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Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-10-25T19:18:37Z No. of bitstreams: 1 OSVALDO TRIGUEIRO NETO – DISSERTAÇÃO (PPGFísica) 2018.pdf: 3830602 bytes, checksum: f459c78ff7de7c632b78c462899f67cf (MD5) Made available in DSpace on 2018-10-25T19:18:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 OSVALDO TRIGUEIRO NETO – DISSERTAÇÃO (PPGFísica) 2018.pdf: 3830602 bytes, checksum: f459c78ff7de7c632b78c462899f67cf (MD5) Previous issue date: 2018 Capes Neste trabalho, amostras nas variações verde, vermelho, laranja, roxo, creme e amarelo do pimentão (Capsicum L. annuum) foram analisadas. Estas análises foram realizadas através de dois espectrômetros, sendo um fotoacústico e o outro um UV-Visível Convencional, ambos pertencentes ao Laboratório de Fotoacústica da Unidade Acadêmica de Física da Universidade Federal de Campina Grande. O principal objetivo destas análises foi determinar a presença de biomoléculas, mais especificamente o grupo dos carotenoides, além de também comprovar a efetividade da técnica de Fotoacústica como um método diferenciado de investigação, já que a maior parte das outras técnicas de espectroscopia precisa de preparo nas amostras, como por exemplo, a solubilização que causa efeitos indesejados nas amostras, desde deslocamento de picos até alterações em compostos presentes, como reportado na literatura[1, 2], enquanto na PAS as amostras podem ser medidas in-natura. Os espectros PAS foram comparados com os de UV-Visível, tanto os medidos no trabalho como os encontrados na literatura. In the present work, green, red, orange, purple, white and yellow varieties of bell pepper (Capsicum L. annuum) samples were analyzed. These analyzes were done through two different spectrometers, one being a Photoacoustic Spectrometer and the second one being an Conventional UV-Visible Spectrometer, both belonging to the Photoacoustic Spectroscopy Laboratory at the Physics Academic Unit of the Federal University of Campina Grande. the main objective of these analyses were to determine the presence of biomolecules in the bell peppers, namely the carotenoid group, thus proving the effectiveness of the Photoacoustic technique as a differentiate method for investigation, given that most spectroscopy techniques need previous preparation, e.g. solubilization, which is known to cause unwanted effects on the samples as shift on the measured spectrum's peaks besides possible changing the present compounds, as previously reported[1, 2], while in PAS the measurements might be made in-natura. The measured PAS spectra were compared with the UV-Visible measured spectra and with the spectra found at the literature.

It was investigated the effective thermal diffusivity behavior for biocompatible composites made of hydroxyapatite (HAp) and niobium pentoxide (Nb2O5) powders before, and after sinterization at 1000 °C. Then, it was studied the phase transitions for temperature variations in process of heating and cooling of a sample of gadolinium (Gd) and a sample of nickel-titanium (NiTi or Nitinol) through thermal diffusivity. For the magnetocaloric sample (Gd) it was detected the transition between ferromagnetic paramagnetic phases around a Curie temperature of TC = 18 °C, being a transition of second order (without latent heat). Also for the intermetallic alloy of NiTi it was possible to observe the structural transitions between martensite austenite phases (in this cases, a transition of first order related to a latent heat). The results for the thermal diffusivity of the Nitinol revealed the characteristic temperatures observed for the two phases, like the initial temperature (As = 50 °C) and final temperature (Af = 80 °C) for austenite phase transition, and the inicial temperature (Ms = 45 °C) and final temperature (Mf = 25°C) for martensite transformation. With thermal cycling it was clearly observed an absence of thermal hysteresis for the magnetocaloric sample. However the same doesn't occur with the NiTi alloy, which presents an hysteresis of about 5 °C between As and Ms. The values obtained for the thermal diffusivities, and the behaviors observed for the samples of Gd and NiTi agree nicely with the values and the patterns reported in the literature. Investigou-se o comportamento da difusividade térmica efetiva de compósitos biocompatíveis feitos de hidroxiapatita (HAp) e pentóxido de nióbio (Nb2O5) em pó antes e após a sinterização a 1000 °C. Em seguida estudou-se as transições de fase em função da temperatura em processos de aquecimento e resfriamento para uma amostra de gadolínio (Gd) e uma amostra de níquel-tintânio (NiTi ou Nitinol) via difusividade térmica. No caso da amostra magnetocalórica de Gd detectou-se a transição de fase ferromagnética paramagnética para a temperatura de Curie em torno de TC = 18 °C, tratando-se de uma transição de segunda ordem (não existe calor latente). Para a liga intermetálica de NiTi também foi possível observar a transição entre as fases estruturais martensita austenita (neste caso uma transição de primeira ordem envolvendo calor latente). Com a técnica fotoacústica determinou-se também as temperaturas características das transições da amostra Nitinol, como as temperaturas inicial (As = 50 °C) e final (Af = 80 °C) de transição para a fase austenita, bem como as temperaturas inicial (Ms = 45 °C) e final (Mf = 25°C) para a fase martensita. Com a ciclagem térmica observou-se claramente a ausência de histerese térmica para a amostra magnetocalórica de Gd. No entanto, o mesmo não ocorre para a liga de NiTi, a qual apresenta histerese térmica da ordem de 5 °C entre as temperaturas As e Ms. Os valores obtidos para as difusividades térmicas, e os comportamentos observados para as amostras de Gd e NiTi concordam satisfatoriamente com os valores e tendências apresentados na literatura. 103 f

