Search

This paper evaluated the pozzolanic activity of ceramic sanitary ware (CSW) waste when blended with Portland cement (PC). CSW waste units were broken, crushed and milled to reduce their particle size. These particles were characterized by scanning electron microscopy (SEM-EDX), laser granulometry, X-ray fluorescence (XRF) and X-ray diffraction tests (XRD), and were then used to replace 0–50wt.% PC CEM I 42.5R in pastes and mortars. Workability of the fresh mortars was assessed by the flow-table spread test, and the mechanical properties and microstructure (thermogravimetry, SEM-EDX, XRD and Fourier transform infrared spectroscopy tests) were investigated in samples cured at 20°C for up to 365 days. No significant workability variations were observed with increasing waste contents and, although pozzolanic activity of CSW was relatively slow, it improved with the curing time, and mortars prepared with up to 25wt.% ceramic waste satisfied the requirements established for other pozzolanic materials, such as fly ash. En este artículo se evaluó la actividad puzolánica de residuos de cerámica sanitaria (CSW) en mezclas con cemento Portland (PC). Para reducir su tamaño de partícula se rompieron, trituraron y molieron piezas residuales de cerámica sanitaria. Las partículas resultantes fueron caracterizadas mediante microscopía electrónica de barrido (SEM-EDX), granulometría láser, fluorescencia de rayos X (XRF) y difracción de rayos X (XRD), utilizándose posteriormente para reemplazar entre un 0 y un 50% de cemento CEM I 42.5R en pastas y morteros. La trabajabilidad de los morteros frescos se evaluó mediante el método de la mesa de sacudidas, y las propiedades mecánicas y microestructura (análisis termogravimétricos, SEM-EDX, XRD y espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier) se investigaron en muestras curadas a 20°C hasta 365 días. No se observaron variaciones significativas en la trabajabilidad al incrementar el contenido de residuo cerámico y, aunque la actividad puzolánica de la CSW fue relativamente lenta, mejoró con el tiempo de curado. Así, los morteros desarrollados con hasta un 25% en peso del residuo cerámico cumplieron con los requisitos normativos establecidos para otros materiales puzolánicos, como las cenizas volantes. The authors are grateful to the Spanish Ministry of Science, Innovation and Universities for supporting this research through Project ECOSOST RTI-2018-097612-B-C21, and to FEDER funding. They also thank the Institute for Science and Technology of Concrete (ICITECH) and Universitat Jaume I for providing the means to perform this study. Thanks are extended to the Scientific Instrumentation Centre of the Universitat Jaume I and the Electron Microscopy Service of the Universitat Politècnica de València for their help with the microstructural characterization analyses.

In Press., [EN]: Bi2Sr2−xKxCo2Oy (x = 0.0, 0.025, 0.050, 0.075, 0.100, 0.125, and 0.15) ceramic materials have been fabricated using a classical ceramic process, followed by texturing through directional solidification. SEM analysis of samples, before and after annealing has shown that grains were aligned along the growth direction. While as-grown samples have several phases, besides the thermoelectric one, the annealed ones show much higher thermoelectric phase content. In addition, K-substitution increases the thermoelectric phase content and enhances grain orientation. These improvements decrease the electrical resistivity without significant changes in Seebeck coefficient. The maximum power factor value for 0.10K-substituted annealed samples has been found as 0.20 mW/K2 m. This is superior to the highest reported for hot-pressed materials. However, all samples have similar magnetic properties., [ES]: Materiales cerámicos de composición Bi2Sr2−xKxCo2Oy (x = 0.0, 0.025, 0.050, 0.075, 0.100, 0.125, y 0.15) se han preparado por medio del proceso cerámico tradicional, seguido por un texturizado a través de una solidificación direccional. El análisis de las muestras por medio del SEM, antes y después del recocido, ha mostrado que los granos se han alineado en la dirección del crecimiento. Mientras que las muestras crecidas presentan varias fases, además de la termoeléctrica, las recocidas tienen mayor cantidad de fase termoeléctrica. Además, la substitución con potasio aumenta la proporción de fase termoeléctrica y mejora la orientación de los granos. Estas mejoras llevan a una disminución de la resistividad eléctrica sin modificar en gran medida el coeficiente de Seebeck. El mayor valor del factor de potencia se ha obtenido en muestras recocidas con substituciones del 0.10 K, 0.20 mW/K2 m. Este valor es mayor que el mayor reportado en materiales texturizados por prensado uniaxial en caliente. Sin embargo, la diferencia en el contenido de K, no produce variaciones en las propiedades magnéticas., This work is supported by Research Fund of Çukurova University, Adana, Turkey, under grant contracts no: FDK-2016-6105 and FBI-2017-9225. M.A. Madre, M.A. Torres, and A. Sotelo acknowledge the MINECO-FEDER (MAT2017-82183-C3-1-R), and Gobierno de Aragon-FEDER (Research Group T 54-17 R) for funding. The authors wish to acknowledge the use of Servicio General de Apoyo a la Investigación-SAI, Universidad de Zaragoza.

