1. Combinatorial methods in advanced battery materials design
- Author
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McCalla, Eric, Parmaklis, Matthew, Rehman, Sarish, Anderson, Ethan, Jia, Shipeng, Hebert, Alex, Potts, Karlie, Jonderian, Antranik, Adhikari, Tham, and Adamic, Michel
- Subjects
Lithium cells -- Analysis ,X-rays -- Diffraction ,Electrochemical analysis -- Usage ,Chemical synthesis -- Methods -- Usage -- Analysis ,Impedance spectroscopy -- Usage ,Chemistry - Abstract
In the search for better performing battery materials, researchers have increasingly ventured into complex composition spaces, including numerous pseudo-quaternaries, with further substitutions being either explored experimentally or proposed based on computation. Given the vast composition spaces that need exploring, experimental combinatorial science can play an important role in accelerating the development of advanced battery materials and is arguably the best means to obtain a sufficiently large data set to truly bring a high degree of precision to advanced computational techniques such as machine-learning. Herein, we present a robust high-throughput synthesis platform that is currently being used in the McCalla lab at McGill University to study Li-ion cathodes, anodes, and solid electrolytes, as well as Na-ion cathodes. The synthesis methods used are presented in detail, as are the high-throughput characterization techniques we utilize regularly (X-ray diffraction, electrochemical testing, and electrochemical impedance spectroscopy). We quantitatively determine the high precision and reproducibility achieved by this combinatorial system and also demonstrate its versatility by presenting for the first time combinatorial data for two high-power anodes for Li-ion batteries (TiN[b.sub.2][O.sub.7] and [W.sub.3][Nb.sub.14][O.sub.44]), as well as solid state electrolyte [Li.sub.7][La.sub.3][Zr.sub.2][O.sub.12]. Our methods reproduce accurately the results from the literature for bulk samples, indicating that the high-throughput methodology utilizing small milligram-scale samples scales up extremely well to the larger sample sizes typically used in both the literature and industry. The throughput of this combinatorial infrastructure has a current limit of 896 XRD patterns and 896 EIS patterns a week and 448 cyclic voltammograms running simultaneously. Key words: Li-ion batteries, high-throughput screening, X-ray diffraction, solid-state chemistry. Dans leur quête de matériaux plus performants pour la fabrication de batteries, les chercheurs se sont aventurés dans des espaces de composition de plus en plus complexes, notamment plusieurs systèmes pseudo-quaternaires, dont de nombreuses substitutions ont été soit explorées expérimentalement ou proposées sur la base de calculs théoriques. Compte tenu de l'ampleur des espaces de composition à explorer, la science combinatoire expérimentale apparaît fort utile pour accélérer la mise au point de matériaux de pointe pour la fabrication de batteries. Elle est aussi sans doute le meilleur moyen d'obtenir un ensemble de données suffisamment grand pour conférer un degré de précision élevé aux techniques de calcul avancées telles que l'apprentissage automatique. Nous présentons dans cet article une plateforme robuste de synthèse à haut débit actuellement utilisée dans le laboratoire du professeur McCalla à l'Université McGill pour étudier des cathodes, des anodes et des electrolytes solides dans des batteries au lithium-ion, ainsi que des cathodes de batteries au sodium-ion. Les méthodes de synthèse utilisées sont présentées en détail, ainsi que les techniques de caractérisation à haut débit que nous utilisons régulièrement (diffraction des rayons X, analyses électrochimiques et spectroscopie d'impédance électrochimique). Nous sommes les premiers à déterminer de manière quantitative la haute précision et la reproductibilité de ce système combinatoire, et à démontrer sa polyvalence, en présentant les données combinatoires de deux anodes à haute puissance pour la fabrication de batteries au lithium-ion (Ti[Nb.sub.2][O.sub.7] et [W.sub.3][ND.sub.14][O.sub.44]), ainsi que celles de 1'electrolyte solide [Li.sub.7][La.sub.3][Zr.sub.2][O.sub.12]. Nos méthodes reproduisent avec exactitude les résultats de la littérature avec des échantillons en vrac, ce qui indique que ces méthodes à haut débit appliquées à des échantillons de petite taille (à l'échelle du mg) s'adaptent extrêmement bien à l'échelle d'échantillons de plus grande taille généralement utilisés dans la littérature et dans l'industrie. Le débit de cette plateforme combinatoire est actuellement limité à 896 diffractogrammes de rayon X et 896 spectres d'impédance électrochimique par semaine, et à 448 voltammogrammes cycliques acquis simultanément. [Traduit par la Rédaction] Mots-clés: batteries au lithium-ion, criblage à haut débit, diffraction des rayons X, chimie à l'état solide., 1. Motivation Over the past two decades, there has been a dramatic increase in the amount of energy storage required due to the current push toward the widespread use of [...]
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- 2022
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