O carácter exotérmico da reacção de formação de aluminetos de níquel a partir dos constituintes elementares, e a elevada velocidade de libertação de energia que lhe está associada, apresenta um elevado potencial para ser utilizado em vários processos industriais. Neste trabalho foi estudada a reacção de formação do NiAl a partir de pós de Ni e Al, com vista à sua utilização como material de adição na ligação por difusão no estado sólido entre componentes de aluminetos de titânio e níquel. O calor gerado pela reacção será libertado directamente na zona da ligação promovendo a difusão, possibilitando a união a temperaturas inferiores às habitualmente utilizadas. Nesta investigação foram preparados compactos em verde de uma mistura de pós de níquel e alumínio na proporção equimolar e realizaram-se ensaios de calorimetria diferencial de varrimento nesses compactos bem como em pós não compactados. Os produtos resultantes foram caracterizados por microscopia electrónica de varrimento e analisados quimicamente por espectroscopia de dispersão de energia de raio-X. Paralelamente foram feitas análises por difracção de raio-X, apenas sobre os pós não compactados. Os ensaios de calorimetria diferencial de varrimento confirmaram o carácter exotérmico da reacção entre o níquel e o alumínio, não sendo a quantidade de calor libertado uma função explícita da taxa de aquecimento. A intensidade dessa libertação é condicionada pela taxa de aquecimento, aumentando para aquecimentos mais rápidos; este efeito é reforçado pela pressão de compactação dos pós, sendo maior para pressões maiores. Antes da reacção, os pós não compactados permanecem no seu estado metálico mas apresentam zonamento de composição após a reacção, na qual são formados vários intermetálicos, Ni3Al, NiAl e Ni2Al3. Os pós compactados também apresentam um zonamento idêntico, composto pelas mesmas fases. Uma excepção verificou-se para os pós compactados a 637MPa; quando aquecidos a 30ºC/min. até 750ºC apresentam uma composição homogénea de NiAl. The exothermic behavior of nickel aluminides formation from its elemental constituents and its high energy release rate represents a big potential for use in many industrial processes. In this work it was studied the formation reaction of NiAl from Ni and Al powders, looking for its use as bonding material for solid state diffusion joining of nickel and titanium aluminides. The reaction’s generated heat is released directly at the bonding zone, promoting the diffusion and making possible the joining at lower temperatures than usual. In this investigation green compacts from a nickel and aluminium were prepared in an equimolar blend; the reactions occurring in the blends were studied by differential scanning calorimetric tests on both, compacted performed calorimetric tests on both, compacted and non compacted powders. Reaction products characterized by scanning electron microscopy and chemically analyzed by energy dispersive X-rar spectroscopy. Non compacted powders ere also characterizes by X-ray diffraction. Differential scanning calorimetric experiments confirmed the exothermic behavior of the reaction between nickel and aluminium, showing that heat release is not an explicit function of heating rate. That release’s intensity is conditioned by the heating rate, being higher for faster heating rates; this effect is enhanced by powders compaction pressure, being higher for higher pressures. Before the reaction, non compacted powders remain metallic but, after the reaction several intermetallics are formed, Ni3Al, NiAl e Ni2Al3, resulting in a composition gradient across the particles. Compacted powders also present similar composition gradient. An exception was noticed for powders compacted at 637MPa; when heated at 30ºC/min. up to 750ºC they show a homogeneous composition of NiAl.