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Ein vielseitig einsetzbares einfaches Kalibrierverfahren für die infrarotspektrometrische Spurenanalytik von Gasen und Dämpfen wird beschrieben. Zur Realisierung genau bekannter kleiner Volumenanteile von Spurenkomponenten in Gasmischungen diente eine nach dem dynamischen Prinzip arbeitende Apparatur, bestehend aus einem Capillardosierer und einer Verdünnungseinheit mit Mikroblenden. Zur Messung der Infrarotabsorption wurde ein Fourier-Transform-Spektrometer mit Langweggasküvette verwendet. Für NH3, SO2, CCl4 und 1,4-Dioxan als Beispiele für Spurenkomponenten in Luft werden die mit Hilfe einer linearen Ausgleichsrechnung im Bereich der MAK-Werte erhaltenen Absorptionskoeffizienten ausgewählter Schwingungs-Rotationsbanden angegeben.

Summary: Random and systematic errors in the determination of IR absorptivities of liquids are analyzed and their influence on precision and accuracy of the results from single and differential measurements is compared. Absorptivities of band maxima are determined for acetonitrile.

IR-spectroscopy can assist in the reliable identification of chromatographic analytes. With the direct IR-measurement of TLC and HPLC fractions, the substrate or the eluent, respectively, can render difficulties in the detection of microsamples. After isolation of the analyte, the microsampling for the different separation techniques is the same. Experiences are reported using diffuse reflectance and transmittance measurements from micropellets and enriched solutions in microcells. The performances of the microsampling techniques are compared. For often varying samples, the sample handling presented is more flexible than the different existing interfaces for the coupling of chromatography with IR-spectroscopy.

Mit Hilfe externer Standards können verschiedene Grenzen für die analytische Bestimmung mittels Kalibrierung berechnet werden. Unterschiedliche Definitionen für die Grenzen qualitativer und quantitativer Analysen werden verglichen und durch ein experimentelles Beispiel illustriert.