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Aims To examine the interaction of diagnostic techniques, initial titres of Leifsonia xyli subsp. xyli (Lxx), sugarcane genotype and thermotherapy on ratoon stunt (RSD) control. Methods and Results Single buds of RB867515, RB92579 and RB966928 were submitted to 50°C/2 h or 52°C/30 min under factorial block design and five replications; results were checked 9 months later by serological (DBI) and molecular (PCR) techniques. A 10,000 bootstrapping simulations were performed to infer the best plot size based on the experimental coefficient of variation. Analysis of variance showed significance only on initial Lxx titres and RSD control. Despite the absence of significance in the overall analysis, minor differences in control success with different methods and cultivars are predicted to have a major epidemiological impact on RSD, considering successive harvests and vegetative increase. According to an epidemiological interpretation, the 50°C/2 h treatment was more effective, cultivar RB966928 was the most susceptible and the PCR-based method was the most sensitive for pathogen detection. The minimum required plants per plot was 15, indicating high precision of our experiment Conclusions Data interpretation considered both the statistical analysis and the epidemiology aspect of RSD in order to improve RSD management. The Brazilian sugarcane industry will benefit from this approach since it is not using it. Significance and Impact of the Study This is the first study that examined multiple factors that affect RSD control. Our work pinpointed the importance of the thermotherapy, its best combination as well as the diagnostic test. Also, the effect of the cultivar to respond to management strategies. Because the epidemiological aspect of RSD was taken into consideration, results of our work can have an impact on RSD control in the field.

RESUMO Mais de dez anos depois da implantação da Política Nacional de Resíduos Sólidos, por meio da Lei federal n° 12.305/2010, a elaboração e a execução de políticas públicas com resultados positivos na gestão dos resíduos sólidos urbanos são precárias. O coprocessamento desses produtos em fornos de clínquer pode ser uma alternativa viável para melhorar esse cenário, mas encontra diversas dificuldades de ordem técnica e econômica. Neste trabalho, estimou-se a composição e a gravimetria dos resíduos no Brasil com base em dados secundários, de forma a estimar o poder calorífico inferior resultante de diferentes formas de pré-tratamento desses produtos: triagem de orgânicos, triagem de orgânicos e inertes, secagem para redução da umidade e combinação das três estratégias. Com base nos valores obtidos de poder calorífico, estima-se a capacidade de coprocessamento de resíduos pré-tratados pelas indústrias nacionais que possuem licenciamento ambiental para essa atividade. O tratamento prévio dos resíduos resultou em aumentos entre 20 e 56% em relação ao cenário-base. Observou-se que, para o cenário sem triagem, mas com secagem térmica do resíduo, até 8% dos resíduos com destinação inadequada no Brasil atualmente podem ser recebidos por indústrias de cimento para o coprocessamento, desde que haja viabilidade técnica para sua substituição e transporte. ABSTRACT More than ten years after the implementation of the Solid Waste Nacional Policy by Brazilian Federal Law nº 12.305/2010, elaboration and execution of public policies with positive results in Municipal Solid Waste management is precarious. Coprocessing of Municipal Solid Waste in cement kilns can be a viable alternative for improving this scenario, but still encounters many technical and economical challenges. In this study, an estimate of the mean gravimetric composition of Municipal Solid Waste in Brazil is presented, based on secondary data, so as to estimate the resultant lower heating value resultant of different Municipal Solid Waste pre-treatment alternatives; separation of the organic fraction, separation of organic and inert fraction, drying of Municipal Solid Waste and all strategies combined. Based on the obtained lower heating value, an estimate of the yearly potential of Municipal Solid Waste coprocessing in industries already licensed for coprocessing of waste in Brazil is presented. Pre-treatment of Municipal Solid Waste resulted in lower heating value improvements ranging from 20 to 56% when compared to the base scenario. It is observed that, in the scenario where the Municipal Solid Waste is dried but not triaged, up to 8% of the Municipal Solid Waste that is currently disposed inappropriately in Brazil could be received by cement industries for coprocessing, as long as there is technical feasibility for the substitution and transportation.

O objetivo desta pesquisa é propor estratégias para otimizar o aproveitamento energético de biogás e lodo nas plantas de tratamento anaeróbio de esgoto (ETEs) da Região Metropolitana de Curitiba. Método aplicado: a) caracterizar as ETEs (ano 2017 e 2043); b) estimar a produção de biogás e lodo; c) analisar a viabilidade de diferentes cenários; d) calcular o índice de desempenho dos cenários. Resultados: ano 2017) 6 ETEs viáveis (840 MWh.mês-1); ano 2043) 11 ETEs viáveis (2.335 MWh.mês-1). Conclusão: pelo menos 26% das ETEs apresentaram viabilidade para aproveitamento do biogás e lodo em 2017 e 38% em 2043. O índice de desempenho construído a partir de indicadores de produtividade e financeiro mostrou-se promissor na gestão de alternativas de recuperação energética.

Resumo Introdução É importante saber se o hipoclorito de sódio (NaOCl) influencia a resistência à fadiga cíclica das limas de níquel-titânio (NiTi). Objetivo Avaliar a influência de NaOCl 2,5% na resistência à fadiga cíclica de dois sistemas de NiTi. Material e método: 40 instrumentos rotatórios – 20 TruNatomy® (TRU, Dentsply Sirona, Maillefer, Ballaigues, Suíça) e 20 Prodesing Logic2® (PDL2, Bassi, Belo Horizonte, Minas Gerais, Brasil) – foram aleatoriamente distribuídos em 4 grupos experimentais (n = 10) imersos em água destilada (H2O) e NaOCl 2,5% em temperatura a 37°C. Foram submetidos a testes de fadiga cíclica mensurando o número de ciclos para fratura (NCF) e análise dessas superfícies pós-teste em microscópio eletrônico por varredura. Para a análise estatística entre os grupos, foi aplicada a análise de variância (ANOVA), complementada com o pós-teste de Tukey. Resultado Houve diferença estatística em todos os grupos (P < 0,05). Os instrumentos PDL2 obtiveram maior resistência à fratura nas condições em H2O e em NaOCl 2,5% comparados aos instrumentos TRU. Na análise de grupos de instrumentos nas soluções de NaOCl e H2O, foi observado que o NaOCl 2,5% diminuiu o NCF. Conclusão A resistência à fadiga cíclica dos instrumentos TRU e PDL2 diminuiu com NaOCl 2,5%. Os instrumentos PDL2 foram mais resistentes à fratura em relação aos instrumentos TRU. Abstract Introduction It is important to know whether sodium hypochlorite (NaOCl) influences the cyclic fatigue resistance of nickel-titanium (NiTi) files. Objective To evaluate the influence of NaOCl 2.5% on the cyclic fatigue resistance of two NiTi systems. Material and method Forty rotary instruments – 20 TruNatomy® (TRU, Dentsply Sirona, Maillefer, Ballaigues, Switzerland) and 20 Prodesign Logic2® (PDL2, Bassi, Belo Horizonte, Minas Gerais, Brazil) – were distributed randomly across four experimental groups (n=10) and submerged in distilled water (H2O) or 2.5% NaOCl at 37°C according to allocation. Cyclic fatigue testing was then performed, measuring the number of cycles to fracture (NCF), and post-test surfaces were analysed by scanning electron microscopy (SEM). Statistical Analysis: Analysis of variance (ANOVA) was applied for between-group analysis, followed by Tukey’s post-hoc test. Result A significant difference was observed in all groups (P

O presente estudo objetivou avaliar possíveis alterações nas propriedades das madeiras de Eucalyptus cloeziana e E. grandis modificadas termicamente sob condições hidrotérmicas e de congelamento. Foram amostradas cinco árvores de cada espécie com 20 anos de idade, sendo retirada de cada árvore a primeira tora de 3 m. Foram confeccionados 12 corpos de prova próximos à casca e 12 próximos à medula para cada espécie, com dimensões de 2,0 x 2,0 x 30,0 cm, totalizando 48 corpos de prova. Foram realizados os ensaios de flexão dinâmica, colorimetria e espectroscopia no infravermelho por reflectância total atenuada. Os métodos de tratamento térmico empregados não prejudicaram as propriedades mecânicas da madeira e não afetaram as suas massas específicas aparentes. O tratamento de aquecimento em água implicou em maiores variações das propriedades químicas da madeira. Essas variações, possivelmente, contribuíram para as mudanças de cor na madeira.

Orientadores: Walkiria Hanada Viotto, Mieko Kimura Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: A produção de iogurtes com Bifidobacterium spp. tem crescido muito nas últimas décadas visando a produção de alimentos funcionais. Contudo, para que o produto possa apresentar tais propriedades, tem sido alegado que o número mínimo de células viáveis de Bifidobacterium spp. presentes no momento do consumo deva ser de 106 UFC/g de produto. Entretanto, vários estudos têm mostrado produtos comerciais com contagens menores do que as recomendadas, durante a estocagem do iogurte. Esse fato é reflexo tanto da dificuldade de incorporação destes microrganismos ao iogurte, devido às condições de processo que não são favoráveis ao desenvolvimento da bifidobactéria, bem como pela dificuldade de enumeração destes microrganismos na presença das culturas do iogurte. Este trabalho avaliou o uso dos meios M-MRS, MRS-NNLP, MRS-LP, RCPB pH5 e RCPB pH5 enriquecido com extrato de fígado, visando a contagem seletiva ou diferencial de Bifidobacterium animalis Bb 12 na presença das culturas do iogurte e estudou o efeito do tratamento térmico do leite, visando o aumento do teor de lactulose e, da adição de Propionibacterium freudenreichii PS-1, sobre o desenvolvimento e manutenção do número de células viáveis de B. animalis Bb 12 durante a fermentação e estocagem do iogurte. Dos meios estudados, o meio RCPB pH5, enriquecido com 150mL/L de extrato de fígado, foi o mais indicado para a contagem de B. animalis Bb 12 em iogurte por ter apresentado uma excelente diferenciação deste microrganismo, após a estocagem refrigerada do iogurte. O tratamento térmico do leite de 142°C/15 segundos não afetou o desenvolvimento de B. animalis Bb 12 durante a fermentação do iogurte e também não influenciou a sua resistência à estocagem refrigerada. Entretanto, o tratamento térmico alterou significativamente a textura, diminuindo consideravelmente a dureza, gomosidade e adesividade do iogurte, resultando em um produto com menor separação de soro. A adição de P. freudenreichii PS-1 aumentou em aproximadamente duas vezes o número de células de B. animalis Bb 12 ao final da fermentação e melhorou a resistência da bifidobactéria à estocagem refrigerada. A presença da propionibactéria também alterou significativamente a textura final do iogurte, aumentando consideravelmente a gomosidade e adesividade do produto final, bem como resultou em um iogurte com menor separação de soro durante a estocagem refrigerada Abstract: Bifidobacterium spp. has been used to produce probiotic yoghurts due to its therapeutic properties. However, it has been claimed that the number of bifidobactéria in yoghurt at the time of consuming must be 106 CFU /g of product to perform their therapeutic functions. Many studies found a low recovery of bifidobactéria from commercial products during shelf life. The low viability of bifidobactéria can be attributed to the process conditions of yoghurt, which is not favorable to the growth of bifidobactéria, and to the difficulty for enumeration of bifidobactéria in the presence of yoghurt bacteria. The objectives of this work were to evaluate the following media: M-MRS, MRS-NNLP, MRS-LP, RCPB pH5 and fortified RCPB pH5 to enumerate B. animalis Bb 12 in yoghurt, and to evaluate the heat treatment of milk (142°C/15 seconds) and the addition of P. freudenreichii PS-1 on the growth of B. animalis Bb 12 during yoghurt fermentation and during shelf life. RCPB pH5 fortified with 150 mL/L of liver extract was the best media due to its excellent differentiation during refrigerated storage of yoghurt. The heat treatment of milk (142°C/15 seconds) did not have effect on the growth of bifidobactéria during fermentation and it also did not improve the bifidus viability during storage. Heat treatment, however, had a strong effect on yoghurt texture, decreasing the sineresis and some parameters of TPA (hardness, gumminess and adhesiveness). The addition of P. freudenreichii PS-1 increased two fold the bifidobactéria growing during yoghurt fermentation and it also increased the viability of bifidobactéria during yoghurt shelf life. The addition of P. freudenreichii PS-1 also decreased the sineresis and increased TPA parameters of hardness, gumminess and adhesiveness. Addition of P. freudenreichii PS-1 to the yoghurt seems to be a good growth promoter for B. animalis Bb 12 Doutorado Tecnologia de Alimentos Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Ariene G. F. Van Dender Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Neste trabalho otimizou-se o processo de obtenção do requeijão cremoso longa vida (UHT) com teor integral de gordura e desenvolveu-se o processo tecnológico de fabricação do requeijão cremoso light UHT, de modo a obter produtos com características similares às versões tradicional e light obtidas com tratamento térmico normal. Os requeijões cremosos foram processados a partir de massa obtida por acidificação direta a quente de leite desnatado. Creme de leite, sal emulsificante e cloreto de sódio foram adicionados a massa antes de iniciar o processo de fusão. No caso das versões light a gordura foi parcialmente substituída pelo concentrado de proteína de soro (WPC 34%). Os requeijões obtidos foram envasados em copos de vidro (requeijão cremoso e requeijão cremoso light) ou esterilizados em processo UHT (143ºC/3-5 segundos) e envasados assepticamente em embalagens Tetra Pak de 125 mL (requeijão cremoso UHT e light UHT). Os requeijões obtidos foram avaliados e comparados em relação às características: físicas e químicas, microbiológicas, perfil de textura (TPA), sensoriais (aceitabilidade, ADQ, estudo de vida de prateleira), perfil eletroforético das proteínas, microscopia eletrônica de varredura (SEM) e cor (instrumental). Não houve diferença significativa (p < 0,05) na composição química do requeijão cremoso (RC) e requeijão cremoso UHT (RCUHT). Os requeijões cremosos light (RCL) e light UHT (RCLUHT) apresentaram composição bastante similar. Ao longo do período de estocagem de 90 dias a 5ºC os valores de pH e lactose dos requeijões cremosos (RC e RCUHT) não apresentaram diferença significativa. Os índices de oxidação lipídica pelo método de ácido 2-tiobarbitúrico (TBA) do RC foram significativamente maiores do que os do RCUHT em 30, 60 e 90 dias de estocagem a 5ºC. Não houve diferença significativa no índice de TBA do RCUHT (estocado a 5 e 25ºC) durante o período de estocagem de 180 dias, exceto após 135 dias de estocagem. Nenhuma alteração foi observada no RC e RCL (acondicionados em copo), mantidos a 4-5ºC durante 90 dias, os quais apresentaram qualidade microbiológica satisfatória e de acordo com a legislação vigente. Quando submetidos ao teste de incubação (35-37ºC/7dias), RCUHT e o RCLUHT não apresentaram crescimento microbiano, alteração no pH e na aparência visual sendo, portanto considerados microbiológicamente seguros e adequados ao consumo. Houve diferença significativa (p < 0,05) em todos os parâmetros do perfil de textura (firmeza, adesividade, elasticidade e coesividade) entre o RC e o RCUHT durante 90 dias a 5ºC. Em geral não houve diferença significativa nos atributos de textura do requeijão cremoso UHT e do requeijão cremoso light UHT quando estocados nas temperaturas de 5 e 25ºC. Não houve diferença significativa (p < 0,05) nos parâmetros de cor (Luminosidade, cor amarela e índice de brancura) dos requeijões (RC e RCUHT, e RCL e RCLUHT) durante 90 dias de estocagem a 5ºC, dos requeijões (RCUHT e RCLUHT estocados a 5 e 25ºC) durante 180 dias de estocagem. A interação entre as amostras (RC e RCUHT) e o tempo de estocagem não foi significativa, ou seja, o tratamento térmico aplicado às amostras não afetou significativamente, o pH e o teor de lactose, os parâmetros de textura e os parâmetros de cor dos requeijões durante 90 dias a 5ºC. Para o RCL e o RCL UHT, a interação entre as amostras e o tempo de estocagem não foi significativa para os parâmetros de textura e de cor dos requeijões. Não houve interação significativa entre as amostras (estocadas a 5 e 25ºC) e o tempo de estocagem, ou seja, as temperaturas de estocagem dos requeijões (5 e 25ºC) não afetaram significativamente o índice de TBA, os parâmetros de cor e os parâmetros de textura do RCUHT e do RCLUHT durante 180 dias a 5 e 25ºC. Na microscopia eletrônica de varredura observaram-se diferenças na microestrutura do RC e do RCUHT e também na microestrutura do RCL e RCLUHT. Tais diferenças provavelmente se devem aos efeitos dos tratamentos (térmico e mecânico) inerentes ao processo UHT. Apesar da composição química similar, as diferenças observadas na textura e na microestrutura dos requeijões cremosos (UHT e light UHT) foram desejáveis e necessárias de forma que o produto pudesse ser acondicionado na embalagem e manipulado facilmente para seu consumo. O perfil eletroforético dos requeijões (RC e RCUHT) apresentou as frações da ß-CN, as1-CN e ?-CN. No requeijão cremoso (RC) observou-se também a presença da fração as1 - I CN, além das outras frações. Não houve diferença no perfil eletroforético das proteínas no requeijão cremoso light e requeijão cremoso light UHT, os quais apresentaram as frações de ß-CN, as1-CN e ?-CN. Ao longo do período de estocagem de 90 dias para o requeijão cremoso e light e 180 dias para o requeijão cremoso UHT e light UHT não houve alteração no perfil eletroforético, indicando que não ocorreu proteólise ou degradação das frações de caseína ao longo do tempo. No teste de aceitabilidade das amostras de RC e RCUHT em comparação com amostras comerciais observou-se que todas as amostras obtiveram boas médias de aceitação global. Quanto à consistência e espalhabilidade observaram-se elevadas porcentagens de rejeição da amostra UHT em relação às demais, sendo sua consistência de menor aceitação. Por outro lado, as amostras de RCL e RCLUHT comparadas com amostras de requeijões cremosos light comerciais no teste de aceitabilidade foram as de maior aceitação global. Quanto à consistência e espalhabilidade, houve destaque positivo para aceitação das amostras de RCLUHT e RCL em relação às demais. Em relação ao sabor, o RCLUHT obteve o maior índice de aceitação entre as amostras. Na Análise descritiva quantitativa verificou-se que a amostra de RCUHT em relação ao RC apresentou (ao nível de erro de 5%) cor branco-creme mais escura, menos consistência, mais fluidez, mais escorrimento no pão, menor sensação de corpo/consistência oral e gosto ácido levemente mais intenso. Estas amostras apresentaram igual intensidade de aroma e de sabor característico de requeijão e de creme de leite, de aroma de queijo maturado e de gostos salgado e amargo. A amostra de RCLUHT em relação ao RCL somente diferiu (ao nível de erro de 5%) quanto à intensidade do sabor característico de requeijão, considerada levemente menor. De acordo com o estudo da vida de prateleira e tendo em mente a necessidade de uma margem de segurança que garanta a qualidade do produto sugere-se os seguintes prazos de validade; (1) requeijão cremoso UHT (longa vida): 6 meses sob refrigeração até 10º C; 5 meses a 25º C e 2 meses para estocagem a 35º C; (2) requeijão cremoso light UHT (longa vida): 6 meses sob refrigeração até 10º C; 4 meses a 25º C e 2 meses para estocagem a 35º C. O emprego do processo UHT na produção de requeijão cremoso visa aumentar a durabilidade do produto devido ao tratamento térmico (UHT) e a embalagem asséptica e simplificar o sistema de transporte e estocagem do mesmo, sem a necessidade de refrigeração. Portanto, esta nova tecnologia desenvolvida visa oferecer uma nova alternativa ao mercado consumidor Abstract: This research study describes the optimization of the manufacturing process of UHT full fat requeijão cremoso (long-life) as well as the development of a process to manufacture reduced fat version of UHT requeijão cremoso (long-life), in a way such as to obtain final products with characteristics similar to those of traditional commercial requeijão cremoso produced with the normal heat treatment. The processed cheeses were all made from fresh curds obtained by direct acidification of heated skim milk. Milk cream, emulsifying salt and sodium chloride were added to the curds before initiating the melting process. In the case of the reduced fat versions, milk fat was partially replaced by a fat substitute (WPC 34). The final products were hot-filled into glass containers (full fat and reduced fat requeijão cremoso) or sterilized by UHT processing (143ºC/3-5 seconds) before being aseptically filled into 125 mL Tetra Pak packages (full fat UHT requeijão cremoso and reduced fat UHT requeijão cremoso). The processed cheeses were evaluated and compared for physical-chemical, microbiological, texture profile analysis (TPA) and sensory (acceptability, DQA, shelf life study) characteristics, protein electrophoretic profile, scanning electron microscopy (SEM) and color (instrumental). No statistically significant (p < 0,05) differences were found in the chemical composition of the requeijão cremoso types investigated (traditional heat and UHT processing). The traditional reduced fat and UHT reduced fat requeijão cremoso presented quite similar chemical compositions. During storage for 90 days at 5ºC, the pH value and lactose levels of the traditional and UHT full fat requeijão cremoso samples did not show any significant differences (p < 0,05). Lipids oxidation as measured by TBA method was found to be significantly higher in the samples of requeijão cremoso (glass containers) compared to UHT requeijão cremoso after 30, 60 and 90 days storage. No statistically significant (p < 0,05) differences were found in the TBA values of the full fat UHT requeijão cremoso (stored at 5 and 25ºC) during the180 days storage period studied, except after the 135 days. In addition to being of satisfactory microbiological quality and in compliance with all applicable standards, the glass-packed requeijão cremoso samples (full fat and reduced fat) did not present any microbiological changes after 90 days storage at 4-5ºC. The results of the incubation test clearly show that the long-life processed cheeses (UHT full fat and UHT reduced fat requeijão cremoso) were also considered microbiologically safe and fit for human consumption as they did not present bacterial growth, change of pH value and visual appearance after incubation at 35-37ºC for 7 days. The texture profile parameter values (firmness, adhesiveness, elasticity and cohesiveness) of the glass-packed full-fat requeijão cremoso samples were significantly (p < 0,05) different from those of the UHT full fat cheeses during 90 days at 5ºC. In general, no significant differences (p < 0,05) were found between texture profile attributes of UHT full fat and UHT reduced fat processed cheeses when stored at 5 and 25ºC. No significant changes in the color parameters values (L*, b*, IB) of the glass-packed full fat and reduced fat requeijão cremoso, and UHT full fat and UHT reduced fat requeijão cremoso were observed throughout 90 days storage at 5C. Also in the case of UHT full fat and UHT reduced fat requeijão samples stored at 5 and 25ºC, the color parameter values did not measurably change during 180 days storage. No statistically significant differences (p < 0,05) were detected as to interaction between the samples (full fat and UHT full fat requeijão cremoso) and the storage period investigated, thus the heat treatment to which the different RC types were exposed during the manufacturing process did not produce any significant differences in terms of pH value, lactose levels, texture profile parameter values and color parameters values during 90 days at 5ºC. No statistically significant differences (p < 0,05) were detected as to interaction between the samples and the storage period investigated relative to the color parameters values and the texture profile parameter values of reduced fat and UHT reduced fat requeijão cremoso. No significant differences (p < 0,05) were found between the samples (stored at 5 and 25ºC) and the storage period, thus, storage temperatures did not significantly affect the TBA values, the color parameters values and the texture profile attributes of UHT full fat requeijão cremoso and UHT reduced fat requeijão cremoso during 180 days at 5 and 25ºC. Images generated by scanning electron microscopy (SEM) showed marked differences between the microstructure of glass-packed full fat and UHT full fat requeijão cremoso on one hand, and between the microstructure of glass-packed reduced fat and UHT reduced fat requeijão cremoso on the other. These differences are probably due to effects of the heat and mechanical treatments inherent to UHT processing. In spite of having similar chemical compositions, the differences in texture and microstructure of the UHT full fat and UHT reduced fat requeijão cremoso versions are desirable and necessary, not only to enable the product to be filled into the package, but also to facilitate its consumption. The electrophoretic profiles of the full fat requeijão cremoso versions (glass-packed and UHT-processed) exhibited fractions of ß-CN, as1-CN e ?-CN. In addition to these fractions, the electrophoretic profile of glass-packed full fat requeijão cremoso shows also the presence of the as1 - I CN fraction. There was no difference between the electrophoretic profiles of the proteins present in the glass-packed reduced fat requeijão cremoso and that of the UHT reduced fat product, both of which contained the ß-CN, as1-CN and ?-CN fractions. No perceptible changes were observed in the electrophoretic profiles of the glass-packed requeijão samples (full fat and reduced fat) during the 90-day storage period studied, nor in the profile of the UHT full fat and UHT reduced fat cheeses during 180 days storage, thereby indicating that none of the four requeijão cremoso types studied was affected by proteolysis or casein fraction breakdown with time. The results of sensory acceptability analysis showed that both the glass-packed and UHT full fat requeijão cremoso samples received a high percentage of good ratings for overall sensory acceptability. The consistency and spreadability attributes of the UHT full fat requeijão cremoso samples received high percentages of rejection compared to the other sample types, with consistency receiving the lowest scores of acceptability. On the other hand, the samples of glass-packed reduced fat requeijão cremoso and UHT reduced fat requeijão cremoso obtained good percentage ratings for overall acceptability and received higher ratings for this attribute as compared to 2 different brands of commercial reduced fat requeijão. As for consistency and spreadability, particularly the samples of glass-packed and UHT reduced fat cheese which obtained consistently higher ratings compared to all the other samples types analysed. As for the attribute taste, UHT reduced fat requeijão cremoso received the highest scores for acceptability. The results of quantitative descriptive analysis show that (5% error level), compared to the glasspacked full fat product, the UHT full fat requeijão cremoso presented a darker tone of creamy white color, less firm and more fluid consistency, smoother and more fluid cheese flow on bread, less mouthfeel & body and a more intense acidic note. These samples exhibited similar intensity of aroma and typical requeijão and milk cream taste, ripened cheese aroma and salty and bitter flavor notes. Compared to the glass-packed reduced fat requeijão, the UHT reduced fat requeijão cremoso samples were found to exhibit only less intense taste of typical requeijão (5% error level). Based on the results of the shelf-life study and considering the need for a safety margin that would guarantee the safety of the product, the following shelf life times are suggested: (1) UHT full fat requeijão cremoso (long-life): 6 months when stored under refrigeration at up to 10º C; 5 months when stored at up to 25º C and 2 months when stored at up to 35º C; (2) UHT reduced fat requeijão cremoso (long-life): 6 months when stored under refrigeration at up to 10º C; 4 months when stored at a temperature of 25º C and 2 months when stored at up to 35º C. The use of UHT processing in the manufacture of requeijão cremoso aims at extending the shelf life of the product as a result of both the higher efficiency of the UHT process as compared to the traditional heat treatment and the advantages of the aseptic package that not only eliminates the need of refrigeration but also facilitates handling throughout the distribution chain. Thus, this new technology provides a new and technically & economically feasible alternative for large-scale dairy plants Doutorado Doutor em Tecnologia de Alimentos

CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior A hortelã (Mentha spicata L.) é uma planta típica herbácea que pertence à família Lamiaceae, possuindo inúmeras variedades. Suas folhas podem ser empregadas frescas para a produção de chás, na culinária para o preparo de molhos, na produção de balas e bebidas, na indústria do tabaco para a aromatização de cigarros e usadas como matéria-prima para a obtenção do mentol para uso farmacêutico. As folhas frescas possuem elevada umidade em sua composição química, possibilitando o crescimento microbiano e tornando-a perecível. Desse modo, a secagem de plantas aromáticas, como a hortelã, é uma alternativa para aumentar a sua vida útil. Essa operação tem por objetivo retirar um percentual elevado de água livre, evitando os processos de degradação enzimática e microbiológica, proporcionando a sua conservação e prolongando sua durabilidade. Portanto, esse trabalho tem como objetivo a obtenção da hortelã em pó, com e sem pré-tratamento térmico, em spray dryer e avaliar as características físico-químicas do pó obtido. O pré-tratamento utilizado foi o branqueamento. Assim, além do efeito do uso ou não do branqueamento, investigou-se a influência da temperatura, da vazão do ar de secagem e da vazão de alimentação da solução. Os resultados demonstraram que o material particulado obtido com branqueamento apresentou, em geral, menor valor de umidade quando comparado com o material particulado obtido sem passar pelo processo de branqueamento. Além disso, as amostras submetidas ao branqueamento nos experimentos com a temperatura menor associada com vazão de alimentação e vazão do ar de secagem também menores resultaram num material particulado menos higroscópico. Quanto à cor, as amostras submetidas ao pré-tratamento (branqueamento) apresentaram menor perda da coloração, resultando em partículas mais verdes e com maior luminosidade. Os menores resultados de densidade bulk do pó obtido com e sem branqueamento foram em condições de temperaturas de entrada de secagem mais elevadas. O branqueamento contribuiu para maior retenção de pigmentos de carotenoides e altos teores de clorofila e fenólicos totais. O maior valor de rendimento observado foi de 50,24%, para o pó obtido com branqueamento produzido com menores temperaturas associadas à elevada vazão de alimentação da solução. Em relação ao diâmetro médio, o maior valor mencionado dos pós com e sem branqueamento foi de 3,018 µm. É evidenciado que os pós com branqueamento apresentaram estruturas esféricas e lisas, e com menores tempo de molhamento. The spearmint (Mentha Spicata L.) is a typical herbaceous plant that belongs to Lamiaceae Family, possessing numerous varieties. Their leaves can be used fresh to produce tea, in cooking for preparation of sauces, in the production of candies and beverages, in the tobacco industry to aromatization of cigarettes and can be used as raw material to obtain menthol for pharmaceutical purposes. The dried leaves possess a high humidity chemical moisture composition, enabling microbial growth and making it perishable. Therefore, the drying of aromatic plants, such as spearmint, is an alternative to increase their shelf life. This procedure aims to remove a certain percentual of free water, avoiding the enzymatic and microbiological degradation processes, providing the conservation and extending their durability. Therefore, this work aims to obtain powder spearmint, with or without thermal pre-treatment, using spray dryer and to evaluate the physicochemical characteristics of the powder obtained. The pre- treatment used was the blanching process. Thereby, in addition to the effect of using or not the blanching process, the influence of temperature, drying air flow rate, and solution feed flow were also investigated. The results showed that the particulate material obtained with the blanching process presented, in general, a lower moisture value when compared to the particulate material obtained without going through the blanching process. Besides, the samples submitted to blanching process in the experiments with the lower temperature associated with lower feed flow and drying air flow also resulted in a less hygroscopic particulate material. As for color, the samples submitted to pre-treatment (blanching process) showed minor loss of color, resulting in greener particles with greater luminosity. The lowest bulk density results of the powder obtained with and without blanching were in conditions of higher entry drying temperatures. Blanching contributed to greater retention of carotenoid pigments and high levels of chlorophyll and total phenolics. The highest yield value observed was 50.24%, for the powder obtained with blanching produced at lower temperatures associated with high solution feed flow. Regarding the average diameter, the highest value mentioned for the powders with and without blanching was 3.018 μm. It is evident that the blanching powders presented spherical and smooth structures, with shorter wetting times. Dissertação (Mestrado)

Orientador: Fernanda Paula Collares Queiroz Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: O tratamento com gás cloro (chlorination) é um processo de modificação aplicado à farinhas de trigo para utilização na produção de bolos com altas quantidades de açúcar e líquidos (bolo high ratio), melhorando consideravelmente suas propriedades de panificação e características sensoriais. Porém, o uso do gás cloro para o tratamento da farinha não é considerado seguro e outras formas de modificação têm sido testadas para a substituição da cloração, sendo que o processo mais avaliado tem sido o tratamento térmico da farinha de trigo. A quinoa (Chenopodium quinoa) é um pseudo-cereal da família das Amaranthaceae, que apresenta um potencial agronômico importante, sendo uma das fontes mais ricas de proteína entre os grãos, com altos níveis de lisina e metionina. Neste trabalho, foram avaliados: (i) o tratamento térmico de duas farinhas de trigo com diferentes forças de glúten (designadas pelas letras A e B) e misturas destas com farinha de quinoa (10, 20 e 30%, em peso) e (ii) a viabilidade de sua aplicação na produção de bolos high ratio tipo pão de ló, visando melhoria das suas propriedades tecnológicas e agregando-lhes valor nutricional. Inicialmente, as farinhas de trigo utilizadas, farinha de quinoa e suas misturas foram analisadas quanto às suas características químicas e reológicas. Foram utilizadas duas farinhas com força de glúten diferentes com o intuito de se avaliar o efeito do tratamento térmico em matérias-primas com qualidades tecnológicas distintas. Posteriormente, testes exploratórios foram conduzidos para definir o tipo de equipamento mais adequado (extrusor termoplástico ou forno de convecção) para ser utilizado na execução dos tratamentos térmicos. Estas farinhas tratadas foram aplicadas em pão de ló e comparadas com as farinhas A e B sem tratamento e farinha padrão (farinha comercial tratada termicamente). Para avaliar o efeito do processo térmico nas propriedades tecnológicas das farinhas de trigo utilizadas (A e B), foram realizados dois planejamentos experimentais aplicados à metodologia de superfície de resposta. Um terceiro experimento foi conduzido com o objetivo de avaliar os efeitos do tratamento térmico nas propriedades das misturas de farinha de trigo (A e B) e farinha de quinoa (10%, 20% e 30%, em peso). As farinhas foram aplicadas em bolo high ratio tipo pão de ló e comparadas com as farinhas padrão e sem tratamento (A e B). Os resultados do planejamento experimental aplicado à metodologia de superfície de resposta para a farinha de trigo pura (A e B) não permitiram a obtenção de um modelo, indicando que não houve diferença significativa entre os tratamentos térmicos nas faixas de variáveis independentes estudadas (tempo e temperatura de tratamento e umidade da farinha). Aplicando teste de Tukey, os tratamentos com melhor resultado de peso específico da massa, altura do bolo e dureza instrumental foram escolhidos para teste de substituição parcial da farinha de trigo por farinha de quinoa em dosagens de 10, 20 e 30%. Os resultados mostraram que houve diferença significativa entre os tratamentos para o peso específico da massa, porém a variação não interferiu na altura do bolo. Tanto o volume quanto o encolhimento lateral do pão de ló não foram afetados pelo tratamento térmico e inclusão de farinha de quinoa. A inclusão de quinoa diminuiu a dureza do miolo para a farinha B. Esta resposta não foi afetada pelo tratamento térmico. A cor do miolo escureceu conforme o aumento da concentração da farinha de quinoa em substituição à farinha de trigo, porém não houve diferença entre as farinhas de trigo puras tratadas e sem tratamento. A estrutura do miolo apresentou tendência a permanecer mais aberta com o aumento da quantidade de farinha de quinoa incorporada Abstract: Chlorination is a process applied to wheat flour to produce modified flour that is used in cakes with high levels of sugar and liquids, improving their baking properties and sensorial characteristics. However, the use of chlorine gas for flour modification is not considered safe and alternative treatments have been tested to replace chlorination. Among the options, heat treated wheat flour has been used very often as an alternative to clorination. Quinoa (Chenopodium quinoa) is a pseudo-cereal from the Amaranthaceae family, with an important agronomic potencial. It is one of the most rich sources of protein among grains, with high lysine and methionine levels. This work evaluated: (i) the heat treatment of two wheat flour types with different gluten strength (designated of A and B) and their blends with quinoa flour (10, 20 and 30%, per weigh) and (ii) the viability of their application in sponge cake production, to improve its technological properties and nutritional value First, the wheat and quinoa flour and their blends were analysed regarding chemical and reological characteristics. Two wheat flour types with different gluten strength were tested to evaluate the heat treatment effects in raw materials with distinct technological properties. Next, tests were conducted to define the most appropriate equipment (termoplastic extruder or convection oven) to make the thermal treatments. These treated flours were used in a sponge cake recipe and compared with non treated A and B flours and with a standard wheat flour (heat treated commercial flour). To evaluate the thermal process effects in wheat flours (A and B) technological properties, two experiments were conducted using a response surface methodology. Another experiment was carried out to verify the heat treatment effects in wheat flour (A and B) and quinoa flour mixtures (10%, 20% and 30%, per weigh). The treated flours were used in a sponge cake recipe and compared with non treated A and B flours and with a standard wheat flour. The results of the experiments based on the response surface methodology for the pure wheat flours have not validated any statistically significant model. They showed that there was no difference between the processes for the variables considered (treatment time, temperature and wheat flour moisture content). Thus, we have resorted Tukey tests to discriminate the treatments with best results of batter density, cake heigh and crumb hardness. The selected treatments where used in additional tests were the wheat flour was replaced by quinoa flour in percentages of 10, 20 and 30%. There were differences between the treatments regarding batter density, but this variation did not change the sponge cake height. It was concluded that the thermal treatment and quinoa flour adding did not interfere in cake height and lateral shrinkage. Quinoa flour inclusion resulted in a crumb hardness decrease for wheat flour B. This response did not change between treated and non treated wheat flour. The cake crumb became dark as the quinoa flour percentage raised, but there was no difference between treated and non treated wheat flours. The crumb grain was more open in sponge cakes with higher amount of quinoa flour Mestrado Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Helena Teixeira Godoy Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: O jambu ("Acmella olerarea" (L.) R.K. Jansen) é uma planta nativa da região Amazônica utilizada na culinária regional e na medicina popular. No entanto, existem na literatura poucas informações a respeito de sua composição. Deste modo, este estudo teve como objetivo caracterizar quimicamente, determinar a capacidade antioxidante e a atividade antimicrobiana do jambu e verificar as alterações ocorridas quando submetido ao tratamento térmico (98 °C por 8 min), além de verificar a contaminação dessa planta com hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs). Para a caracterização química do jambu foram determinados a composição centesimal, teores de minerais, vitamina C (ácido ascórbico e dehidroascórbico), fitosteróis, compostos fenólicos totais (CFT), e de flavonoides totais (FT), o perfil de aminoácidos e ácidos graxos, capacidade antioxidante pelos métodos de ABTS, DPPH, FRAP, ORAC, HOCl, H2O2 e O¿-2 e atividade antimicrobiana. Para avaliação da contaminação do jambu com HPAs foi desenvolvido um método de extração com a utilização de um delineamento experimental Plackett-Burman. A quantificação dos HPAs foi realizada por um cromatógrafo gasoso acoplado a um espectrômetro de massas (GC-MS). Verificou-se que após o cozimento foi observada uma redução significativa (p < 0,05) no teor de carboidratos, fibras totais, minerais, vitamina C, ácidos graxos insaturados e em alguns aminoácidos (ácido aspártico, cisteína, e triptofano). No entanto, os teores de cinzas, proteínas e ácidos graxos saturados aumentaram significativamente (p < 0,05) após o cozimento. Entretanto, verificou-se que os teores de fitosteróis, lipídios e de alguns aminoácidos (alanina, ácido glutâmico, serina, arginina, prolina, valina, treonina, isoleucina, leucina e fenilalanina) não foram significativamente (p > 0,05) alterados durante o aquecimento. Os teores de CFT e FT e a capacidade antioxidante por ABTS, FRAP, DPPH e ORAC foram duplicados após o cozimento, enquanto que os valores de capacidade antioxidante por HOCl e H2O2 foram reduzidos. Os extratos de jambu cru e processado apresentaram atividade antimicrobiana contra Salmonella Choleraesuis e Pseudomonas aeruginosa. O extrato de jambu cru também foi capaz de inibir Staphylococcus aureus e o extrato de jambu processado de inibir Bacillus cereus. O jambu apresentou uma pequena contaminação com os HPAs benzo(a)antraceno, criseno e benzo(b)fluoranteno. Foram encontrados maiores teores de criseno nas amostras a 50 m da rodovia. Porém, entre as amostras a 160 m e 2000 m não foram encontradas diferenças significativas (p > 0,05). De acordo com os dados obtidos o jambu é nutricionalmente uma boa alternativa para aumentar a diversidade de espécies de hortaliças consumidas, mesmo com as perdas observadas após o cozimento. Também houve indícios de que o jambu pode proporcionar atividades biológicas quando consumido, além de ter apresentado baixa contaminação com HPAs Abstract: Jambu ("Acmella olerarea" (L.) R.K. Jansen) is a native plant from Amazon region used in the local culinary and for folk medicine. Although it is very consumed in the north of Brazil, little is known about its chemical and nutritional composition. Thus, the aim of this study was to characterize chemically jambu, determine its antioxidant capacity and antimicrobial activity, to verify the effects of the hidrothermal process (98 °C for 8 min) and also to evaluate jambu contamination with polycyclic aromatic hydrocarbon (PAHs). Therefore, the proximate composition, minerals, total amino acid, vitamin C (ascorbic acid and dehydroascorbic acid), fatty acid, phytosterols, total phenolic content (TFC), total flavonoids content (FC), antioxidant capacity by ABTS, DPPH, FRAP, ORAC, HOCl, H2O2 and O¿-2 and the antimicrobial activity were determined. In order to evaluate jambu contamination with PAHs was developed an extraction method using a Plackett-Burman design. PAHs quantification was performed using a Gas chromatograph coupled to a mass spectrometer (GC-MS). A significant (p < 0.05) reduction was observed in carbohydrates, total dietary fibers, minerals, vitamin C, unsaturated fatty acids, and some amino acids (aspartic acid, cysteine and tryptophan) content after the boiling process, with an increase in ash content, protein, and saturated fatty acids in the heat-treated jambu. Lipids, phytosterols, and some amino acids (arginine, proline, valine, threonine, isoleucine, leucine, and phenylalanine ) levels were not significantly affected by the hydrothermal process. In general, cooking doubled the values of TPC, TF and the antioxidant capacities by ABTS, FRAP, DPPH and ORAC. However, the antioxidant capacity by HOCl and H2O2 decreased. Raw and processed jambu extracts presented antimicrobial activity for Salmonella Choleraesuis and Pseudomonas aeruginosa. Raw jambu also inhibited Staphylococcus aureus and processed jambu inhibited Bacillus cereus. Jambu showed a small contamination with the PAHs benzo(a)anthracene, chrysene and benzo(b)fluoranthene. A significantly higher contamination with chrysene was observed in the samples collected in areas located 50 m from the highway. However, between the samples harvested from 160 m and 2000 m was not observed any significant difference (p > 0.05). According to the data obtained, jambu may be nutritionally a good alternative to increase the diversity of vegetables consumed, even with the nutrients lost observed after the boiling process. There were also evidences that raw and processed jambu can bring biological activity when ingested. In addition, jambu presented low contamination with PAHs Doutorado Ciência de Alimentos Doutora em Ciência de Alimentos CNPQ 140470/2014-0 FAPESP

