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Orientador: Maria Izabel Maretti Silveira Bueno Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica Resumo: O valor energético (VE) é uma das informações obrigatórias que devem ser fornecidas no rótulo dos alimentos pré-embalados. O VE que aparece nos rótulos corresponde a uma relação dos teores de alguns macronutrientes (proteínas, gorduras e carboidratos) presentes na amostra. A determinação destes parâmetros é oficialmente feita a partir de procedimentos analíticos distintos e todos são laboriosos, lentos e geradores de resíduos. Em geral, envolvem o uso de reagentes (alguns tóxicos), além de provocarem a destruição da amostra. Esse trabalho apresenta modelos de calibração e validação para determinar o valor energético (calorias) e o teor de carboidratos e proteínas em amostras de extratos e farinhas de vegetais para consumo humano. A modelagem foi obtida através dos métodos PCA (análise por componentes principais) e PLS (regressão por quadrados mínimos parciais) para espectros de fluorescência de raios X de amostras com parâmetros conhecidos, determinados através de métodos convencionais. Amostras originadas do milho, mandioca, leite, trigo e soja, adquiridas em supermercados brasileiros, foram avaliadas. O método proposto não gera resíduos e não necessita de qualquer tipo de solvente ou reagente, atendendo às exigências da chamada ¿química verde¿. Além disso, a sua aplicação requer 0,2% do tempo necessário para a aplicação dos métodos convencionais. Os bons resultados da validação (erros menores que 14%) indicam que se trata de uma alternativa aos métodos analíticos convencionais, sendo muito atraente para análises de rotina, obedecendo à legislação vigente (portaria 42, resolução RDC 360, ANVISA), que permite erro máximo de 20% Abstract: The energetic value (EV) is a quantitative information required on the labels of prepackaged foods. The EV appearing on the label corresponds to the sum of the energetic contributions from food macronutrients (proteins, carbohydrates and fats). The determinations of these parameters are based on distinct analytical procedures, each one being time-consuming, laborious and producing residues. In general, these methods involve the use of reagents (some toxic) besides destroying the samples. This work presents multivariate calibration and validation models to determine the energetic value, protein and carbohydrate contents of industrialized dried foods for human consumption. The modeling was obtained by using PCA (principal component analysis) and PLS (partial least squares regression) for X-ray fluorescence spectra of samples with known parameters, determined through conventional methods. Samples from corn, casava, milk, wheat and soy, purchased in Brazilian supermarkets, were investigated. The proposed method does not generate wastes and does not require any solvent or reagent, given the demands of the "green chemistry¿. Moreover, its application requires only 0.2% of the time necessary for the application of conventional methods. The good results of the validation process (errors less than 14%) indicate that this is an alternative to conventional analytical methods and is very attractive for routine analysis, according to current legislation (Executive Order 42, DRC resolution 360, ANVISA), which allows maximum errors of 20% Doutorado Química Analítica Doutor em Ciências

Orientadores: Maria Izabel Maretti Silveira Bueno, Juliana Terra Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química Resumo: O chocolate é um dos alimentos processados mais consumidos no mundo, apresentando importância não só econômica como também nutricional e medicinal, podendo ser consumido por todas as faixas etárias. Nos rótulos de alimentos são apresentadas várias informações nutricionais, entre elas, o teor de gordura. A determinação deste parâmetro geralmente é feita pelo método Bligh-Dyer, um procedimento lento, que requer o uso de reagentes tóxicos, sendo gerador de resíduo. Visando reduzir ou eliminar estes aspectos negativos, foram desenvolvidos modelos de calibração e validação para determinar o teor de gorduras totais em chocolates a partir da aliança entre a fluorescência de raios X e a quimiometria. Apesar de tais aspectos, o método Bligh-Dyer é simples, não requerer equipamento sofisticado e apresenta um elevado potencial didático. Portanto, para a construção dos modelos quimiométricos, os valores considerados como de referência foram determinados pelo método de Bligh-Dyer por alunos de ensino médio de escolas públicas da região de Campinas, depois de estudos estatísticos dos mesmos. Desta forma, utilizando um alimento muito consumido pelo público jovem, foi possível integrar alunos do ensino médio com a universidade e propor uma alternativa ao método analítico convencional, sendo muito atraente para análises de rotina, com erros inferiores ao estabelecidos pela legislação brasileira vigente Abstract: Chocolate is one of the most processed foods consumed in the world, presenting not only economic but also nutritional and medicinal importance, being consumed by all age groups. Nutritional data are presented at food labels, including fat contents. The determination of this parameter is based on Bligh-Dyer method, considered time-consuming, laborious and producing residues. These methods involve the use of reagents (some toxic) besides destroying the samples. In order to reduce or eliminate these negative aspects, calibration and validation models have been developed to determine the total fat content in chocolates from the alliance between X-ray fluorescence and chemometrics. Despite these aspects, the Bligh-Dyer method is simple, does not require sophisticated apparatus and shows a high didactic potential. Therefore, reference fat values were determined by the method of Bligh-Dyer by high school students from public schools in the region of Campinas and were used to construct chemometric models. Thus, using a attractive food consumed by young students, it was possible to integrate high school to the university and to propose an alternative to conventional analytical method. It is very attractive for routine analysis, with errors lower than those established by Brazilian legislation Mestrado Química Analítica Mestra em Química