Search

Tato práce se zabývá možností přípravy a charakterizací rentgeno-amorfní delaminované a dehydroxylované mastkové fáze – tzv. metamastku, který by mohl najít využití jako výchozí surovina pro přípravu hořečnato-křemičitých analogů geopolymerů. V průběhu práce byly sledovány změny struktury a morfologie mastkové suroviny. Pro účely práce byly využity dvě různé mastkové suroviny – chloritická a dolomitická. Celý proces přípravy metamastku a jeho reaktivity byl studován pomocí četných instrumentálních technik, jako jsou rentgenová difrakce, simultánní termogravimetrická a diferenční termická analýza, infračervená spektroskopie, skenovací elektronová mikroskopie nebo laserová analýza velikostí částic. Metamastek lze připravit mechanochemickou aktivací mastkové suroviny a následnou kalcinací produktu aktivace. Mechanochemická aktivace vede k rozbití původní krystalické struktury suroviny a k přetržení většiny vazeb, čímž vzniká prakticky amorfní a delaminovaný produkt. Většina hydroxylových skupin je převedena na molekuly vody, které zůstávají adsorbované nebo koordinované ve struktuře suroviny. Během kalcinace dojde k odstranění těchto molekul ze struktury produktu aktivace., This thesis is focused at possibilities of preparation and characterization of XRD-amorphous delaminated and dehydroxylated talc phase – meta-talc, which can have its potential application and a starter material for a preparation of magnesium-silicate analogues of geopolymers. Changes in structure and morphology of talc ore were observed during this work. For the purposes of this research, two various talc ores – chloritic and dolomitic were examined. Whole process of meta-talc preparation was examined with whole scale of instrumental techniques such as X-ray diffraction, simultaneous thermogravimetric a differential thermal analysis, infrared spectroscopy, scanning electron microscopy or laser analysis of particle size. Meta-talc can be obtained via mechanochemical activation of talc ore with subsequent calcination. Mechanochemical treatment lead to destruction of original crystal structure and breaking of original bonds, i.e. the product of this treatment was almost amorphous and delaminated. Most of hydroxyl groups were converted to molecules of water which remained adsorbed or coordinated in ore structure. These molecules were removed during calcination step.

Tato práce se zabývá možností přípravy a charakterizací rentgeno-amorfní delaminované a dehydroxylované mastkové fáze – tzv. metamastku, který by mohl najít využití jako výchozí surovina pro přípravu hořečnato-křemičitých analogů geopolymerů. V průběhu práce byly sledovány změny struktury a morfologie mastkové suroviny. Pro účely práce byly využity dvě různé mastkové suroviny – chloritická a dolomitická. Celý proces přípravy metamastku a jeho reaktivity byl studován pomocí četných instrumentálních technik, jako jsou rentgenová difrakce, simultánní termogravimetrická a diferenční termická analýza, infračervená spektroskopie, skenovací elektronová mikroskopie nebo laserová analýza velikostí částic. Metamastek lze připravit mechanochemickou aktivací mastkové suroviny a následnou kalcinací produktu aktivace. Mechanochemická aktivace vede k rozbití původní krystalické struktury suroviny a k přetržení většiny vazeb, čímž vzniká prakticky amorfní a delaminovaný produkt. Většina hydroxylových skupin je převedena na molekuly vody, které zůstávají adsorbované nebo koordinované ve struktuře suroviny. Během kalcinace dojde k odstranění těchto molekul ze struktury produktu aktivace., This thesis is focused at possibilities of preparation and characterization of XRD-amorphous delaminated and dehydroxylated talc phase – meta-talc, which can have its potential application and a starter material for a preparation of magnesium-silicate analogues of geopolymers. Changes in structure and morphology of talc ore were observed during this work. For the purposes of this research, two various talc ores – chloritic and dolomitic were examined. Whole process of meta-talc preparation was examined with whole scale of instrumental techniques such as X-ray diffraction, simultaneous thermogravimetric a differential thermal analysis, infrared spectroscopy, scanning electron microscopy or laser analysis of particle size. Meta-talc can be obtained via mechanochemical activation of talc ore with subsequent calcination. Mechanochemical treatment lead to destruction of original crystal structure and breaking of original bonds, i.e. the product of this treatment was almost amorphous and delaminated. Most of hydroxyl groups were converted to molecules of water which remained adsorbed or coordinated in ore structure. These molecules were removed during calcination step.

