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1. Molecular environment of iodine in naturally iodinated humic substances: Insight from X-ray absorption spectroscopy

Author

Florence Mercier-Bion, Nicole Barré, Pascal E. Reiller, Michel L. Schlegel, Valérie Moulin, Laboratoire de Réactivité des Surfaces et des Interfaces (LRSI), Département de Physico-Chimie (DPC), CEA-Direction des Energies (ex-Direction de l'Energie Nucléaire) (CEA-DES (ex-DEN)), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Paris-Saclay-CEA-Direction des Energies (ex-Direction de l'Energie Nucléaire) (CEA-DES (ex-DEN)), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Paris-Saclay, Laboratoire de Spéciation des Radionucléides et des Molécules (LSRM), Laboratoire Analyse et Modélisation pour la Biologie et l'Environnement (LAMBE), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université d'Évry-Val-d'Essonne (UEVE)-Institut de Chimie du CNRS (INC)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), CEA-Direction de l'Energie Nucléaire (CEA-DEN), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Paris-Saclay-CEA-Direction de l'Energie Nucléaire (CEA-DEN), Laboratoire Analyse et Modélisation pour la Biologie et l'Environnement (LAMBE - UMR 8587), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université de Cergy Pontoise (UCP), and Université Paris-Seine-Université Paris-Seine-Université d'Évry-Val-d'Essonne (UEVE)-Université Paris-Saclay-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)

Subjects
010504 meteorology & atmospheric sciences, Absorption spectroscopy, Inorganic chemistry, Analytical chemistry, chemistry.chemical_element, 010501 environmental sciences, Iodine, 01 natural sciences, X-ray photoelectron spectroscopy, [CHIM.ANAL]Chemical Sciences/Analytical chemistry, Geochemistry and Petrology, SPECIATION, 0105 earth and related environmental sciences, X-ray absorption spectroscopy, Extended X-ray absorption fine structure, [CHIM.ORGA]Chemical Sciences/Organic chemistry, Chemistry, BOOM CLAY, MASS-SPECTROMETRY, XANES, XANES SPECTROSCOPY, WEATHERING PLANT-MATERIAL, SOILS, FULVIC-ACIDS, ORGANIC-MATTER, FUEL REPROCESSING PLANT, 13. Climate action, Covalent bond, [SDE]Environmental Sciences, [PHYS.PHYS.PHYS-CHEM-PH]Physics [physics]/Physics [physics]/Chemical Physics [physics.chem-ph], Absorption (chemistry), FINE-STRUCTURE
Abstract

International audience; The molecular environment of iodine in reference inorganic and organic compounds, and in dry humic and fulvic acids (HAs and FAs) extracted from subsurface and deep aquifers was probed by iodine L 3-edge X-ray absorption spectroscopy. The X-ray absorption near-edge structure (XANES) of iodine spectra from HAs and FAs resembled those of organic references and displayed structural features consistent with iodine forming covalent bonds with organic molecules. Simulation of XANES spectra by linear combination of reference spectra suggested the predominance of iodine forming covalent bonds to aromatic rings (aromatic-bound iodine). Comparison of extended X-ray absorption fine structure (EXAFS) spectra of reference and samples further showed that iodine was surrounded by carbon shells at distances comparables to those for references containing aromatic-bound iodine. Quantitative analysis of EXAFS spectra indicated that iodine was bound to about one carbon at a distance d (I–C) of 2.01(4)–2.04(9) A ˚ , which was comparable to the distances observed for aromatic-bound iodine in references (1.99(1)–2.07(6) A ˚), and significantly shorter than that observed for aliphatic-bound iodine (2.15(2)–2.16(2) A ˚). These results are in agreement with previous conclusions from X-ray photoelectron spectros-copy and from electrospray ionization mass spectrometry. These results collectively suggest that the aromatic-bound iodine is stable in the various aquifers of this study.

Published
2006
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2. Natural speciation of Mn, Ni, and Zn at the micrometer scale in a clayey paddy soil using X-ray fluorescence, absorption, and diffraction