Orientador: Rubens Caram Júnior Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica Resumo: O uso industrial do titânio e suas ligas aumentou consideravelmente nos últimos anos, principalmente no setor aeroespacial. Aplicações desse metal em diversos segmentos, desde componentes estruturais em aeronaves até implantes ortopédicos e dentários, estão associadas às suas propriedades únicas, tais como elevada relação entre resistência mecânica e densidade, alta resistência à corrosão e ótima biocompatibilidade. Recentemente, o desenvolvimento de novas ligas de titânio do tipo ? metaestáveis tem recebido bastante atenção, pois essa classe de liga de titânio pode apresentar altíssima resistência mecânica - um dos principais interesses da indústria aeroespacial-, bem como porque pode ser obtida a partir de elementos metálicos biocompatíveis, possibilitando sua aplicação como biomaterial. O presente estudo tem como meta investigar a precipitação da fase ? assistida pela fase ? na liga comercial Ti-5553 (Ti-5Al-5V-5Mo-3Cr) e em uma versão dessa liga modificada pela substituição do elemento vanádio por nióbio. As amostras foram preparadas por meio de fusão em forno a arco, deformadas plasticamente por forjamento rotativo a quente e submetidas a diferentes rotas de tratamentos térmicos de envelhecimento, constituídas por patamares de pré-envelhecimento e variações das taxas de aquecimento até a temperatura de envelhecimento. Na etapa de caracterização foram utilizadas as técnicas de microscopia óptica, eletrônica de varredura e eletrônica de transmissão, medidas de dureza Vickers, ensaios de tração e ensaios de compressão. Os resultados indicam que a substituição do vanádio pelo nióbio não modificou as principais características da liga Ti-5553, particularmente sua elevada resistência mecânica e baixa cinética de transformações de fases. Concluiu-se que tratamentos térmicos realizados sob reduzidas taxas de aquecimento favorecem a precipitação fina da fase ?, enquanto que taxas de aquecimento mais elevadas resultaram em crescimento de agulhas de fase ?, influenciando, assim, o comportamento mecânico das amostras. Observou-se também que a aplicação tratamentos térmicos de pré-envelhecimento resultou em maiores níveis de resistência mecânica em relação a tratamentos de envelhecimento direto. A substituição do V por Nb promoveu leve aumento na ductilidade. Porém, a aplicação de diferentes tratamentos térmicos não alterou os mecanismos de fratura, classificados como quase clivagem, ou clivagem com dimples Abstract: The industrial use of titanium and its alloys has increased considerably in the last years, particularly in the aerospace sector. Applications of this metal in different segments, since aircraft structural components to orthopedic and dental implants, are associated to its unique properties, such as high strength-to-density ratio, high corrosion resistance and excellent biocompatibility. Recently, the development of new ? metastable titanium alloys has received much attention, especially because this titanium alloy class may present high mechanical strength - what can be appointed as one of the main aerospace industry's interest, as well because it can be obtained from biocompatible metal elements, making possible its application as biomaterial. The present study aims to investigate the precipitation of ? phase assisted by ? phase in the commercial alloy Ti-5553 (Ti-5Al-5V-5Mo-3Cr) and in a version of this alloy which was modified by replacing the vanadium with niobium element. The samples were prepared by arc melting, hot worked by swaging and subjected to different aging heat treatments routes, using different heating rates until the aging temperature and pre-aging before the aging heat treatment. The main techniques used in the characterization stage were: optical microscopy, scanning electron and transmission electron microscopy, Vickers hardness measurements and tensile and compression tests. The results indicated that the substitution of vanadium with niobium element did not modify the main characteristics of the Ti-5553 alloy, particularly the high mechanical strength and low kinetics of phase transformation. It was concluded that heat treatments performed under reduced heating rates favor the fine precipitation of the ? phase, whereas higher heating rates resulted in the growth of needles in the ? phase, influencing the mechanical behavior of the samples. It was also observed that the application of pre-aging heat treatments resulted in higher mechanical strength levels if compared to direct aging treatments. The replacement of V with Nb promoted slight increase in ductility. However, application of different heat treatments did not alter the fracture mechanisms, classified as quasi cleavage, or cleavage with dimples Mestrado Materiais e Processos de Fabricação Doutor em Engenharia Mecânica CAPES 33003017 CNPQ

Orientador: Juliana Azevedo Lima Pallone Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: O extrato de soja (ES) possui vários fatores antinutricionais, como o fitato, que podem diminuir a disponibilidade de alguns nutrientes por formarem complexos com os minerais, importantes para o funcionamento adequado do organismo. O objetivo geral deste trabalho foi analisar a bioacessibilidade dos minerais Ca, Fe e Zn em ES e investigar a viabilidade da aplicação da enzima fitase, da germinação e do tratamento térmico na bebida para promover o melhor aproveitamento desses nutrientes. Três amostras de ES comerciais fortificadas com Ca e Zn foram adquiridas para análises comparativas. O ES foi produzido por maceração e germinação e a caracterização dos componentes majoritários mostraram valores médios de 94% para umidade, 0,4% para cinzas, 2,1% para lipídios e 1,7% para carboidratos. Validou-se o método para a determinação de minerais, e verificaram-se alguns parâmetros analíticos para a determinação de fósforo inorgânico e fitato total, sendo os métodos considerados apropriados. Os teores obtidos de Ca, Fe e Zn estavam de acordo com o declarado na embalagem original e na Tabela de Composição de Alimentos nos ES comerciais, ES padrão e ES germinadas. As condições mais adequadas para aplicação da enzima fitase foram: 300U/L de atividade a 37°C durante 60 min. A razão molar foi utilizada como parâmetro para verificar a disponibilidade de minerais antes e após aplicação da enzima. Foi observado que a amostra que apresentou maior redução da razão molar para Ca, Fe e Zn foi o ES padrão após a aplicação da fitase, mostrando que a enzima atuou eficientemente na eliminação do fitato e na disponibilização de minerais. Frações de mioinositol fosfato foram analisadas por cromatografia líquida de alta eficiência e foi observada a eliminação total destas frações em ES comerciais, entretanto, o processo de germinação da soja eliminou parcialmente as frações IP6 e IP5. A bioacessibilidade foi estimada por meio do ensaio in vitro de solubilidade para os elementos Ca, Fe e Zn e foi constatado efeito positivo na disponibilidade de minerais com ambos os tratamentos testados, porém, melhores resultados foram obtidos com o uso da fitase exógena, aproximando os valores ao leite integral de vaca que é excelente fonte de Ca e boa fonte de Zn para fins de comparação. No ensaio de bioacessibilidade in vitro utilizando membranas de diálise, foi observado que quanto maior a solubilidade do elemento Ca, maiores foram os teores de frações dialisadas, valores próximos aos obtidos para o leite integral de vaca. Como conclusão, foi demonstrado que o tratamento enzimático foi mais eficiente no aumento da disponibilidade de minerais em relação à germinação da soja e ao tratamento térmico, mostrando potencial para uso industrial Abstract: The soy extract (SE) has presented antinutritional factors such as phytate, which may decrease the nutritional value by forming complexes with minerals, which are important for the proper functioning of organism. The main objective of this study was to analyze the bioaccessibility of Ca, Fe and Zn in SE and investigate the feasibility of phytase application, germination and heat treatment on soybean extract in order to promote the best use of these nutrients. They were purchased in the local market three brands of SE fortified with Ca and Zn for comparing analysis. The SE was produced by maceration, germination and characterization in relation to major components show average values of 94% for moisture, 0.4% for ash, 2.1% to 1.7% for lipids and carbohydrates. The method has validated for the determination of minerals, and some analytical parameters were checked for the determination of inorganic phosphorus and total phytate. In this case both were considered appropriate methods. The levels obtained of Ca, Fe and Zn were in accordance with the stated in the original packaging and TACO in commercial SE, standard SE and germinated SE. It was confirmed the best application condition of phytase 300U/L of activity, 37°C in 60 minutes. The molar ratio was used to check the availability of minerals before and after enzyme application. It was observed that the sample exhibited a greater reduction of the molar ratio for Ca, Fe and Zn was the standard ES after application of phytase, showing that the enzyme performed effectively in the removal of phytate and the availability of minerals. In addition the data fractions of myo-inositol phosphate were analysed by HPLC and was observed the total elimination of fractions of myo-inositol phosphates in commercial SE, however by germination process was checked elimination of fractions IP6 and IP5. The bioaccessibility was estimated by solubility test in vitro for for Ca, Fe and Zn and result a positive effect on the availability of minerals with both treatments tested, but the results were highlighted with the use of exogenous phytase, approaching the values of whole cow's milk which is an excellent source of calcium and good source of Zn for comparison purposes. In vitro bioaccessibility assay by using dialysis membranes, it showed that the higher the solubility of Ca element, the greater were the dialyzed fractions, values close to those obtained for the whole cow's milk. In conclusion, it was evidenced that enzymatic treatment was more efficient in enhancing the availability of minerals relative to germination of soybean and heat treatment, showing the potencial for industrial use Doutorado Ciência de Alimentos Doutora em Ciência de Alimentos FAPESP 2013/16643-8 CAPES

Orientador: Neura Bragagnolo Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: A carne de frango é um alimento altamente suscetível à oxidação lipídica em função do alto teor de ácidos graxos insaturados na sua composição. A formação de óxidos de colesterol e as alterações na composição de ácidos graxos, e a consequente formação de compostos voláteis provenientes da oxidação lipídica, possuem um papel de destaque dentre os fatores que causam perda de qualidade e das características nutricionais durante o processamento e o armazenamento da carne de frango. A adição de antioxidantes é uma das alternativas utilizadas para minimizar a formação destes compostos indesejados. A otimização dos parâmetros utilizados para extração e saponificação de carne de frango para determinação simultânea de colesterol e óxidos de colesterol foi realizada através de planejamentos experimentais sequenciais, visando obter resultados confiáveis e reprodutíveis, além de minimizar o consumo de reagentes e o tempo de análise. A metodologia foi validada para linearidade, recuperação, repetibilidade e limites de detecção e de quantificação. Amostras de peito de frango cru, frito, cozido e assado em forno comum e elétrico giratório foram analisadas para aplicação da metodologia validada. A formação de hexanal, pentanal e malonaldeído em hambúrgueres de frango cru e grelhado durante o armazenamento a -18 ºC por 90 dias foi avaliada por microextração em fase sólida (SPME) no headspace, utilizando fibras DVB/CAR/PDMS, e cromatografia gasosa. As condições de extração foram otimizadas para obtenção de resultados reprodutíveis e evitar a saturação da fibra, mesmo para as amostras mais oxidadas. O desempenho de diferentes fibras de DVB/CAR/PDMS foi verificado durante a estocagem e o coeficiente de variação (CV) foi calculado para 60 determinações em duplicata. Não foram observadas diferenças (p0.05) were observed among the RSD of the fibers regardless the number of times they were used. The raw samples presented significant (p

Introduction: The heat treatment of stainless steel wires is a routine clinical procedure adopted by many dentists in order to relieve the stress caused after performing bends in the archwire. Objective: This study aimed to evaluate the influence of heat treatment of stainless steel archwires with a rectangular section of 0.016 x 0.022’-in. Methods: For analysis of the dimensional stability, the anterior and posterior dimensions of forty 0.016 x 0.022-in stainless steel orthodontic archwires without heat treatment and 30 days after heat treatment were evaluated. For analysis of the mechanical properties, 12 stainless steel wire segments with the same rectangular section without heat treatment and 30 days after heat treatment were tested through tensile strength and strain tests. To evaluate if there were differences between the anterior and posterior dimensions, the results were analyzed by the Student’s t-test. To compare the tensile strength and strain between the groups, the ANOVA test was used. The level of significance adopted was 95% (p< 0.05). Results: The heat treatment did not stop the expansion of archwires 30 days after their preparation, and there was no statistical difference in the tensile strength and strain tests with and without heat treatment. Conclusion: From the findings of this study, it can be conclude that the mechanical behavior of heat-treated stainless steel archwires is similar to that of archwires not subjected to heat treatment. RESUMO Introdução: o tratamento térmico de fios de aço inoxidável é um procedimento clínico rotineiro adotado por muitos cirurgiões-dentistas para aliviar o estresse causado após a confecção de dobras no fio. O presente estudo avaliou a influência do tratamento térmico em fios de aço inoxidável com secção retangular de 0,016’’ x 0,022’’. Métodos: para análise da estabilidade dimensional, foram avaliadas as dimensões anteriores e posteriores de 40 arcos ortodônticos de aço inoxidável de 0,016’’ x 0,022’’ sem tratamento térmico e 30 dias após o tratamento térmico. Para análise das propriedades mecânicas, 12 segmentos de fio de aço inoxidável com a mesma secção retangular sem tratamento térmico e 30 dias após o tratamento térmico foram analisadas por testes de resistência à tração e tensão. Para verificar se houve diferenças entre as dimensões anteriores e posteriores, os resultados foram analisados pelo teste t de Student. Para comparar a resistência à tração e tensão entre os grupos, foi utilizado o teste ANOVA. O nível de significância adotado foi 95% (p< 0,05). Resultados: o tratamento térmico não interrompeu a expansão dos fios 30 dias após seu preparo, e não houve diferença estatística nos testes de resistência à tração e tensão com e sem o tratamento térmico. Conclusão: pelos achados desse estudo, conclui-se que o comportamento mecânico de fios submetidos a tratamento térmico é semelhante ao de fios de aço não submetidos ao tratamento térmico.