Cílem této bakalářské práce je studium fyzikálních a chemických vlastností metamastku. Jedná se o delaminovanou a dehydroxylovanou mastkovou surovinu, která byla teprve nedávno připravena a popsána na FCH VUT v Brně ve spolupráci s CMV (Centrum materiálového výzkumu). K nalezení vhodného využití tohoto mladého materiálu směřuje i tato bakalářská práce. Testovanými vlastnostmi jsou velikost částic, měrný povrch, objemová hmotnost, sorpční kapacita a kationtová výměnná kapacita., The aim of this bachelor thesis is study of physical and chemical properties of metatalk. Metatalc is delaminated and dehydroxylated form of talc which was earlier prepared and described on FCH BUT in cooperation with MRC (Material Research Center). This thesis is part of the way to find suiting use for this newly found material and it takes on proposing forms of use. Tested attributes are particle size, particle surface, volumetric mass, sorption and cation exchange capacity.

Tato práce se zabývá možností přípravy a charakterizací rentgeno-amorfní delaminované a dehydroxylované mastkové fáze – tzv. metamastku, který by mohl najít využití jako výchozí surovina pro přípravu hořečnato-křemičitých analogů geopolymerů. V průběhu práce byly sledovány změny struktury a morfologie mastkové suroviny. Pro účely práce byly využity dvě různé mastkové suroviny – chloritická a dolomitická. Celý proces přípravy metamastku a jeho reaktivity byl studován pomocí četných instrumentálních technik, jako jsou rentgenová difrakce, simultánní termogravimetrická a diferenční termická analýza, infračervená spektroskopie, skenovací elektronová mikroskopie nebo laserová analýza velikostí částic. Metamastek lze připravit mechanochemickou aktivací mastkové suroviny a následnou kalcinací produktu aktivace. Mechanochemická aktivace vede k rozbití původní krystalické struktury suroviny a k přetržení většiny vazeb, čímž vzniká prakticky amorfní a delaminovaný produkt. Většina hydroxylových skupin je převedena na molekuly vody, které zůstávají adsorbované nebo koordinované ve struktuře suroviny. Během kalcinace dojde k odstranění těchto molekul ze struktury produktu aktivace., This thesis is focused at possibilities of preparation and characterization of XRD-amorphous delaminated and dehydroxylated talc phase – meta-talc, which can have its potential application and a starter material for a preparation of magnesium-silicate analogues of geopolymers. Changes in structure and morphology of talc ore were observed during this work. For the purposes of this research, two various talc ores – chloritic and dolomitic were examined. Whole process of meta-talc preparation was examined with whole scale of instrumental techniques such as X-ray diffraction, simultaneous thermogravimetric a differential thermal analysis, infrared spectroscopy, scanning electron microscopy or laser analysis of particle size. Meta-talc can be obtained via mechanochemical activation of talc ore with subsequent calcination. Mechanochemical treatment lead to destruction of original crystal structure and breaking of original bonds, i.e. the product of this treatment was almost amorphous and delaminated. Most of hydroxyl groups were converted to molecules of water which remained adsorbed or coordinated in ore structure. These molecules were removed during calcination step.

V práci byl studován vliv sedmi činidel na krystalizační schopnost polylaktidu (PLA), index toku taveniny (MVR) a mechanické vlastnosti v tahu. Testované byly lisované destičky o tloušťce 0,8 mm. Vybraná činidla přidaná v množství 0,5 a 1,0 % byla tato: mastek, benzoát sodný, směsi organických solí s amorfním SiO2 a stearátem zinečnatým, kovová sůl, fosfátová sůl, a draselná sůl 5-dimethylsulfoisoftalátu (LAK–301 – nukleační činidlo vyvinuté pro PLA). Provedena byla neizotermická krystalizační měření při různých rychlostech chlazení (0,3; 0,5; 0,7; 1,0 a 1,5 °C). Všechna činidla zvýšila MVR PLA kromě mastku; největší navýšení (9krát a 24krát) bylo přídavkem kovové soli. Činidla zásadně nezměnila mechanické vlastnosti. Všechny vzorky byly spíše křehké (nejkřehčí s LAK–301), modul pružnosti byl pro všechny vzorky kolem 1,2 GPa, pevnost PLA nejvíce vzrostla přídavkem 1 % mastku (o 12 %) a tažnost při přetržení zvýšila organická sůl s SiO2. Všechny vzorky s obsahem činidel 1 % byly amorfní (krystalický podíl nepřesáhl 2 %). Přídavek činidel tedy nepodpořil krystalizační proces během rychlého chlazení a to ani v případě činidla LAK–301. Toto ale působilo jako výborné nukleační činidlo při pomalých rychlostech chlazení (1,5 °C/min a nižší). Nukleační aktivita činidel klesala v tomto pořadí: LAK–301, organická sůl se stearátem zinečnatým, mastek, organická sůl modifikovaná amorfním SiO2 a fosfátová sůl. Vzorky s benzoátem sodným a kovovou solí krystalizovaly při chlazení ve více krocích a k vyhodnocení nukleační aktivity nebylo možné použít metodu dle Dobreva a Gutzow., The influence of seven additives on the crystallization ability of polylactide (PLA), melt flow index (MVR) and mechanical tensile properties was studied. Pressed plates with a thickness of 0.8 mm were tested. Selected additives added in amounts of 0.5 and 1.0% were as follows: talc, sodium benzoate, mixtures of organic salts with amorphous SiO2 and zinc stearate, metal salt, phosphate salt, and potassium salt of 5-dimethylsulfoisophthalate (LAK-301 - nucleating agent developed for PLA). Non-isothermal crystallization measurements were performed at different cooling rates (0.3; 0.5; 0.7; 1.0 and 1.5 ° C). All nucleation agents increased the MVR of PLA except talc; the largest increase (9-fold and 24-fold) was the addition of metal salt. The additives did not fundamentally change the mechanical properties. All samples were rather brittle (the most brittle with LAK-301), the modulus of elasticity was around 1.2 GPa for all samples, the strength of PLA was increased the most by the addition of 1% talc (by 12%) and the elongation at break was increased by organic salt with SiO2. All samples with nucleating agents content of 1% were amorphous (crystalline content did not exceed 2%). Thus, the addition of reagents did not support the crystallization process during rapid cooling, even in the case of LAK-301. However, LAK-301 was acting as an excellent nucleating agent at slow cooling rates (1.5 °C / min and below). The nucleation activity of the additives decreased in the following order: LAK-301, organic salt with zinc stearate, talc, organic salt modified with amorphous SiO2 and phosphate salt. Samples with sodium benzoate and metal salt were crystallizing on cooling in several steps and it was not possible to use the method of Dobrev and Gutzow to evaluate the nucleation activity.