Magnesium alloys are reaching special interest due to their good specific properties, low cost and good manufacturing properties. However, their low hardness, wear and corrosion resistance limit their applications in certain sectors of industry. These drawbacks can be solved by applying hard ceramic coatings, such as nitrides or metal carbides. TiN is one of the most used coatings due to its high adhesion, hardness, low coefficient of friction and chemical stability. Physical vapor deposition by cathodic arc CAPVD, is a versatile technique, which uses low temperatures and high ionization energies, generating homogeneous coatings. To achieve coatings with high quality, a careful control of the manufacturing parameters is required, such as bias voltage, gas flow or intensity. This paper focuses on magnesium alloys, AM60, coated with TiN using physical vapor deposition cathodic arc technique (CAPVD) at different intensity values (40A and 100A) and surface preparation (grinding up to 4000 grit and polished to 3μm). It was included a final condition with an intermediate Al film. The samples were characterized by X-ray diffraction, roughness, optical microscopy and scanning electron.

Spray drying is a unit operation very common in many industrial processes. For each particular application, the resulting granulated material must possess determined properties that depend on the conditions in which the spray drying processing has been carried out, and whose dependence must be known in order to optimize the quality of the material obtained. The large number of variables that influence on the processes of matter and energy transfer and on the formation of granular material has required a detailed analysis of the drying process. Over the years there have been many studies on the spray drying processing of all kind of materials and the influence of process variables on the drying kinetics of the granulated material properties obtained. This article lists the most important works published for both the spray drying processing and the drying of individual droplets, as well as studies aimed at modeling the drying kinetics of drops. El proceso de secado por atomización es una operación unitaria que interviene en numerosas aplicaciones industriales. Para cada aplicación en concreto, el material granulado resultante debe poseer unas propiedades determinadas que dependen de las condiciones en las que se lleve a cabo el secado por atomización, y cuya dependencia debe conocerse para así optimizar la calidad del material obtenido. El gran número de variables que influyen en los procesos de transferencia de materia y energía que tienen lugar, y en la formación del material granulado, han hecho necesario el análisis en detalle del proceso de secado. A lo largo de los años han sido muchos los estudios realizados sobre el secado por atomización y la influencia de las variables del proceso en la cinética de secado y las propiedades del material granulado obtenido, para todo tipo de materiales. En este artículo se recogen los trabajos más importantes publicados correspondientes tanto al secado por atomización como al secado de gotas individuales, así como los estudios cuyo objetivo es el modelado de la cinética de secado de gotas.