Orientador: Flávio Luis Schmidt Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: A importância de se utilizar tratamento térmico de alimentos a altas temperaturas e curto tempo é que este garante a segurança microbiológica do produto e leva a uma maior preservação das características de qualidade, devido a parâmetros cinéticos que permitem que os fatores de qualidade tenham uma velocidade de destruição menor do que a de microrganismos. Dados reológicos em geral são obtidos a partir de ensaios realizados em equipamentos não pressurizados até temperaturas em torno de 90°C, devido à ebulição da água A altas temperaturas podem ocorrer alterações no produto causando mudança de viscosidade não prevista ao se extrapolar equações obtidas até 90°C. O aumento ou diminuição de viscosidade pode modificar o regime de escoamento do fluido, podendo chegar a causar um sub ou sobre-processamento, dependendo do caso. Por estas razões, é importante conhecer, às temperaturas de processo, as propriedades reológicas do produto, microrganismos alvo de tratamento térmico, pH, cinéticas de degradação de parâmetros de qualidade para que se possa otimizar o dimensionamento de tratamentos térmicos para produtos específicos. O objetivo deste projeto foi a realização de medidas reológicas de soluções-modelo e fluido alimentício a altas temperaturas e obtenção de dados cinéticos de alteração de qualidade como escurecimento, construindo-se, para este fim, um equipamento, que possa ser utilizado como um reômetro capilar pressurizado e como um reator. Um reômetro capilar foi dimensionado e construído com aquecimento por meio de tecnologia de microondas. Foi possível a utilização do equipamento para realização de medidas de propriedades reológicas acima de 100°C de soluções de sacarose a 64 e 63,5°Brix e de purê de banana a 22°Brix. Observou-se um desvio da curva de Arrhenius para o comportamento reológico do purê de banana acima de 100°C, mas não para a solução de sacarose. Foi desenvolvida e aperfeiçoada a metodologia para obtenção da região ótima de tratamento térmico e aplicada para purê de banana com minimização de escurecimento (valor de L menor ou igual a 56,2) e garantia de segurança microbiológica baseado em dados cinéticos para Clostridium botulinum. Esta região compreende temperaturas de tratamento térmico acima de 123°C e tempos abaixo de 2 minutos Abstract: The importance of using food thermal processing at high temperatures and short time (HTST) is that it guarantees the microbiological security of the product and leads to a higher preservation of quality characteristics, due to kinetic parameters that allow quality factors to have a lower destruction rate than that of microorganisms. There is a lack of data on rheological fluid behavior at high temperatures due to the difficulties brought by the experimental assembly and originated from the thermal degradation that the product can undergo during the long time required for reaching the equilibrium temperature. Product alterations can occur at high temperatures causing unexpected changes of viscosity, invalidating extrapolations obtained from equations that are true just for around 90°C (rheological measurements in non-pressurized equipment due to boiling of water). The increase or reduction of viscosity can modify the flow behavior of the fluid, thus causing an under or over-processing, depending on the case. For these reasons, it is important to know the rheological properties of the product, thermal treatment target microorganisms, pH, degradation kinetics of quality parameters at process temperatures, such as to make possible the design of optimized thermal treatments for specific products. The objective of this project was to study the rheological properties and degradation kinetics at high temperatures of products (food and model solutions) and to obtain quality degradation kinetic data such as browning, in order to optimize thermal treatments. In order to perform the experiments, the objective is to build a device (pressurized capillary rheometer and heat exchanger) capable of rapidly increasing the product temperature, thus minimizing changes due to heat. The capillary rheometer could be built, using microwave as the heating device. It was tested with sucrose solution and banana puree. It was observed a deviation from the Arrhenius curve for the rheological behavior of banana puree above 100°C, but not for sucrose solution. It was possible to model and study the dielectric properties at 915 MHz for different formulations of banana puree at thermal treatment temperatures. The methodology for obtaining the optimal region of thermal treatment was developed and improved. It was tested for banana puree in order to minimize browning (L value lower or equal to 56.2) and to guarantee safety based on Clostridium botulinum kinetics data. This region has 123°C as lower thermal processing temperature and 2 minutes as higher thermal treatment time Doutorado Tecnologia de Alimentos Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Neura Bragagnolo Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Devido aos efeitos adversos dos óxidos de colesterol, a ocorrência e quantificação destes compostos em alimentos in natura ou processados são consideradas de grande importância para a saúde pública. A intensidade da oxidação do colesterol em pescados depende de diversos fatores como concentração do colesterol, tipos de ácidos graxos presentes na fração lipídica, presença de luz, oxigênio, tipo de processamento aplicado e condições de estocagem. No presente estudo foram analisadas amostras frescas de pescadas e sardinhas, além de duas amostras comerciais de pescadas congeladas, sendo uma marca comercial embalada a vácuo e outra somente embalada em filme de poliestireno, acondicionadas em caixas de papelão. As amostras foram posteriormente armazenadas sob congelamento em condições domésticas a -18oC. Para a verificação dos efeitos da incidência de luz sobre a composição lipídica no bacalhau, uma parte das amostras foi armazenada exposta à luz fluorescente e outra armazenada na ausência de luz a 24ºC. Todas as amostras avaliadas durante o estudo foram separadas em 5 lotes, um deles analisado logo após a aquisição das mesmas, correspondendo ao tempo zero, e os demais lotes armazenados e retirados para as análises após 30, 60, 90 e 120 dias, respectivamente. Cada lote de amostras foi separado em duas porções, uma para ser analisada crua e outra grelhada a 165ºC até a temperatura interna do músculo atingir 75ºC. Foram determinados os teores de umidade, lipídios totais e, a partir do extrato lipídico, os ácidos graxos metilados e analisados por cromatografia gasosa. A metodologia para determinação simultânea de colesterol e óxidos de colesterol foi desenvolvida no presente estudo. O método consistiu de saponificação direta a 20ºC, durante 22 h no escuro (4 mL de solução aquosa de KOH a 50% e 6 mL de etanol) e 4 extrações da matéria insaponificável com hexano. Utilizou-se um cromatógrafo líquido com detectores Uvvisível e índice de refração (IR) ligados em série, coluna Nova Pack CN HP (300 x 3,9 mm x 4 mm) e fase móvel de n-hexano:isopropanol (97:03), na vazão de 1 mL/min, sendo o tempo de análise 30 minutos. Nas condições cromatográficas utilizadas foi possível separar, quantificar e identificar 12 produtos de oxidação do colesterol: 19-hidroxicolesterol (19-OH), 20a-hidroxicolesterol (20a-OH), 22®-hidroxicolesterol (22®-OH), 24(S)-hidroxicolesterol (24(S)-OH), 22(S)-hidroxicolesterol (22(S)-OH), 25-hidroxicolesterol(25-OH), 25®-hidroxicolesterol (25®-OH), 7-cetocolesterol (7-ceto), 7b hidroxicolesterol (7b-OH), 7a-hidroxicolesterol (7a-OH) e 5,6a-epóxicolesterol (5,6a-Ep, a-epóxido) e 5,6b-epóxicolesterol (5,6b-Ep, b-epóxido). O desempenho do método foi avaliado através dos parâmetros de linearidade, precisão, sensibilidade e recuperação utilizando-se amostras de bacalhau do Pacífico. Além disso, os sistemas de detecção UVvisível, IR e ionização química por pressão atmosférica acoplado a espectrometria de massas (APCI-MS) foram comparados para a quantificação dos óxidos de colesterol e colesterol em amostras de bacalhau. Como não foram observadas diferenças significativas nos resultados obtidos entre os 3 detectores, a quantificação foi realizada usando os detectores UV-IR e a confirmação por APCI-MS. O colesterol e os epóxidos foram quantificados usando o IR, pois estes óxidos não absorvem na região do UV e o colesterol apresentou melhor separação. Os outros óxidos foram quantificados usando o detector Uvvisível fixado a 210 nm. A recuperação variou de 95 a 104%. Os limites de detecção (S/N=3) obtidos foram 0,037 mg/g para o 19-OH e 20a-OH; 0,06 mg/g para 22®-OH, 24(S)-OH, 25®-OH e 25-OH; 0,07 mg/g para o 22(S)-OH, 7b-OH e 7a-OH; 0,01 mg/g para o 7-ceto e colesterol; e 0,18 mg/g para os epóxidos. O método validado mostrou-se eficiente, exato e preciso, sendo determinados óxidos de colesterol nunca obtidos em amostras de peixes como o 19-OH, 22®-OH, 22(S)-OH, 24(S)-OH e 25®-OH e, com exceção do 19-OH, não existem relatos na literatura destes compostos em amostras de alimentos. Nas amostras de sardinha e pescadas os teores de lipídios totais aumentaram durante a armazenagem a -18oC e diminuíram após o tratamento térmico empregado. Os óxidos de colesterol determinados nas amostras de sardinhas foram, 19-OH, 22(S)-OH, 24(S)-OH, 22(S)-OH, 7-ceto e 25®-OH e nas amostras de pescada, 24(S)-OH, 22(S)-OH, 25®-OH, 25-OH, 19-OH e 7-ceto. Nas amostras de sardinha e pescada, os óxidos mais abundantes foram o 19-OH e o 25-OH, tanto nas amostras cruas como nas grelhadas, durante 120 dias de estocagem. Os teores de óxidos de colesterol nas amostras de pescada congeladas a vácuo foram menores que nas pescadas congeladas sem vácuo, demonstrando que a embalagem a vácuo foi mais eficiente, reduzindo as alterações oxidativas. Durante a armazenagem sob congelamento das amostras de sardinha e pescada observou-se elevação dos teores dos ácidos graxos saturados e redução dos teores dos monoinsaturados e poliinsaturados, principalmente dos ácidos graxos da família n-3, eicosapentaenóico (EPA) e docosahexaenóico (DHA). Durante o preparo térmico e o congelamento observou-se decréscimo acentuado nas concentrações de colesterol, provavelmente relacionado ao processo oxidativo, e simultânea elevação dos teores dos óxidos de colesterol em todas as amostras estudadas. Observou-se correlação positiva entre preparo térmico, congelamento e formação de óxidos de colesterol nestes produtos. No experimento utilizando amostras de bacalhau seco e salgado os parâmetros tempo de armazenagem, irradiação fluorescente e preparo térmico contribuíram para o decréscimo dos teores de colesterol e dos ácidos graxos monoinsaturados e poliinsaturados. Foram determinados 10 produtos de oxidação do colesterol nas amostras de bacalhau, sendo: 19-OH, 22®-OH, 24(S)-OH, 22(S)-OH, 25-OH, 7-ceto, 7b-OH, 7a-OH, a-epóxido e b- epóxido. Os níveis dos óxidos de colesterol aumentaram significativamente durante o tempo de estocagem e após o processamento térmico e exposição à luz, sendo a fotooxidação o fator mais relevante Abstract: Due to the adverse effects of cholesterol oxides, the occurrence and quantification of these compounds in processed and in natura foods are considered of great importance to public health. In fish, the intensity of cholesterol oxidation depends on various factors such as cholesterol concentration, types of fatty acid present in the lipid fraction, presence of light and oxygen, type of processing applied and storage conditions. Fresh samples of hake and sardines were analysed in this study, as well as two commercial samples of frozen hake, one being vacuum packed and the other wrapped in polystyrene film and placed in a cardboard box. The samples were subsequently stored frozen under domestic conditions at ¿18ºC. To verify the effect of the incidence of light on the lipid composition of cod, one part of the samples was stored under fluorescent light and the other in the absence of light at 24ºC. All the samples evaluated during the study were separated into 5 batches, one being analysed soon after acquired, corresponding to zero time, and the other batches stored and samples removed after 30, 60, 90 and 120 days, respectively. Each batch of samples was divided into two portions, one being analysed raw and the other after grilling at 165ºC to an internal temperature of 75ºC. The moisture and total lipid content s were determined and the fatty acids from the lipid extract methylated and analysed by gas chromatography. Methodology for the simultaneous determination of cholesterol and cholesterol oxides was developed in the present study. The method consisted of direct saponification at 20ºC for 22 h in the dark (4 ml aqueous 50% KOH and 6 ml ethanol) and 4 extractions of the non-saponifyable matter with hexane. A liquid chromatograph was used equipped with UV-visible and refractive index (RI) detectors connected in series, a Nova Pak CN HP column (300 x 3.9 mm x 4 mm) and a mobile phase of n- hexane:isopropanol (97:03) with a flow rate of 1 ml/min, the analysis time being 30 minutes. Under the chromatographic conditions used, it was possible to separate, quantify and identify 12 cholesterol oxidation products: 19-hydroxycholesterol (19-OH), 20a-hydroxycholesterol (20a-OH), 22®-hydroxycholesterol (22®-OH), 24(S)-hydroxycholesterol (24(S)-OH), 22(S)-hydroxycholesterol (22(S)-OH), 25-hydroxycholesterol (25-OH), 25®-hydroxycholesterol (25®-OH), 7-ketocholesterol (7-keto), 7b-hydroxycholesterol (7b-OH), 7a-hydroxycholesterol (7a-OH), 5,6a-epoxycholesterol (5,6a-Ep, a-epoxide) and 5,6b-epoxycholesterol (5,6b-Ep, b-epoxide). Method performance was evaluated according to the parameters of linearity, precision, sensitivity and recovery using Pacific cod samples. In addition, the detection systems UVvisible, RI and atmospheric pressure chemical ionisation coupled to mass spectrometry (APCI-MS), were compared for the quantification of cholesterol oxides and cholesterol in cod samples. Since significant differences were not observed between the results of the 3 detectors, the UV-RI detectors were used for quantification and the APCI-MS for confirmation. Cholesterol and the epoxides were quantified using RI since these oxides do not absorb in the UV region and cholesterol separates better using this detector. The other oxides were quantified using the UV-visible detector at 210 nm. Recovery varied from 95 to 104%. The detection limits (S/N=3) obtained were 0.037 mg/g for 19-OH and 20a-OH; 0.06 mg/g for 22®-OH, 24(S)-OH, 25®-OH and 25-OH; 0.07 mg/g for 22(S)-OH, 7b-OH and 7a-OH; 0.01 mg/g for 7-keto and cholesterol; and 0.18 mg/g for the epoxides. The validated method was shown to be efficient, exact and precise, determining cholesterol oxides previously not obtained from fish samples, such as 19-OH, 22®-OH, 22(S)-OH, 24(S)-OH and 25®-OH, and with the exception of 19-OH, no reports of these compounds being found in food samples exist in the literature. In the sardine and hake samples, the total lipid contents increased during storage at ¿18ºC and decreased during the heat treatment employed. The cholesterol oxides determined in the sardines were: 19-OH, 22(S)-OH, 24(S)-OH, 22(S)-OH, 7-keto and 25®-OH and in the hake samples: 24(S)-OH, 22(S)-OH, 25®-OH, 25-OH, 19-OH and 7-keto. In the sardine and hake samples, the most abundant oxides were 19-OH and 25-OH for both the raw and grilled samples, during the 120 days of storage. The cholesterol oxide contents of the vacuum packed frozen hake samples were lower than those frozen without vacuum, demonstrating that the vacuum package was more efficient, reducing the oxidative alterations. Increases in the saturated fatty acid contents and reductions in the contents of mono- and polyunsaturated fatty acids were observed during frozen storage, principally of the n-3 family, eicosapentaenoic acid (EPA) and docosahexaenoic acid (DHA). During heat processing and freezing, an accentuated decrease in cholesterol content and simultaneous rise in cholesterol oxide contents was observed in all the samples studied, probably related to the oxidative process. A positive correlation between heat processing, freezing and cholesterol oxide formation was observed in these products. In the experiment using dried salted cod samples, the parameters of storage time, fluorescent irradiation and heat processing contributed to a decrease in the cholesterol and mono- and polyunsaturated fatty acid contents. The following 10 oxidation products were determined in the cod samples: 19-OH, 22®-OH, 24(S)-OH, 22(S)-OH, 25-OH, 7-keto, 7b-OH, 7a-OH, a-epoxide and b-epoxide. The levels of cholesterol oxides increased significantly with storage time and after heat processing and light exposition, photooxidation being the most relevant factor Doutorado Doutor em Ciência de Alimentos

Orientador: Telma Teixeira Franco Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química Resumo: A produção de comppostos químicos a partir de resíduos lignocelulósicos tem atraído bastante a atenção da sociedade atual. A busca por alternativas produtivas não dependentes de combustíveis fósseis, o uso de fontes renováveis e a sustentabilidade são os principais motivos. Neste trabalho, a produção do ácido lático por fermentação dos açúcares obtidos dos bagaço da cana de açúcar, essencialmente glicose e xilose, foi estudada. Partindo de várias cepas de bactérias ácido láticas e utilizando-se metodologia qualitativa, 26 linhagens foram selecionadas para testes em frascos agitados e em biorreator. Os melhores resultados foram obtidos em fermentações utilizando-se B. coagulans 162, alcançando rendimento de 0,95 e produtividade volumétrica de 2,13 g L-1 h-1 em regime de batelada simples e meio de cultivo contendo glicose, xilose e arabinose. Em alimentação contínua, o meio de cultivo alcançou 105 g de ácido lático por litro de meio fermentado. Os efeitos dos tratamentos de hidrólise térmica e explosão a vapor do bagaço da cana de açúcar também foram estudados. Verificou-se a formação de ácido acético, furfural e hidroximetilfurfural (HMF) e liberação dos açúcares glicose, xilose e arabinose. As fibras do bagaço foram fotografadas utilizando-se microscopia eletrônica de varredura (MEV), antes e após tratamentos térmicos, para observação das modificações no arranjo da estrutura original. O bagaço in natura, contendo aproximadamente 43% de celulose, 28% de hemicelulose e 14% de lignina, foi submetido a tratamento hidrotérmico (220°C/5min) seguido de hidrólise pelas enzimas Celulase, Celobiase e Xilanase. O hidrolisado obtido pela degradação das frações celulósica e hemicelulósica continha basicamente glicose e xilose, e foi utilizado como fonte de carbono no meio de cultivo. Na fermentação foi obtido rendimento de 0,96 e produtividade volumétrica igual a 4,11 g L-1. Hidrolisado obtido do bagaço explodido a vapor também foi testado. Constituído basicamente pela fração hemicelulósica, o hidrolisado continha essencialmente xilose. Nesta fermentação alcançou-se rendimento de 0,90 e produtividade volumétrica igual a 0,225 g L-1 h-1. Posteriores estudos mostraram que a adaptação da cepa a meios de cultivo contendo apenas pentoses (xilose e arabinose) reduzem a fase lag tendo como consequência o aumento da produtividade. Estudos de inibição em meio sintético permitiram avaliar o efeito que cada composto causou individualmente na multiplicação celular e na produção do ácido lático. O ácido acético foi o componente que mostrou maior efeito inibitório. Dentro da faixa estudada, furfural e HMF provocaram comportamentos semelhantes, tornando-se inibitórios em concentrações acima de 1,5 g L-1 na produção de biomassa, mas não na produção de ácido lático. Inibição por xilose também foi investigada. Rendimento máximo igual a 0,95 foi obtido quando 140 g L-1 de açúcar inicial foram utilizados. Concentrações acima de 150 g L-1 mostram-se inibitórias ao crescimento microbiano. Foi possível observar que o bagaço da cana de açúcar é um substrato promissor para produção biotecnológica de ácido lático, um produto químico com alto valor agregado e com versatilidade em aplicações. O microrganismo selecionado, a bactéria Bacillus coagulans 162, mostrou-se uma cepa robusta, com relativa tolerância a inibidores e capaz de converter homofermentativamente as pentoses presentes no meio de cultura, característica desejável do ponto de vista produtivo e econômico Abstract: Production of chemical compounds from lignocellulose residues has attracted attention of actual world society. The search for productive alternatives fossil fuels non-dependent, the use of renewable resources and sustainability are the main reasons. In this work, lactic acid production by fermentation of sugars obtained from sugarcane bagasse, essentially glucose and xylose, was studied. From several strains of lactic acid bactéria and using a qualitative methodology, 26 microorganisms were selected for shaking flasks and bioreactor tests. The best results were obtained in fermentations using B. coagulans 162, reaching yield of 0,95 and volumetric productivity of 2,13 g L-1 h-1 in simple batch and medium containing glucose, xylose and arabinose. In continuous feeding, the cultivation medium reached 105 g of lactic acid per liter. The treatment effects of hydrotermal hydrolysis and steam explosion of sugarcane bagasse were also studied. It was verified acetic acid, furfural and hydroxymethylfurfural (HMF) formation and glucose, xylose and arabinose release. Bagasse fibers were photographed using Scanning Electron Microscopy (SEM), before and after termal treatment for visualization of modification in the arrangement of the original structure. Bagasse in natura, containing approximately 43% of cellulose, 28% of hemicellulose and 14% of lignina, was submitted to hydroythermal treatment (220°C/5min) followed by hydrolysis with the enzymes Cellulase, Cellobiase and Xylanase. The obtained hydrolysate of cellulose and hemicellulose fractions contained mainly glucose and xylose, and was used as Catbon source in the cultivation medium. In the fermentation was obtained yield of 0,96 and volumetric productivity equal to 4,11 g L-1. The hydrolysate obtained from steam exploded bagasse was tested. Constituted basically by hemicellulose fraction, the hydrolysate contained mainly xylose. It was reached yield of 0,90 and volumetric productivity equal to 0,225 g L-1 h-1. Later studies have showed that strains adaptation in cultivation medium containing only pentose (xylose and arabinose) reduces the lag phase resulting in increase of productivity. Inhibition studies on synthetic medium allowed to evaluate the effect that each compound caused individually on cell replication and on lactic acid production. Acetic acid was the compound that showed the higher inhibitory effect. In the studied range, furfural and HMF showed similar behaviour becoming inhibitory in concentrations above 1,5 g L-1 on biomass production. The same effect was not observed on lactic acid production. Inhibition by xylose was also investigated. Maximum yield, equal to 0,95, was obtained when 140 g L-1 of initial sugar were used. Concentrations above 150 g L-1 showed to be inhibitory to the microbial growth. Sugarcane bagasse showed to be a promissor substrate to biotechnologic production of lactic acid, a chemical with high added value and versatile applications. The selected microorganism, the bacteria Bacillus coagulans 162, showed to be a robust strain, with relative tolerance against inhibitors and able to convert homofermentatively the pentose present in hemicellulose hydrolysate, desirable feature in productive and economic terms Doutorado Desenvolvimento de Processos Químicos Doutora em Engenharia Química