Diplomová práce se zabývá studiem krystalické struktury polyhydroxybutyrátu obsahujícího různé typy aditiv, které byly vybrané za účelem posouzení jejich nukleační aktivity, a které byly do matrice zahnětené. Jedná se o boronitrid (BN), sacharin, hydroxyapatit, plastifikátor Tegmer a tři druhy mastku. Krystalická struktura byla analyzovaná metodou diferenční kompenzační kalorimetrie a rentgenové difrakční analýzy, nadmolekulární struktura byla pozorovaná metodou optické mikroskopie (polarizační a konfokální laserová). Nukleační aktivita aditiv byla vyhodnocená z izotermické a neizotermické krystalizace provedené na kalorimetru a na vyhřívaném stolku optického mikroskopu. Přidaná aditiva nemají vliv na krystalografickou strukturu, ale ovlivňují počet a velikost vzniklých sférolitů včetně defektnosti krystalických domén, což se v konečném důsledku projeví na výsledných mechanických vlastnostech. Jako nukleační činidlo působí BN a mastek, ostatní aditiva nukleaci při nízkých a vysokých teplotách chlazení (vc) inhibují, při středních rychlostech se výrazně neprojevují. Nukleační aktivita není vyhodnocena číselně, protože pokles teploty krystalizace reference s vc není lineární. Výsledky nepřímých metod jsou podloženy obrazovou analýzou krystalické struktury, což je velkým přínosem pro porozumění krystalického chování PHB., This diploma thesis deals with study of crystalline structure of polyhydroxybutyrate (PHB), which contains different types of additives for studying of their nucleation activity and which were prepared by mixing. It is about boronitrid (BN), sacharin, hydroxapatit, plasticizer Tegmer a tree types of talc. Crystal structure was analysed by differential scanning calorimetry and x-ray diffraction, supramolecular structure was observed by optical microscopy (polarized and confocal laser scanning). Nucleating activity was evaluated by isothermal and non-isothermal crystallization made on calorimeter and heated table of optical microscope. There is not influence of additives on crystallographic structure, but additives affects number and size of spherulites including crystal domains defects, which can have impact on final mechanical properties. BN and talcs react as nucleating agents, other additives during low and high cooling speeds (vc) inhibit nucleation and in middle cooling speeds are without effect. Nucleating activity is not evaluated by numerically, because decrease of crystallization temperature together with vc is not linear. Results of direct methods are based on picture analysis, which is great benefit for understanding of crystal behaviour of PHB.