Típicamente el Óxido de Titanio se incorpora a la formulación de varistores basados en ZnO dopado con Bi2O3 para favorecer un crecimiento de los granos de ZnO, lo que determina su aplicación en dispositivos de bajo voltaje. Sin embargo su incorporación en formulaciones basadas en el ternario ZnO-Bi2O3-Sb2O3 (sistema ZBS), características de aplicaciones de alto voltaje, es algo que apenas se ha analizado. En este trabajo se ha comprobado que lejos de favorecer el crecimiento de los granos de ZnO, la incorporación de TiO2 a sistemas basados en dicho ternario ZBS lleva a un mayor control de la microestructura de estos electrocerámicos, y esto además se traduce en una apreciable mejoría de su respuesta eléctrica

4 páginas, 6 figuras, 1 tabla., [EN]: In this work high purity and nanometer character titanium carbonitride TiCxN1-x powders were obtained by mechanically induced self sustaining reaction (MSR) in a high-energy planetary ball mill, from a mixture of titanium with graphite or carbon nanofiber (CNFs) in a nitrogen atmosphere. A promising method for developing these materials is the coupling of the MSR with SPS sintering technique. The product is sintered at 1400 ºC and 1700 ºC, obtaining a completely dense monolithic ceramic (>99% t.d). In this work, the influence of SPS treatment and carbon precursor on material microstructures was studied and the main mechanical properties of the end material were evaluated., [ES]: En el presente trabajo se han obtenido carbonitruros de titanio TiCxN1-x de alta pureza y con carácter nanométrico, por molienda reactiva (MSR) de alta energía en un molino planetario, a partir de la mezcla de titanio con grafito o nanofibras de carbono (CNFs) en una atmósfera de nitrógeno. Una metodología prometedora para el desarrollo de estos materiales consiste en el acoplamiento de la técnica MSR con el sinterizado por SPS. El producto obtenido se ha sinterizado a 1400 ºC y 1700 ºC, obteniéndose una cerámica monolítica totalmente densa (>99% d.t). En este trabajo se analizan las distintas microestructuras obtenidas en función del precursor de carbono y el tratamiento de SPS, evaluando las principales propiedades mecánicas de los materiales resultantes., Este trabajo ha sido llevado acabo con financiación procedente de los proyectos del plan nacional MAT2006-01783 y MAT2006-04911.

[ES] Los varistores basados en ZnO son dispositivos electrocerámicos caracterizados por una elevada respuesta eléctrica no lineal, que se origina en una microestructura funcional con unas características bien definidas. En el presente artículo de revisión se examina como ha tenido lugar el desarrollo de estos materiales desde su descubrimiento a principios de los años 70. No obstante, a pesar del importante avance tecnológico registrado desde entonces, numerosos aspectos básicos relacionados con su microestructura funcional siguen siendo discutidos a día de hoy., [EN] ZnO-based varistors are electroceramic devices with an extremely high non-linear electrical response, originated on a functional microstructure with well defined characteristics. In the present paper the development of these materials since its discovery in the earlier seventies is reviewed. In spite of the important technological progress achieved, several essential features of its functional microstructure remain however unsolved.

[ES] Los materiales cerámicos basados en el sistema binario ZnO-Bi2O3 tienen su principal aplicación en el campo de los varistores. El sistema binario ZnO-Bi2O3 resulta especialmente relevante para la formación de la microestructura funcional de varistores. La determinación de las diferentes fases en equilibrio a alta temperatura en la región rica en Bi2O3 en el sistema binario ZnO-Bi2O3 permitirá interpretar correctamente el desarrollo microestructural. El estudio de las fases en equilibrio se ha llevado a cabo mediante difracción de rayos X, microscopía electrónica de barrido (MEB) y análisis térmico diferencial (ATD). Tratamientos a diferentes temperaturas, en la zona rica en Bi2O3 del sistema, han permitido determinar la presencia del compuesto 19Bi2O3·ZnO como fase estable en equilibrio, en lugar del compuesto 24Bi2O3·ZnO., [EN] Ceramic materials based in the ZnO- Bi2O3 system have their principal application as varistors. The binary system ZnO-Bi2O3 is specially relevant to the formation of the microstructure responsable of the varistor behaviour. The study of the different equilibrium phases at high temperatures at the Bi2O3-rich region of the ZnO-Bi2O3 will allow a correct understanding of the microstructural development. Equilibrium phases have been analyzed by XRD, SEM and DTA. Different temperature treatments of samples formulated in the Bi2O3 rich region of the ZnO-Bi2O3 binary system have allowed to determine the phase 19Bi2O3·ZnO as the equilibrium one instead of the 24Bi2O3·ZnO phase.