Submitted by Boris Flegr (boris@uerj.br) on 2021-01-06T21:02:11Z No. of bitstreams: 1 teseGreiceKellyBezerradaCosta_final.pdf: 4684171 bytes, checksum: ba02603232207e2f2dc404def7321ce3 (MD5) Made available in DSpace on 2021-01-06T21:02:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 teseGreiceKellyBezerradaCosta_final.pdf: 4684171 bytes, checksum: ba02603232207e2f2dc404def7321ce3 (MD5) Previous issue date: 2013-08-22 Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior This work presents the photoluminescence, excitation and photoacoustic spectroscopy of samples MgGa2O4 doped with 0.1%, 0.5% and 1.0% of Ni2+, obtained through solid state method and two different samples GaNbO4-GaNb11O29-Ga2O3 doped with 1.0% of Cr3+, one synthesized by solid state reaction and another by wet chemical method. The samples were identified by X Ray Diffraction and the data were refined by Rietveld method. The morphology of samples was observed by SEM. The optical spectra of samples showed emission and absorption bands from visible to near infrared. The energy transitions were analyzed based on the crystal field theory and the energy parameters were obtained from absorption spectra and Tanabe-Sugano matrices. Esta tese apresenta as espectroscopias de fotoluminescência, excitação e fotoacústica de amostras MgGa2O4 dopadas com 0,1%, 0,5% e 1,0% de Ni2+, obtidas pelo método de estado sólido e duas amostras distintas GaNbO4-GaNb11O29-Ga2O3 dopadas com 1,0% de Cr3+, uma sintetizada por reação de estado sólido e a outra pelo método de acetato. As amostras foram identificadas por Difração de Raios X e os dados foram refinados pelo método de Rietveld. A morfologia das amostras foi observada por Microscopia Eletrônica de Varredura. Os espectros ópticos das amostras apresentaram bandas de absorção e emissão do visível ao infravermelho próximo. As transições de energia foram analisadas com base na teoria de campo cristalino e os parâmetros de energia foram obtidos a partir de espectros de absorção e das matrizes de Tanabe-Sugano.

Made available in DSpace on 2017-07-21T19:26:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ricardo Oyarzabal.pdf: 3669233 bytes, checksum: 4e83f2e83bacb45a6f0ae5f95c2dfa29 (MD5) Previous issue date: 2012-03-22 Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico The photoacoustic technique is a method used in the study of physical and thermal properties of solids, liquids or gases and it is based on the photothermal effect. The photothermal effect results from the combination of physical mechanisms such as thermal expansion, thermal diffusion and thermoelastic bending. Thermal diffusivity is a parameter that measures how much heat is diffused over a sample and depends on the thermal conductivity k, density ρ and specific heat c of the material under analysis. For this study, we used the open cell photoacoustic (OPC) technique to measure the thermal diffusivity of samples of AISI 316 steel. The standard sample has a thickness of 490 micron and a diameter of 31.73 mm as the others received coatings by plasma treatment nitrocarburizing. This process of ion implantation modifies the tribological properties and mechanical characteristics of the region around the surface of a material, as different precipitates are formed, thus changing the thermal diffusivity. In this investigation we divided the samples into three distinct regions, and the area A in the center, an intermediate region B and C is the region most extreme. The theoretical value of diffusivity for the steel AISI 316 is 4.05 x10-6 m2/s. Through the OPC technique the results for each region were: αA = 4.08 x10-6 ± 0,18 m2/s, αB = 4.09 x 10-6 ± 0,12 m2/s , αC = 4.09 x 10-6 ± 0,22 m2/s. These results are close to theoretical values and show that the thermal diffusivity does not radially change from the center to the edge of the sample. For the nitrocarburized samples with circular, circular center hole, triangular and square geometries it was observed, by optical microscopy and thermal diffusivity determination, that the nitrocarburizing is not uniform across the surface of the sample and varies according to its region, with greater intensity at the edges than the center. Thus, OPC is a technique sensitive to the structural changes at surfaces of a bulk so that can be used to distinguish surfaces that have suffered or not nitrocarburizin. A técnica fotoacústica é um método utilizado no estudo de propriedades físicas e térmicas de materiais sólidos, líquidos ou gasosos, com base no efeito fototérmico. O fenômeno fototérmico resulta da combinação de mecanismos físicos como a expansão térmica, difusão térmica e a flexão termoelástica. A difusividade térmica é um parâmetro que mede quanto o calor é difundido ao longo de uma amostra e depende da condutividade térmica k, da densidade ρ, e do calor específico c do material em análise. Para realização deste trabalho utilizou-se o sistema de Fotoacústica em Célula Aberta (OPC) para a medida da difusividade térmica de amostras do aço AISI 316. A amostra padrão possui espessura de 490 μm e diâmetro de 31,73 mm e nas outras houve a produção de camadas superficiais pelo tratamento de nitrocementação por plasma. Este processo de implantação iônica modifica as propriedades tribológicas e mecânicas da região em torno da superfície de um material, pois diferentes precipitados são formados, alterando assim a difusividade térmica. Nesta investigação dividiu-se as amostras em três regiões distintas, sendo a região A no centro, B uma região intermediária e C a região mais extrema. O valor teórico da difusividade para o aço AISI 316 é 4,05 x10-6 m2/s. Através da medida em OPC os resultados obtidos para cada região na amostra padrão foram: αA = 4,08 x10-6 ± 0,18 m2/s, αB = 4,09 x 10-6 ± 0,11 m2/s, αC = 4,09 x 10-6 ± 0,21 m2/s. Estes resultados são próximos aos valores teóricos esperados e apresentam que a difusividade térmica não é alterada radialmente do centro para a extremidade da amostra. Nas amostras nitrocementadas, de geometria circular, circular com furo ao centro, triangular e quadrangular observou-se, pela microscopia óptica e pela determinação da difusividade térmica, que a nitrocimentação não é uniforme ao longo da superfície da amostra e varia conforme sua região, sendo a intensidade maior nas bordas do que no centro. Desta forma, a OPC é uma técnica sensível às mudanças estruturais na superfície de um material, podendo assim ser utilizada para distinguir superfícies que sofreram ou não nitrocementação. Palavras chave: difusividade térmica, fotoacústica, OPC, aço AISI 316