V práci byl studován vliv sedmi činidel na krystalizační schopnost polylaktidu (PLA), index toku taveniny (MVR) a mechanické vlastnosti v tahu. Testované byly lisované destičky o tloušťce 0,8 mm. Vybraná činidla přidaná v množství 0,5 a 1,0 % byla tato: mastek, benzoát sodný, směsi organických solí s amorfním SiO2 a stearátem zinečnatým, kovová sůl, fosfátová sůl, a draselná sůl 5-dimethylsulfoisoftalátu (LAK–301 – nukleační činidlo vyvinuté pro PLA). Provedena byla neizotermická krystalizační měření při různých rychlostech chlazení (0,3; 0,5; 0,7; 1,0 a 1,5 °C). Všechna činidla zvýšila MVR PLA kromě mastku; největší navýšení (9krát a 24krát) bylo přídavkem kovové soli. Činidla zásadně nezměnila mechanické vlastnosti. Všechny vzorky byly spíše křehké (nejkřehčí s LAK–301), modul pružnosti byl pro všechny vzorky kolem 1,2 GPa, pevnost PLA nejvíce vzrostla přídavkem 1 % mastku (o 12 %) a tažnost při přetržení zvýšila organická sůl s SiO2. Všechny vzorky s obsahem činidel 1 % byly amorfní (krystalický podíl nepřesáhl 2 %). Přídavek činidel tedy nepodpořil krystalizační proces během rychlého chlazení a to ani v případě činidla LAK–301. Toto ale působilo jako výborné nukleační činidlo při pomalých rychlostech chlazení (1,5 °C/min a nižší). Nukleační aktivita činidel klesala v tomto pořadí: LAK–301, organická sůl se stearátem zinečnatým, mastek, organická sůl modifikovaná amorfním SiO2 a fosfátová sůl. Vzorky s benzoátem sodným a kovovou solí krystalizovaly při chlazení ve více krocích a k vyhodnocení nukleační aktivity nebylo možné použít metodu dle Dobreva a Gutzow., The influence of seven additives on the crystallization ability of polylactide (PLA), melt flow index (MVR) and mechanical tensile properties was studied. Pressed plates with a thickness of 0.8 mm were tested. Selected additives added in amounts of 0.5 and 1.0% were as follows: talc, sodium benzoate, mixtures of organic salts with amorphous SiO2 and zinc stearate, metal salt, phosphate salt, and potassium salt of 5-dimethylsulfoisophthalate (LAK-301 - nucleating agent developed for PLA). Non-isothermal crystallization measurements were performed at different cooling rates (0.3; 0.5; 0.7; 1.0 and 1.5 ° C). All nucleation agents increased the MVR of PLA except talc; the largest increase (9-fold and 24-fold) was the addition of metal salt. The additives did not fundamentally change the mechanical properties. All samples were rather brittle (the most brittle with LAK-301), the modulus of elasticity was around 1.2 GPa for all samples, the strength of PLA was increased the most by the addition of 1% talc (by 12%) and the elongation at break was increased by organic salt with SiO2. All samples with nucleating agents content of 1% were amorphous (crystalline content did not exceed 2%). Thus, the addition of reagents did not support the crystallization process during rapid cooling, even in the case of LAK-301. However, LAK-301 was acting as an excellent nucleating agent at slow cooling rates (1.5 °C / min and below). The nucleation activity of the additives decreased in the following order: LAK-301, organic salt with zinc stearate, talc, organic salt modified with amorphous SiO2 and phosphate salt. Samples with sodium benzoate and metal salt were crystallizing on cooling in several steps and it was not possible to use the method of Dobrev and Gutzow to evaluate the nucleation activity.

Tato práce se zabývá možností přípravy a charakterizací rentgeno-amorfní delaminované a dehydroxylované mastkové fáze – tzv. metamastku, který by mohl najít využití jako výchozí surovina pro přípravu hořečnato-křemičitých analogů geopolymerů. V průběhu práce byly sledovány změny struktury a morfologie mastkové suroviny. Pro účely práce byly využity dvě různé mastkové suroviny – chloritická a dolomitická. Celý proces přípravy metamastku a jeho reaktivity byl studován pomocí četných instrumentálních technik, jako jsou rentgenová difrakce, simultánní termogravimetrická a diferenční termická analýza, infračervená spektroskopie, skenovací elektronová mikroskopie nebo laserová analýza velikostí částic. Metamastek lze připravit mechanochemickou aktivací mastkové suroviny a následnou kalcinací produktu aktivace. Mechanochemická aktivace vede k rozbití původní krystalické struktury suroviny a k přetržení většiny vazeb, čímž vzniká prakticky amorfní a delaminovaný produkt. Většina hydroxylových skupin je převedena na molekuly vody, které zůstávají adsorbované nebo koordinované ve struktuře suroviny. Během kalcinace dojde k odstranění těchto molekul ze struktury produktu aktivace., This thesis is focused at possibilities of preparation and characterization of XRD-amorphous delaminated and dehydroxylated talc phase – meta-talc, which can have its potential application and a starter material for a preparation of magnesium-silicate analogues of geopolymers. Changes in structure and morphology of talc ore were observed during this work. For the purposes of this research, two various talc ores – chloritic and dolomitic were examined. Whole process of meta-talc preparation was examined with whole scale of instrumental techniques such as X-ray diffraction, simultaneous thermogravimetric a differential thermal analysis, infrared spectroscopy, scanning electron microscopy or laser analysis of particle size. Meta-talc can be obtained via mechanochemical activation of talc ore with subsequent calcination. Mechanochemical treatment lead to destruction of original crystal structure and breaking of original bonds, i.e. the product of this treatment was almost amorphous and delaminated. Most of hydroxyl groups were converted to molecules of water which remained adsorbed or coordinated in ore structure. These molecules were removed during calcination step.