Orientador: Maria Clara Filippini Ierardi Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica Resumo: No presente trabalho, a liga de titânio Ti-6Al-4V, empregada em implantes ortopédicos permanentes ou temporários devido à sua biocompatibilidade, foi produzida a partir da manufatura aditiva utilizando o processo de Sinterização Direta de Metais por Laser (DMLS). O material foi submetido a diferentes tratamentos térmicos com o intuito de modificar suas propriedades mecânicas, e a acabamentos de jateamento, ataque químico e polimento eletroquímico para analisar os efeitos dos mesmos no acabamento de superfície. As modificações resultantes após os tratamentos térmicos e acabamentos de superfície foram analisadas por microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, difração de raios-X, medidas de rugosidade e massa, microdureza Vickers, e ensaios de tração e compressão. No estudo de acabamentos de superfície, o menor valor de rugosidade foi obtido após as etapas de jateamento e ataque químico combinadas. O acabamento de jateamento é responsável por deixar uma superfície com rugosidade uniforme, enquanto o ataque químico é responsável pela limpeza da superfície e redução da rugosidade. As amostras foram submetidas aos tratamentos térmicos nas temperaturas de 850 ºC, 950 ºC e 1050 ºC durante uma hora com resfriamento em forno. Foi constatado que quanto maior a temperatura empregada, maior é a ductilidade do material e, por outro lado, menor é a resistência mecânica. Tal fato ocorreu devido à maior nucleação e crescimento da fases 'alfa' e 'beta' no material, que apresentava inicialmente uma estrutura constituída por martensita hexagonal ('alfa'). A condição de tratamento térmico a 950 ºC foi a que apresentou a melhor relação de propriedades mecânicas, satisfazendo os requerimentos da norma ASTM F136 para a utilização da liga Ti-6Al-4V em implantes Abstract: In this study, the Ti-6Al-4V titanium alloy, used in permanent or temporary orthopedic implants due to its biocompatibility, was produced by additive manufacturing using the Direct Metal Laser Sintering (DMLS) process. The material was subjected to different heat treatments in order to modify their mechanical properties, and to the surface finishes of blasting, chemical etching and electropolishing to analyze their effects on surface finish. The resulting changes after the heat treatments and surface finishes were analyzed by optical microscopy, scanning electron microscopy, X-ray diffraction, roughness and mass measurements, Vickers microhardness, and tensile and compression tests. In surface finishes study, the lowest roughness value was obtained after the combined steps of blasting and chemical etching. The blasting finish is responsible for leaving a surface with uniform roughness, while the chemical etching is responsible for cleaning the surface and reducing roughness. The samples were subjected to heat treatments at temperatures of 850 °C, 950 °C and 1050 °C for one hour followed by furnace cooling. It has been found that the higher the temperature employed, the higher the ductility of the material and, on the other hand, the lower the mechanical strength. This happened due to increased nucleation and growth of 'alfa' and 'beta' phases in the material, which initially had a structure made of hexagonal martensite ('alfa'). The condition of heat treatment at 950 ° C showed the best relation of mechanical properties, meeting the requirements of ASTM F136 for the use of Ti-6Al-4V alloy in implants Mestrado Materiais e Processos de Fabricação Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Katia Tannous Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química Resumo: Este trabalho visa avaliar o resíduo da semente de guaraná como biomassa para geração de biocombustível. Para isso, esta pesquisa foi dividida em três etapas: caracterizações da biomassa; torrefação em mufla e análise cinética da decomposição térmica da in natura e torrificada a partir da termogravimetria. Na primeira etapa, caracterizações das propriedades físicas da biomassa in natura resultaram nas determinações: diâmetro de partícula por peneiramento (259, 2.817 e 4.060 µm), esfericidade através das equações de Massarani e Pecanha e Riley de 0,752 e 0,865, respectivamente; massa específica real 1.444,0 kg/m3 por picnometria a gás hélio; massa específica aparente 1.354,0 kg/m3 por porosimetria de mercúrio. Pelos métodos de remoção de extrativos e análise de fibras, determinaram-se para in natura, extrativos (17,88%), hemicelulose (59,37%), celulose (7,82%), lignina (13,49%) e cinzas (1,44%). A partir da análise elementar da in natura, descontando-se o teor de cinzas, os teores de carbono, hidrogênio, nitrogênio e oxigênio foram iguais a 41,55%, 6,44%, 1,51%, 44,91%, respectivamente, enquanto que para torrificada (240°C, 45min), foram obtidos 48,64%, 6,23%, 1,41% e 41,67%, respectivamente. Da análise imediata, mediante normas ASTM E872-82(2006) e E1755-01(2007), obtiveram-se os teores de voláteis entre 78,34-82,84%, cinzas entre 1,39-5,59%, carbono fixo entre 15,76-16,06%, a depender do diâmetro de partícula. Para biomassas torrificadas, os teores foram: voláteis entre 65,77- 83,23%, cinzas entre 1,42-2,07% e carbono fixo entre 16,21-32,28%, a depender das condições de torrefação. O poder calorífico superior, determinado através de uma bomba calorimétrica, foi entre 17,58-18,51 MJ/kg para biomassa in natura, enquanto que para torrificadas, foi entre 18,56-24,04 MJ/kg. O poder calorífico inferior foi obtido pelas equações de Mendeleev e, Bizzo e Sanchez, sendo iguais a 15,37 e 16,17 MJ/kg para in natura e 18,37 e 19,38 MJ/kg para torrificada (240°C, 45min), respectivamente. Na segunda etapa, torrefação foi realizada em mufla com variação de temperatura isotérmica de processo entre 195-270 °C e tempo de residência entre 15-60 minutos. Os resultados mostraram que quanto maior a temperatura e o tempo de residência do processo, maiores foram as perdas de massa levando a menores rendimento de matéria sólida. A análise estatística a 95 % de confiança do planejamento experimental com modelo quadrático demonstrou que somente a temperatura do processo foi o parâmetro significativo da torrefação estudada. Na terceira etapa, avaliou-se a decomposição térmica em meio de nitrogênio em 5, 10 e 15 °C/min e entre 25-900 °C para o material in natura e torrificado (240 °C, 45 min), a fim de obter os parâmetros cinéticos da pirólise. Considerando uma reação de decomposição global em um único passo, aplicaram-se os métodos isoconversional de Coats-Redfern modificado, integral master plots e linearização da taxa de conversão em função do inverso da temperatura, obtendo-se: energia de ativação global de 187,77 e 144,32 kJ/mol, fator pré-exponencial 5,23.1012 e 6,38.108 s-1 para in natura e torrificada (240°C, 45 min), respectivamente. A função de conversão da in natura e torrificada foi definida como difusão tridimensional, porém este resultado não foi conclusivo devido à influência de reações múltiplas. Para múltiplas reações, aplicou-se o esquema de reações paralelas e independentes a partir do qual, obtiveram-se três reações (hemicelulose, celulose e lignina) para a biomassa in natura e quatro reações para a torrificada energia de ativação (50-200 kJ/mol), fatores pré-exponenciais (3,50 a 1,89.1014 s-1) e ordem de reação 1 e 2. Em geral, os resultados alcançados demonstraram o potencial desta nova biomassa para aplicações em pirólise e torrefação além de contribuir para o desenvolvimento de trabalhos futuros que envolvam processos termoquímicos Abstract: This work aims to evaluate the guarana seed residue as biomass for generation of biofuel. This research was divided into three steps: biomass characterization; torrefaction and kinetic analysis of the thermal decomposition reaction of torrefied and non-torrefied biomass. The characterization of the physicochemical properties of the guarana in natura residue resulted in the following determinations: mean particle diameter by sieving (259, 2.817 e 4.060 µm), sphericity of 0,752 e 0,865 by Massarani and Peçanha and Riley equations; true density of 1444.0 kg/m3 using helium gas pycnometer; apparent density of 1354.0 kg/m3 using mercury porosimetry. Based on compositional analysis of extractive-free fiber it was determined for in natura extractives (17,88%), hemicellulose (59.37%), cellulose (7.82%), lignin (13.49%) and ash (1.44%). Based on the ultimate analysis for in natura, excluding the ash content, the carbon, hydrogen, nitrogen and oxygen content were 41.55%, 6.43%, 1.51%, 49.11%, respectively whereas torrefied (240°C, 45min) it were obtained 48,64%, 6,23%, 1,41% e 41,67%, respectively. For in natura, proximate analysis through ASTM E872-82 (2006) and E1755-01 (2007) standards yielded the volatiles contents between 78.34-82.84%, ash 1.39-5.59%, fixed carbon 15.76-16.06%. For torrefied biomass, the contents were: volatiles 65.77- 83.23%, ash 1.42-2.07% and fixed carbon 16.21-32.28%, depending on the torrefaction conditions. The high heating value was determined by calorimetric bomb 17.58-18.51 MJ/kg, depending on the mean particle diameter for in natura biomass whereas for torrefied biomasses it was determined 18.56-24.04 MJ/kg. The low heating value was obtained by Mendeleev and, Bizzo and Sanchez equations, being iqual to 15.37-16.17 MJ/kg for in natura and 18.37-19.38 MJ/kg for torrefied (240°C, 45min), respectively. The torrefaction was performed in a muffle, process temperature ranging 195-280°C and residence time 15-60 minutes. As a result, it was shown that the higher the process temperature and the residence time, the greater were the mass loss, leading to lower yields of solid matter. The statistical analysis, performed with 95 % confidence interval of the experimental design with quadratic model, showed that only process temperature was the significant parameter of the studied torrefaction process. The thermal decomposition was performed in nitrogen atmosphere, 5, 10 and 15 °C/ min and 25-900 °C for in natura and torrefied material (240 °C , 45 min) in order to obtain the pyrolysis kinetic parameters. Considering a single-step decomposition global reaction, the modified Coats-Redfern isoconversional methods, integral master plots, and linearization of the conversion rate as a function of the inverse of the temperature were applied, obtaining: global activation energy of 187.77 and 144.32 kJ/mol, pre-exponential factor 5.23x1012 and 6.38x108 s-1 for in natura and torrefied (240 ° C, 45 min) respectively. The conversion function of in natura and torrefied were defined as three-dimensional diffusion, but this result was not conclusive due to the influence of multiple reactions. For multiple reactions, the parallel and independent reaction scheme was applied with three (hemicellulose, cellulose and lignin) and four reactions for in natura biomass and torrefied, respectively, obtaining activation energy (50-200 kJ/mol), pre-exponential factors (between 3.50 and 1.89 x 1014 s-1) and reaction order 1 and 2. In general, all results have demonstrated the potential of this new biomass for pyrolysis and torrefaction application. It is expected that these results can contribute to future works involving thermochemical processes Mestrado Engenharia Química Mestra em Engenharia Química FAPEAM 062.00254.2014

Orientador: Flavio Luis Schmidt Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: O tomate é largamente consumido no mundo e a polpa concentrada é o principal produto derivado do tomate cultivado para fins industriais. Um dos maiores desafios da indústria é tornar a cadeia produtiva mais sustentável e eficiente para atender simultaneamente às demandas de redução de custos e melhoria de qualidade. Este trabalho teve como objetivo indicar alternativas reais de melhoria do processo industrial de produção de polpa concentrada de tomate, através do estudo da influência da temperatura ao longo da cadeia de processamento nos principais parâmetros de qualidade: (1) ácido ascórbico, importante indicador de qualidade de processo; (2) cor, parâmetro que influencia diretamente a aceitação de todos os produtos derivados de tomate e (3) consistência, determinante na aceitação pelo consumidor, e de especial relevância para o desenvolvimento de produtos como molhos e ketchup. Amostras de polpa de tomate concentrada a 29°Brix foram submetidas a tratamento térmico em banho termostático com recirculação de água a 60 e 70°C por 96h e a 80°C por 48h. Amostras foram retiradas em tempos intermediários, resfriadas e analisadas quanto ao teor de ácido ascórbico, cor CIELAB (L*a*b*, a*/b* e TPS), consistência em consistômetro Bostwick e textura em texturômetro TA XT Plus. Foram comparados os mesmos atributos em amostras de polpa com diferentes tempos de armazenamento para correlação dos dados cinéticos com os resultados reais. Tanto a degradação do ácido ascórbico quanto a degradação dos parâmetros de cor foram bem descritas por modelos cinéticos de primeira ordem e a dependência da temperatura foi satisfatoriamente representada pela lei de Arrhenius. Tanto a consistência Bostwick quanto os atributos de firmeza e consistência medidos em texturômetro não foram afetados significativamente pela temperatura de tratamento térmico. O método de Bostwick mostrou-se para satisfatório para avaliação da textura e controle de qualidade em polpa de tomate, apresentado resultados comparáveis aos obtidos em texturômetro. A partir dos parâmetros D e z obtidos e do mapa térmico do processamento industrial da polpa concentrada foram calculados os valores F, ou seja, o efeito da temperatura, em cada etapa do processamento, tornando possível a identificação das etapas de esterilização e armazenamento como críticas para a degradação da vitamina C e dos parâmetros instrumentais de cor. Diferentes cenários de melhoria da etapa de esterilização e das condições de armazenagem foram propostos, oferecendo à indústria uma avaliação crítica do processo e informações confiáveis para fomentar a melhoria da qualidade sensorial da polpa concentrada de tomate, aliada à segurança do alimento Abstract: Tomato is widely consumed in the world and concentrated tomato paste represents the main derived product from industrial tomato cultivars. One of industry¿s biggest challenges is to produce in a sustainable and effective chain to simultaneously fulfill the cost reduction and quality improvement demands. This study aimed, therefore, to propose real alternatives for industrial processing improvement, focused on tomato paste main quality attributes: (1) ascorbic acid content, important process quality indicator; (2) color, main parameter influencing majority of tomato products customer¿s acceptance and (3) consistency, determinant customer¿s acceptance factor and especially relevant in the development of products such as sauces and ketchup. Samples of tomato paste (29°Brix) were subjected to thermal treatment in thermostatic water bath with recirculation at 60 and 70°C for 96h and at 80°C for 48h. Samples were collected at intermediate times, cooled down and analyzed for ascorbic acid content, CIELAB color values (L*a*b*, a*/b* and TPS), consistency measured in Bostwick consistometer and texture parameters measured with TA XT Plus Texture Analyzer. Also, tomato paste samples with different storage times were compared as to the same attributes, to correlate kinetic data with real process results. Both ascorbic acid and instrumental color parameters degradation were best described by first-order kinetic models. Temperature dependence was satisfactory represented by Ahrrenius law. Either Bostwick consistency as firmness and consistency attributes measured by the texture analyzer equipment weren¿t affected by thermal treatment temperature. The Bostwick method was satisfactory for texture evaluation and quality control in tomato paste, showing comparable results to those obtained in texturometer. From D and z parameters obtained from kinetic study along with the thermal map of tomato paste industrial processing, F values for each processing step were calculated, representing the effect of temperature. Through that, it became possible to identify sterilization and storage as critical steps to the degradation of vitamin C and instrumental color parameters. Different scenarios for improving sterilization step and storage conditions have been proposed, offering the industry a critical assessment of the process and reliable information to foster improvement in sensory quality of concentrated tomato paste, ensuring food safety Mestrado Tecnologia de Alimentos Mestra em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Eugênio José Zoqui Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica Resumo: Esta dissertação tem como finalidade avaliar a tixoconformabilidade das ligas Al- 4wt%Si-5wt%Zn, Al-5wt%Si-5wt%Zn, Al-6wt%Si-5wt%Zn. Para tanto, essas ligas foram submetidas a um tratamento térmico de globularização pelos tempos de 0s, 30s, 90s e 210s, na fração sólida de 45%, para assim, ocorrer o tixoforjamento em prensa excêntrica e em prensa pneumática. Posteriormente, foi feita a caracterização micro e macroestrutural das peças tixoconformadas. Em seguida, foram analisadas as propriedades mecânicas da peça tixoforjada através do ensaio de tração, e da análise da porosidade do material. Como resultado principal destaca-se que as três ligas apresentaram boas propriedades mecânicas após a tixoconformação e que as peças tixoconformadas na prensa pneumática apresentou melhores propriedades mecânicas do que a prensa excêntrica Abstract: This dissertation aims to evaluate the thixoconformability of Al-4% Si-5% Zn, Al- 5% Si-5% Zn, Al-6% Si-5% Zn alloys. For this, these alloys were subjected to a heat treatment of globularization by the following periods of times 0s, 30s, 90s and 210s in the solid fraction of 45%, so that it can occurs the thixoforging in the eccentric press and the pneumatic press. Later on, it was made the characterization of micro and macrostructural thixoforged pieces. Next, we analyzed the mechanical properties of thixoforged pieces through tensile testing, and analysis of the porosity of the material. As a main result, it stands out that the three alloys showed good mechanical properties after thixoforming and thixoforged pieces in pneumatic press showed better mechanical properties than the eccentric press Mestrado Materiais e Processos de Fabricação Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Rubens Caram Junior Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica Resumo: As ligas de titânio (Ti) possuem duas importantes características que as destacam dentre as demais ligas metálicas: elevada razão entre resistência mecânica e massa específica e a alta resistência à corrosão. Tais propriedades têm atraído o interesse de vários setores industriais e, consequentemente, aumentado e diversificado o campo de aplicação dessas ligas. Entretanto, sabe-se que o processamento das mesmas realiza-se de forma complexa e custosa. Diante dessa realidade, identifica-se a necessidade da aplicação de rotas de processamento que permitam a produção de peças detentoras das excelentes propriedades oriundas do Ti a um menor custo. A tixoconformação apresenta-se como uma alternativa para o atingimento de tais metas. A tixoconformação é definida como um processo de fabricação no qual um metal previamente tratado é aquecido ao estado semissólido e em seguida, deformado entre matrizes. Trabalhos recentes demonstraram o elevado potencial das ligas do sistema Ti-Cu para serem tixoconformadas. Esse trabalho estudou os possíveis efeitos da adição de 4% em peso de Fe nas fases e tixoconformabilidade das ligas do sistema Ti-Cu. A seleção das ligas foi realizada mediante a definição de critérios e aplicação dos mesmos na simulação termodinâmica do diagrama de fases do sistema Ti-Cu-4Fe. As ligas selecionadas foram então fundidas em forno a arco elétrico, homogeneizadas e conformadas a quente para que fossem submetidas ao tratamento isotérmico no estado semissólido. Foram realizados ensaios de compressão entre pratos paralelos para que fosse determinado o comportamento à deformação dessas ligas. Os resultados demonstraram que a adição de 4% em peso de Fe foi capaz de promover a estabilização da fase Ti-? à temperatura ambiente. Além disso, verificou-se que as simulações termodinâmicas não foram capazes de estimar com precisão satisfatória as frações líquidas das ligas estudadas, pois as frações líquidas medidas apresentaram-se significantemente inferiores àquelas calculadas. Entretanto, as ligas que desenvolveram frações líquidas entre 30 e 50% exibiram excelente tixoconformabilidade, apresentando tamanho médio de grão da fase primária inferior a 100 ?m, circularidade média superior a 0,6 e foram comprimidas mediante a aplicação de baixas cargas. Diante dos resultados, conclui-se que as ligas estudadas do sistema Ti-Cu-4Fe apresentam excelente potencial para serem tixoconformadas Abstract: Ti alloys stand out from other metallic materials mainly due to their high specific mechanical strength and corrosion resistance. Such properties have attracted the interest of several industrial sectors, leading to their increased consumption recently. Conventional processing of Ti-based materials is complex and time-consuming, which usually results in high cost and non-affordable components. A more cost-effective processing route for obtaining Ti parts can be addressed by thixoforming, which involves the semisolid forming of partially melted alloys and is capable of obtaining near-net shape components. Recent works have demonstrated that alloys of the Ti-Cu system present high potential to be thixoformed. In the present study, the effect of the addition of 4 wt.% Fe in binary Ti-Cu alloys is evaluated concerning their phase transformations and thixoformability. Specific compositions were selected based on thermodynamic simulations and thixoformability criteria, such as low processing temperature, large solidification interval, and low liquid fraction sensitivity. Samples of these compositions were arc-melted, homogenized, and hot worked prior to isothermal heat treatments in the semisolid state. Parallel-plate compression tests were also carried out in order to determine the semisolid deformation behavior of these alloys. The results showed that the Fe addition was able to stabilize the Ti-? phase at room temperature. Furthermore, the thermodynamic simulations were not able to correctly predict the liquid fraction. In such case, the measured values were significantly lower than those calculated. Nonetheless, the alloys that presented liquid fractions in the range of 30-50% exhibited excellent thixoformability, showed a mean primary phase grain size of less than 100 ?m, average circularity greater than 0.6 and low loads were needed to deform them. Therefore, it is concluded that alloys from the Ti-Cu-4Fe present promising potential as raw material for thixoforming Mestrado Materiais e Processos de Fabricação Mestre em Engenharia Mecânica CNPQ 155986/2015-5