Made available in DSpace on 2017-07-21T19:26:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Aloisi Somer.pdf: 2418672 bytes, checksum: 5335beb3286a39fbb6b9808f3a874283 (MD5) Previous issue date: 2012-03-09 The techniques they use photothermal effect, particularty the photoacoustic phenomenon, has been widely used for characterization of materials. The photoacoustic phenomenon arrises when a periodically modulate light falls on a material that absorbs radiation and produces such a variation of pressure in the gas layer adjacent to it. One technique that uses this phenomenon is the technique open photoacoustic cell (OPC), which allows obtaining the thermal diffusivity of a material, defined as= k/. The main mechanism of generation of the photoacosutic signal in solids samples is the thermal diffusion, and its mathematical model proposed by Rosencwaig and Gersho (RG model). But it is observed that the photoacoustic signal, the OPC technique, greatly influenced the thermoelastic bending mechanism which had its model proposed by Rousset et al. To characterize the photoacoustic cell, used for measurements of OPC, aluminum is used. It is used to have a high thermal diffusivity characterizing the process of thermal diffusion which has a simpler model for interpretation. In this paper we mean to obtain the thermal diffusivity of aluminum. For this we use a set of samples of aluminum cut from a same billet. In a sample, after the OPC measurements, there was a heat treatment at 300C for 48 hours to remove possible defects caused by mechanical treatments of cutting and polishing. Through model simulations of RG, we note that the dependence of the photoacoustic signal must always increase with increase frequency. This effect is not observed experimentally. The OPC measurements before and after heat treatment did not show significant differences, confirming that the treatments did not change the mechanical properties of the samples. Samples of aluminum decrease its inclination in a certain frequency range and increased again at high frequencies suggesting an influence of thermoleastic bending of the sample. The results obtained for thermal diffusivity after adjusting the experimental curves with the equation describing the photacoustic signal with contributions from diffusion and thermoelastic bending were satisfactory. Obtained values between 7,6 10 m² /and 8,8 10 m² / , and that the thermal diffusivity calculated from the definition 8,6 10 m² / s . The dependence on the thickness of the sample to a constant weight that provides the thermoelastic bending can be calculated, we find 2,82 s l and the expected value of being3 s l . So we see that the thermoelastic bending is present in the generation of the photoacoustic signal, can not be used simplifications of the RG model for the thermal diffusivity. As técnicas que utilizam efeito fototérmico, em especial o fenômeno fotoacústico, vem sendo muito utilizadas para a caracterização de materiais. O fenômeno fotoacústico surge quando uma luz periodicamente modulada incide sobre um material, este absorve tal radiação e produz uma variação de pressão na camada de gás adjacente a ele. Uma das técnicas que se utiliza desse fenômeno é a técnica fotoacústica de célula aberta (OPC), que permite a obtenção da difusividade térmica de um material, definida como. O principal mecanismo de geração do sinal fotoacústico em amostras sólidas é a difusão térmica, tendo seu modelo matemático proposto por Rosencwaig e Gersho (modelo R-G). Observa-se que o sinal fotoacústico, na técnica OPC, sofre grande influência do mecanismo de flexão termoelástica que teve seu modelo proposto por Rousset e colaboradores. Para a caracterização do microfone utilizado na célula fotoacústica, utilizada para as medidas de OPC, é utilizado o alumínio. Ele é usado por ter uma alta difusividade térmica caracterizando o processo de difusão térmica que possui um modelo mais simples para interpretação. Neste trabalho temos por objetivo obter a difusividade térmica do alumínio. Para isso utilizamos um conjunto de amostras de alumínio cortadas de um mesmo tarugo. Em uma amostra, após a realização de medidas OPC, foi realizado um tratamento térmico de 300º por 48h para retirar possíveis defeitos provocados pelos tratamentos mecânicos de corte e polimento. Através das simulações do modelo R-G, notamos que a dependência do sinal fotoacústico deve sempre aumentar com o aumento da frequência no regime termicamente grosso devido ao termo exponencial. Efeito que não é observado experimentalmente. As medidas de OPC antes e depois do tratamento térmico não apresentaram diferenças consideráveis, confirmando que os tratamentos mecânicos não mudaram as propriedades das amostras. As amostras de alumínio diminuem a sua inclinação em certo intervalo de frequência voltando a aumentar em altas frequências sugerindo influência da flexão termoelástica da amostra. Os resultados obtidos para a difusividade térmica após o ajuste das curvas experimentais com a equação que descreve o sinal fotoacústico com contribuições da difusão e da flexão termoelástica mostraram-se satisfatórios. Obtivemos valores entre 7,6 10 m² / e 8,8 10 m² /, sendo a difusividade térmica calculada a partir da definição 8,6 10 m² / s. A dependência com a espessura da amostra para a constante que fornece o peso da flexão termoelástica pode ser calculada, encontramos, 82 s l sendo o valor esperado de 3 s l . Portando vemos que a flexão termoelástica é presente na geração do sinal fotoacústico, não podendo ser utilizado as simplificações do modelo de R-G para obter a difusividade térmica.