V práci byl studován vliv sedmi činidel na krystalizační schopnost polylaktidu (PLA), index toku taveniny (MVR) a mechanické vlastnosti v tahu. Testované byly lisované destičky o tloušťce 0,8 mm. Vybraná činidla přidaná v množství 0,5 a 1,0 % byla tato: mastek, benzoát sodný, směsi organických solí s amorfním SiO2 a stearátem zinečnatým, kovová sůl, fosfátová sůl, a draselná sůl 5-dimethylsulfoisoftalátu (LAK–301 – nukleační činidlo vyvinuté pro PLA). Provedena byla neizotermická krystalizační měření při různých rychlostech chlazení (0,3; 0,5; 0,7; 1,0 a 1,5 °C). Všechna činidla zvýšila MVR PLA kromě mastku; největší navýšení (9krát a 24krát) bylo přídavkem kovové soli. Činidla zásadně nezměnila mechanické vlastnosti. Všechny vzorky byly spíše křehké (nejkřehčí s LAK–301), modul pružnosti byl pro všechny vzorky kolem 1,2 GPa, pevnost PLA nejvíce vzrostla přídavkem 1 % mastku (o 12 %) a tažnost při přetržení zvýšila organická sůl s SiO2. Všechny vzorky s obsahem činidel 1 % byly amorfní (krystalický podíl nepřesáhl 2 %). Přídavek činidel tedy nepodpořil krystalizační proces během rychlého chlazení a to ani v případě činidla LAK–301. Toto ale působilo jako výborné nukleační činidlo při pomalých rychlostech chlazení (1,5 °C/min a nižší). Nukleační aktivita činidel klesala v tomto pořadí: LAK–301, organická sůl se stearátem zinečnatým, mastek, organická sůl modifikovaná amorfním SiO2 a fosfátová sůl. Vzorky s benzoátem sodným a kovovou solí krystalizovaly při chlazení ve více krocích a k vyhodnocení nukleační aktivity nebylo možné použít metodu dle Dobreva a Gutzow., The influence of seven additives on the crystallization ability of polylactide (PLA), melt flow index (MVR) and mechanical tensile properties was studied. Pressed plates with a thickness of 0.8 mm were tested. Selected additives added in amounts of 0.5 and 1.0% were as follows: talc, sodium benzoate, mixtures of organic salts with amorphous SiO2 and zinc stearate, metal salt, phosphate salt, and potassium salt of 5-dimethylsulfoisophthalate (LAK-301 - nucleating agent developed for PLA). Non-isothermal crystallization measurements were performed at different cooling rates (0.3; 0.5; 0.7; 1.0 and 1.5 ° C). All nucleation agents increased the MVR of PLA except talc; the largest increase (9-fold and 24-fold) was the addition of metal salt. The additives did not fundamentally change the mechanical properties. All samples were rather brittle (the most brittle with LAK-301), the modulus of elasticity was around 1.2 GPa for all samples, the strength of PLA was increased the most by the addition of 1% talc (by 12%) and the elongation at break was increased by organic salt with SiO2. All samples with nucleating agents content of 1% were amorphous (crystalline content did not exceed 2%). Thus, the addition of reagents did not support the crystallization process during rapid cooling, even in the case of LAK-301. However, LAK-301 was acting as an excellent nucleating agent at slow cooling rates (1.5 °C / min and below). The nucleation activity of the additives decreased in the following order: LAK-301, organic salt with zinc stearate, talc, organic salt modified with amorphous SiO2 and phosphate salt. Samples with sodium benzoate and metal salt were crystallizing on cooling in several steps and it was not possible to use the method of Dobrev and Gutzow to evaluate the nucleation activity.

Cílem této bakalářské práce je studium fyzikálních a chemických vlastností metamastku. Jedná se o delaminovanou a dehydroxylovanou mastkovou surovinu, která byla teprve nedávno připravena a popsána na FCH VUT v Brně ve spolupráci s CMV (Centrum materiálového výzkumu). K nalezení vhodného využití tohoto mladého materiálu směřuje i tato bakalářská práce. Testovanými vlastnostmi jsou velikost částic, měrný povrch, objemová hmotnost, sorpční kapacita a kationtová výměnná kapacita., The aim of this bachelor thesis is study of physical and chemical properties of metatalk. Metatalc is delaminated and dehydroxylated form of talc which was earlier prepared and described on FCH BUT in cooperation with MRC (Material Research Center). This thesis is part of the way to find suiting use for this newly found material and it takes on proposing forms of use. Tested attributes are particle size, particle surface, volumetric mass, sorption and cation exchange capacity.

