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The aim of this study was to evaluate the effects of the processing stages of yerba maté (Ilex paraguariensis) on the moisture content of the leaves and the efficiency of the aqueous extraction of some bioactive substances. Samples of yerba maté were analyzed for caffeine, phenolic acids (caffeic acid, 5-caffeoilquinic acid) and flavonoids (quercetin, kaempferol and myricetin) by HPLC equipped with a diode array detector. Processing widely influenced the caffeine and 5-caffeoilquinic acid content of the aqueous extract (p < 0.05), which was related to the moisture content of the leaves. Caffeic acid was present in 45% of the in infusions from dried mate leaves. Quercetin, myricetin and kaempferol were not detected.A erva mate (Ilex paraguariensis) é a matéria prima para três tipos de bebidas largamente consumidas na América do Sul. Substâncias bioativas presentes neste produto como a cafeína e os ácidos clorogênicos têm recebido especial atenção da comunidade científica. O objetivo deste trabalho é avaliar o efeito do processamento da erva mate no teor de umidade das folhas e a eficiência da extração aquosa de algumas substâncias bioativas. Amostras de erva mate coletadas no Paraná, Brasil foram objeto deste estudo. Cafeína, ácidos fenólicos (ácido cafeico e ácido 5-cafeoilquinico) e flavonóides (quercitina, miricetina e caempferol) foram analisados por HPLC equipado com detector de arranjo de diodos. Os teores de ácido 5-cafeoilquinico e cafeína do extrato aquoso variam em função da etapa do processamento (p0,9). O ácido cafeico foi determinado em 45% das infusões obtidas das folhas secas e quercitina, miricetina e caempferol não foram detectados nesses extratos.