Search

我が国においては食品からアフラトキシンB1 が検出されてはならない（昭和46 年3 月16 日付環食128 号）とされているが，コーデックス委員会やEU 等の国際機関や諸外国では，落花生，木の実や種々の食品に対してトータルアフラトキシン（アフラトキシンB1，B2，G1，G2 の合計）の規制を行っている．これを受け我が国でも，落花生および木の実（ピスタチオ，ヘーゼルナッツ，アーモンド）におけるトータルアフラトキシン基準値策定についての取り組みが現在なされており，トータルアフラトキシン試験法の設定が必要となってきた．そこで，カビ毒試験法評価委員会では，トータルアフラトキシン試験法についての複数機関共同試験を行い，試験法の妥当性確認を行った．その結果，定量法として，アセトニトリル- 水抽出－多機能カラム精製/HPLC 蛍光検出法およびメタノール- 水抽出－イムノアフィニティーカラム精製/HPLC 蛍光検出法の試験法についての妥当性が確認された．カビ毒試験法評価委員会は，これら2 つの試験法を基にしたトータルアフラトキシン試験法（案）を作成したので報告する．

A method of analysis for determination of aflatoxins (AFs) in chocolate was optimized and evaluated its within laboratory precision. The method uses acetonitrile-methanol-water (60+10+40, v/v/v) as extraction solvent and an immunoaffinity column (IAC) for the cleanup, and HPLC with fluorescence detection for the determination of AFs. The method was validated by testing replicate analyses of the finally ground chocolate samples spiked at 0.1 and 10.0 μg/kg for each AFB1, AFB2, AFG1 and AFG2. The average recovery of AFs at 0.1 and 10.0 μg/kg spiking levels ranged from 90 to 97 % for all AFs. The relative standard deviation (RSD) for within day and between day ranged from 1.7 to 3.3 %, and 0 to 4.1 % for all AFs, respectively. The HorRat for the total RSD at each level was within 0.2 for all AFs. These results show that this method is reliable for the analysis of AFs in chocolate in the range of 0.1 and 10.0 μg/kg.

The traditional analysis of mycotoxins in food and feed required considerable time, large volume of solvents and often, special techniques. To overcome these problems, we developed the new analytical method for ochratoxin A (OTA) using the immunoaffinity column (IAC) specific for ochratoxin A (OTA) in 1990. The advantage of this method was one-step removal of interfering substances from samples. Moreover, the detection limit of 0.05 μg/kg for OTA in coffee beans was achieved. Using the IAC cleanup and HPLC with fluorometric or electrochemical detection, the surveys of aflatoxins (AFs) and OTA in green and roasted coffee beans, AFs in spices, and AFs, OTA, zearalenone (ZEN) and β-zearalenol (β-ZEL) in beers were conducted. With the use of IACs in the cleanup steps, the parts-per-trillion ranges of mycotoxins were detectable. The detection limits were 0.002 μg/kg for AFB1 in coffee beans and spices, and 0.05 μg/kg for OTA in coffee beans, 0.0005 μg/L for AFB1, 0.0010 μg/L for OTA, 0.020 μg/L for ZEN and β-ZEL in beer samples. This paper also describes the effects of the elimination of fungi, AFB1 and OTA in green coffee beans by handpicking.

粒状落花生及びピスタチオナッツのアフラトキシン（AF）検査のためのサンプリング法の改善について検討した．現在実施されているロット当たりの１検体につき1 kg のサンプルを，小粒の落花生では１検体につき剥き実1 kg で3 サブサンプル（非AF 汚染国からの輸入：全3 kg）及び5 サブサンプル（AF 汚染国からの輸入：全5 kg）に，また大粒の落花生ではそれぞれ2 kg で3 及び5 サブサンプル（全6 及び10 kg）にサンプル量を増やし，全てのサブサンプルがAF 不検出の時（AFB1 ≤ 10 ppb），ロットを受け入れる方法（Multi-subsampling plan）を考案した．さらにこの方法について，Whitaker の負の二項分布理論を用いて，消費者リスク，生産者リスク及び減毒効果について検討した．その結果3 サブサンプル法では，消費者リスクが3.5％，生産者リスクが6.1％及び検査後の減毒率は56.2％，また5サブサンプル法では消費者リスクが2.0％，生産者リスクが9.3％及び減毒率は66.6％と推計された．ピスタチオナッツでは，既にイラン産について1 ロット8 サブサンプル法が実施されているので現行どおりとする．しかし，輸入時の検査と地方自治体でのAF 再検査においてサンプリング法の整合性を図るため，全ての食品について地方自治体での小サンプルによる監視検査では検査結果の及ぶ範囲を監視現場の対象となった小規模ロットにとどめる．多量の在庫ロットについてAF 検査を実施する場合は，輸入時と同様にMulti-sub-sampling plan を実施し，1 サブサンプルの及ぶロットの範囲を2 トン程度とする．その際，AF を検出した場合は，そのサブロットにつき検出すると判定する．