Author

Delphine Tisserand, Michel L. Schlegel, Nicolas Geoffroy, Sophie Rihs, Zueng-Sang Chen, Matthew A. Marcus, Daniel Chateigner, Alain Manceau, Caterina Tommaseo, Nobumichi Tamura, Laboratoire de Géophysique Interne et Tectonophysique (LGIT), Observatoire des Sciences de l'Univers de Grenoble (OSUG), Université Joseph Fourier - Grenoble 1 (UJF)-Institut polytechnique de Grenoble - Grenoble Institute of Technology (Grenoble INP )-Institut national des sciences de l'Univers (INSU - CNRS)-Institut national de recherche en sciences et technologies pour l'environnement et l'agriculture (IRSTEA)-Université Savoie Mont Blanc (USMB [Université de Savoie] [Université de Chambéry])-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Université Joseph Fourier - Grenoble 1 (UJF)-Institut polytechnique de Grenoble - Grenoble Institute of Technology (Grenoble INP )-Institut national des sciences de l'Univers (INSU - CNRS)-Institut national de recherche en sciences et technologies pour l'environnement et l'agriculture (IRSTEA)-Université Savoie Mont Blanc (USMB [Université de Savoie] [Université de Chambéry])-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Laboratoire Central des Ponts et Chaussées (LCPC)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), Centre de géochimie de la surface (CGS), Institut national des sciences de l'Univers (INSU - CNRS)-Université Louis Pasteur - Strasbourg I-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), Laboratoire de cristallographie et sciences des matériaux (CRISMAT), Université de Caen Normandie (UNICAEN), Normandie Université (NU)-Normandie Université (NU)-École Nationale Supérieure d'Ingénieurs de Caen (ENSICAEN), Normandie Université (NU)-Institut de Chimie du CNRS (INC)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Institut de Recherche sur les Matériaux Avancés (IRMA), Normandie Université (NU)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université de Rouen Normandie (UNIROUEN), Normandie Université (NU)-Institut national des sciences appliquées Rouen Normandie (INSA Rouen Normandie), Institut National des Sciences Appliquées (INSA)-Normandie Université (NU)-Institut National des Sciences Appliquées (INSA)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université de Rouen Normandie (UNIROUEN), Institut National des Sciences Appliquées (INSA)-Normandie Université (NU)-Institut National des Sciences Appliquées (INSA)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), Service de Physique et de Chimie des Surfaces et Interfaces (SPCSI), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA), Advanced Light Source [LBNL Berkeley] (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory [Berkeley] (LBNL), Department of Agricultural Chemistry, National Taiwan University [Taiwan] (NTU), Laboratoire Central des Ponts et Chaussées (LCPC)-Observatoire des Sciences de l'Univers de Grenoble (OSUG), Université Joseph Fourier - Grenoble 1 (UJF)-Institut polytechnique de Grenoble - Grenoble Institute of Technology (Grenoble INP )-Institut national des sciences de l'Univers (INSU - CNRS)-Institut national de recherche en sciences et technologies pour l'environnement et l'agriculture (IRSTEA)-Université Savoie Mont Blanc (USMB [Université de Savoie] [Université de Chambéry])-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Université Joseph Fourier - Grenoble 1 (UJF)-Institut polytechnique de Grenoble - Grenoble Institute of Technology (Grenoble INP )-Institut national des sciences de l'Univers (INSU - CNRS)-Institut national de recherche en sciences et technologies pour l'environnement et l'agriculture (IRSTEA)-Université Savoie Mont Blanc (USMB [Université de Savoie] [Université de Chambéry])-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), École Nationale Supérieure d'Ingénieurs de Caen (ENSICAEN), Normandie Université (NU)-Normandie Université (NU)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Université de Caen Normandie (UNICAEN), Normandie Université (NU)-Institut de Chimie du CNRS (INC), Institut des Sciences de la Terre [2011-2015] (ISTerre [2011-2015]), Université Joseph Fourier - Grenoble 1 (UJF)-Institut Français des Sciences et Technologies des Transports, de l'Aménagement et des Réseaux (IFSTTAR)-Institut national des sciences de l'Univers (INSU - CNRS)-Institut de recherche pour le développement [IRD] : UR219-PRES Université de Grenoble-Université Savoie Mont Blanc (USMB [Université de Savoie] [Université de Chambéry])-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Université Joseph Fourier - Grenoble 1 (UJF)-Institut Français des Sciences et Technologies des Transports, de l'Aménagement et des Réseaux (IFSTTAR)-Institut national des sciences de l'Univers (INSU - CNRS)-Institut de recherche pour le développement [IRD] : UR219-PRES Université de Grenoble-Université Savoie Mont Blanc (USMB [Université de Savoie] [Université de Chambéry])-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Laboratoire Central des Ponts et Chaussées (LCPC)-Observatoire des Sciences de l'Univers de Grenoble [1985-2015] (OSUG [1985-2015]), Université Joseph Fourier - Grenoble 1 (UJF)-Institut polytechnique de Grenoble - Grenoble Institute of Technology [2007-2019] (Grenoble INP [2007-2019])-Institut national des sciences de l'Univers (INSU - CNRS)-Institut national de recherche en sciences et technologies pour l'environnement et l'agriculture (IRSTEA)-Université Savoie Mont Blanc (USMB [Université de Savoie] [Université de Chambéry])-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Institut polytechnique de Grenoble - Grenoble Institute of Technology [2007-2019] (Grenoble INP [2007-2019])-Institut national de recherche en sciences et technologies pour l'environnement et l'agriculture (IRSTEA)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), Normandie Université (NU)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), Environmental Geochemistry Group, Université Joseph Fourier - Grenoble 1 (UJF), Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Université Louis Pasteur - Strasbourg I-Institut national des sciences de l'Univers (INSU - CNRS), Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-École Nationale Supérieure d'Ingénieurs de Caen (ENSICAEN), Normandie Université (NU)-Normandie Université (NU)-Université de Caen Normandie (UNICAEN), Normandie Université (NU), Laboratoire Analyse et Modélisation pour la Biologie et l'Environnement (LAMBE - 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Subjects
CONTAMINATED DREDGED SEDIMENT, Materials science, XRD, MANGANESE NODULES, media_common.quotation_subject, EXAGS spectroscopy, Analytical chemistry, chemistry.chemical_element, X-ray fluorescence, EXAFS SPECTROSCOPY, Manganese, Zinc, 010501 environmental sciences, Vermiculite, ELECTRON-DIFFRACTION, 010502 geochemistry & geophysics, 01 natural sciences, Mn, soil, P-EXAFS, [SDU.STU.GC]Sciences of the Universe [physics]/Earth Sciences/Geochemistry, Geochemistry and Petrology, Silicate minerals, Zn, SXRF, ComputingMilieux_MISCELLANEOUS, 0105 earth and related environmental sciences, media_common, Ni, METAL SORBED BIRNESSITE, x-ray fluorescence, paddy soil, FERROMANGANESE NODULES, Ultisol, heavy metal, QUANTITATIVE SPECIATION, Speciation, x-ray diffraction, speciation, chemistry, CRYSTAL-CHEMISTRY, Soil water, PRINCIPAL COMPONENT ANALYSIS, [PHYS.PHYS.PHYS-CHEM-PH]Physics [physics]/Physics [physics]/Chemical Physics [physics.chem-ph], POLARIZED EXAFS
Abstract

