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Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) Perovskites based on sodium bismuth titanate (Na0.5Bi0.5TiO3) are promising candidates for replacing some ceramic materials based on lead due to piezoelectric properties. The solid solution 0.94(Na0.5Bi0.5)TiO3-0.06BaTiO3 (NBT-BT6) can be highlighted as it shows the morphotropic phase boundary in this composition, where its dielectric and ferroelectric properties are maximized, as well as the piezoelectric coefficient. Most studies report the solid-state reaction as a method of obtaining this nanostructured system, which compromises its stoichiometry. Thus, this dissertation aims at the study the achievement of the NBT-BT6 through conventional hydrothermal synthesis and microwave-assisted routes and polymeric precursor - Pechini. In the hydrothermal synthesis, the study of the variation of the mineralizing concentration , time and temperature was carried out, whereas in the polymeric precursor - Pechini method, the temperature of the heat treatment of the dehydrated resin was the analyzed variable. In powders obtained under hydrothermal conditions, both conventionally and assisted by microwaves, the presence of the NBT and BT phases, and the anatase and brookite phases, after synthesis, were identified. Particles in cubic shapes and fibers were formed in both synthesis methods. The powders obtained via microwave-assisted hydrothermal route showed particles with a smaller average size and morphology with a greater presence of fibers, obtained in only 4% of the synthesis time, and after sintering at 900 °C for 2 hours they presented the NBT- BT6 phase and relative density of 87%. In samples synthesized by the polymeric precursor -Pechini method, the NBT-BT6 phase without secondary phases was obtained at 650 °C. In addition, the transformation of the phase at 260 °C, from rhombohedral to tetragonal, was observed for the formation of the solid solution NBT-BT6 indicating the presence of the morphotropic phase boundary and the beginning of crystallization at 450 °C, the lowest temperature reported in the literature. Perovskitas a base de titanato de bismuto sódio (Na0,5Bi0,5TiO3) são candidatas promissoras à substituição de alguns materiais cerâmicos à base de chumbo, devido às propriedades piezoelétricas. A obtenção da solução sólida 0,94(Na0,5Bi0,5)TiO3-0,06BaTiO3 (NBT-BT6) vem se destacando por exibir, nessa composição, o contorno de fase morfotrópico, na qual suas propriedades dielétricas e ferroelétricas são maximizadas, bem como o coeficiente piezoelétrico. A maioria dos estudos reportam a reação no estado sólido como um método viável de se obter o NBT-BT6, porém, com estequiometria comprometida. Assim, esta dissertação teve como objetivo o estudo da obtenção do NBT-BT6 por meio das rotas de síntese hidrotermal convencional e assistida por micro-ondas e precursor polimérico - Pechini. Na síntese hidrotermal, foi realizado o estudo da variação de concentração do mineralizante, tempo e temperatura, enquanto que no método do precursor polimérico, Pechini, a temperatura de tratamento térmico da resina desidratada foi a variável analisada. Nos pós obtidos sob condições hidrotermais, tanto convencionalmente como assistido por micro-ondas, foram identificadas a presença das fases NBT e BT e as fases anatase e broquita, após a síntese. Partículas em formatos cúbicos e fibras foram formadas em ambos os métodos de síntese. Os pós obtidos via rota hidrotermal assistida por micro-ondas apresentaram partículas com menor tamanho médio e morfologia com maior presença de fibras, obtidos em apenas 4% do tempo de síntese. Após sinterização a 900 °C, durante 2 horas, apresentaram a fase NBT-BT6 e densidade relativa de 87%. Nas amostras sintetizadas pelo método do precursor polimérico, Pechini, a fase NBT-BT6, sem fases secundárias, foi obtida a 650 °C. Além disso, constatou-se a transformação de fase em 260 °C de romboédrica para a tetragonal para a formação da solução sólida NBT-BT6, indicando a presença do contorno de fase morfotrópico, e início de cristalização a 450°C, menor temperatura reportada na literatura. CNPq: 158534/2018-2