[ES] El relaxor cerámico PMN ha sido investigado por un gran número de investigadores en el transcurso del tiempo y muchos aspectos de este material, como la morfología de los polvos, descomposición de fases, pérdida de peso en el proceso de sinterización, densificación, entre otras, siguen siendo objetos de investigación. La preparación de polvos de PMN se ha mostrado más efectiva cuando son sintetizados por la ruta de la columbita, pero la etapa de adición de plomo para la síntesis de polvos de PMN todavía sigue problemática. Por lo tanto, este trabajo propone una nueva asociación de metodologías, utilizando la ruta de la columbita y el método de precipitación por hidróxidos. Mediante la utilización de una técnica de mezcla de polvos, la cual permitió lograr buenas densidades en verde y sinterizadas, fue posible observar que los dopantes K+ y Li+ reducen las pérdidas de peso en el proceso de sinterización y cambian significativamente las propiedades dieléctricas. La adición de semillas de LiNbO3 en la etapa de conformación, las cuales reaccionan de modo distinto dependiendo del tamaño de las partículas, promueve la formación de granos de diferente tamaño en el cuerpo cerámico. Como consecuencia de esto, propiedades dieléctricas muy diferentes que en la cerámica PMN convencional son obtenidas., [EN] PMN ceramic relaxor has been investigated by several researchers and many aspects of this material, like powder morphology, phase decomposition, weight loss during sintering process, densification, between others, still are investigated. PMN powder preparation has been shown more efficient when synthesized by columbite route, however lead addition stage for the PMN powder synthesis remains problematic. Therefore, this work proposes a new association of methodologies, using columbite route and the hydroxide precipitation method. Through use of the powder mixture technique, which permitted to obtain good green and sintered densities, was possible to observe K+ y Li+ dopants reduce weight loss in sintering process and change significantly the dielectric properties. Addition of LiNbO3 seeds in conformation stage, which react in a distinct way as a function of the particle size, promotes the formation of differenced grains in the ceramic bulk. Consequently, very different dielectrics properties from conventional PMN ceramic were obtained.

[ES] Se ha realizado un estudio comparativo de la microestructura, las propiedades eléctricas y piezoeléctricas de un material cerámico PZT tipo-5A sin modificar y modificado con un exceso de Nb2O5. Mediante Microscopía Electrónica de Barrido se observa que el PZT modificado presenta una estructura más heterogénea. Se han caracterizado las propiedades dieléctricas y piezoeléctricas de los materiales con y sin adición de Nb2O5 y se ha determinado la influencia de la presencia de fases secundarias sobre la variación de la Temperatura de Curie y el desplazamiento de la composición del PZT debido a la extracción de PbO desde la matriz de PZT., [EN] A comparative study of the microstructure, the dielectric, and the piezoelectric properties of PZT-5A type ceramics unmodified and modified with an excess of Nb2O5 has been carried out. By SEM, the microstructure of the modified ceramics appears more heterogeneous than that corresponding to the unmodified one. The piezoelectric and dielectric properties of both materials, with and without Nb2O5 addition, have been measured. The influence of the secondary phases on the variation of the Curie temperature has been determined, as well as the displacement of the PZT composition due to extraction of PbO from the PZT matrix., Los autores quieren agradecer al CSIC, a la empresa KERABEN S.A. y al Proyecto EUREKA 2309 FACTORYPAMIS su apoyo en la realización de este trabajo.

