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The ultrasonication or sonochemical process is based on the application of ultrasound energy to agitate particles in a liquid medium. It has proven extremely effective in producing core- shell structures with high encapsulation potential. However, for pharmaceuticals applications, the high quantities of microcapsules and the awareness of their statistical mean characteristics are mandatory. Therefore, the optimization of natural polyphenol microcapsule generation via sonochemical process is relevant. For this purpose, representative natural polyphenols were selected and the pH value, natural polyphenol concentration, water/oil phase ratio, ultrasonication power as well as ultrasonication time were varied. The results of this screening led to the assumption that pH is eventually very crucial in natural polyphenol microcapsules generation via sonochemical process. Overall, a 1:1 mixture of an aqueous natural polyphenol solution (0.5% w/v, normalised to approximately 0.05 mmol/mL of the total phenolic OH-group) at pH~12 and the oily phase, first magnetically stirred for five minutes and subsequently treated by ultra-sonication at 160 W (40% amplitude) for ten minutes, was found to be the most efficient set-up for the generation of natural polyphenol microcapsules. With these optimized conditions, it was possible to process and isolate microcapsules from lignins like softwood kraft lignin and softwood lignosofonate and tannins like Acacia mearnsii bark extract, Acacia mearnsii sulfited tannin and Acacia dealbata (winter mimosa) tannin and, more importantly also from epigallocatechin gallate of Camellia sinensis (green tea) and tannic acid of Caesalpinia spinosa that from previous study it was possible to generate only nanoemulsions via the ultrasound assisted method. French title: (Optimization de la Génération de Microcapsules de Polyphénols Naturels par Processus Sonochimique pour des Applications Pharmaceutiques)Le processus d’ultrasonication ou sonochimique est basé sur l’application des ultrasons pour agitation des particules en milieu liquide. Ce processus s’est avéré efficace dans la production des microcapsules à fort potentiel d’encapsulation. Par ailleurs, pour l’ingénierie pharmaceutique où les grandes quantités de microcapsules et la connaissance de leurs caractéristiques morphologiques sont très importantes, l’étude d’optimisation de la production de microcapsules de polyphénols naturels par ce processus est bien pertinente. Pour ce faire, des polyphénols naturels représentatifs ont été sélectionnés et la valeur du pH, la concentration en polyphénols naturels, le rapport de phase eau/huile, la puissance d’ultrasonication ainsi que le temps d’agitation avec les ultrasons ont été variés. Les résultats de ce criblage conduit à l’hypothèse selon laquelle le pH est éventuellement très crucial dans la génération de microcapsules de polyphénols naturels par le processus sonochimique. Dans l’ensemble, un mélange 1:1 d’une solution aqueuse de polyphénols naturels (0,5% p/v, normalisée à environ 0,05 mmol/mL du groupe OH phénolique total) à pH ~ 12 et la phase huileuse, d’abord agitée magnétiquement pendant cinq minutes puis traitée par ultra sonication à 160 W (amplitude de 40%) pendant dix minutes, s’est avérée être la configuration la plus efficace pour la génération de microcapsules de polyphénols naturels. Grâce à ces conditions optimisées, il a été possible de traiter et d’isoler des microcapsules à partir de lignines telles que la lignine kraft de résineux et le lignosofonate de résineux et de tanins tels que l’extrait d’écorce d’Acacia mearnsii, le tanin sulfité d’Acacia mearnsii et le tanin de Acacia dealbata (mimosa d’hiver) et, plus important encore, le gallate d’épigallocatéchine de Camellia sinensis (thé vert) et l’acide tanique de Caesalpinia spinosa qui, d’après des études précédentes, il n’a été possible de générer que des nanoémulsions via la méthode assistée par ultrasons.