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[ES] El estudio desarrollado nace de la necesidad de implementar un método de almacenaje a partir de una base de datos para el Departamento de Conservación y Restauración de Bienes Culturales de la UPV, en el que se recopile la información necesaria para facilitar la identificación de diversos los materiales que conforman los tejidos. Es por ello, que el presente Trabajo de Fin de Máster se basa en el desarrollo de los fundamentos teóricos y la aplicación de la técnica de medición que permite registrar espectros de infrarrojos, la espectroscopía por transformada de Fourier (FTIR) y su aplicación en los diferentes ámbitos de la conservación y restauración del patrimonio., [EN] The developed study arises from the need to implement a storage method from a database for the Department of Conservation and Restoration of Cultural Assets, in which the necessary information is collected to facilitate the identification of various materials that make up the tissues. For this reason, this Master's Thesis is based on the development of the theoretical foundations and the application of the measurement technique that allows recording infrared spectra, Fourier transform spectroscopy (FTIR) and its application in different areas of conservation and restoration.

El presente trabajo se centra en la evaluación de una selección de métodos de consolidación aplicados sobre fragmentos de madera carbonizada de origen arqueológico procedentes de Sagunto. En dicho estudio se han evaluado un total de seis consolidantes diferentes, Paraloid® B-72, Polivinil butyral, Cosmoloid® H 80 y Mowilith® en tres de sus formulaciones (20, 30 y 50). Estos consolidantes se han aplicado mediante inmersión e impregnación, sobre los fragmentos de madera carbonizada de origen arqueológico y sobre probetas realizadas en el laboratorio. Tras la aplicación de los consolidantes se han analizado propiedades ópticas como el brillo y el color sirviéndose del uso de espectrofotómetros. Se ha efectuado un estudio morfológico con microscopio estereoscópico a bajos aumentos y un estudio micromorfológico mediante Microscopía Electrónica de Barrido de Emisión de Campo (FESEM). También se han llevado a cabo ensayos para el análisis de las propiedades mecánicas y finalmente se ha estimado el grado de penetración de cada consolidante usando Espectroscopía Infrarroja por Transformada de Fourier (FTIR). El procesado y comparación de todos los datos obtenidos ha permitido determinar cómo interactúa cada consolidante con la madera carbonizada. Estos resultados ayudarán además a estimar la idoneidad del uso de los consolidantes estudiados para la conservación de fragmentos de madera carbonizada., The present work focuses on the evaluation of different methods of consolidation that have been applied on fragments of archaeological charcoal which coming from an archaeological site of Sagunto. In this research, 6 different consolidants have been evaluated, Paraloid® B-72, Polyvinyl butyral, Cosmoloid® H 80 and Mowilith® (20, 30 and 50). These consolidants have been applied by immersion and impregnation, on the archaeological fragments of charcoal and on pieces of charred wood made in the laboratory. After the application of consolidants, optical properties such as brightness and color have been analyzed using spectrophotometers. Morphological study was executed with stereoscopic microscopy and a micromorphological analysis using Electronic Emission Field Scanning Microscopy (FESEM). Mechanical properties have been also studied. Finally, the degree of penetration of each of the consolidants has been estimated by Infrared Spectroscopy by Fourier Transformation (FTIR). The analysis of results have determined their interaction with charcoal. These results allow to evaluate the suitability of the application of these consolidants for the conservation of archaeological charcoal fragments.

