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The work of the authors during the last years on ferroelectric thin and ultra-thin films deposited by Chemical Solution Deposition (CSD) onto silicon based substrates is reviewed in this paper. Ferroelectric layers integrated with silicon substrates have potential use in the new micro/nanoelectronic devices. Two hot issues are here considered: 1) the use of low processing temperatures of the ferroelectric film, with the objective of not producing any damage on the different elements of the device heterostructure, and 2) the downscaling of the ferroelectric material with the aim of achieving the high densities of integration required in the next generation of nanoelectronic devices. The UV-assisted Rapid Thermal Processing has successfully been used in our laboratory for the fabrication of ferroelectric films at low temperatures. Preliminary results on the CSD preparation of nanosized ferroelectric structures are shown.Este artículo revisa el trabajo realizado por los autores durante los últimos años sobre lámina delgada y ultra-delgada ferroeléctrica preparada mediante el depósito químico de disoluciones (CSD) sobre substratos de silicio. Las películas ferroeléctricas integradas con silicio tienen potenciales usos en los nuevos dispositivos micro/nanoelectrónicos. Dos aspectos claves son aquí considerados: 1) el uso de bajas temperaturas de procesado de la lámina ferroeléctrica, con el fin de no dañar los diferentes elementos que forman la heteroestructura del dispositivo y 2) la disminución de tamaño del material ferroeléctrico con el fin de conseguir las altas densidades de integración requeridas en la próxima generación de dispositivos nanoelectróncos. Los procesos térmicos rápidos asistidos con irradiación UV se están usando en nuestro laboratorio para conseguir la fabricación del material ferroeléctrico a temperaturas bajas compatibles con la tecnología del silicio. Se muestran resultados preliminares sobre estructuras ferroeléctricas nanométricas preparadas por CSD.

The temperature dependence of the ε33 T dielectric permittivity and losses of piezoelectric Mn doped 0.65Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.35PbTiO3 ceramics has been measured up to 350oC at frequencies between 1 and 100 kHz by impedance spectroscopy. The temperature dependence of the low frequency Young´s modulus and mechanical losses of the ceramics has been measured in the same temperature range by dynamic mechanical analysis in three points bending configuration. Complex ε33 T, s11 E compliance and d31 piezoelectric coefficients have been obtained from radial piezoelectric resonances at temperatures up to 90oC (before depolarisation) by an automatic iterative method. All the measurements reflect the occurrence of the ferroelectric rhombohedral to ferroelectric tetragonal phase transition, which is thougth to be responsible of the high electromechanical response of the PMN-PT system, and allow describing some of its characteristics for the investigated ceramics.Se ha medido por espectroscopía de impedancias la dependencia con la temperatura hasta 350oC de la permitividad y las pérdidas dieléctricas, ε33 T y tan δ, de cerámicas piezoeléctricas de 0.65Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.35PbTiO3 dopadas con Mn a frecuencias entre 1 y 100 kHz. Se ha medido por análisis mecánico dinámico en la configuración de flexión por tres puntos la dependencia con la temperatura en el mismo rango del módulo de Young y las pérdidas mecánicas de baja frecuencia de las cerámicas. Se han obtenido por un método automático iterativo los coeficientes del material ε33 T, módulo elástico s11 E y coeficiente piezoeléctrico d31 en forma compleja a partir de resonancias radiales piezoeléctricas a temperaturas entre ambiente y 90oC (antes de la despolarización). Todas las medidas reflejan la existencia de la transición de la fase ferroeléctrica con estructura romboédrica a la fase ferroeléctrica con estructura tetragonal, que se cree responsable de la alta respuesta electromecánica del sistema PMN-PT, y permiten describir algunas de sus caracterísiticas para las cerámicas concretas investigadas.

The environmental protection issues are driving forces nowadays in the scientific research on materials. From this point of view, it is a need to find alternatives to the present commercial piezoceramics, based on lead titanates-zirconates. The production of these materials requires handling of big amounts of lead oxide, which is highly toxic. Alkaline niobate piezoceramics are considered a good alternative for the future substitution of commercial piezoceramics by lead-free materials. However, the processing of these ceramics is difficult by conventional ceramic routes. There is a need to search for new routes of processing. The mechanochemical activation was used in this work for the first time to get Na1-xLixNbO3 ceramics in the Na rich region. Stoichiometric mixtures of Na2CO3 or Na2O, Li2CO3 and Nb2O5 were activated in a vibrating mill. A progressive broadening of the X-ray diffraction peaks of the mixtures was observed as the milling time increased. Nevertheless, the precursors did not became fully amorphous. The thermal evolution of the activated precursors was also tested. Ceramics were obtained by sintering or hot pressing and their piezoelectric properties were studied.La protección medioambiental es uno de los factores que impulsan diversas áreas de la investigación en materiales. Existe la necesidad de la búsqueda de alternativas a las cerámicas ferro-piezoeléctricas comerciales basadas en los titanatos-circonatos de plomo, que requieren el manejo de grandes cantidades de óxido de plomo, muy tóxico, en su procesado. Los niobatos alcalinos se consideran buenos candidatos para esta sustitución. Sin embargo, es difícil conseguir cerámicas con altas densificaciones. De aquí la necesidad de investigar nuevas rutas de procesado. La activación mecanoquímica se ha utilizado por primera vez en este trabajo para obtener cerámicas de Na1-xLixNbO3, en la región rica en Na. Se han activado mecanoquímicamente mezclas estequiométricas de Na2CO3 o Na2O, Li2CO3 y Nb2O5 en un molino vibratorio. Se ha observado el progresivo ensanchamiento de los picos de difracción de rayos X de las mezclas a medida que se aumentaba el tiempo de molienda, pero los precursores no llegan a ser amorfos para la difracción de rayos X. A partir de estos precursores se han obtenido cerámicas mediante sinterización o prensado en caliente y estudiado sus propiedades piezoeléctricas.

Nanoindentation techniques have been used to determine the mechanical properties of two well characterised Pb0.88La0.08TiO3 ferroelectric thin films which have been shown to be promising for MEMs applications. Aceramic with the same nominal composition and the substrate material were also tested as an aid in the interpretation of results. Test routines have been developed using the spherical indentation geometry to distinguish the elastic and permanent deformation of the materials. Mechanical data for different layers in the heterostructure could be determined by using indenters with different radii. The technique provides information on the elastic modulus of the film, the onset and nature of permanent deformation, film delamination and the effects of porosity and residual stress. These techniques open the possibility to characterise fully the mechanical response of a microdevice.Se han usado técnicas de nanoindentación para determinar las propiedades mecánicas de dos láminas delgadas ferroeléctricas de Pb0.88La0.08TiO3 bien caracterizadas y que se han considerado prometedoras para aplicaciones MEMs. También se han realizado medidas en una cerámica con la misma composición nominal y en el sustrato de las láminas como ayuda para la interpretación de los resultados. Se han desarrollado rutinas usando la geometría de indentación con esfera para distinguir las deformaciones elástica y permanente del material. Podría ser posible obtener parámetros mecánicos de las distintas capas de la heteroestructura lámina sustrato mediante el uso de indentadores con radio distinto. La técnica proporciona información sobre el modulo elástico de la lámina, el comienzo y la naturaleza de la deformación permanente, delaminación y el efecto de la porosidad y las tensiones residuales. Estas técnicas abren la posibilidad de caracterizar completamente la respuesta mecánica de un microdispositivo.