Search

I dette prosjektet har det blitt arbeidet med å ekstrahere basiske legemiddelanalytter basert på væske- væske-væske mikroekstraksjon. Arbeidet har tatt utgangspunktet i en helt nytt prøveopparbeidelsmetode Parallel Artificial Liquid Membrane Exctraction (PALME), en form for tre-fase mikroekstraksjon. Det ble undersøkt om det var mulig å foreta en selektiv ekstraksjon av polare og upolare analytter ved å teste ulike kunstige væskemembraner. Hovedfokus har vært å selektere væskemembraner som har tendens til å gi optimalt ekstraksjonsutbytte og samtidig holde membranen intakt og anvendelig etter impregnering over en viss tid. Hvordan påsette organisk løsemiddel på membranen med hensyn til automatisering av teknikken i fremtiden, har også vært et viktig forhold. 10 modellanalytter ble ekstrahert fra 200 μl vandig basisk prøveløsning (donorfase), bestående av 10 mM NaOH, over en organisk væskemembran (supported liquid membrane, SLM) , og inn i en sur akseptorløsning (akseptorfase). Væskemembranen bestod av polypropylenmembran, hvor membranen ble impregnert med ulike organiske løsemidler. I det endelige oppsettet ble det benyttet 200 μl prøveløsning, 50 μl 10 mM NaOH, 50 μl 10 mM HCl (akseptorfase) og 2,5 μl væskemembran. Ekstraktet ble deretter analysert ved kapillærelektroforese (CE). Løsemidler med kokepunkt over 220 °C ble funnet å være mest stabile da tap av løsemiddelet var mindre for disse. Utbytte av ekstraksjonen etter lagring på 0,1 og 3 timer var høyest for løsemiddel med lav flyktighet og høyt kokepunkt. Membranen anvendt under 1 time etter impregnering ga høyt utbytte og lave RSD verdier både for løsemidler med kokepunkt over og litt under 200 °C. Generelt viste det seg at væskemembranen bør brukes kort tid etter impregnering med løsemiddelet. Det ble sett ingen signifikant forskjell i ekstraksjonsutbyttene mellom fjerning og ikke fjerning av løsemiddelet fra membranen, noe som kan lette automatiseringsprosessen i fremtiden. Arbeidet har også vist at valg av løsemiddel bør være relatert til analyttens strukturelle egenskaper. Løsemidler med relativt sterke protonakseptor- eller dipol-egenskaper som tilhører gruppe I (alifatiske etere og aminer), V (alkoholer), II (ester og ketoner) og gruppe IV (aromatisk etere, hydrokarboner og halogenerte forbindelser) av Kamlet og Taft klassifisering, ble funnet å være de beste alternativene for basiske polare og upolare legemidler. Løsemidler med polar karakter ga noe høyere utbytte av polare analytter, og upolare løsemidler ga noe høyere utbytte for upolare analytter. Selektiviteten av løsemiddel var mindre viktig for analytter med log P -verdier mellom 2-4, men valget av løsemiddel ble kritisk for analytter med log P under 2 og log P over 4.