This study consists of the acquisition, characterization and evaluation of antimicrobial silver nanoparticles and nanostructured Ag/ZnO. The silver nanoparticles were obtained through a new route using AgNO3 as precursor salt and ammonium citrate as reducing agent. Concerning the commercial zinc oxide, silver nanoparticles were impregnated using the microwave hydrothermal method at different synthesis times. Samples of Ag / ZnO nanostructured were characterized by using techniques of X-Ray Diffraction (DRX), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Energy Dispersive Spectroscopy (EDS). The colloidal silver nanoparticles obtained during the processes were characterized through optical spectroscopy in the ultraviolet and visible (UV-Vis) regions. Antimicrobial activity assays were carried for the Ag / ZnO nanostructured and for colloidal silver nanoparticles. They were included six bacteria species as well as six fungal species. Analysis of toxic and cytotoxic activity was performed for colloidal silver nanoparticles on fingerlings of Poecilia Reticulata and Artemia salina. The results show that the chosen synthesis method is effective for silver synthesis, as well as for the process of impregnation of the silver nanoparticles on the commercial zinc oxide. The biological tests revealed significant antimicrobial activity of silver nanoparticles on the micro-organisms analyzed and their low toxicity. Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES Este trabalho consiste na obtenção, caracterização e avaliação antimicrobiana de nanopartículas de prata e Ag/ZnO nanoestruturado. As nanopartículas de prata foram obtidas através de uma nova rota utilizando AgNO3 como sal precursor e citrato de amônio como agente redutor. Sobre óxido de zinco comercial foram impregnadas nanopartículas de prata por meio do método hidrotermal de micro-ondas em diferentes tempos de síntese. As amostras Ag/ZnO nanoestruturado foram caracterizadas através das técnicas de difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). As nanopartículas de prata coloidais obtidas durante os processos foram caracterizadas por meio da espectroscopia óptica na região do ultravioleta e visível (UV-Vis). Ensaios de atividade antimicrobiana foram procedidos para o Ag/ZnO nanoestruturado e para as nanopartículas de prata coloidal. Foram incluídas seis espécies bacterianas e seis espécies fúngicas. Análises da atividade tóxica e citotóxica, foram procedidas para as nanopartículas de prata coloidal sobre alevinos de Poecilia Reticulata e sobre Artemia salina. Os resultados demostram que método de síntese escolhido se mostrou eficaz para a síntese da prata, bem como no processo de impregnação das nanopartículas de prata sobre o óxido de zinco comercial. Os testes biológicos revelaram significativa atividade antimicrobiana das nanopartículas de prata sobre os micro-organismos analisados e a sua baixa toxidade.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:30Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-09-18Bitstream added on 2014-06-13T19:50:19Z : No. of bitstreams: 1 tranquilin_rl_me_bauru.pdf: 1401003 bytes, checksum: 671b0d9181df24fb0ba937b77bcac1d8 (MD5) O estudo das propriedades fotoluminescentes nos diferentes materiais tanto orgânicos e inorgânicos tem despertado muito o interesse da comunidade científica. Dentre os molibdatos, destacamos o molibdato de bário (BAMoO4) devido suas propriedades ópticas e termoelétricas que junto com suas emissões luminescentes no azul, verde e laranja o tornam um importante material. Neste trabalho, pós de molibdato de bário foram sintetizados pelo método de coprecipitação e processados a 140 ºC por diferentes tempos, em hidrotermal assistido por irradiação de microondas. A caracterização dos pós foi realizada através de difração de raios - X, espectroscopia Raman, absorção na região do infravermelho. As análises microestruturais e morfológicas destes pós foram realizadas através das técnicas de microscopia eletrônica de varredura por canhão de elétrons e microscopia de Transmissão. As propriedades ópticas foram verificadas por meio da espectroscopia na região do ultravioleta visível e medidas de fotoluminescência. The study of properties in different photoluminescent both organic and inorganic materials has attracted much interest form the scientific community. Among the molybdate,. the highlight of barium molybdate (BaMoO4) because their optical properties and thermoelectric that along with its luminescent emission in blue, green and orange make it an important material. In this work of barium molybdate were synthesized by co-precipitation method and processed at 140 ºC for diferent times in hydrothermal assisted by microwave irradiation. The characterization of powders was carried out by-ray diffraction - X, Raman spectroscopy, absorption in the infrared region. The micro structural and morphological analyses of these powders were performed using the techniques of field emission gun scanning electronic microscopy and by trasmission electronic microscopy. The optical properties were observed by spectroscopy in region the ultraviolet visible and measures of photoluminescence.