Neste trabalho vamos apresentar a implantação de duas técnicas fototérmicas: a fotoacústica de câmara aberta que possibilita encontrarmos a difusividade térmica dos materiais, e a técnica pc que fornece o valor do produto da densidade pelo calor específico da substância, conhecido como capacidade térmica volumétrica. Utilizamos também a técnica de lente térmica para a medida da difusividade térmica e do parâmetro dS/dT (taxa de variação do caminho óptico S). As técnicas mencionadas fornecem os parâmetros termo-ópticos (Difusividade Térmica, Condutividade Térmica e dS/dT ) para materiais vítreos como os vidros ferro fosfato, telurito, borossilicato e simulado lunar JSC-1. Modelos teóricos são apresentados e testados. Mostramos que o modelo da flexão termoelástica é dominante na maioria das amostras estudadas. Exceção foi observado no caso de vidros semicondutores (ferro fosfato). Neste caso, correções foram necessárias para o modelo da flexão termoelástica, possibilitando obter: difusividade térmica, coeficiente de difusão de portadores, velocidade de recombinação dos portadores na superfície e tempo de recombinação na superfície. As técnicas foram testadas com amostras de alumínio com 99,99 % de pureza, que possuem as informações térmicas disponíveis na literatura. Nos resultados, identificamos, através da técnica fotoacústica, que o vidro ferro fosfato é um vidro semi-condutor. Vidros ferro fosfato são candidatos para aplicações de vitrificação de resíduos nucleares. Comparações foram feitas com vidros borossilicato que são atualmente usados na vitrificação dos resíduos nucleares. Obtivemos a difusividade térmica, a capacidade térmica volumétrica e a condutividade térmica dos vidros do simulado lunar JSC-1 e telurito. O primeiro se mostrou eficiente para aplicações em exploração espacial e o segundo tem potencial aplicação em dispositivos fotônicos. In this work we present the implantation of two photothermal techniques : the open cell photoacoustic which allows one to find thermal diffusivity of materials, and pc technique which gives the value of the product of density by specific heat of substance, known as the volumetric heat capacity. We also used the technique of thermal lens for measurement of thermal diffusivity and the parameter dS/dT (the temperature coefficient of the optical path S). The mentioned techniques furnished the thermo-optical parameters (Thermal Diffusivity, Thermal Conductivity and dS/dT) of glassy materials such as iron phosphate, tellurite, borosilicate glasses and lunar simulate JSC-1. Theoretical Models are presented and tested. It was shown that the model of thermoelastic bending is dominant in most samples studied. Exception is observed in the case of semiconducting glasses (iron phosphate). In this case, corrections were necessary to the bending model, and allowed one to obtain: thermal diffusivity, carrier 's diffusion coefficient, carriers surface recombination velocity and surface recombination time. Techniques were tested with aluminum samples with 99.99 % purity, which have the thermal information available in the literature. As a result, we identified, through the photoacoustic technique, that iron phosphate glass is a semiconductor glass. Iron phosphate are candidates for nuclear waste vitrification applications. Comparison was made with borosilicate glasses that are currently used for nuclear waste vitrification. We also obtained the thermal diffusivity, the volumetric heat capacity and thermal conductivity of simulated lunar JSC-1 and tellurite glasses. The former proved efficient applications in space exploration and the latter has potential applications as photonic device.

Submitted by Boris Flegr (boris@uerj.br) on 2021-01-05T18:30:12Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao_Mario_Anselmo.pdf: 3854128 bytes, checksum: e67d55de0d8b8ddf2d17d131f95544ac (MD5) Made available in DSpace on 2021-01-05T18:30:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao_Mario_Anselmo.pdf: 3854128 bytes, checksum: e67d55de0d8b8ddf2d17d131f95544ac (MD5) Previous issue date: 2011-09-06 Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior In this work, a photoacoustic detection system was developed for simultaneous and independent measurements of both front and rear photoacoustic signals, using two microphones and a single beam illumination mode. The phase-lag between these signals is used in the determination of thermal diffusivity of materials, based on the theoretical approach of the Two-Beam Phase-Lag technique. In the experimental setup presented in this work there is no need to alternate the light beam between the sample surfaces. This feature provides faster measurements and simplify the automated monitoring of dynamic processes that affect the material thermal diffusivity, as crosslinking processes. The procedure to determine the difference between the intrinsic phases of the microphones is presented, as well as the method to compensate this difference and to obtain the phase-lag between front and rear photoacoustic signals. The developed detection system is tested in thermal diffusivity measurements of metallic (AISI 304 stainless steel and SAE 1020 steel) and polymeric (polypropylene and low-density polyethylene) samples. The results are in good agreement with the available literature values. Finally, the system here proposed is applied in studies of epoxy resin curing, which shows its potentiality for real-time monitoring of dynamic process. Neste trabalho, desenvolveu-se um sistema de detecção fotoacústico para medidas simultâneas e independentes dos sinais fotoacústicos dianteiro e traseiro, utilizando dois microfones e um único feixe de excitação. Utiliza-se a diferença de fase entre estes sinais para a determinação da difusividade térmica de materiais, com base na abordagem teórica da técnica da Diferença de Fase dos Dois Feixes (T2F). Na metodologia apresentada não há a necessidade de se alternar o feixe de excitação entre as faces da amostra. Esta característica torna mais rápido o procedimento de medida e simplifica o monitoramento automatizado de processos dinâmicos que afetam a difusividade térmica do material, como a cura de resinas poliméricas. É apresentado o procedimento utilizado para determinar a diferença entre as fases intrínsecas dos microfones e o método empregado para compensar tal diferença e, assim, obter a defasagem entre os sinais fotoacústicos dianteiro e traseiro. O sistema de detecção desenvolvido é avaliado em medidas de difusividade térmica de amostras metálicas (aço inoxidável AISI 304 e aço SAE 1020) e poliméricas (polipropileno e polietileno de baixa densidade). Os resultados obtidos concordam de forma satisfatória com dados disponíveis na literatura. Finalmente, a aplicação do sistema proposto ao monitoramento de cura de amostras de resina epóxi indicou sua potencialidade de acompanhar, em tempo real, este tipo de processo dinâmico.

