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Dissertação de mestrado integrado em Engenharia Biológica, Os processos vulgarmente usados para a alteração da forma do cabelo, envolvem o uso de componentes agressivos para com a fibra capilar, o consumidor e o meio ambiente. O objetivo desta dissertação visou desenvolver formulações alternativas à base de componentes menos agressivos que permitam a alteração da forma do cabelo. Estas formulações foram aplicadas em mechas de cabelo de origem asiática usando diferentes metodologias de aplicação em dois tipos de processos de esterificação in situ (a reação ocorre diretamente na fibra do cabelo): reação por condensação e por reação enzimática. Foi testada a aplicação de vários rácios molares de ácido (ácido cítrico e oxálico) e álcool (glicerol) para a formação do grupo éster, a altas temperaturas e a baixas temperaturas na presença da lipase. As mechas de cabelo foram avaliadas em termos de eficiência de encaracolamento após aplicação e após três lavagens com champô. As formulações compostas por ácido cítrico 1:1 glicerol, e por ácido oxálico 1:2 glicerol aplicadas a 170° C durante 2 min, exibiram os melhores resultados após três lavagens, cerca de 20 % e 31 %, respetivamente. No que diz respeito à aplicação das formulações na presença da lipase a baixas temperaturas, a lavagem pós tratamento, para inativação da enzima, com SDS 1% ou sulfato de amónio 0,5 mM demonstrou ser a mais eficaz para o efeito. A aplicação das formulações ácido cítrico 1:3 glicerol e ácido oxálico 1:2 glicerol obtiveram os melhores resultados após três lavagens, 17,5 % e 13 %, respetivamente. A caracterização físico-química das amostras de cabelo tratadas exibiu evidências da formação da ligação éster. Pelos espetros ESI-MS das formulações verificou-se a formação do dímero esperado e a análise FTIR-ATR evidenciou uma nova banda nas amostras tratadas, que diz respeito à formação da ligação éster. As imagens obtidas com MEV revelaram que a integridade estrutural da fibra capilar foi mantida após os tratamentos, resultados que corroboram os resultados obtidos pela percentagem de perda de massa nos ensaios de resistência ao desgaste. As amostras tratadas apresentaram perda de massa significativamente similar ao cabelo virgem, o que demonstrou que os tratamentos não danificaram a superfície da fibra, não alterando a taxa de degradação da fibra do cabelo. Relativamente à análise térmica da fibra capilar, as amostras tratadas de uma forma geral mantiveram a estabilidade térmica idêntica à do cabelo original sem tratamento. Estas formulações mostraram ser uma alternativa promissora, porém muito embrionária, aos produtos cosméticos, com um ligeiro efeito de encaracolamento. Este estudo estabelece uma boa base para o desenvolvimento de futuras formulações e estudo de sinergias com outros ingredientes para o cuidado e alteração da forma do cabelo., The processes commonly used to change the shape of hair, involve the use of aggressive components towards the hair fiber, the consumer and the environment. The aim of this dissertation was to develop alternative formulations based on less aggressive components that change the shape of the hair. These formulations were applied to Asian hair using different application methodologies in two types of in situ esterification processes: condensation reaction and enzymatic reaction. The application of various molar ratios of acid (citric and oxalic acid) and alcohol (glycerol) for the formation of the ester group, at high temperatures and at low temperatures in the presence of lipase, was tested. The locks of hair were evaluated in terms of curling efficiency after application and after three shampoo washes. Formulations composed of citric acid 1:1 glycerol, and oxalic acid 1:2 glycerol applied at 170 °C for 2 min, exhibited the best results after three washes, about 20 % and 31 %, respectively. With regard to the application of the formulations in the presence of lipase at low temperatures, washing after treatment, for enzyme inactivation, with 1% SDS or 0.5 mM ammonium sulphate, whichever is the most effective for the purpose. The application of the formulations citric acid 1: 3 glycerol and oxalic acid 1: 2 glycerol obtained the best results after three washes, 17.5 % and 13 %, respectively. The physicochemical characterization of the treated hair samples showed evidence of ester bond formation. The formation of the expected dimer was verified by the ESI-MS spectra of the formulations and the ATR-FTIR analysis showed a new band in the treated samples, which concerns the formation of the ester bond. The images obtained with SEM revealed that the structural integrity of the hair fiber was maintained after the treatments, results that corroborate the results obtained by the percentage of mass loss in the wear resistance tests. The treated samples showed significantly similar mass loss to virgin hair, which demonstrated that the treatments did not damage the fiber surface, not altering the rate of degradation of the hair fiber. Regarding the thermal analysis of the hair fiber, the treated samples generally maintained the same thermal stability as the original untreated hair. These formulations proved to be a promising but very embryonic alternative to cosmetic products, with a slight curling effect. This study lays a good foundation for the development of future formulations and the study of synergies with other ingredients for hair care and shape change.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico This paper describes a study of reaction parameters in a ball mill in the synthesis of 1H-pyrazole acid catalyzed. The studied parameters were: amount of reactants, frequency, reaction time, amount of catalyst, number of milling balls, different catalysts, diameter and material of the milling balls. Another study was conducted to study the mechanism of solid-solid reaction involved in the cyclocondensation between enaminones and hydrazine hydrochloride acid catalyzed. These mixtures were studied by thermal analysis (TGA and DSC), where eight enaminones were evaluated and four eutectic mixtures were identified. Este trabalho descreve o estudo de parâmetros reacionais em moinho de bolas na síntese de 1H-pirazol catalisada por ácido. Os parâmetros estudados foram: quantidade de reagentes, frequência, tempo, quantidade de catalisador, número de esferas, diferentes catalisadores, diâmetro e material das esferas de moagem. Outro trabalho realizado foi o estudo do mecanismo de reação sólido-sólido envolvido na reação de ciclocondensação entre enaminonas e cloridrato de hidrazina catalisada por ácido. Estas misturas foram estudadas através de análises térmicas (TGA e DSC), sendo que de oito enaminonas avaliadas, 4 misturas eutéticas binárias foram identificadas.