Orientador: Eugênio José Zoqui Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica Resumo: A tixoconformação é uma técnica de processamento de materiais no estado semi-sólido que permite a produção de peças com geometrias near net shape com melhores propriedades mecânicas e com razoável redução no custo final de produção, se comparados aos métodos de fundição e conformação plástica tradicionais. Dentro das várias possibilidades de materiais passíveis de trabalho por esta via, as ligas de alumínio são as mais utilizadas, servindo a diversos segmentos industriais. Contudo, o fornecimento de matéria prima próprias ao tixo-processamento está restrito a alguns produtores, justificando a necessidade de aprofundamento e ampliação de conhecimento com respeito às ligas já produzidas por fundição convencional. Este trabalho apresenta um exame da viabilidade de tixoconformação de duas ligas comerciais: AA 2011 e AA 2014. Esta avaliação foi executada em três etapas distintas: 1) análise dos seus constituintes, das temperaturas de fusão e de solidificação, dos microprecipitados existentes e dos tipos de porosidade; 2) reaquecimento de amostras para observar a resposta à globularização em duas temperaturas distintas (duas frações sólidas) e em quatro tempos de espera diferentes, com a posterior análise quantitativa por meio da metalografia; 3) ensaios de viscosidade nas mesmas condições, com posterior análise microestrutural via MEV e EDS das amostras que apresentaram valores de viscosidade muito altos. Os resultados destas avaliações mostraram que estas duas ligas são tixoconformáveis até a temperatura de 610°C, pois apresentaram valores de viscosidade abaixo de 1x106 Pa.s e tensão máxima abaixo de conformação de 1,0 MPa, conforme escolhas adequadas entre tempos de espera e taxa de aquecimento. Porém, também foi constatada a formação de alumina nos poros de algumas amostras após o reaquecimento necessário à tixoconformação, fornecendo um valor mais alto de viscosidade para estas amostras, se em comparação aos valores encontrados em outros ensaios com pouca ou nenhuma formação de alumina. A eliminação de porosidade na matéria prima com a conseqüente minimização do surgimento de alumina viabilizará a tixoconformação de ambas as ligas Abstract: Thixoforming is a technique for processing materials in the semi-solid state which allows the production of parts near-net-shape geometries, with better mechanical properties and reasonable reduction in the final production cost, compared to traditional casting and plastic forming. Among the various possibilities of materials that can work in this way, aluminium alloys are the most used. However, the world provision of raw material for thixoforming is restricted to few producers, justifying the need for deepening and widening of knowledge with respect to alloys already produced by the conventional casting industries. This dissertation presents an examination of the feasibility of thixoforming of two commercial alloys: AA 2011 and AA 2014. This evaluation was performed in three steps: 1) analysis of their constituents, analysis of melting and solidification temperatures, analysis of the existing micro precipitates and quantity and types of porosity, 2) reheating samples to observe the globularization response to two different temperatures (two solid fractions) and four holding times, with the subsequent quantitative analysis by metallography, 3) tests of the viscosity under the same conditions, with subsequent microstructural analysis by SEM and EDS of the samples that showed very high viscosity values. The results of these evaluations showed that these two alloys are thixoformable up to temperatures of 610°C, since their viscosity values were achieved below than 106 Pa.s, and consequently maximum conformation stress of 1.0 MPa, as appropriate choices between waiting times and heating rate were achieved. However, the formation of alumina in the pores of some samples after the necessary reheating to previous to thixoforming, provide a higher value of viscosity, when compared to values found in other trials with little or no alumina. The elimination of porosity in the raw material, with the consequent minimizing the appearance of alumina will make possible the thixoforming of both alloys Mestrado Materiais e Processos de Fabricação Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Maria Helena Robert Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica Resumo: Este trabalho analisa a influência de tratamentos de solubilização e envelhecimento na estrutura e propriedades de compósitos de baixa densidade de matriz da liga AA7075 reforçada com partículas cerâmicas porosas de cinasita (SiO2/Al2O3/Fe2O3) ou vermiculita (SiO2/Al2O3/MgO), produzidos por tixoconformação. Foram empregadas as condições de tratamento: solubilização a 470ºC por 12 horas e envelhecimento a 170ºC por 24 horas. Os materiais produzidos foram caracterizados nas condições tixoconformada, solubilizada e envelhecida. Nos compósitos no estado tixoconformado foram analisadas a densidade e a usinabilidade em processo de corte por jato de água abrasivo (AWJM), para determinação do Número de Usinabildade (N) de cada tipo de compósito. Os compósitos foram também analisados quanto à sua microestrutura (por MO e MEV), a distribuição dos principais elementos de liga (Zn, Mg e Cu) na matriz metálica, a microdureza da matriz metálica, o comportamento mecânico sob compressão semi-estática e compressão dinâmica (impacto) nas três condições citadas. Resultados mostraram que os compósitos produzidos apresentam, no estado tixoconformado, densidades relativas da ordem de 0,5 e número de usinabilidade por jato abrasivo (N) cerca de 20% superior ao da liga sem reforço. Quanto ao efeito do tratamento térmico na microestrutura dos compósitos, os resultados mostraram que a solubilização nas condições testadas não promovem total solubilização das fases secundárias, devido à sua presença como contornos grosseiros na estrutura tixoconformada; e que o envelhecimento promoveu a formação de precipitados finos dispersos na matriz. Como resultado destas alterações microestruturais foram observados aumentos da ordem de 35% na microdureza da matriz metálica de ambos os compósitos. Com relação ao comportamento mecânico em compressão, os compósitos mostraram comportamento característico de materiais celulares, apresentando característico platô de deformação plástica, a baixas tensões, por adensamento de poros. Como efeito dos tratamentos térmicos foram observados aumentos da ordem de 2x na tensão máxima e de 6x na tensão de platô, e cerca de 13 a 17% de redução da deformação plástica dos compósitos analisados. De modo geral os compósitos contendo cinasita apresentaram comportamento ligeiramente menos dúctil do que os contendo vermiculita Abstract: This work analyses the influence of heat treatments (solution/ageing) in the structure and properties of low-density composites; aluminum matrix reinforced with porous ceramic particles, cinasite (SiO2/Al2O3/Fe2O3) and vermiculite (SiO2/Al2O3/MgO), were produced by thixoforming process. The used conditions are: solution at 470°C for 12 hours and ageing at 170°C for 24 hours. The composites were characterized in different conditions: as thixoformed and after solution/ageing treatments. Density and machinability in abrasive jet cutting (AWJM) process of the thixoformed composites were analysed to determine the machinability number of each composite. The microstructure (OM and SEM), the distribution of the main alloying elements (Zn, Mg and Cu) in metal matrix, the hardness of the metal matrix, the mechanical behavior under semi-static compression and dynamic compression (impact) in the three conditions were analysed. Results showed that the composites in the as thixoformed condition present relative densities of 0.5 and their machinability number in abrasive jet (N) is 20% higher than the one of unreinforced alloy. As an effect of heat treatment on the microstructure of the composite, it was observed that the solubilization in the tested conditions does not promote complete solubilization of eutectic phases due its presence as coarse grain boundaries in thixoformed structure; formation of fine precipitates dispersed in the matrix was promoted by the aging treatment. As a result of these microstructural changes, the hardness of the metal matrix (for both composites) increased in 35%. The mechanical behaviour of the composites in compression was similar to the behaviour of cellular materials, presenting a characteristic plateau of plastic deformation at low-stress due pores densification. For the composites produced, as an effect of heat treatment, was observed that the maximum stress increases 2x, the plateau-stress increases 6x and plastic deformation decreases about 34%. Generally the composites containing cinasita showed less ductile behavior than those containing vermiculite Mestrado Materiais e Processos de Fabricação Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Éder Sócrates Najar Lopes Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica Resumo: Recentemente, a Manufatura Aditiva da liga AlSi10Mg tornou-se assunto de interesse, dada suas características atraentes para as indústrias automotiva e aeroespacial: baixa densidade, boa soldabilidade e capacidade de endurecimento por meio da precipitação de fases secundárias. Este estudo investiga a influência de diferentes orientações de fabricação (0°, 45° e 90°) e tratamentos térmicos nas propriedades mecânicas e microestruturas de amostras de AlSi10Mg produzidas por Fusão Seletiva a Laser (FSL). Os tratamentos térmicos foram realizados em duas partes: 1) exploração de diferentes rotas de alívio de tensão, homogeneização e homogeneização seguida de envelhecimento, por caracterização microestrutural e medição de dureza; 2) definição de três rotas de interesse para caracterização microestrutural, avaliação de propriedades mecânicas de tração, tenacidade a fractura e fractografia: a) tratamento térmico HT0 ¿ alívio de tensões a 300 ° C por 2 h; b) tratamento térmico HT1 ¿ homogeneização a 540 ° C por 2 h seguido de envelhecimento artificial a 170 ° C por 8 h; c) tratamento térmico HT2 ¿ homogeneização a 540 ° C por 6 h seguido de envelhecimento artificial a 170 ° C por 14 h. As amostras como fabricadas e com alívio de tensões exibiram uma morfologia microestrutural característica, com marcas de varredura do laser distintas do processo de fabricação. Os altos gradientes térmicos resultantes da técnica FSL levam a uma microestrutura fina com células de Al em tamanhos submicrométricas circundadas por constituinte rico em Si. Grãos colunares tendem a crescer epitaxialmente dentro dos limites da poça de fusão, gerando textura cristalográfica devido à transferência de calor direcional durante a solidificação. A direção de construção mostrou ter uma influência impactante nas propriedades mecânicas dos espécimes, indicando anisotropia estrutural: os espécimes fabricados a 0° mostraram propriedades superiores a espécimes fabricados a 90°. Sob temperaturas elevadas, durante o HT1 e HT2, ocorre precipitação e coalescência das partículas de Si, diminuindo a concentração de Si na matriz de Al e formando partículas de Si equiaxiais dispersas uniformemente pela matriz. Esses tratamentos térmicos de homogeneização também resultam no apagamento do histórico de processamento do material, o que causa crescimento equiaxial de grãos de modo independente aos limites originais das poças de fusão. Além disso, verificou-se redução na dependência da direção de construção nas propriedades mecânicas em espécimes submetidos a HT1 e HT2, apresentando resultados mais uniformes para as diferentes orientações de fabricação. Portanto, o presente estudo fornece alternativas no controle da dependência de direção das propriedades mecânicas de ligas AlSi10Mg fabricadas por FSL Abstract: Recently, the Additive Manufacture of the AlSi10Mg alloy has become a subject of attention, given its attractive characteristic for the automotive and aerospace industries: lightweight, good weldability and hardenability. This study investigates the influence of different manufacturing orientations (0°, 45° and 90°) and heat treatments on mechanical properties and microstructure of AlSi10Mg samples produced by Selective Laser Melting (SLM). The heat treatments were carried out in two parts: 1) exploration of different routes of stress relieving, homogenization and homogenization followed by aging, through microstructural characterization and hardness measurement; 2) definition of three routes of interest for microstructural characterization, evaluation of mechanical tensile properties, fracture toughness and fractography: a) stress-relief heat treatment (HT0) by annealing at 300°C for 2h; b) HT1 ¿ solution heat treatment at 540°C for 2 h followed by artificial aging at 170°C for 8 h; c) HT2 ¿ solution heat treatment at 540°C for 6 h followed by artificial aging at 170°C for 14 h. The as-built and SRHT samples exhibited a characteristic microstructural morphology, with distinct scan track marks. The high thermal gradients resultant of SLM process lead to a fine microstructure with submicron-sized Al cells surrounded by eutectic Al-Si, and columnar grains that tend grow epitaxially within melt pool boundaries. Crystallographic texture is present in as-built SLM parts due to the directional heat transfer during solidification. Build direction has shown to have an impactful influence on as-built specimens¿ mechanical properties, indicating structural anisotropy: 0° specimens showed superior properties to 90° specimens. At elevated temperatures, during HT1 and HT2, precipitation and coalescence of the Si particles occur, decreasing Si concentration in the Al matrix and forming equiaxed Si particles. These solution heat treatments also result in the erasing of the materials processing history, causing equiaxial growth of grains and orientation independence of the original melt pool boundaries. Also, it has been found reduction on the direction-dependence of mechanical properties in specimens subjected to HT1 and HT2. Therefore, the present study provides alternatives on controlling direction-dependence of mechanical properties of AlSi10Mg alloys fabricated by SLM Mestrado Materiais e Processos de Fabricação Mestra em Engenharia Mecânica FUNCAMP FAEPEX 2175/18

The 15-5PH (UNS S 15500) stainless steel combines high mechanical strength, ductility, and good corrosion resistance for aircraft and aerospace applications. This set of properties and its high added-value applications make it an excellent choice for additive manufacturing processes such as laser powder-bed fusion (LPBF). However, there is a need to understand the complex microstructure developed in LPBF-processed parts, which may show particularities such as columnar solidification, preferential orientation, different kinds of porosities, chemical segregation along the melt pools, metastable phases, and oxide nanoinclusions. We report the microstructural characterization of LPBF-processed 15-5PH stainless steel in the as-built condition and after aging. Low porosity (

It is well known that the most important issue of cement-based composites is the durability of the natural fibers. The present study evaluates the effect of activated coal mining residues on the physical-mechanical properties of fiber cement composites reinforced by thermally treated eucalyptus pulp, before and after accelerated aging. The results showed that the partial substitution of cement by activated coal mining residues and the use of thermally treated fibers contribute to the improvement of the mechanical properties of the composites. Indeed, an increase of the values of the modulus of rupture (MOR) and the specific energy (SE) of the composites is observed under four-point bending flexural tests. Moreover, after accelerated aging tests, both fiber treatment and matrix modification contribute to mitigate the degradation of the fibers and increase the mechanical properties of the composites. According to the results of the study, the use of activated coal mining residues as partial substitution of cement and hornification treatment of the pulp, can lead to the improvement of the mechanical performanceand durability of fiber cement composites., The authors were supported by grants offered by Susano PapelCelulose S.A., Brazil. The authors are also grateful to Coordination of Improvement of Higher Education Personnel – CAPES (Cod. 001) and the Framework Partnering Agreement between IETcc/CSIC (Spain) and FZEA/USP (Brazil) (BDC 20195707/ACAM 2019040029). This research was funded by the Spanish Ministry of Economy and Competitiveness (BIA2015-65558-C3-1-2-3R) (MINECO/FEDER)) and the National Research Council’s I–COOP Programme (ref: COOPA20089- 2015).

RESUMO O carbono vítreo reticulado (CVR) é um material carbonoso, rico em átomos de carbono ligados por ligações sp2, obtido pelo tratamento térmico (TT) de carbonização (a pelo menos 1000 ºC, sob atmosfera inerte) de resinas termorrígidas. A sua obtenção pode se dar por diferentes metodologias, usualmente pelo uso de um material de sacrifício, que se degrada durante o TT e gera poros de transporte. Este trabalho teve como objetivo avaliar a influência de diferentes tempos de patamar (2, 8, 12, 24 e 36 h) a 1000 ºC nas características estruturais, morfológicas e condutividade elétrica de amostras de CVR obtidas a partir de uma espuma de poliuretano (PU, material de sacrifício), impregnada com resina furfurílica (PFA). A espuma de PU/PFA foi caracterizada por espectrofotometria de infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) e análises termogravimétricas, as amostras de CVR por difração de raios X (DRX), microscopias óptica (MO) e eletrônica de varredura (MEV), e condutividade elétrica por 2 pontas. Os resultados de FT-IR e DRX confirmam a conversão da espuma de PU/PFA no CVR, com um rendimento de ~44%. As análises de DRX também evidenciam mudanças no ordenamento estrutural das amostras de CVR em função dos diferentes tempos de patamar, devido à provável expulsão de heteroátomos ainda presentes na estrutura do referido material carbonoso. As medidas de condutividade elétrica corroboram com essa observação, com um aumento significativo a partir de 8 h de patamar (de 1,71 x 10-1 para 1,17 x 104 S.cm-1), como uma consequência da diminuição de defeitos na estrutura do CVR. As micrografias mostram a estrutura alveolar da espuma de PU/PFA, rica em poros de transporte, que é preservada no CVR, após a carbonização. ABSTRACT Reticulated vitreous carbon (RVC) is a carbon material, rich in carbon atoms linked by sp2 bonds, obtained by the thermal treatment (TT) of carbonization (at least 1000 ºC, under inert atmosphere) of thermoset resins. It can be obtained by different methodologies, usually through the use of sacrifice material, which degrades during TT and generates transport pores. This work aimed to evaluate the influence of different threshold times (2, 8, 12, 24, and 36 h) at 1000 ºC on the structural, morphological, and electrical conductivity characteristics of RVC samples obtained from a polyurethane foam (PU, sacrifice material), impregnated with polyfurfuryl alcohol resin (PFA). The PU/PFA foam was characterized by infrared spectrophotometry with Fourier transform (FT-IR) and thermogravimetric analyzes and CVR samples by X-ray diffraction (XRD), optical microscopy and scanning electron microscopy (SEM), electrical conductivity by 2 points. The FT-IR and XRD results confirm the conversion of PU/PFA foam to RVC, with a carbon yield of ~44%. The XRD analyzes also show changes in the structural ordering of the RVC samples due to the different threshold times, due to the probable expulsion of heteroatoms still present in the carbon material structure. The electrical conductivity measurements corroborate this observation, with a significant increase after 8 h of threshold (from 1.71 x 10-1 to 1.17 x 104 S.cm-1), as a consequence of the decrease of defects in the RVC structure. The micrographs show the alveolar structure of the PU/PFA foam, rich in transport pores, which are preserved in the RVC after carbonization.