Cílem této bakalářské práce je studium fyzikálních a chemických vlastností metamastku. Jedná se o delaminovanou a dehydroxylovanou mastkovou surovinu, která byla teprve nedávno připravena a popsána na FCH VUT v Brně ve spolupráci s CMV (Centrum materiálového výzkumu). K nalezení vhodného využití tohoto mladého materiálu směřuje i tato bakalářská práce. Testovanými vlastnostmi jsou velikost částic, měrný povrch, objemová hmotnost, sorpční kapacita a kationtová výměnná kapacita., The aim of this bachelor thesis is study of physical and chemical properties of metatalk. Metatalc is delaminated and dehydroxylated form of talc which was earlier prepared and described on FCH BUT in cooperation with MRC (Material Research Center). This thesis is part of the way to find suiting use for this newly found material and it takes on proposing forms of use. Tested attributes are particle size, particle surface, volumetric mass, sorption and cation exchange capacity.

Diplomová práce se zabývá studiem krystalické struktury polyhydroxybutyrátu obsahujícího různé typy aditiv, které byly vybrané za účelem posouzení jejich nukleační aktivity, a které byly do matrice zahnětené. Jedná se o boronitrid (BN), sacharin, hydroxyapatit, plastifikátor Tegmer a tři druhy mastku. Krystalická struktura byla analyzovaná metodou diferenční kompenzační kalorimetrie a rentgenové difrakční analýzy, nadmolekulární struktura byla pozorovaná metodou optické mikroskopie (polarizační a konfokální laserová). Nukleační aktivita aditiv byla vyhodnocená z izotermické a neizotermické krystalizace provedené na kalorimetru a na vyhřívaném stolku optického mikroskopu. Přidaná aditiva nemají vliv na krystalografickou strukturu, ale ovlivňují počet a velikost vzniklých sférolitů včetně defektnosti krystalických domén, což se v konečném důsledku projeví na výsledných mechanických vlastnostech. Jako nukleační činidlo působí BN a mastek, ostatní aditiva nukleaci při nízkých a vysokých teplotách chlazení (vc) inhibují, při středních rychlostech se výrazně neprojevují. Nukleační aktivita není vyhodnocena číselně, protože pokles teploty krystalizace reference s vc není lineární. Výsledky nepřímých metod jsou podloženy obrazovou analýzou krystalické struktury, což je velkým přínosem pro porozumění krystalického chování PHB., This diploma thesis deals with study of crystalline structure of polyhydroxybutyrate (PHB), which contains different types of additives for studying of their nucleation activity and which were prepared by mixing. It is about boronitrid (BN), sacharin, hydroxapatit, plasticizer Tegmer a tree types of talc. Crystal structure was analysed by differential scanning calorimetry and x-ray diffraction, supramolecular structure was observed by optical microscopy (polarized and confocal laser scanning). Nucleating activity was evaluated by isothermal and non-isothermal crystallization made on calorimeter and heated table of optical microscope. There is not influence of additives on crystallographic structure, but additives affects number and size of spherulites including crystal domains defects, which can have impact on final mechanical properties. BN and talcs react as nucleating agents, other additives during low and high cooling speeds (vc) inhibit nucleation and in middle cooling speeds are without effect. Nucleating activity is not evaluated by numerically, because decrease of crystallization temperature together with vc is not linear. Results of direct methods are based on picture analysis, which is great benefit for understanding of crystal behaviour of PHB.