This dissertation proposes the use of the technique of open photoacoustic cell (OPC) to study the thermal diffusivity of powder materials. The samples were stored in small sample holders (racks) in the form of a hard cast, especially made for powder materials. Mating a Peltier device to OPC, it was possible to control the temperature of the samples. The determination of the diffusivity as a function of temperature allowed the detection of phase transitions of first and second order for the magnetocaloric alloy Gd5, 09Si2, 03Ge1,88, with grain sizes between 45 and 63 micrometers. By heating the powder from -11ºC to -2ºC, the first order transition occurred around -7°C and - 6.5 °C, and by cooling from 50°C to 0ºC, the second order transition was detected at 27ºC, both reported in the literature. Still, for the macerated Gd5,09Si2,03Ge1,88 alloy were measured diffusivity as a function of particle size for a series of four racks at a constant temperature of 25°C. Each rack was filled with a different size, ranging from smaller grains sizes up to 25 micrometers between 45 and 63 micrometers. With the attainment of thermal diffusivity as a function of grain sizes, it was found that the diffusivity increases linearly with increasing particle size. Besides the experimental techniques, is presented a theoretical model for OPC using a sample of three layers. The purpose of the model is to describe the variation of photoacoustic signal as a function of optical frequency modulation as for a few samples such as: 316L stainless steel, germanium, silicon, and silica glass. Theoretical considerations of this initial model did not take into account properties such as thermal resistance at the interfaces between the contacts of the sample layers, or characteristics existing within the volume of powder, such as porosity, grain shape, amount of fluid phase and solid phase, and other characteristics that may influence the propagation of heat. Such considerations are left to be discussed in future works. Investigations on the thermal properties of powder materials and the magnetocaloric alloy showed that the OPC technique is not limited only to homogeneous samples (such as thin films and laminate) and could be adapted and applied at low cost to different types of materials, including porous samples. Neste trabalho de mestrado é proposto o uso da técnica de célula fotoacústica aberta (OPC) para estudar a difusividade térmica de materiais em pó. As amostras foram armazenadas em pequenos porta-amostra (ou bastidores) na forma de um disco vazado especialmente confeccionados para materiais em pó. Acoplando-se um dispositivo Peltier a OPC foi possível controlar a temperatura das amostras. A determinação da difusividade em função da temperatura possibilitou a detecção das transições de fase de primeira e de segunda ordem para a liga magnetocalórica Gd5,09Si2,03Ge1,88 com tamanhos de grãos entre 45 e 63 µm. Aquecendo o pó de -11ºC até -2ºC a transição de primeira ordem ocorreu em torno das temperaturas -7ºC e -6,5ºC, e no resfriamento de 50ºC até 0ºC a transição de segunda ordem foi detectada na temperatura de 27ºC, ambas previstas pela literatura. Ainda para o Gd5,09Si2,03Ge1,88 foram realizadas medidas da difusividade em função da granulometria para uma série de 4 bastidores a temperatura constante de 25ºC. Cada bastidor foi preenchido com uma granulometria diferente, indo desde grãos menores que 25 µm até tamanhos entre 45 e 63 µm. Com a obtenção da difusividade térmica em função dos tamanhos de grãos constatou-se que a difusividade cresce linearmente com o aumento da granulometria. Além das técnicas experimentais é apresentado um modelo teórico para a OPC utilizando uma amostra de três camadas. O objetivo do modelo é descrever a variação do sinal fotoacústico em função da freqüência de modulação óptica para algumas amostras, como o aço 316L, o germânio, o silício, e a sílica vítrea. As considerações teóricas deste modelo inicial não levaram em conta propriedades como a resistência térmica nas interfaces entre os contatos das camadas da amostra, nem as características existentes no interior do volume de pó, como: porosidade, formato dos grãos, quantidade de fase fluida e fase sólida, e outras características que podem influenciar na propagação de calor. Tais considerações foram deixadas para serem abordadas em trabalhos futuros. As investigações realizadas sobre as propriedades térmicas de materiais em pó, bem como da liga magnetocalórica, mostraram que a técnica OPC não se limita apenas a amostras homogêneas (como filmes finos e laminados) podendo ser adaptada e aplicada com baixo custo a diferentes tipos de materiais, inclusive amostras porosas. 122 f