[ES] Una de las reacciones que tiene lugar durante la sinterización de varistores cerámicos basados en el sistema ZnO-Bi2O3-Sb2O3 es la formación de la fase Zn7Sb2O12, de estructura tipo espinela, que ocurre en el intervalo de temperaturas comprendido entre 900 y 1100ºC, dependiendo de la composición específica del material. Esta fase es la responsable del control del crecimiento de grano y su distribución en el seno del material como una segunda fase dispersa en la matriz mayoritaria de granos de ZnO determinará la cinética del crecimiento de los granos. Sin embargo, el proceso de nucleación y crecimiento de esta fase resulta difícil de controlar cuantitativamente, aspecto que se refleja en las características finales del dispositivo varistor obtenido. En el presente trabajo se analiza el efecto de la incorporación de la fase espinela previamente sintetizada a partir de los óxidos de zinc y antimonio. El análisis mediante Microscopía Electrónica de Barrido (MEB) de la microestructura de muestras sinterizadas a diferentes temperaturas, revela un mayor control microestructural en los materiales en los que se ha incorporado la espinela sintetizada. La respuesta Intensidad-Voltaje de estos materiales es coherente con las características microestructurales obtenidas, observándose una mayor reproducibilidad en el material., [EN] During the sintering process of ZnO-Bi2O3-Sb2O3 based varistors, different reactions take place. The formation of the Zn7Sb2O12 spinel phase occurs between 900 and 1100ºC depending on the composition of the material. The spinel phase acts as ZnO grain growth inhibitor and its distribution on the whole material as a secondary phase in the matrix of ZnO grains determines the kinetics of grain growth. However, it is difficult to control the nucleation and growth of this phase, and this concerns on the final grain size and consequently on the characteristics of the varistor device. The present study has focused on the incorporation of the previously synthesized spinel phase. Scanning Electronic Microscopy analysis of sintered samples reveals a better control of microstructure in those materials with the synthesized spinel phase. The electrical behaviour of these materials agrees with the microstructural features and a greater reproducibility is observed., Este trabajo ha sido realizado en el marco del proyecto C00 1999 AX012 (CICYT). Los autores agradecen a INAEL S.A, KERABEN S.A, IQB S.A, IKV S.A., y al CSIC, el apoyo prestado en la realización del trabajo.

[ES] En este trabajo se reporta la síntesis de la serie de soluciones sólidas de titanato de bismuto, Bi4Ti3O12 con La3+ por coprecipitación de los respectivos hidróxidos. Las soluciones sólidas se caracterizaron por difracción de rayos-X y medidas de densidad. Por técnicas de SEM se determinó la influencia del La3+ en la microestructura del titanato de bismuto puro. En este estudio se prepararon diversas composiciones de la solución sólida a y se sinterizaron a 850ºC. Los resultados se presentan en función de la concentración del dopante., [EN] In this work a solid solution of bismuth titanate Bi4Ti3O12 with La3+ is synthesised by coprecipitation of their hydroxides. The solid solutions were characterised by X-ray powder diffraction and density measurements. By SEM the influence of La3+ in bismuth titanate was analised. In this study several compositions of the solid solution were prepared and sintered at 850ºC. The results are presented as a function of the dopant concentration., Los autores agradecen el apoyo de los proyectos PAPIIT, DGAPA, UNAM No. IN102700 y CONACYT No. 33361-U.