Orientador: Guilherme Miranda Tavares Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: O crescimento da população mundial suscita preocupações com a segurança alimentar e a sustentabilidade dos perfis de consumo alimentares. Nesse sentido, os insetos têm sido apontados como uma boa opção, pois são capazes de fornecer proteínas de alta qualidade, associadas a pouco impacto ambiental, em comparação às fontes convencionais de proteínas. No entanto, o consumo direto de insetos pelas populações ocidentais pode enfrentar resistência. Assim, transformar insetos em ingredientes alimentares a serem aplicados na formulação de alimentos pode ser útil para expandir seu consumo e aceitabilidade. Neste contexto, é necessário mais conhecimento sobre o comportamento tecnológico de ingredientes à base de insetos e sua aplicação em produtos alimentícios. Portanto, o presente trabalho teve como objetivo avaliar o impacto do tratamento térmico a força iônica variável na estrutura e nas propriedades tecno-funcionais das proteínas do grilo-preto (Gryllus assimilis). As proteínas isoladas do grilo-preto foram submetidas a diferentes intensidades de tratamentos térmicos (65-95 °C/15 min) a uma concentração variável de NaCl (de 0 a 0,5 M). Os efeitos dos tratamentos aplicados sobre as proteínas foram investigados à nível molecular, e escalas mesoscópica e macroscópica. A nível molecular, os resultados indicaram que o tratamento térmico aplicado na ausência de NaCl teve pouca influência na estrutura das proteínas, uma vez que não alterou significativamente a turbidez e o tamanho das partículas das dispersões, nem a estrutura secundária e a hidrofobicidade superficial das proteínas. Em escala mesoscópica, nas dispersões tratadas termicamente a 90 – 95 °C/15 min foi possível observar a formação de agregados, compostos principalmente de proteínas com peso molecular entre 10 e 15 kDa. Por outro lado, o tratamento térmico na presença de NaCl teve um grande impacto na estrutura da proteína, causando aumento no tamanho das partículas, alterações na estrutura secundária e redução da hidrofobicidade superficial, indicando que a adição de NaCl favoreceu a agregação. Quanto às propriedades tecno-funcionais, a proteína isolada do grilo-preto apresentou boa espumabilidade, estabilidade de espuma mediana e concentração crítica de gelificação de 6,5%, semelhante a alguns agentes gelificantes proteicos convencionais. Neste contexto, conclui-se que a proteína do grilo-preto possui grande potencial para ser utilizada pela indústria de alimentos como ingrediente em produtos formulados Abstract: The world population growth raises concerns about food security and the sustainability of food consumption profiles. In this sense, insects have been pointed out as a good option, since they are able to provide high-quality protein associated with little environmental impact, compared to conventional protein sources. Nevertheless, the direct consumption of insects by Western populations may face resistance. Thus, to turn insects into food ingredients to be applied in food formulation may useful to expand their consumption and acceptability. In this framework, more knowledge about the technological behavior of insect-based ingredients and their application in food products is required. Therefore, the present work aimed to evaluate the impact of heat treatment at variable ionic strength on the structure and techno-functional properties of black cricket (Gryllus assimilis) proteins. The proteins isolated from the black cricket were subjected to different intensities of heat treatments (65-95 °C/15 min) at a variable concentration of NaCl (from 0 up to 0.5 M). The effects of the applied treatments on the proteins were investigated at the molecular level, mesoscopic and macroscopic scale. At the molecular level, results indicated that heat treatment applied in the absence of NaCl had little influence on the structure of proteins, since it did not significantly change turbidity and particle size of dispersions, neither the secondary structure nor surface hydrophobicity of proteins. At a mesoscopic scale, in the dispersions heat treated at 90 – 95 °C/15 min was possible to observe the formation of aggregates, mainly composed of proteins with a molecular weight between 10 -15 kDa. On the other hand, heat treatment in the presence of NaCl had a great impact on the protein structure, causing an increase in particle size, changes in secondary structure, and reduction of surface hydrophobicity, which indicates that the addition of NaCl favored aggregation. Regards to techno-functional properties, the black cricket protein isolate presented good foamability, negligible foam stability, and the critical gelling concentration of 6.5 %, comparable to some conventional protein-rich gelling agents. So, it can be concluded that black cricket protein has great potential to be used as an ingredient by food industries in formulated food products Mestrado Ciência de Alimentos Mestra em Ciência de Alimentos CAPES 001 CNPQ 143144/2018-9

The rail, as the most important component in railways, needs to be routinely checked to maintain proper service conditions to prevent catastrophic accidents by any premature failure of the rail. The severe plastic deformation of rails due to cyclic wheel/rail contact forces forms a superficial deformed layer, referred to as the white etching layer, because of cementite decomposition and the formation of the carbon-supersaturated nanostructured ferrite phase. This supersaturated superficial layer is highly prone to the initiation and propagation of rolling contact fatigue cracks. However, it has been observed that transition carbides and cementite can precipitate when the first and third stages of tempering starts at approximately 150 and 400 °C, respectively, due to carbon ejection from the body-centered tetragonal structure. A controlled laboratory heat treatment was conducted on a used hypereutectoid rail at 200 and 500 °C. Then, the wear resistances of the heat-treated samples were compared with the as-received rail sample using pin-on-disc testing. A significant increase in the wear resistance of the sample treated at 200 °C confirmed the improvement in the wear resistance of used pearlitic rails, which is a great interest for railway industries.

This work investigated the effect of thermal treatment in an autoclave on the chemical, physical, and morphological properties of lignocellulosic fibers from açaí (Euterpe oleracea Mart), and the behavior of this treated fiber in polypropylene (PP) matrix composites with polypropylene-graft-maleic anhydride (PPgMA) as the coupling agent. The treated and untreated fibers were characterized by chemical composition, x-ray diffraction, FTIR spectroscopy, and thermogravimetry, scanning electron microscopy and tensile tests were carried out for the composites. The results showed that the thermal treatment modified the hemicellulose and lignin content and increased the fiber surface roughness, without compromising the thermal stability. The composite prepared with thermally treated fibers and PPgMA exhibited an increase in tensile strength but a reduction in tensile modulus. In conclusion, the thermal treatment of vegetable fiber is a promising technique for improving the performance of composites.

Orientador: João Batista Fogagnolo Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica Resumo: Materiais com gradientes funcionais são muito interessantes para a otimização das propriedades mecânicas de componentes de engenharia. Ligas de titânio apresentam grande variação no módulo de elasticidade em função das fases presentes e de tratamentos térmicos. A existência de ligas de titânio com valores significativamente diferentes abre a possibilidade de fabricação de peças com gradiente de rigidez. Um possível uso para peças com gradiente de rigidez é na fabricação de implantes e próteses. A redução no módulo de elasticidade de próteses e implantes pode ser um possível fator na redução do chamado efeito de blindagem de tensões. Neste trabalho, propõe-se o uso de um tratamento térmico a laser para solubilizar a superfície de ligas de titânio envelhecidas para se obter uma camada solubilizada, com diferente módulo de elasticidade, mantendo inalterado o valor do módulo de elasticidade da estrutura envelhecida no núcleo da peça. Três ligas foram estudadas: Ti-8Mo, Ti-8Mo-6Sn e Ti-30Nb-1Fe. Primeiramente, foram obtidos cordões isolados utilizando diferentes potências de laser a fim de encontrar o conjunto de parâmetros necessários para aquecer a superfície da amostra, evitando a presença de zona de fusão. Em uma segunda etapa, tratamentos contínuos foram obtidos nas amostras através da sobreposição de cordões e simulações por elementos finitos foram realizadas para estimar os ciclos térmicos dos tratamentos a laser. Difração de raios-X, microscopia de luz visível, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão e endentação instrumentada foram as técnicas utilizadas para avaliar o efeito da transformação de fases sobre a dureza e o módulo de elasticidade nas ligas após os tratamentos a laser. Verificou-se que a liga Ti-30Nb-1Fe não mostrou redução no módulo de elasticidade, o que se atribui à formação da fase w atérmica em uma matriz de fase ß durante o resfriamento da camada tratada após a passagem do laser. Por outro lado, as ligas Ti-8Mo e Ti-8Mo-6Sn exibiram uma redução no módulo de elasticidade na camada tratada com laser e as fases encontradas neste caso foram fase ß e martensita alfa". Nessas duas ligas obteve-se o revestimento menos rígido almejada Abstract: Materials with functional gradients are very interesting for the optimization of mechanical properties of engineering parts. Titanium alloys show significative variation in elastic modulus as a function of phases present and heat treatments. The existence of titanium alloys with significantly different values opens the possibility of manufacturing parts with stiffness gradient. One possible application for parts with functional gradients is in the manufacture of implants and prostheses. The reduction in the elastic modulus of prostheses and implants may be a possible factor in reducing the so-called stress shielding effect. In this work, it is proposed to use a laser heat treatment to solubilize the surface of previously aged titanium alloys to obtain a layer with lower elastic modulus while maintain the high elastic modulus on the core of the part. Three alloys were studied: Ti-8Mo, Ti-8Mo-6Sn and Ti-30Nb-1Fe. Firstly, single laser tracks were obtained in different laser powers in order to find the set of parameters necessary to heat the surface of the sample avoiding the presence of fusion zone. In a second step, continuous treatments were obtained in the samples by track overlapping treatments and finite element analysis was performed to estimate the thermal cycle of the laser treatments. X-ray diffraction, visible microscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and instrumented indentation were the techniques used to evaluate the effect of phase formation on the change of hardness and elastic modulus in a surface layer after laser treatment. It was verified that the Ti-30Nb-1Fe alloy showed no reduction in the elastic modulus which was attributed to the formation of athermal w phase in a ß phase matrix during the cooling of the treated layer after the passage of the laser. On the other hand, the Ti-8Mo and Ti-8Mo-6Sn alloys exhibited a reduction in elastic modulus in the laser treated layer and the phases found in this case were ß phase and alfa" martensite. In these two alloys the desired less-rigid coating was obtained Doutorado Materiais e Processos de Fabricação Doutor em Engenharia Mecânica CAPES 1784732

O presente trabalho apresenta os resultados de um programa de pesquisa cujo objetivo principal e o desenvolvimento de consumiveis adequados para a soldagem de componentes de ancoragem fabricados em acos de alta resistencia. Apos avaliacao de diferentes composicoes quimicas, com base no balanco de Mn e Ni e feita uma analise detalhada das propriedades mecânicas e microestruturais da composicao quimica que propiciou os melhores resultados para permitir uma conclusao decisiva. Foram soldadas juntas pelo processo eletrodo revestido utilizando consumiveis de 4,0 mm de diâmetro, com preaquecimento de 200 oC, corrente continua, posicao plana e energia de soldagem nominal de 1,5 kJ / mm. Apos a soldagem, foram realizados ensaios mecânicos (tensao, impacto Charpy-V, dureza) e metalograficos por microscopia otica, microscopia eletronica de varredura e EBSD em amostras removidas integralmente do metal de solda, tanto na condicao de como soldado quanto apos tratamento termico pos-soldagem (TTPS) realizado a 600 oC. Os resultados mostram que os metais de solda obtiveram propriedades mecânicas satisfatorias apos o TTPS, sendo adequados para aplicacao em componentes de ancoragem de acordo com a especificacao IACS W22. Alem disso, observou-se que a tenacidade ao impacto experimentou uma melhoria com o aumento do tempo de TTPS, o que e crucial para componentes com maiores espessuras. Palavras-chave: metal de solda, propriedades mecânicas, tratamento termico, componentes de ancoragem

SUMMARY In this study an industrial kaolin was subjected to high temperatures for one and two hours in order to eliminate plasticity and swelling properties. This heat-treated kaolin (HTK) was then evaluated for use as a substitute for natural mineral filler (passing No. 200 sieve; 6% by total mass of aggregate) in a Hot Mix Asphalt (HMA). The Marshall stability and flow test and Indirect Tensile Strength (ITS) test were performed to evaluate responses of HMA mixtures. X-ray diffractometry (XRD) and X-ray fluorescence (XRF) tests were carried out on kaolin (with and without thermal treatment). Effects of temperature and time of exposure on the penetration index (PI) and free swell index (FSI) of the HTK are also presented. Increased resistance under monotonic load and moisture damage was found when the natural mineral filler was completely replaced by the HTK. In contrast, when kaolin (K) that has not been heat-treated is used resistance and damage noticeably decrease especially in the presence of water. RESUMEN En el presente estudio, un caolín de origen industrial fue sometido a altas temperaturas durante una y dos horas con el propósito de eliminar sus propiedades de plasticidad y expansión. Este caolín tratado térmicamente (KT) fue utilizado para evaluar su posible uso como sustituto de un llenante mineral (porcentaje pasa 200 en un ensayo de granulometría; 6% de la masa total del agregado) de origen natural en una mezcla de concreto asfáltico (HMA). Para evaluar la respuesta de las mezclas HMA fueron ejecutados ensayos de resistencia Marshall y tracción indirecta (ITS). Se realizaron pruebas de difractometría de rayos X (DRX) y fluorescencia de rayos X (XRF) sobre el caolín (con y sin tratamiento térmico). También se presenta el efecto de la temperatura y el tiempo de exposición sobre los índices de penetración (PI) y expansión libre (FSI) de la KT. Como conclusión general se reporta un incremento en la resistencia bajo carga monotónica y al daño por humedad cuando espejo sustituye totalmente el llenante mineral natural por la KT. Contrario a lo anterior, si el caolín se utiliza sin tratar térmicamente (K), dichas resistencias disminuyen ostensiblemente, principalmente en presencia del agua. SUMÁRIO No presente estudo, um caulim de origem industrial foi submetido a altas temperaturas por 1 e 2 horas, a fim de eliminar suas propriedades de plasticidade e expansão. Este caulim tratado termicamente (KT) foi utilizado para avaliar sua possível utilização como substituto de um fíler de origem natural em uma mistura asfáltica quente. Testes de resistência Marshall e tração indireta foram realizados para avaliar a resposta das misturas. Testes de difratometria de raios X (DRX) e fluorescência de raios X (XRF) foram realizados no caulim (com e sem tratamento térmico). O efeito da temperatura e tempo de exposição nos índices de penetração (PI) e expansão livre (FSI) do KT também é apresentado. Como conclusão geral, um aumento na resistência Marshall e dano por umidade é obtido quando o fíler natural é completamente substituído pelo KT. Em contraste com o acima exposto, se o caulim é utilizado sem tratamento térmico (K), as referidas resistências diminuem ostensivamente, principalmente na presença de água.

Existem grandes oportunidades de negócios relacionados ao desenvolvimento de tratamento térmico para novos materiais e processos industriais, entre eles são destacados: metalurgia, cerâmica, polímeros e de microeletrÿnica. Observa-se que estas oportunidades nem sempre são sendo totalmente exploradas. Em geral a faixa de temperatura que promove tratamentos térmicos adequados para as indústrias alvo deste trabalho varia desde 50 até 1800 °C com diferentes tempos de residência. Fornos que sigam especificações de rampa de aquecimento e resfriamento, bem como grau de pureza para os processos da microeletrÿnica são encontrados apenas em grandes centros de pesquisa no Brasil. Por este motivo, o objetivo do artigo consiste no desenvolvimento de um forno visando atender demandas de prestação de serviço de pesquisa e desenvolvimento de novos processos e materiais. O projeto foi concluído a um custo de R$ 11.997,90, e apresentou aderência com a necessidade de micro e pequenas empresas que possam se beneficiar deste mercado. Como teste conceitual foi executado a fundição de liga de alumínio tipo 1200 H14.

Made available in DSpace on 2019-06-29T02:07:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_13217_Dissertação - ANA CARLA 2019-Final.pdf: 2368160 bytes, checksum: 1bbfeb5c82d393c56d6bcae521cd28ae (MD5) Previous issue date: 2019-04-30 O Brasil é reconhecido por possuir uma das maiores biodiversidades do mundo. Em relação aos recursos florestais, a madeira é um dos principais. O mogno brasileiro (Swietenia macrophylla) em decorrência da exploração, encontra-se escasso e, portanto, há diminuição da oferta e aumento de preços no mercado nacional e internacional e, também por ser atacado pela Hypsipyla grandella (broca-do-ponteiro). A fim de contornar tais problemas, foi introduzido no Brasil, o mogno africano (Khaya sp.). Houve uma boa aceitação do mercado, por ter características semelhantes ao mogno brasileiro e ser resistente à broca-do-ponteiro, motivando o crescimento das áreas plantadas no Brasil. Com tal potencial econômico, mas com carências em relação a trabalhos que abordem o conhecimento tecnológico dessa madeira. Desta forma, esta pesquisa teve como objetivo avaliar o efeito da modificação térmica nas propriedades da madeira de mogno africano (Khaya ivorensis). Foram avaliadas a posição de amostragem alburno/cerne e cerne interno e a temperatura de modificação térmica. Avaliou-se o efeito das temperaturas de modificação térmica na colorimetria; química; propriedades físicas e mecânicas e, realizados ensaios biológicos com térmitas (madeira seca e subterrânea). Para os tratamentos térmicos realizados (180 e 200 °C) foi percebido um realce na cor da madeira de mogno africano, tendo adquirido uma coloração mais uniforme. A madeira modificada termicamente tornou-se menos higroscópica, dimensionalmente mais estável e menos densa, para ambas as temperaturas (180 e 200 °C). O teor de umidade de equilíbrio, densidade aparente e inchamento tangencial diminuíram com o aumento da temperatura de 180 para 200 °C. Quanto aos módulos de elasticidade (rigidez), tanto estático como o dinâmico, constatou-se, de forma geral, que aumentaram com a elevação das temperaturas dos tratamentos térmicos (180 e 200 °C). A temperatura mais indicada para a melhoria da resistência da madeira a térmitas de madeira seca (Cryptotermes brevis) e subterrâneas (Nasutitermes corniger) foi a de 180 °C, por promover maior mortalidade e a morte mais rápida dos insetos. Assim a temperatura de 180 °C foi a mais favorável para a modificação térmica da madeira de mogno africano testada.

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Florestal, Programa de Pós-Graduação em Ciências Florestais, 2015. A substituição de materiais não renováveis por aqueles à base de madeira é crucial para o desenvolvimento de uma sociedade sustentável. Assim, o desenvolvimento de técnicas e processos termo-hidro (TH) e termo-hidro-mecânico (THM) para madeira pode ser um fator chave neste contexto. O objetivo desse trabalho foi avaliar o uso e a viabilidade de processos TH e THM da madeira, visando melhorar a estabilidade dimensional e encontrar uma alternativa aos processos convencionais de colagem da madeira de Eucalyptus benthamii. Para tanto foi avaliado o efeito de três diferentes tratamentos térmicos nas propriedades da madeira de E. benthamii e verificada a resistência da soldagem sob diferentes parâmetros. Peças de madeira foram submetidas aos seguintes tratamentos: Plato®, Atmosfera inerte e Oléothermie. Para a caracterização do material tratado e não tratado foram determinadas as propriedades físicas (densidade básica, estabilidade dimensional, teor de umidade de equilíbrio, análise física da parede celular e molhabilidade), mecânicas (módulo de ruptura e módulo de elasticidade), colorimétricas (parâmetros colorimétricos L*, a*, b*, C e h*) e químicas (teor de extrativos, teor de lignina e polissacarídeos). Adicionalmente foi avaliada a resistência da soldagem da madeira, determinada por meio do ensaio de cisalhamento e da avaliação da porcentagem de falha na madeira. Além da resistência foram feitos perfis da densidade na linha de soldagem. O tratamento térmico Plato® melhorou a estabilidade dimensional, reduziu a molhabilidade, o módulo de ruptura e o módulo de elasticidade, e tornou a madeira mais escura. As principais alterações na composição química da madeira tratada nesse sistema foram a redução do teor de hemiceluloses e aumento do teor de extrativos. O tratamento térmico em atmosfera inerte melhorou a estabilidade dimensional, reduziu a molhabilidade e o módulo de ruptura, alterou a cor da madeira, tornando-a mais escura, e a composição química da mesma, com a diminuição dos teores de xilose, arabinose e extrativos. O tratamento térmico Oléothermie não afetou a estabilidade dimensional da madeira, no entanto, reduziu o teor de umidade de equilíbrio. Além disso, reduziu a molhabilidade, alterou a cor da madeira, tornando-a mais escura e a sua composição química, reduzindo o teor de xilose e aumentando a proporção de lignina e extrativos. A resistência média obtida na soldagem foi de 10,30 MPa com uma média de 100% de falha na madeira. A densidade na linha de soldagem foi superior ao da madeira, atingindo valores entre 700 e 800 kg/m3. Diante dos resultados obtidos, conclui-se que o processo de soldagem se mostrou viável para a junção de madeira de E. benthamii e que o tratamento térmico pode alterar as propriedades da madeira de E. benthamii, porém depende do método empregado. O tratamento térmico que proporcionou melhora na estabilidade dimensional, e o menor impacto no modulo de ruptura foi o tratamento realizado em atmosfera inerte. The replacement of non-renewable material by wood-based material is crucial for the development of a sustainable society. Thus, the development of thermo-hydro and thermo-hydro-mechanical processing techniques might be a key factor in such a context. The goal of this study was to evaluate the usefulness and the viability of those processes, aiming to improve the dimensional stability and to find an alternative to the conventional Eucalyptus benthamii wood bonding processes. In order to accomplish that, the effect of heat treatment on the physical (density, dimensional stability, equilibrium moisture content, cell wall physical analysis and wettability), chemical (extractives, lignin and polysaccharides), mechanical (rupture and elasticity modules) and colorimetric (L*, a*, b*, C e h*) properties was evaluated by three different methods: Plato®, inert atmosphere and Oléothermie. The welding strength was also checked under three different sets of parameters. The strengths of the joints were measured in tension shear and through percentage of wood failure. Moreover, the density profile in welded interfaces was also tested. The Plato® treatment improved dimensional stability, decreased wettability, rupture and elasticity modules and made the wood darker. The main changes in chemical composition were the decrease of hemicellulose content and an increase of extractives. The inert atmosphere treatment improved dimensional stability, decreased wettability and the rupture module, changed wood color, making it darker and changed its chemical composition as well, decreasing xylose, arabinose and extractives values. The Oléothermie treatment did not affect dimensional stability. However, it decreased the equilibrium moisture content and wettability, made the wood darker and changed its chemical composition, decreasing the xylose value and increasing the lignin and extractives rates. The mean strength obtained in welding was 10,30 MPa with 100% wood failure. The welding interface density was superior than that of the wood, attaining maximal values between 700 and 800 kg/m3. Given the results, we conclude that the welding process proved feasible for E. benthamii wood joining and that the heat treatment can change its physical, mechanical, chemical and colorimetric properties, depending on the method employed.