[EN] With this final project work proposes a new method for semi-quantitative characterization of mineral phases of naturally occurring pigments, following a procedure that combines imaging by optical microscopy and subsequent processing through image processing and analysis. The new analytical procedure includes preparation of the samples, the optimization of the conditions for acquiring the image in the optical microscope and their subsequent processing and digital analysis: smoothing, binarization, segmentation of agglomerates of particles and removal of the form. Once optimized working conditions, the proposed method has been applied to two sets of binary mixtures composed of verdigris - ochre and verdigris – white zinc, and a natural green earth pigment like a real case. Semi-quantitative compositions obtained were compared with the results of elemental composition obtained by SEM - EDX, checking the satisfactory degree of correlation between the two. In a second stage, we investigated the relationship between the mineral composition of a natural pigment containing accessory minerals and macroscopic visual appearance. To this end it has developed a series of binary mixtures, verdigris - ochre and verdigris – white zinc in a range from 4 to 0.5 %, from which we obtained the dependence functions of the grain area % , % zinc, % iron, luminosity, coordinates a* and b* , the composition of the series of binary systems. Thus conclusions were obtained concerning the influence of the content of accessory minerals in the brightness of the pigment and its chromaticity. The results indicate that the accessory minerals contribute significantly to the existing color pigment, [ES] Con este trabajo de fin de máster se propone un nuevo método de caracterización semicuantitativa de fases mineralógicas de pigmentos de origen natural siguiendo un procedimiento que combina la obtención de imágenes mediante microscopía óptica y su posterior procesado a través del tratamiento y análisis de imagen. El nuevo procedimiento analítico incluye la preparación de las muestras, la optimización de las condiciones de adquisición de la imagen en el microscopio óptico y de su posterior procesado y análisis digital: suavización, binarización, segmentación de aglomerados de partículas y extracción de la forma. Una vez optimizadas las condiciones de trabajo, el método propuesto se ha aplicado a dos series de mezclas binarias compuestas por verdigris – ocre y verdigris – blanco de zinc, y un pigmento natural de tipo tierra verde como caso real. Las composiciones semicuantitativas obtenidas, se han comparado con los resultados de composición elemental obtenidos mediante SEM - EDX, comprobándose el grado satisfactorio de correlación entre ambos. En una segunda etapa, se ha investigado la correlación entre la composición mineralógica de un pigmento natural conteniendo minerales accesorios, y su apariencia visual macroscópica. A tal fin se ha preparado una serie de mezclas binarias, verdigrís - ocre y verdigrís - ocre en un rango 4 - 0,5 %, a partir de las cuales se han obtenido las funciones de dependencia del % área de grano, % zinc, % hierro, luminosidad, coordenadas a* y b*, con la composición de la serie de sistemas binarios. De este modo se han obtenido conclusiones relativas a la influencia del contenido en minerales accesorios, en la luminosidad del pigmento y en su cromaticidad. Los resultados obtenidos indican que los minerales accesorios contribuyen de forma notable a la variación cromática existente entre pigmentos.

En el presente trabajo se propone la determinación simultánea de elementos formadores de hidruros (Sn, Sb y Pb) mediante un método basado en el acoplamiento de un sistema de análisis por inyección en flujo con generación de hidruros, utilizando la espectrometría infrarroja de transformada de Fourier como forma de detección y el algoritmo de Regresión Lineal Múltiple para la calibración de los analitos bajo estudio. Las características analíticas arrojadas por el sistema propuesto fueron adecuadas para la determinación de los hidruros en muestras de aleaciones utilizadas en soldaduras blandas. In this paper the simultaneous determination of hydride forming elements (Sn, Sb and Pb) is proposed by means of a method based on the coupling of a system of flow injection analysis with hydride generation, using infrared spectrometry Fourier transform as a means of detection and the Multiple Linear Regression algorithm for calibrating the analytes under study. The analytical characteristics thrown out by the proposed system were suitable for the determination of the hydrides in samples of alloys used in solders. 97-106 carlosayala@ula.ve Cuatrimestral

[EN] This master thesis presents a first step to study the feasibility of automatic segmentation of hyperspectral images obtained by FTIR spectroscopy. This segmentation is approached from two points of view: by unsupervised classification and using mathematical morphology. The first technique is in line with existing state of the art to date. The second approach represents a breakthrough in the treatment of this particular type of data. These techniques are applied for classification and segmentation of different samples of healthy and pathological epithelial tissue. During the study the various problems encountered and the proposed solutions for the treatment of this type of IR hyperspectral data are detailed. The results provide new knowledge to improve early diagnosis of cancer at short and medium term., [ES] Este trabajo fin de máster presenta un primer paso para estudiar la viabilidad de la segmentación automática de imágenes hiperespectrales obtenidas mediante espectroscopia IR. Dicha segmentación se aborda desde dos puntos de vista: mediante clasificación no supervisada y mediante morfología matemática. La primera técnica sigue la línea del estado del arte existente hasta la fecha. La segunda metodología representa una innovación en el tratamiento de este tipo concreto de datos. Estas técnicas se aplican para la clasificación y segmentación de distintas muestras de tejido epitelial sano y patológico. Durante el estudio se detallan las diversas problemáticas encontradas y las soluciones propuestas para el tratamiento de este tipo de datos hiperespectrales IR. Los resultados obtenidos aportarán nuevo conocimiento para la mejora a corto y medio plazo del diagnóstico precoz de cáncer.