[ES] Se ha estudiado la interdependencia entre la densidad en verde y el tamaño de partícula en la sinterización reactiva de mezclas de circón – dolomita. El tamaño del polvo se ha determinado con un analizador de partícula por láser y se ha controlado variando el tiempo de molienda en un molino de atrición. Se ha observado que para un mismo método de consolidación la densidad de los compactos, en verde, esta relacionada con la distribución de tamaño de partícula. La densidad en verde y el grado de aglomeración influyen sobre la sinterización de la mezcla de polvos. Los datos experimentales indican que compactos con similar densidad en verde y menor número de aglomerados presentan un mejor comportamiento durante la sinterización. Se ha probado que los parámetros significativos en el proceso son el tamaño de partícula y/o aglomerado y características de la mezcla tales como homogeneidad y grado de compactación., [EN] The interdependence of green density and particle size and their influence on the reaction sintering behaviour of zircon - dolomite powder mixtures were investigated. Powder size was controlled by attrition-milling for different times and was defined as the average size obtained by laser particle size analysis. Green compact density was shown to be related to the powder particle size distribution for identical consolidation conditions. Both the green density and the degree of powder agglomeration affect the sinter behaviour over the entire process. The experimental results showed that compacts with similar green density and which contained fewer coarse particles had a better sintering behaviour. The most important controlling parameters are characteristics of the raw materials as particle or agglomerate particle size and particle size distribution, homogeneity and compaction of the raw materials and sintering temperature., Los autores agradecen la ayuda económica recibida de la CICYT, España, a través del proyecto MAT 2000-0941, y del proyecto cooperativo CSIC/CONACYT 99MX0023. Uno de los autores agradece la concesión de una beca al CONACYT México.

La publicación original está disponible en http://boletines.secv.es/es/index.php, [ES] Los varistores cerámicos basados en el sistema ZnO-Bi2O3-Sb2O3 poseen una respuesta no óhmica que es función de su microestructura. El crecimiento de los granos de ZnO está controlado por la presencia de una fase secundaria con estructura de espinela cuya formación depende de la homogeneidad del sistema y de la presencia de los óxidos dopantes minoritarios. Para el presente estudio, se ha trabajado con materiales de idéntica composición utilizando MnO2 de distinto tamaño de partícula, y se ha seguido la evolución de las distintas fases cristalinas en función de la temperatura. Las medidas eléctricas y las micrografías obtenidas por Microscopía Electrónica de Barrido muestran el papel del óxido de manganeso como catalizador de la reacción de formación de la fase espinela., [EN] The electrical properties of ceramic varistors based on the ZnO-Bi2O3-Sb2O3 system are related to the complexity of its polycrystalline microstructure. ZnO grain growth is controlled by the presence of a spinel type secondary phase, whose formation depends upon the homogeneity of the system and the presence of other minority dopant oxides. The present study has focused on materials of identical composition but using MnO2 of different particle size, and the evolution with temperature of the crystalline phases has been followed. Electrical measurements and micrographs obtained by scanning electron microscopy show the role that the manganese oxide plays in catalyzing the spinel-phase formation., Este trabajo ha sido realizado en el marco del proyecto COO 1999 AX012 financiado por la CICYT. Los autores agradecen a IKV S.A., Keraben S.A., e INAEL S.A. el apoyo prestado en la realización del trabajo.

