Search

Bu çalışmada, Diyarbakır ve Elazığ’da yol kenarı ve kırsal alandan toplanan beyaz çiçekli hatmi bitkisindeki olması muhtemel toksik ve biyoakümülasyon özelliği olan organoklorlu pestisit içeriği GC-MS (gaz kromatografisi-kütle spektroskopisi) cihazı kullanılarak tayin edilmiştir. Toplanan bitki örnekleri QuEChERS metodu kullanılarak analize hazır hale getirilmiştir. GC-MS’de 70 eV iyonlaşma enerjisi kullanılarak, akış hızı 1 ml/dk, enjeksiyon hacmi 1 µl olarak belirlenmiştir. Organoklorlu pestisitler için LOD, LOQ ve %RSD değeri sırasıyla; 0.02 ile 18.9 µg/L, 0.06 ile 63 µg/L, 2.4 ile 8.9 arasında bulunmuştur. Sonuçta, Diyarbakır ilinden toplanan yol kenarındaki hatmi bitkisi örneklerinin pestisit konsantrasyonu genel olarak Elazığ ilinden toplanan örneklerden daha yüksek konsantrasyonda bulunmuştur. Her iki ilde kırsal alandan toplanan bitki örneklerindeki alpha-Endosulfan konsantrasyonu tayin sınırının altında tespit edilmiştir.

YÖK Tez: 678808 22 Mart 2019 tarihinde yayımlanan uluslararası uyum konferansı kılavuzu ICH Q3D(R1) 'e göre, ilaçlarda indüktif eşleşmiş plazma (ICP) analizi uygulanarak elemental impüriteler için sınır konsantrasyonların belirlenebileceği yöntemler açıklandı. ICP cihazlarının bulunabilirliği zor ve sıfırdan temininin maliyetli olmasından dolayı, laboratuvarlarda daha sık bulunan ve yoğun olarak kullanılan atomik absorpsiyon spektroskopisi (AAS) ile aynı numune hazırlama teknikleri ile AAS cihazı kullanılarak metot adaptasyonu sağlandı. ICH kılavuzu en düşük tespit ve kantitatif dedeksiyon limitleri, grafit fırın atomik absorpsiyon spektroskopisi (GF AAS) cihazının tespit limitlerine uygundur. İlgili kılavuzda belirtilen en kritik ve limiti en düşük 1. Sınıf ve 2A sınıfı metallerin en sık kullanılan tablet formundaki ilaç numuneleri için metot geliştirme ve validasyonu çalışmaları gerçekleştirildi. 1. Sınıf arsenik (As), kadminyum (Cd), civa (Hg), kurşun (Pb), ve 2A sınıfı kobalt (Co), nikel (Ni), vanadyum (V). Örnek hazırlama mikrodalga destekli fırında, %65 HNO3 ve %37 HCl (5:1, h/h) karışımı asitle yakma kullanılarak gerçekleştirildi. According to the international harmonization conference guide ICH Q3D (R1) published on March 22, 2019, the methods by which the limits for elemental impurities can be determined by applying inductively coupled plasma (ICP) analysis in drugs were anHayırunced. Due to the difficult availability of ICP devices and the cost of procurement from scratch, method adaptation was achieved using the same sample preparation techniques as atomic absorption spectroscopy (AAS), which is more common in laboratories and the AAS device. The ICH guide complies with the lowest detection and quantitative detection limits, detection limits of graphite furnace atomic absorption spectroscopy equipment (GF AAS). Method development and validation studies were carried out for the most critical and the worstcase limit Class 1 and Class 2A metals specified in the relevant guideline, and the drugs in tablet form samples which are used most frequently. Class 1 arsenic (As), cadmium (Cd), mercury (Hg), lead (Pb), and class 2A cobalt (Co), nickel (Ni), vanadium (V). Sample preparation was performed by microwave-assisted acid digestion using a mixture of 65% HNO3 and 37% HCl (5:1, v/v).