International audience; The natural speciation of Mn (0.19 g/kg), Ni (46 mg/kg), and Zn (42 mg/kg) in the argillic horizon (120 cm depth, pH = 5.6) of an Ultisol from a paddy soil in northern Taiwan was investigated by advanced X-ray synchrotron techniques. Microchemical associations were imaged by synchrotron-based X-ray microfluorescence, host minerals were identified by standard and micrometer-resolved X-ray diffraction, and the local coordination environment of Mn, Ni, and Zn was probed using extended X-ray absorption fine structure (EXAFS) spectroscopy on a powdered sample and a soil thin section, and polarized EXAFS spectroscopy on a highly textured self-supporting clay film from the < 2 mu m fraction of the soil. Manganese was concentrated in Fe-Mn soft mottles (44.4 g/kg) as turbostratic hexagonal birnessite and lithiophorite having Mn3+/Mn4+ atomic ratios of similar to 20% and 50%, respectively. Quantitative analysis of high-order scattering paths of the EXAFS spectrum for natural and synthetic (Al0.67Li0.32)(Mn0.684+Mn0.323+)O-2(OH)(2) lithiophorite revealed that Mn3+ and Mn4+ are ordered in the [(Mn0.684+Mn0.323+)O-2](0.32-) layer. A structural model is proposed, in which Mn4+ and Mn3+ are ordered similarly to Al and Li in the [(A(0.67)(3+)Li(0.32)(+))(OH2)O-2](0.32+) layer, with Mn3+ cations being surrounded by six Mn4+, and Mn4+ cations by three Mn3+ and three Mn. Similar cation ordering in the manganese and aluminum layers likely provides a more homogeneous local balance of the excess and deficit of charges in each layer and increases the stability of lithiophorite. Ni (r = 0.70 angstrom) substitutes for Mn (r(Mn4+) = 0.54 angstrom, r(Mn3+) = 0.65 angstrom) in the manganese layer in the natural lithiophorite. In contrast, Zn (r = 0.74 angstrom) fills vacant sites in the gibbsitic layer of natural lithiophorite, in a similar manner as lithium (r = 0.74 angstrom) in synthetic lithiophorite. The partitioning of Ni and Zn between the two layers is a result of the general preference of Ni, whose size is intermediate between those of Mn3+ and Li+, for slightly smaller sites. In contrast with nickel, which is detected only where there is lithiophorite, the Zn-lithiophorite association found in Fe-Mn mottles is not representative of the bulk soil. The combined use of X-ray diffraction, and powder and polarized EXAFS spectroscopy revealed that Zn is predominantly bound to hydroxy-Al interlayers sandwiched between 2:1 vermiculite layers in the fine soil matrix. The incorporation of Zn in the gibbsitic layer of both lithiophorite and vermiculite helps increase the stability of these minerals by providing positive charge to balance the negative charge from the 2:1 phyllosilicate layer and the [(Mn0.684+Mn0.323+)O-2](0.32-) layer of lithiophorite. This binding environment for zinc is probably the main mechanism by which zinc is sequestered in acidic to near-neutral aluminum-rich clayey soils.

Published
2005
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