Los heterósidos antraquinónicos de Aloe vera L. y Aloe barbadensis Miller (sábila) son utilizados como purgantes y están incluidos en las principales farmacopeas, en las cuales también se incluyen algunas sales inorgánicas -CuSO4.5H2O, Bi(NO3)3, AgNO3.- por sus beneficiosas propiedades terapéuticas. Se propone investigar si estas sales y FeCl3 utilizado como reactivo para cuantificar antraquinonas naturales interaccionan con los macerados acuosos y alcohólicos de hojas de Aloe vera L. y Aloe barbadensis Miller (sábila) cuando se guardan herméticamente cerrados en frascos ámbar y bajo refrigeración durante doce meses. Se utilizó la espectroscopía FTIR para determinar la presencia de antraquinonas naturales en diez sólidos residuales de las sales mencionadas, obtenidos por filtración, luego de interacción durante siete días con los macerados mencionados; los líquidos filtrados se guardaron nuevamente bajo refrigeración (siete preparados con pequeñas cantidades de sal disuelta), y se analizaron por UV y FTIR después de doce meses. Para comparar resultados, también se obtuvieron los espectros UV y FTIR de los macerados acuosos y alcohólicos de ambos aloes -sin adición de sales inorgánicas y guardados bajo refrigeración- , con lecturas a los 03, 06 días, 12 y 24 meses; asimismo, se obtuvieron espectros recientes -03 días- de infusiones de Rheum palmatum (ruibarbo) y Cassia senna L (Sen). Los espectros UV presentan máximos de absorción característicos para los derivados antraquinónicos, la mayoría con desplazamiento hipsocrómico. Todos los espectros FTIR presentan con claridad el máximo que corresponde al grupo funcional carbonilo (C=O), dentro del rango esperado; entre 1590,56 cm-1 y 1644,23 cm-1 para las muestras sólidas; 1593,76 cm-1 y 1641,19 cm-1 para los preparados acuosos (incluyendo sen y ruibarbo), y 1601,28 cm-1 y 1,709,74 cm-1 para los preparados alcohólicos. Los residuos sólidos de las sales de hierro provenientes de los macerados acuosos y alcohólicos y el residuo de la sal de cobre del preparado acuoso, son los más significativos por su cristalización, y la transmitancia de los correspondientes espectros FTIR indican, de manera relativa, incremento de derivados antracénicos libres respecto al lavado que le dio origen. El desplazamiento del máximo FTIR del residuo sólido de la sal de cobre hacia zona de menor longitud de onda indica la formación de quelato de cobre. Natural anthraquinones - anthraquinone heteroside - Aloe vera L. and Aloe barbadensis Miller (aloe) is used as a purgative and is included in the main pharmacopoeias; on the other hand, some inorganic salts -CuSO4.5H2O, Bi(NO3)3, AgNO3 - also included in the pharmacopoeias for its beneficial therapeutic properties. In this sense, there is the initiative to find out if these salts and FeCl3 used as reagents to quantify natural anthraquinones when mixed with aqueous and alcoholic washings of leaves of Aloe vera L. and Aloe barbadensis Miller (Aloe), interact with each other, when stored in airtight amber bottles and refrigerated for twelve months. FTIR spectroscopy was used to determine the presence of natural anthraquinones in ten solid waste - the salts specified - obtained by filtration after seven days of interaction with the washing mentioned, the filtrates were stored under refrigeration again (seven preparations with small amounts of dissolved salts), and analyzed by UV and FTIR after twelve months. To compare results, it was also obtained UV and FTIR spectra of aqueous and alcoholic washings of both aloes - without addition of inorganic salts and stored under refrigeration - with readings of 03, 06 days; 12 and 24 months; also were recent spectra obtained - 03 days - i n f u s i o n s o f R h e u m p a l m a t u m ( r h u b a r b ) a n d C a s s i a s e n n a L ( S e n ) . All UV spectra show characteristic absorption peaks for anthraquinone derivatives, most hipsocromic displacement; however, the FTIR spectra of all samples - solid and liquid - clearly show the maximum that corresponds to the functional group carbonyl (C = O ) within the expected range. Solid waste from the iron salts from aqueous and alcoholic preparations and the residue of the copper salt of aqueous preparation are the most significant for its crystallization. The transmittance of the corresponding FTIR spectra relatively indicate, increased of free anthracene derivatives - according to the washing which it was originated - and for copper by displacement of the maximum towards to shorter wavelength, perhaps to form copper chelates.