Submitted by Boris Flegr (boris@uerj.br) on 2021-01-06T21:02:15Z No. of bitstreams: 1 Marcello Antonio Ferreira Marques da Silva tese.pdf: 2606428 bytes, checksum: 2fecbb771e4c7c897a1833e09b42137a (MD5) Made available in DSpace on 2021-01-06T21:02:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Marcello Antonio Ferreira Marques da Silva tese.pdf: 2606428 bytes, checksum: 2fecbb771e4c7c897a1833e09b42137a (MD5) Previous issue date: 2010-07-15 The aim of this work was the investigation of optical and structural properties of insulating materials containing iron group metal transition ions as substitutional impurities. The used techniques for the study of MgGa2O4, MgGa2O4 + B-Ga2O3 and ZnGa2O4 samples doped with Cr3+ and Fe3+ were: photoluminescence, excitation, X-ray diffraction, neutron scattering, Rietveld method for structure refinement and photoacoustic spectroscopy. These techniques allow the determination of impurity site coordination, the assignment of energy transitions, the calculation of energy parameters and the determination of crystallographic properties. The samples present broad energy bands at visible and infrared spectral regions. These transitions point to the relevance of this study for being of technological interest. In the first chapter we present an introduction to crystal field theory. In the second chapter we present the photoluminescence and excitation measurements of MgGa2O4 doped with 0.1, 0.5, 1.0 and 5.0 % of Cr3+ at 77 K and room temperature. In the third chapter we used the photoluminescence, excitation, neutrons scattering, X-ray diffraction, photoacoustic and Rietveld method for analysis of the MgGa2O4, MgGa2O4 + B-Ga2O3 system containing 0.1, 0.5, 1.0 and 5.0 % of Cr3+. In the fourth chapter we show the photoacoustic results for ZnGa2O4 doped with 5% and 10% of Fe3+. O objetivo deste trabalho foi a investigação das propriedades ópticas e estruturais de materiais isolantes contendo metais de transição do grupo do ferro como impurezas substitucionais. As técnicas usadas para o estudo de amostras MgGa2O4, MgGa2O4 + B- Ga2O3 e ZnGa2O4 dopadas com Cr3+e Fe3+ foram: fotoluminescência, excitação, difração de raios-X, espalhamento de nêutrons, método de Rietveld para o refinamento da estrutura e espectroscopia fotoacústica. Estas técnicas permitem a determinação da coordenação do sítio impureza, a atribuição das transições de energia, o cálculo dos parâmetros de energia e a determinação de propriedades cristalográficas. As amostras apresentam largas bandas de energia nas regiões do visível e do infravermelho. Estas transições indicam a relevância deste estudo pelo interesse tecnológico na obtenção de novos materais com bandas sintonizáveis. No primeiro capítulo apresentamos uma introdução à teoria de campo cristalino. No segundo capítulo apresentamos medidas de fotoluminescência e excitação do MgGa2O4 dopado com 0,1, 0,5, 1,0 e 5,0 % de Cr3+ a 77 K e temperatura ambiente. No terceiro capítulo usamos fotoluminescência, excitação, espalhamento de nêutrons, difração de raios X, fotoacústica e método de refino de Rietveld para analisar o sistema MgGa2O4 + B-Ga2O3 contendo 0,1, 0,5, 1,0 e 5,0 % de Cr3+. No quarto capítulo mostramos resultados de fotoacústica para o ZnGa2O4 dopado com 5% e 10% de Fe3+.

This paper describes the concept and principal features of thermal waves using a phenomenological approach. The role played by thermal waves in photothermal techniques is explained using different examples, ranging from the so-called purely thermal wave interferometry to photoacoustic spectroscopy. Some examples concerning the optical and thermal characterization of liquids and their application are presented.

Submitted by Boris Flegr (boris@uerj.br) on 2021-01-06T21:12:26Z No. of bitstreams: 1 dissertacao versao final.pdf: 917959 bytes, checksum: 417eb8ad9260cb52f709970553c5ca24 (MD5) Made available in DSpace on 2021-01-06T21:12:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 dissertacao versao final.pdf: 917959 bytes, checksum: 417eb8ad9260cb52f709970553c5ca24 (MD5) Previous issue date: 2007-11-19 Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro The aim of this work was the production and investigation of a Fe3+- doped sample. The experimental methods were X-ray diffraction, photoluminescence and photoacoustic spectroscopies. From X-ray results, the formed phases in the sample were identified. By using optical data, the excited and fundamental energy levels, the energy crystal field and Racah parameters, the radiative and non-radiative lifetimes and the Fe3+ site symmetry were determinated. O objetivo deste trabalho foi a produção e a investigação de amostras cerâmicas dopadas com Fe3+. Os métodos experimentais usados foram a difração de raios X, e as espectroscopias de fotoluminescência e fotoacústica. As fases formadas foram identificadas a partir dos resultados da difração de raios X. Utilizando os dados ópticos, os níveis de energia excitados e o fundamental, os parâmetros de energia e de campo cristalino e de Racah, os tempos de vida radiativos e não-radiativos e a simetria do sítio do Fe3+ foram determinados.