[ES] En el presente trabajo se ha estudiado el efecto que tienen las condiciones de tratamiento térmico (entre 1350 y 1650ºC) en la reacción de formación Al2TiO5, a partir de la mezcla equimolar de polvos finos (diámetro promedio < 0.5μm) de alúmina y titania de elevada pureza. Se ha determinado la influencia de las condiciones de tratamiento térmico en el grado de reacción de formación del Al2TiO5, el tamaño de las celdas de Al2TiO5 formadas y en la eficiencia de la posterior molienda de los materiales. Los compactos preparados a partir de la mezcla de los polvos, fueron prensados isostaticamente. Parte de los compactos fueron tratados térmicamente utilizando isotermas en el margen de temperaturas de 1350 y 1650ºC. Otros compactos fueron sometidos a un tratamiento térmico en dos etapas, tratados entre 1350 y 1500ºC y, a continuación se procedió a su molienda, posterior prensado y tratamiento utilizando isotermas a 1600ºC. La evolución de la reacción se estudió mediante las técnicas de difracción de rayos X, microscopía óptica y microscopía electrónica de barrido. El estudio de la eficiencia de molienda se llevo a cabo mediante un analizador de tamaño de partículas láser. Los resultados obtenidos indican la evolución de la reacción desde una matriz no reaccionada en compactos tratados a 1350°C, hasta la reacción prácticamente completa, salvo la presencia de partículas aisladas de alúmina dentro de la matriz de Al2TiO5, en compactos tratados a 1650°C. El tipo de microestructura del Al2TiO5 formado, determinada por el tratamiento térmico, afecta al posterior proceso de molienda de los materiales de Al2TiO5. [EN] In this work, the formation of Al2TiO5 from equimolar mixtures of high purity and fine grained (d50< 50μm) Al2O3 and TiO2 powders and the influence of the microstructure of the obtained compacts on the milling efficiency have been studied. Different thermal treatments with maximum temperatures between 1350 and 1650ºC have been considered and their influence in the degree of reaction and the cell size of Al2TiO5 have been established. Green compacts have been obtained by isostatic pressing. Some compacts have been thermally treated between 1350 and 1650ºC using a single thermal cycle. The other compacts have been thermally treated in two stages using 1600ºC as maximum temperature, with an intermediate process of grinding, milling and pressing after the initial low temperature (1350-1500ºC) treatment. The evolution of the reaction has been studied by X-ray diffraction, optical microscopy and scanning electron microscopy. The efficiency of the milling processes has been followed using the evolution of the particle size distribution. The results showed that the degree of reaction changes from practically no reaction at 1350ºC to the complete reaction at 1650ºC, except for the presence of some isolated alumina particles. The thermal treatment conditions used to obtain the materials determine the obtained microstructures of Al2TiO5 and hence affect the grinding conditions. Los autores agradecen la ayuda económica recibida de la CYCYT a través del proyecto MAT 96-4048 y del Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Tecnológicas de Venezuela “CONICIT”.

Se ha estudiado la evolución con los tratamientos térmicos de la microestructura y el comportamiento eléctrico de nanocristales ZrO2 – 3mol% Y2O3.La muestra, que inicialmente estaba compuesta por 77.8%wt de fase tetragonal y 22.3%wt de fase monoclínica, sufre una transformación de fase t’m a baja temperatura en la que el porcentaje de fase monoclínica alcanza el 96%wt. Esta transformación afecta significativamente a las propiedades eléctricas del material de forma que la contribución del borde de grano ve incrementanda su resistividad en los sucesivos ciclos térmicos, mientras que la contribución del grano no cambia significativamente Creemos que el aumento de resistividad del borde de grano está relacionado con la aparición de microfisuras que acomodan el mayor tamaño de los granos monoclínicos. The evolution of microstructure and electrical behaviour of nanocrystalline ZrO2 – 3mol% Y2O3 samples with respect to thermal cycles have been investigated. The sample, that initially consisted of 77.8%wt of tetragonal and 22.3%wt monoclinic phases, eliminates the tetragonal phase by means of a low temperature t → m phase transformation in which the content of monoclinic phase reaches 96%wt. This transformation affects significantly the electrical properties of the sample, increasing the grain boundary resistivity in successive thermal cycles, whereas the bulk contribution remains unchanged. The growth of the grain boundary resistivity is believed to be due to the presence of microcracks that accommodate the larger size of monoclinic grains.