V práci byl studován vliv sedmi činidel na krystalizační schopnost polylaktidu (PLA), index toku taveniny (MVR) a mechanické vlastnosti v tahu. Testované byly lisované destičky o tloušťce 0,8 mm. Vybraná činidla přidaná v množství 0,5 a 1,0 % byla tato: mastek, benzoát sodný, směsi organických solí s amorfním SiO2 a stearátem zinečnatým, kovová sůl, fosfátová sůl, a draselná sůl 5-dimethylsulfoisoftalátu (LAK–301 – nukleační činidlo vyvinuté pro PLA). Provedena byla neizotermická krystalizační měření při různých rychlostech chlazení (0,3; 0,5; 0,7; 1,0 a 1,5 °C). Všechna činidla zvýšila MVR PLA kromě mastku; největší navýšení (9krát a 24krát) bylo přídavkem kovové soli. Činidla zásadně nezměnila mechanické vlastnosti. Všechny vzorky byly spíše křehké (nejkřehčí s LAK–301), modul pružnosti byl pro všechny vzorky kolem 1,2 GPa, pevnost PLA nejvíce vzrostla přídavkem 1 % mastku (o 12 %) a tažnost při přetržení zvýšila organická sůl s SiO2. Všechny vzorky s obsahem činidel 1 % byly amorfní (krystalický podíl nepřesáhl 2 %). Přídavek činidel tedy nepodpořil krystalizační proces během rychlého chlazení a to ani v případě činidla LAK–301. Toto ale působilo jako výborné nukleační činidlo při pomalých rychlostech chlazení (1,5 °C/min a nižší). Nukleační aktivita činidel klesala v tomto pořadí: LAK–301, organická sůl se stearátem zinečnatým, mastek, organická sůl modifikovaná amorfním SiO2 a fosfátová sůl. Vzorky s benzoátem sodným a kovovou solí krystalizovaly při chlazení ve více krocích a k vyhodnocení nukleační aktivity nebylo možné použít metodu dle Dobreva a Gutzow., The influence of seven additives on the crystallization ability of polylactide (PLA), melt flow index (MVR) and mechanical tensile properties was studied. Pressed plates with a thickness of 0.8 mm were tested. Selected additives added in amounts of 0.5 and 1.0% were as follows: talc, sodium benzoate, mixtures of organic salts with amorphous SiO2 and zinc stearate, metal salt, phosphate salt, and potassium salt of 5-dimethylsulfoisophthalate (LAK-301 - nucleating agent developed for PLA). Non-isothermal crystallization measurements were performed at different cooling rates (0.3; 0.5; 0.7; 1.0 and 1.5 ° C). All nucleation agents increased the MVR of PLA except talc; the largest increase (9-fold and 24-fold) was the addition of metal salt. The additives did not fundamentally change the mechanical properties. All samples were rather brittle (the most brittle with LAK-301), the modulus of elasticity was around 1.2 GPa for all samples, the strength of PLA was increased the most by the addition of 1% talc (by 12%) and the elongation at break was increased by organic salt with SiO2. All samples with nucleating agents content of 1% were amorphous (crystalline content did not exceed 2%). Thus, the addition of reagents did not support the crystallization process during rapid cooling, even in the case of LAK-301. However, LAK-301 was acting as an excellent nucleating agent at slow cooling rates (1.5 °C / min and below). The nucleation activity of the additives decreased in the following order: LAK-301, organic salt with zinc stearate, talc, organic salt modified with amorphous SiO2 and phosphate salt. Samples with sodium benzoate and metal salt were crystallizing on cooling in several steps and it was not possible to use the method of Dobrev and Gutzow to evaluate the nucleation activity.

Tato práce se zabývá možností přípravy a charakterizací rentgeno-amorfní delaminované a dehydroxylované mastkové fáze – tzv. metamastku, který by mohl najít využití jako výchozí surovina pro přípravu hořečnato-křemičitých analogů geopolymerů. V průběhu práce byly sledovány změny struktury a morfologie mastkové suroviny. Pro účely práce byly využity dvě různé mastkové suroviny – chloritická a dolomitická. Celý proces přípravy metamastku a jeho reaktivity byl studován pomocí četných instrumentálních technik, jako jsou rentgenová difrakce, simultánní termogravimetrická a diferenční termická analýza, infračervená spektroskopie, skenovací elektronová mikroskopie nebo laserová analýza velikostí částic. Metamastek lze připravit mechanochemickou aktivací mastkové suroviny a následnou kalcinací produktu aktivace. Mechanochemická aktivace vede k rozbití původní krystalické struktury suroviny a k přetržení většiny vazeb, čímž vzniká prakticky amorfní a delaminovaný produkt. Většina hydroxylových skupin je převedena na molekuly vody, které zůstávají adsorbované nebo koordinované ve struktuře suroviny. Během kalcinace dojde k odstranění těchto molekul ze struktury produktu aktivace., This thesis is focused at possibilities of preparation and characterization of XRD-amorphous delaminated and dehydroxylated talc phase – meta-talc, which can have its potential application and a starter material for a preparation of magnesium-silicate analogues of geopolymers. Changes in structure and morphology of talc ore were observed during this work. For the purposes of this research, two various talc ores – chloritic and dolomitic were examined. Whole process of meta-talc preparation was examined with whole scale of instrumental techniques such as X-ray diffraction, simultaneous thermogravimetric a differential thermal analysis, infrared spectroscopy, scanning electron microscopy or laser analysis of particle size. Meta-talc can be obtained via mechanochemical activation of talc ore with subsequent calcination. Mechanochemical treatment lead to destruction of original crystal structure and breaking of original bonds, i.e. the product of this treatment was almost amorphous and delaminated. Most of hydroxyl groups were converted to molecules of water which remained adsorbed or coordinated in ore structure. These molecules were removed during calcination step.