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2006. Nessa tese foram investigadas as propriedades magnéticas e fotoacústicas de nanopartículas de maghemita dispersas em microesfera de BSA (bovine serum albumine), nanopartículas de ferrita de cobalto dispersas em microesfera de PLA (polylactic acid), nanopartículas de ferrita de cobalto peptizadas na forma de fluido magnético iônico e nanopartículas de magnetita coberta com dextrana e DMSA (dimercaptosuccinic acid) e peptizadas na forma de fluido magnético biocompatível. Foram realizadas medidas de microscopia eletrônica de transmissão (MET) e medidas de difração de raios-X para obtenção das micrografias, difratogramas, diâmetros médios e polidispersão das nanopartículas investigadas. Medidas Mössbauer permitiram a caracterização da fase magnética dos nanocompósitos (maghemita em BSA e ferrita de cobalto em PLA). Medidas de fotoacústica foram realizadas e analisadas em termos de três bandas (L, S e C). Medidas de susceptibilidade dinâmica foram realizadas na faixa de freqüência de 2 a 80 MHz, em temperatura ambiente e de nitrogênio líquido. Finalmente, a técnica de ressonância magnética foi empregada na investigação das propriedades magnéticas das amostras. As medidas de ressonância magnética foram realizadas em um espectrômetro comercial Bruker ESP-300 operando em banda-X (9,6 GHz), permitindo a investigação das amostras em função da temperatura (100 a 300K) e concentração das nanopartículas. As dependências do campo de ressonância e largura de linha de ressonância com a temperatura foram analisadas usando a aproximação proposta por Morais e colaboradores [98, 110, 112]. __________________________________________________________________________________________ ABSTRACT In this thesis the magnetic and photoacoustic properties of maghemite nanoparticles dispersed in BSA (bovine serum albumine) microsphere, cobalt ferrite nanoparticles dispersed in PLA (polylactic acid) microsphere, cobalt ferrite nanoparticles peptized as ionic magnetic fluid and magnetite nanoparticles surface-coated with dextran and DMSA (dimercaptosuccinic acid) and peptized as biocompatible magnetic fluids were investigated. Transmission electron microscopy and X-ray diffraction measurements were performed in order to obtain the micrographs, diffractograms, average diameter and polydispersity of the investigated nanoparticles. Mössbauer measurements allowed characterization of the nanocomposites magnetic phase (maghemite in BSA and cobalt ferrite in PLA). Photoacoustic measurements were performed and analyzed in terms of three bands (L, S, and C). Dynamic susceptibility measurements were performed in the frequency range of 2 to 80 MHz, at room temperature and liquid nitrogen temperature. Finally, the magnetic resonance technique was employed in the investigation of the magnetic properties of the samples. Magnetic resonance measurements were carried out in a commercial Bruker ESP-300 spectrometer operating in the X-band (9.6 GHz), allowing investigation of the samples as a function of the temperature (100 to 300K) and nanoparticle concentration. The temperature dependence of both resonance field and resonance linewidth were analyzed within the approximation proposed by Morais and coworkers [98, 110, 112].

Many physical devices can be approached as a two-layer system and many interesting properties of such are of interest. Heat conduction studies in layered samples are very common in this days, optical absorption and thermal diffusion are among others physical properties of particular interest when one deal with coatings on substrates, with thin or thick films on semiconductors as well as dye diffusion on polymeric films and fungus on modified surfaces and membranes. These are some of good examples of two-layer materials. In this way, the present work proposes to develop an extension of the well known "Two-Beam Phase Lag Method", but with suitable adjustment for two-layer samples. The model starts with the standard Rosencwaig and Gersho photoacoustic modeling, considering both light incidences, one frontal and another from the back (rear). Expressions for both illumination geometries are derived to the temperature on the interface sample-gas, obtained upon suitable boundary conditions, mainly considering different optical absorption coefficient and thermal diffusivity for each layer. Expressions for the temperature on the interface sample-gas are simulated for some limiting cases and in the limit of one single-layer condition, Rosencwaig and Gersho equation is recovered and it validates the model. Further, simulation are made upon samples properties ranging from typical cases of interest for two layer materials such as for semiconductor, polymeric and ceramic. Simulations were made with the ratio "frontal/rear" amplitudes and for the phase difference between front and rear expressions. The amplitude ratios and phase-lag can be used for deriving effective thermal properties from fitting parameters and also frequency scanning may allow one to find out thickness of the layer. The model is essentially theoretical and experiments should be performed soon in order to validate it for homogeneous sample. Diversos sistemas físicos interessantes podem ser aproximados para um modelo de duas camadas para um sólido, com cada camada possuindo propriedades de absorção óptica diferentes. Estudos de condução térmica em sistemas multicamadas tornaram-se um tema em ascensão devido à pesquisa e desenvolvimento em superfícies de revestimentos, dispositivos eletrônicos e optoeletrônicos. A determinação de propriedades térmicas e de transporte em filmes semicondutores depositados sobre os mais diversos substratos é um problema especial em microeletrônica. Outro estudo em materiais de duas camadas é a penetrabilidade através de uma superfície devido a uma reação química, a um tingimento, ou algum ataque de algum fungo ou bactéria. Este trabalho é desenvolvido para que a Técnica de Dois Feixes (T2F) seja aplicada à amostra que apresente dois perfis distintos: um modelo de duas camadas. Logo, utilizando o modelo T2F em amostras de duas camadas, segundo o modelo de difusão térmica proposto por Rosencwaig e Gersho, serão derivadas as expressões