[ES] Se ha realizado un proceso de modificación superficial con ester fosfato al 0.3% en volumen, sobre polvo cerámico de titanato circonato de plomo, PZT. Se observa que el material modificado con fósforo presenta una mayor densificación aparente a una temperatura menor unida a una reducción de las pérdidas de peso durante el proceso de densificación. Se han establecido las relaciones entre el procesamiento y las microestructuras del material PZT sin modificar y el modificado. Se evidencia un control del crecimiento de grano y una mayor homogeneidad en la distribución de tamaños de grano en el material modificado., Lead zirconate titanate ceramic powders have been surface modified by using phosphor esther 0.3% in volume. The phosphorous modification gave higher densities at lower temperatures associated with a reduction of the weight losses during the densification process. From the relationships between ceramic processing and microstructure, it was established that the phosphorous surface modification allows the effective grain growth control as well a higher homogeneity in the grain size distribution., Los autores agradecen a CICYT la financiación del presente trabajo dentro del proyecto MAT97-0694-C02-01 y al programa CYTED.

[EN] Directionally solidified ReBa2Cu3O7 (RE=Nd,Y) superconductors display a complex microstructure which is generated during the solidification and annealing processes. The various defects influence the superconducting properties in different ways. The present article briefly reviews the characteristics of the different defect structures and evolution in connection with their effect on the critical currents. In this work, defects are classified into strong pinning centres and currents limiting defects. Dislocation problems are addressed separately, emphasising on the generation of stacking faults, oxygenation effects and plastic deformation processing., [ES] Los superconductores de composición REBa2Cu3O7 (RE=Y,Nd) preparados mediante solidificación direccional presentan una microestructura compleja que se desarrolla durante las etapas de solidificación y tratamientos de recocido posteriores. Los diversos defectos influyen sobre las propiedades superconductoras de manera desigual. El presente artículo revisa brevemente las características de las diferentes estructuras de defectos y su evolución conectando con su efecto sobre las corrientes críticas. Los defectos, en este trabajo, se clasifican en centros fuertes de anclaje de flujo y defectos que limitan la corriente. Los problemas asociados con las dislocaciones se tratan separadamente, poniendo el énfasis en la generación de defectos de apilamiento, problemas de oxigenación y deformación plástica.

El ajuste mediante el método Rietveld del espectro de difracción de rayos-X de un monocristal Zr02-4.7mol%Y203, muestra la existencia de una microestructura de dos fases t+t'. Los espectros de impedancia de este material determinan que su respuesta eléctrica esta controlada por los mismos procesos que en monocristales de circonia totalmente estabilizados con 9.5 mol% de itria. El análisis de la impedancia con un modelo circuital de una resistencia en paralelo con un condensador dependiente de la frecuencia, como una función tipo Fiavriliak- Negami, permite determinar las energías de activación de 0.94 eV y 1.10 eV para la conductividad iónica en las muestras de dos fases (f+f ) y una fase (c), respectivamente.

El ajuste mediante el método Rietveld del espectro de difracción de rayos-X de un monocristal Zr02-4.7mol%Y203, muestra la existencia de una microestructura de dos fases t+t'. Los espectros de impedancia de este material determinan que su respuesta eléctrica esta controlada por los mismos procesos que en monocristales de circonia totalmente estabilizados con 9.5 mol% de itria. El análisis de la impedancia con un modelo circuital de una resistencia en paralelo con un condensador dependiente de la frecuencia, como una función tipo Fiavriliak-Negami, permite determinar las energías de activación de 0.94 eV y 1.10 eV para la conductividad iónica en las muestras de dos fases (f+f) y un a fase (c), respectivamente. Fitting X-ray diffraction patterns of Zr02-4.7mol%Y203 single crystal by Rietveld method, demostrate the existence of a two-phases t+f microstructure. The impedance spectra of this material shoves that its electric response is controlled by the same process that in a singlephase 9.5 mol% yttria-fully-stabilized-zirconia. Impedance analysis using an equivalent model based on a resistor in parallel with a frequency-dependent capacitance, type tlavriliak-Negami function, allows us to calculate the activation energies of 0.94 eV and 1.10 eV of the ionic conductivity in two-phases {t+t') and single-phase (c) systems, respectively.