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The great potential of bio-products generated from agro-industrial residues from the biomass processing, as is the case with the green coconut fibers (Cocos nucifera L. var. dwarf), makes Brazil stand out in the field of transformation of these residues, mainly due to its high biodiversity and favorable climatic conditions. In this work, residual green coconut fibers were used in the production of bio-oil by pyrolysis. The bio-oil was fractionated using preparative liquid chromatography (PLC) in silica using solvents of different polarities: hexane, hexane/toluene, toluene/dichloromethane, dichloromethane/acetone, and methanol. Bio-oil and its fractions were analyzed by gas chromatograph /quadrupole mass spectrometer (GC/qMS). The concentration of each compound was carried out by multiplying the percentage area of the corresponding peak by the mass yield of the respective fraction. PLCof bio-oil increased the number of compounds identified by about 170% compared to the original bio-oil (non-fractionated), besides allowing the isolation of nonpolar compounds (mostly hydrocarbons) from polar compounds (mainly phenols, aldehydes, and ketones). Anotheradvantage of PLC was the increase in the number of hydrocarbons identified in the fractions, as opposed to the crude bio-oil analysis. Among the major compounds, phenols can be highlighted, besides furfural derivatives and hydrocarbons, which indicates the potential use of bio-oil mainly for industrial purposes., O grande potencial de bioprodutos gerados de resíduos agroindustriais provenientes do processamento de biomassa, como é o caso das fibras verdes de coco (Cocos nucifera L. var. anã), destaca o Brasil no campo da transformação desses resíduos, principalmente por sua alta biodiversidade e pelas condições climáticas favoráveis. Neste trabalho, fibras residuais verdes de coco foram utilizadas na produção de bio-óleo por pirólise. Obio-óleo foi fracionado usando cromatografia líquida preparativa (PLC) em sílica com solventes de diferentes polaridades: hexano, hexano/tolueno, tolueno/diclorometano, diclorometano/acetona e metanol. O bio-óleo e suas frações foram analisados por cromatografia gasosa com espectrometria de massas quadripolar (GC/qMS). A concentração de cada composto foi realizada multiplicando a área percentual do pico correspondente pelo rendimento em massa da respectiva fração. A PLC do bio-óleo aumentou o número de compostos identificados em cerca de 170% em comparação com o bio-óleo original (não fracionado), além de permitir o isolamento de compostos não polares (principalmente hidrocarbonetos) dos compostos polares (principalmente fenóis, aldeídos e cetonas). Outra vantagem da PLC foi o aumento do número de hidrocarbonetos identificados nas frações em oposição à análise do bio-óleo bruto. Entre os principais compostos, podem ser destacados os fenóis, além de derivados de furfural e hidrocarbonetos, o que indica o potencial uso do bio-óleo principalmente para fins industriais.