Made available in DSpace on 2019-10-06T17:12:39Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2019-10-01 Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro (FAPERJ) Objectives: The properties of lithium-silicate dental glass-ceramics are very sensitive to heat treatments which are conducted after CAD/CAM (Computer Aided Design/Computer Aided Machining) processing. In particular, temperature variations inside the furnace chamber which may occur between different models of furnaces may result in altered mechanical properties of these materials. In this work, the effect of thermal treatment parameters on the transformation of lithium metasilicate (Li2SiO3) into lithium disilicate (Li2Si2O5) and on the resulting mechanical properties has been investigated. Methods: Lithium metasilicate samples. containing 59 vol% of amorphous phase, were thermal treated under vacuum at 820 °C for up to 9 min or at 840 °C for 7min (as control group). The samples were characterized by X-ray diffraction analysis using the Rietveld refinement and scanning electron microscopy. Hardness and fracture toughness (n = 30 indentations/group) were evaluated by the Vickers indentation technique. The elastic properties were measured by the Impulse Excitation Technique and the flexural strength (n = 15/group) was measured using the piston-on-three-ball (P–3B) testing assembly. Complementary Weibull statistic were conducted as statistical analysis. Results: The results indicate a progressive reduction of the Li2SiO3 phase with increasing isothermal holding time at 820 °C until the conversion into Li2Si2O5, is completed for treatments longer than 7 min. A complete transformation of Li2SiO3 into Li2Si2O5 has also been observed for the control group of samples treated at 840 °C for 7min. Samples of the control group exhibited hardness, fracture toughness, Young's modulus and Poisson ratio 5.76 ± 0.17 GPa, 1.60 ± 0.03 MPa m1/2, 100.3 GPa e 0.21, respectively. The reduction of the thermal treatment temperature to 820 °C reduced the fracture toughness and the Young's modulus between 5-10%. Furthermore, the fracture strength was significantly reduced by approximately 71%, because of the lower amount of elongated Li2Si2O5 grains and higher amount of residual amorphous phase. Conclusion: In general, the glass-ceramic material containing residual amorphous phase associated with various crystalline phases, presented a reduction of its mechanical properties in relation to the lithium disilicate glass-ceramic. The reasons for these differences in the mechanical behavior are discussed by analyzing the influences of different phenomena such as thermal expansion anisotropy, residual stresses, amorphous phase content and microstructure on the properties. UNESP/FEG Universidade Estadual Paulista Faculdade de Engenharia de Guaratinguetá, Av. Ariberto Pereira da Cunha, 333, Portal das Colinas USP/EEL Universidade de São Paulo Escola de Engenharia de Lorena Campus II, Polo Urbo Industrial Gleba AI6, s/n UERJ/FAT Universidade do Estado do Rio de Janeiro Faculdade de Tecnologia, Rod. Presidente Dutra, km 298 UFSJ Universidade Federal de São João Del´Rei, Pça Frei Orlando 170 UNESP/FEG Universidade Estadual Paulista Faculdade de Engenharia de Guaratinguetá, Av. Ariberto Pereira da Cunha, 333, Portal das Colinas CNPq: 308684/2013-3 CNPq: 3311119/2017-4 FAPERJ: E-26-201.476/2014

Duplex stainless steels are materials with high mechanical strength, toughness, and corrosion resistance, properties that make them rather appealing for the application on chemical and petrochemical industries. However, the exposure of such materials to high temperatures promotes the precipitation of deleterious intermetallic phases that cause significant damage to the mechanical and corrosion properties of these materials. In this study, the UNS S31803 duplex stainless steel received a thermal treatment at a temperature of 830 °C for 30, 90, and 180 minutes. After the treatment, the precipitates were characterized by backscattered electrons (BSE) and chemical composition mapping, and the properties of impact toughness were assessed by Charpy V-notch test for the different treatment conditions. The corrosion resistance properties were assessed by cyclic potentiodynamic polarization study. The thermal treatments at 830 °C resulted in a considerable reduction of impact toughness, and the corrosion resistance was also reduced in longer treatment times along with the loss of the passivation ability of the materials treated.

Orientador: Rubens Caram Junior Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica Resumo: A obtenção de ligas de titânio de baixo custo com elevada razão entre tensão de escoamento e módulo de elasticidade (EAS) é um dos grandes desafios na área de biomateriais estruturais. Neste estudo, nós respondemos à esse desafio em duas frentes. Inicialmente, exploramos o sistema Ti-Nb-Fe com o objetivo de encontrar composições otimizadas, que apresentassem um baixo módulo de elasticidade com um teor de Nb reduzido. Lingotes das ligas Ti-(31-4x)Nb-(1+0.5x)Fe foram preparados, enquanto o Nb foi sendo substituído por Fe, a partir da liga Ti-31Nb-1.0Fe até a liga Ti-11Nb-3.5Fe. As amostras foram solubilizadas e testadas sob três diferentes condições: resfriada em água, resfriada em forno e envelhecida (diversas temperaturas). As microestruturas resultantes foram analisadas por meio de difração de raios-X, calorimetria exploratória diferencial, microscopia eletrônica de varredura e de transmissão. Entre as ligas ternárias, a liga Ti-19Nb-2.5Fe foi a que apresentou a melhor combinação de resistência mecânica e módulo de elasticidade. As amostras envelhecidas revelaram dados interessantes sobre a formação e crescimento da fase alfa neste sistema durante o envelhecimento. Em geral, a formação de alfa se dá preferencialmente nos contornos de grão, mesmo em tratamentos isotérmicos de curta duração (1 min). Uma microestrutura composta de grãos de beta e fase alfa fina e dispersa foi obtida para a maioria das ligas através de envelhecimentos à 450 ºC. A segunda parte do projeto consistiu na exploração de ligas quaternárias Ti-Nb-Fe-Zr, com adições de 4 a 13% (peso) de Zr. Uma liga adicional, baseada na liga Ti-19Nb-2.5Fe, foi preparada com adição de 6% de Sn. Além de todo o trabalho de caracterização executado, ensaios de tração a temperatura ambiente comprovaram que ligas do sistema Ti-Nb-Fe-Zr podem atingir EAS próxima de 1,5, com boa ductilidade. As adições de Zr e Sn foram uteis na supressão da fase omega após resfriamento em água. Além disso, Zr e Sn são igualmente particionados entre matriz e precipitados durante o envelhecimento. Enquanto a difusão de Nb e Fe foi favorecida pelos contornos de grão, ela parece ser inibida na presença de Zr e Sn. Como consequência, adições de Sn resultam em uma maior resistência mecânica e precipitação de alfa mais refinada. Finalmente, um mapa de seleção de materiais é apresentado com o objetivo de ajudar futuros autores a comparar ligas de aplicação biomédica tendo como parâmetros a razão tensão-módulo (EAS) e o custo Abstract: An open challenge on structural biomaterials is to obtain low-cost Ti-alloys with a high elastic admissible strain (the ratio of yield strength to elastic modulus). In this study, we addressed the presented challenge via two working directions. Firstly, we explored the Ti-Nb-Fe system to find an optimal, cost-effective composition with a compromise between a low elastic modulus and low added Nb contents. Ti-(31-4x)Nb-(1+0.5x)Fe ingots were prepared, and Nb was substituted with Fe, starting at Ti-31Nb-1.0Fe and going down to Ti-11Nb-3.5Fe (wt%). The samples were solution-treated and tested under three conditions: water-quenched, furnace-cooled and step-quenched to different temperatures. Resultant microstructures were analyzed with the aid of X-ray diffraction, differential scanning calorimetry, scanning, and transmission electron microscopy. Among the ternary alloys, Ti-19Nb-2.5Fe (wt. %) presented the best combination of mechanical strength and elastic modulus. The heat-treated samples provided useful insights into how the alpha-phase formation starts and develops in this system during aging. In general, alpha-phase precipitation starts at the grain boundaries, even after very short-time isothermal heat-treatments (1 min). Overall, an optimized microstructure composed of beta-grains and fine and dispersed alpha-phase was obtained for most of the experimental alloys after aging at 450 ºC. The second part of this project comprises the exploration of Ti-Nb-Fe-Ze quaternary alloys, with additions of 4-13 wt.% of Zr. One additional alloy, based on Ti-19Nb-2.5Fe, was prepared with additions of 6 wt.% of Sn. Beyond all the characterization work, tensile tests performed at room-temperature confirmed that Ti-Nb-Fe-Zr alloys could reach an elastic admissible strain close to 1.5, with relatively good ductility. Regarding the Zr and Sn additions, they helped suppress omega formation after water-quenching. Also, Zr and Sn were equally distributed between matrix and precipitates during aging. While the diffusion of Nb and Fe were enhanced via grain-boundaries, they seemed to be inhibited by the presence of Zr and Sn. As a result, these elements allow higher yield-strengths and more refined secondary ?-phase. In the end, a materials selection chart is presented to help future researchers to compare materials for orthopedic implants considering the elastic admissible strain and cost as significant guidelines Doutorado Materiais e Processos de Fabricação Doutor em Engenharia Mecânica FAPESP 2014/24449-0; 2016/22714-3

The thermal modification of particles of the paticleboards constituted of agroforest and industrial waste can improves the dimensional stability (thickness variation) and reduces the use of chemicals that can raise the costs of the process or be hazardous to humans and the environment. This study evaluated the effect of the thermal modification on the physical-mechanical properties and density profile of particleboards manufactured from sugarcane bagasse and bamboo (Dendrocalamus asper) (Schult f.) Backer ex Heyne). A mixture of 75% bamboo particles and 25% sugarcane bagasse was subjected to 220 °C temperature for 201 min. Urea-formaldehyde (UF)-based adhesive with three solids contents (10, 12 and 14%) based on the dry mass of the particles was used for the aggregation of the materials. Both temperature and increases in the adhesive content improved their dimensional stability, however, the thermal treatment reduced the mechanical properties. The particleboards composed of treated particles did not meet the minimum specifications established by the Brazilian norm utilized. The densitometric profiles were negatively influenced by the thermal modification and improved by the increase in adhesive content.

O Zamac tem sido utilizado na indústria galvânica, principalmente, devido ao seu baixo ponto de fusão, o que permite a obtenção de peças com riqueza de detalhes, tais como peças do setor moveleiro, moda e metais sanitários. No entanto, os processos de sua obtenção, por injeção sob pressão e injeção centrífuga, geram porosidade e, consequentemente, aumento de sucata. Por outro lado, estudos mostraram que fusão por gravidade não apresenta tais problemas. Nesse sentido, o objetivo deste artigo foi tratar termicamente peças de Zamac injetadas sob pressão, com a finalidade de obter comportamento semelhante às peças fundidas por gravidade. Para tanto, peças injetadas sob pressão foram tratadas termicamente, abaixo da temperatura de fusão. A caracterização morfológica dessas amostras foi obtida por MEV. Observou-se que o tratamento térmico acima da temperatura eutetoide apresentou melhor resultado com respeito à porosidade observada. The Zamac has been used in the galvanic industry mainly due its low fusing point properties, which allows obtaining very detailed parts, like parts for furniture industry, fashion and health metals. However, its production processes, like pressure injection and centrifugal injection, generate an increase in porosity as well as waste. On the other hand, studies show that die casting leaked Zamac doesn’t show the same problems. In this sense, the goal for this work is to perform heat treatment in Zamac parts produced by pressure injection in order to obtain similar properties as the ones produced by die casting leakage. For this, the parts injected under pressure were thermally treated under their fusion temperature. It was observed that thermic treatment over the eutectoid temperature showed the best result, regarding the observed porosity.

This research aimed to evaluate the effect of the thermal-treated temperature to improvement of Corymbia citriodora and Pinus taeda wood resistance to the xylophagous termite Nasutitermes corniger, into forced feeding assay. The wood thermally treated was performed at temperatures of 160, 180, 200, 220, 240ºC. For Pinus taeda, the temperature of 260ºC was also used. Three boards of 6 × 16 × 56 cm (thickness × width x length) were used for each temperature. After being thermally treated, the boards were transformed into samples of 2.54 × 2.54 × 0.64 cm (longitudinal × radial × tangential). The experiment was kept in a climatized room (25 ± 2ºC and 65 ± 5% of relative humidity), for 28 days. For Corymbia citriodora, the thermal treatment at 220 and 240ºC improved the resistance to the termite. For Pinus taeda, the resistance improvement occurred at 240 and 260ºC. The temperature of 160ºC caused a decrease in the natural durability of both species. RESUMO Esta pesquisa teve como objetivo avaliar o efeito do tratamento térmico nas madeiras de Corymbia citriodora e de Pinus taeda visando sua melhorar a resistência ao cupim xilofagos Nasutitermes corniger, por meio de ensaios de alimentação forçada. As temperaturas utilizadas nos tratamentos térmico das madeiras foram 160, 180, 200, 220 e 240 ºC. Para o Pinus taeda também foi empregada a temperatura de 260 ºC. Três pranchas de 6 × 16 × 56 cm (espessura × largura × comprimento) foram confeccionadas para avaliar os efeitos de cada temperatura investigada. Depois de tratadas, as pranchas forma transformadas em amostras de dimensões 2,54 × 2,54 × 0,64 centímetros (longitudinal ×radial × tangencial radial). O experimento foi mantidos numa sala climatizada (25 ± 2 ºC e 65 ± 5% de umidade relativa) durante 28 dias. Para a madeira de Corymbia citriodora, o tratamento térmico de 220 e 240 ºC aumentou a resistência ao ataque do cupim. Para as madeiras de Pinus taeda, a melhoria da resistência ocorreu a 240 e 260 ºC. A temperatura de 160 ºC provocou um decréscimo na resistência natural de ambas as espécies.

RESUMO Os objetivos deste estudo foram os seguintes: a) observar o efeito de termorretificação sobre a durabilidade natural da madeira de Eucalyptus tereticornis e Corymbia citriodora após ataque de fungos causadores de podridão-branca (Trametes versicolor eGanoderma applanatum); b) avaliar parâmetros colorimétricos após a submissão das madeiras a tratamentos térmicos e aos fungos T. versicolor e G. applanatum. Para realização do estudo, corpos de prova de ambas as espécies foram submetidos aos tratamentos: T1 - testemunha; T2 - autoclave (120 °C) a 1,5 kgf/cm2 durante 1 h; T3 - estufa laboratorial (180 °C) por 4 h; e T4 - térmico combinado [120 °C (1 h) + 180 °C (4 h)]. Posteriormente, os corpos de prova foram submetidos ao apodrecimento acelerado, sendo expostos às duas espécies de fungos por 16 semanas. Após esse período, foram avaliadas a perda de massa e as variáveis colorimétricas, através dos parâmetros L*, a*, b*, C* e hº antes e depois do ataque pelos fungos. De acordo com os resultados, E. tereticornis e C. citriodora foram classificados como altamente resistentes a fungos apodrecedores, exceto no tratamento testemunha de C. citriodora submetido ao ataque de G. applanatum, o qual foi classificado como resistente. Com os tratamentos T3 e T4, a perda de massa foi reduzida em ambas as espécies de madeira. As maiores mudanças nos parâmetros colorimétricos ocorreram devido ao tratamento térmico e à pouca variação observada com o ataque dos fungos apodrecedores. Houve redução da variável claridade (L*) e queda das matrizes vermelho (a*) e amarelo (b*), razão por que o tratamento térmico mostrou-se como alternativa para proteção e escurecimento da madeira de eucalipto, tornando-a mais próxima de padrões de coloração de madeiras nobres. ABSTRACT The objectives of this study were: a) to observe the effect of heat treatment on natural durability of Eucalyptus tereticornis and Corymbia citriodora wood to attack of white rot fungi (Trametes versicolor and Ganoderma applanatum); b) to evaluate colorimetric parameters after the submission of the woods to heat treatments andT. versicolor and G. applanatum fungi. To start the study, samples of both specie were submitted to the treatments: T1 - control; T2 - autoclave (120 °C) at 1,5 kgf/cm2 for 1 h; T3 - oven (180 °C) for 4 hours; and T4 - thermal combined [120 °C (1 h) + 180 °C (4 h)]. Subsequently, the samples were subjected to accelerated decay, being exposed to both species of fungi for 16 weeks. After this period, the mass loss and the colorimetric variables through the parameters L*, a*, b*, C* and hº were evaluated before and after the fungal attack. According to the results, E. tereticornis and C. citriodora were classified as highly resistant to decay fungi, except for the control treatment of C. citriodora subject to the attack ofG. applanatum, which was classified as resistant. T3and T4 treatments reduced the mass loss for both wood species. The biggest changes in colorimetric parameters occur due to heat treatment and minimum variation was observed with the attack of decay fungi. There was a reduction in the variable lightness (L*) and red (a*) and yellow (b*) matrix, thereby the heat treatment could be an alternative to protection and darkening of eucalyptus wood approximating these to hardwood patterns.

ASTM A743 CA6NM steel is used in the manufacturing of hydraulic turbines components. Multipass welding is commonly used for their fabrication or repairing. In this work, two different vibratory welding procedures were studied: vibration applied during welding (VWC) and vibration applied after welding (VSR). Results have shown that in both conditions, CA6NM steel presented a martensitic microstructure, in which the VSR welded joint presented column-shaped packets and fine martensite delineating the individual beads, while VWC joint presented grain refinement. Heat affected zones (HAZ) presented δ-phase in small amounts for both conditions in the regions which reached higher temperatures. VSR and VWC conditions presented similar behavior in terms of hardness, HAZ hardness values being close to those of the weld metal, except for the root regions, where higher values were obtained. Charpy-V results showed that HAZs presented higher impact values than those of the weld metal. The low impact values of the weld metal were attributed to presence of inclusions from the welding electrode.

The weldability of ductile iron, as widely known, is relatively poor, essentially due to its typical carbon equivalent value. The present study was developed surrounding the heat treatability of welded joints made with a high strength ductile cast iron detaining an ultimate tensile strength of 700 MPa, and aims to determine which heat treatment procedures promote the best results, in terms of microstructure and mechanical properties. These types of alloys are suitable for the automotive industry, as they allow engineers to reduce the thickness of parts while maintaining mechanical strength, decreasing the global weight of vehicles and providing a path for more sustainable development. The results allow us to conclude that heat treatment methodology has a large impact on the mechanical properties of welded joints created from the study material. However, the thermal cycles suffered during welding promote the formation of ledeburite areas near the weld joint. This situation could possibly be dealt through the implementation of post-welding heat treatments (PWHT) with specific parameters. In contrast to a ductile cast iron tested in a previous work, the bull-eye ductile cast iron with 700 MPa ultimate tensile strength presented better results during the post-welding heat treatment than during preheating.

Several studies regarding superficial treatments of Nitinol (NiTi) shape-memory have been developed aiming to the improve corrosion resistance and to block the Ni release to adjacent tissues. The necessary heat treatment to achieve the shape memory effect normally occurs at temperatures between 500 and 600 °C. However, titanium oxide (TiO2) is formed on the NiTi surface during the shape memory process heat treatment. In this work the effects of the heat treatment time on the surface characteristics of the formed NiTi oxide, at temperatures that promote the shape-memory (530 and 570 °C), were evaluated. The TiO2 layers which were obtained were evaluated by X-ray diffraction (XRD), energy dispersive X-ray (EDX), scanning electron microscope (SEM), thermogravimetric analysis (TGA), wettability and roughness. The results show that by increasing the exposure time at the temperature of 570 °C the formation of a thicker oxide is promoted, with less superficial roughness and of a hydrophobic nature. According to the literature, these characteristics indicate that the obtained oxide layer has properties that accelerat the osseointegration process.