que descrevam a absorção óptica e como ocorre a propagação do calor em cada região através das equações de difusão de calor. Após, aplicando as condições de contorno apropriadas, são derivadas as expressões que descrevem as temperaturas na interface Gás-Amostra para as incidências dianteira e traseira de luz. Determinadas as soluções, são feitas aproximações a fim de validar o modelo, retornando ao modelo original para amostras homogêneas, adotando a espessura da camada inicialmente iluminada muito maior em comparação com a outra. São confrontadas simulações experimentais de casos físicos em que as expressões obtidas apresentam dependência com a freqüência de modulação do feixe e são responsáveis pela geração do sinal fotoacústico na região do gás. Através da razão entre as amplitudes dos sinais dianteiro e traseiro, ou da diferença de fase, é possível obter propriedades termo-ópticas de cada camada ou ainda propriedades efetivas. O parâmetro efetivo determinado corresponderia ao valor associado a uma amostra homogênea com propriedade equivalente ao sistema heterogêneo. É possível ainda estimar o valor da freqüência de corte, determinando assim a espessura média de cada camada. vii, 81 f

The current demand for materials presenting better and peculiar characteristics has stimulated the new matrix development and new obtaining process of such new materials. It is usual the development of composites that combine high electrical conductivity from some elements with elements having high mechanical resistance compared to that for FCC structure found in Cr, W, Ta, Nb, Mo and V, owing to enhance the strength of particles of the composites. Among these composites, the Cu-Nb has shown good mechanical properties. However, the inversion of the metallic matrix with Nb being the matrix and Cu being the reinforcing less exploited. Thus, this work proposes the obtaining of the Cu-Nb composite using initially the Mechanical Alloying technique and after that the usage of sintering process. In order to study the influence of milling time (8, 16, 24 and 32 h) and the amount of reinforcement added to Nb in the composite microstructure, several techniques were applied such as X-ray diffraction (XRD) scanning electronic microscopy (SEM). These analyses allowed studying the morphology, crystalline degree and the interaction between the components in the composite Nb1-x-Cux (x = 5, 10, 15, 20% of Cu in fractional volume). The final composites were characterized after the sintering process and the mass density, thermal diffusivity, specific heat, thermal conductivity and electrical resistivity were obtained. SEM technique was also utilized in the analysis of the sintered samples. The results showed that the amount of reinforcement presents great influence in the final composite, since the small amount of Cu added to Nb did not allow the complete interaction between matrix and reinforcement with respect to milling process. This fact is a problem in the sinterability, which severely influences the final microstructure behavior as well as the densification, reflecting strongly in the thermal and electrical properties of this composite. A acrescente demanda por materiais com melhores e diferenciadas propriedades, têm incentivado o desenvolvimento de novas matrizes e novos processos de obtenção destes materiais. É comum a busca por compósitos que combinem a alta condutividade elétrica de alguns elementos com elementos de alta resistência mecânica, semelhantes aos elementos de estrutura FCC como Cr, W, Ta, Nb, Mo e V, a fim de se obter fortalecimento das partículas que constituem o compósito. Entre os compósitos estudados o Cu-Nb tem mostrado ótimas propriedades mecânicas. No entanto, a inversão da matriz metálica com nióbio como matriz e o cobre como reforço tem sido pouco explorada. Assim este trabalho propõe obter compósito de Nb-Cu empregando, inicialmente as técnicas de obtenção de ligas por ação mecânica (Mechanical Alloying) com posterior emprego dos processos de sinterização. A fim de observar a influência que o tempo de moagem e a quantidade de reforço adicionada para formar os compósitos em pó (Nb-Cu) produz sobre a microestrutura, empregou-se as técnicas de difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Esta avaliação permitiu observar o comportamento morfológico, a cristalinidade e a interação entre os elementos do material produzido. Os materiais compósitos após o processo de sinterização, foram caracterizados mediante as seguintes propriedades: densidade, calor específico, difusividade térmica, condutividade térmica e resistividade elétrica. Esta etapa de caracterização dos materiais foi completada mediante aplicação de microscopia eletrônica de varredura (MEV). 85 f

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:32Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2002-12-18Bitstream added on 2014-06-13T19:53:22Z : No. of bitstreams: 1 fonseca_jrl_me_rcla.pdf: 850383 bytes, checksum: bcd0aa3efb5190b07e8211dc3c5cdbca (MD5) A espectrometria fotoacústica sofreu um grande avanço nos últimos anos, como técnica de análise de materiais e sistemas. Os calorímetros que utilizam o fenômeno fotoacústico se desenvolveram para análises que não podem ser feitas por outros procedimentos, como, a reflectância difusa, reflectância total atenuada e espalhamento Raman. O espectrômetro elaborado nesse trabalho pode ser utilizado para a determinação de energia de laser e calores específicos de materiais biológicos sólidos. Foi confeccionado com materiais de baixo custo e existentes no mercado nacional. Foi testado com sucesso para medidas de energia de laser. Photoacoustic spectrometry has undergone a significant development in the last years as a technic of material and system analyses. Calorimeters using photoacoustic phenomenon were developed to provide analyses that cannot be done by other procedures such as diffuse reflectance, total atenuated reflectance and Raman’s scattering about. The spectometer constructed in this work can be used to determine laser energy and specific heat of biological solid materials. It was constructed with cheap material easily found in national market. The photoacoustic spectometer was sucessfully tested in measuring laser energy.