YÖK Tez: 684535 LABS, temizlik ürünlerinde yüksek miktarda kullanılan anyonik yüzey aktif maddedir. Endüstrideki gelişmeler ve artan nüfus yoğunluğunun getirdiği etmenlerden olan atıkların her geçen gün artması ile birlikte kimyasal atıklar da artmaktadır. Bu nedenlerle LABS bileşeninin takibi-tayini ve arıtımı çalışması önemini artırmaktadır. LABS tayini için bu çalışmada HPLC-DAD, UV-Vis cihazları kullanılmış ve titrasyon işlemi yapılmıştır. Çalışmada LABS geri kazanımı için farklı adsorbanlar (aktif karbon, reçine, silikajel ve XAD-7) kullanılarak önderiştirme işlemi yapılmış ve UV-vis ve HPLC'de alınan sonuçlar değerlendirilerek optimum koşullar tespit edilmiştir. Önderiştirme işleminde ekstraksiyonu etkileyen pH, adsorban miktarı, ekstraksiyon süresi, örnek çözelti hacmi gibi parametreler değerlendirilmiştir. HPLC'de metod validasyonu yapılarak optimum koşullar akış hızı 0,7 mL/dk, dalga boyu 210 nm, enjeksiyo hacmi 20 uL ve kolon sıcaklığı 25 °C olarak belirlenmiştir. LABS için optimum pH 7'de 30 dk ekstraksiyon süresi olarak belirlenmiş ve UV'de %90'dan HPLC'de %95'den fazla geri kazanım sağlanmıştır. LOD ve LOQ değerleri ise sırasıyla 0,14 ppm ve 0,48 ppm, %RSD değeri de 10'dan küçük bulunmuştur. Sonuç olarak, fabrikalarda üretilen ve atık olarak görülen LABS bileşeninin geri kazanımı için adsorpsiyon çalışması yapılmış ve atık LABS'ın ürün olarak geri kazanımı sağlanmıştır. Kullanılan adsorbanlardan aktif karbonla geri kazanımda başarılı sonuçlar alınmıştır. LABS is a highly used anionic surfactant in cleaning products. With the increase of waste, which is one of the factors brought by the developments in the industry and increasing population density, chemical wastes are also increasing. For these reasons, the follow-up-determination and purification of the LABS component increase its importance. The LABS amount was determined by using HPLC-DAD, UV-Vis and titration. In the study, preconcentration was performed using different adsorbents (activated carbon, resin, silica gel and XAD-7) for LABS recovery and optimum conditions were determined by evaluating the results obtained with UV-vis and HPLC. In the preconcentration process were evaluated parameters such as pH, amount of adsorbent, extraction time, sample solution volume. Optimum conditions obtained from method validation by HPLC were flow rate of 0.7 mL/min, wavelength of 210 nm, injection volume of 20 ?L and column temperature of 25 °C. The optimum extraction time for LABS was determined as 30 min at pH 7, and recovery (%) from 90 with UV to more than 95 with HPLC was achieved. LOD and LOQ values were found to be 0.14 ppm and 0.48 ppm, respectively, and the %RSD value was less than 10. As a result, an adsorption study was carried out for the recovery of the LABS component produced in the factories and seen as waste, and the waste LABS was recovered as a product. Successful results were obtained in the recovery with activated carbon from the adsorbents used.

YÖK Tez: 680053 Pervaporasyon; ayırması zor olan sıvı çözeltilerin bir membran yardımı ile ayrılmasını ve geri kazanılmasını sağlayan ekonomik, çevreci, düşük enerjili bir yöntemdir. Bu çalışmada; doğal polimer olan poli(vinilalkol) (PVA)/CS-g-PDMAAm (poli(N,N-dimetilakrilamit)) membranları kullanılarak bor/su karışımlarının pervaporasyon yöntemi ile ayrılmıştır. Pervaporasyon deneylerinde; sıcaklığın, derişim etkisinin, membran kalınlığının, membran aşı oranının, pH etkisinin, deriştirme verimi ve akı üzerine etkisi incelenmiştir. Çalışma sonucunda, ideal sıcaklık 25 ?C olarak bulunmuştur. CS-g-PDMAAm yüzdesinin artmasıyla deriştirme verimi ve akı değerlerinin arttığı gözlenmiştir. En iyi deriştirme verimi değeri %149,7 ve bu değerdeki akı 1,51 kg/m2h olarak bulunmuştur. Membran kalınlığı 45µm'de en iyi deriştirme verimi değeri %162,8 ve bu değerdeki akı 1,70 kg/m2h olarak bulunmuştur. Besleme çözeltisindeki su miktarı arttıkça deriştirme verimi değerlerinin arttığı görülmüştür. PVA/CS-g-PDMAAm membranı seçici olarak suya karşı geçirgendir. CS-g-PDMAAm yüzdesinin artmasıyla deriştirme verimi ve akı değerlerinin arttığı gözlenmiştir. En iyi deriştirme verimi değeri %149,7 ve bu değerdeki akı 25 ?C'de, pH 6,5'de 45µm kalınlığına sahip membranda 1,51 kg/m2h olarak bulunmuştur. Bulunan optimum pervaporasyon şartlarında atıksu arıtma tesisinden alınan numuneler ile SRM örnekleri üzerinde analiz edilmiştir. Pervaporation; It is an economical, environmentally friendly, low-energy method that enables the separation and recovery of liquid solutions that are difficult to separate with the help of a membrane. In this study; The natural polymer poly(vinylalcohol) (PVA)/CS-g-PDMAAm (poly(N,N-dimethylacrylamide)) membranes were separated by pervaporation method of boron/water mixtures. In pervaporation experiments; The effects of temperature, concentration effect, membrane thickness, membrane graft ratio, pH effect on concentration efficiency and flux were investigated. As a result of the study, the ideal temperature was found to be 25 ?C. It was observed that the concentration efficiency and flux values increased with increasing CS-g-PDMAAm percentage. The best concentration efficiency value was 149.7% and the flux at this value was found to be 1,51 kg/m2h. At the membrane thickness of 45µm, the best concentration efficiency value was found to be 162.8% and the flux at this value was found to be 1.70 kg/m2h. It was observed that the concentration efficiency values increased as the amount of water in the feed solution increased. The PVA/CS-g-PDMAAm membrane is selectively permeable to water. It was observed that the concentration efficiency and flux values increased with increasing CS-g-PDMAAm percentage. The best concentration efficiency value was 149.7%, and the flux at this value was found to be 1,51 kg/m2h at 25 ?C, pH 6.5 in the membrane with 45µm thickness. The optimum pervaporation conditions found were analyzed on the samples taken from the wastewater treatment plant and on the SRM samples.