Diplomová práce se zabývá studiem krystalické struktury polyhydroxybutyrátu obsahujícího různé typy aditiv, které byly vybrané za účelem posouzení jejich nukleační aktivity, a které byly do matrice zahnětené. Jedná se o boronitrid (BN), sacharin, hydroxyapatit, plastifikátor Tegmer a tři druhy mastku. Krystalická struktura byla analyzovaná metodou diferenční kompenzační kalorimetrie a rentgenové difrakční analýzy, nadmolekulární struktura byla pozorovaná metodou optické mikroskopie (polarizační a konfokální laserová). Nukleační aktivita aditiv byla vyhodnocená z izotermické a neizotermické krystalizace provedené na kalorimetru a na vyhřívaném stolku optického mikroskopu. Přidaná aditiva nemají vliv na krystalografickou strukturu, ale ovlivňují počet a velikost vzniklých sférolitů včetně defektnosti krystalických domén, což se v konečném důsledku projeví na výsledných mechanických vlastnostech. Jako nukleační činidlo působí BN a mastek, ostatní aditiva nukleaci při nízkých a vysokých teplotách chlazení (vc) inhibují, při středních rychlostech se výrazně neprojevují. Nukleační aktivita není vyhodnocena číselně, protože pokles teploty krystalizace reference s vc není lineární. Výsledky nepřímých metod jsou podloženy obrazovou analýzou krystalické struktury, což je velkým přínosem pro porozumění krystalického chování PHB., This diploma thesis deals with study of crystalline structure of polyhydroxybutyrate (PHB), which contains different types of additives for studying of their nucleation activity and which were prepared by mixing. It is about boronitrid (BN), sacharin, hydroxapatit, plasticizer Tegmer a tree types of talc. Crystal structure was analysed by differential scanning calorimetry and x-ray diffraction, supramolecular structure was observed by optical microscopy (polarized and confocal laser scanning). Nucleating activity was evaluated by isothermal and non-isothermal crystallization made on calorimeter and heated table of optical microscope. There is not influence of additives on crystallographic structure, but additives affects number and size of spherulites including crystal domains defects, which can have impact on final mechanical properties. BN and talcs react as nucleating agents, other additives during low and high cooling speeds (vc) inhibit nucleation and in middle cooling speeds are without effect. Nucleating activity is not evaluated by numerically, because decrease of crystallization temperature together with vc is not linear. Results of direct methods are based on picture analysis, which is great benefit for understanding of crystal behaviour of PHB.

Diplomová práce se zabývá studiem krystalické struktury polyhydroxybutyrátu obsahujícího různé typy aditiv, které byly vybrané za účelem posouzení jejich nukleační aktivity, a které byly do matrice zahnětené. Jedná se o boronitrid (BN), sacharin, hydroxyapatit, plastifikátor Tegmer a tři druhy mastku. Krystalická struktura byla analyzovaná metodou diferenční kompenzační kalorimetrie a rentgenové difrakční analýzy, nadmolekulární struktura byla pozorovaná metodou optické mikroskopie (polarizační a konfokální laserová). Nukleační aktivita aditiv byla vyhodnocená z izotermické a neizotermické krystalizace provedené na kalorimetru a na vyhřívaném stolku optického mikroskopu. Přidaná aditiva nemají vliv na krystalografickou strukturu, ale ovlivňují počet a velikost vzniklých sférolitů včetně defektnosti krystalických domén, což se v konečném důsledku projeví na výsledných mechanických vlastnostech. Jako nukleační činidlo působí BN a mastek, ostatní aditiva nukleaci při nízkých a vysokých teplotách chlazení (vc) inhibují, při středních rychlostech se výrazně neprojevují. Nukleační aktivita není vyhodnocena číselně, protože pokles teploty krystalizace reference s vc není lineární. Výsledky nepřímých metod jsou podloženy obrazovou analýzou krystalické struktury, což je velkým přínosem pro porozumění krystalického chování PHB., This diploma thesis deals with study of crystalline structure of polyhydroxybutyrate (PHB), which contains different types of additives for studying of their nucleation activity and which were prepared by mixing. It is about boronitrid (BN), sacharin, hydroxapatit, plasticizer Tegmer a tree types of talc. Crystal structure was analysed by differential scanning calorimetry and x-ray diffraction, supramolecular structure was observed by optical microscopy (polarized and confocal laser scanning). Nucleating activity was evaluated by isothermal and non-isothermal crystallization made on calorimeter and heated table of optical microscope. There is not influence of additives on crystallographic structure, but additives affects number and size of spherulites including crystal domains defects, which can have impact on final mechanical properties. BN and talcs react as nucleating agents, other additives during low and high cooling speeds (vc) inhibit nucleation and in middle cooling speeds are without effect. Nucleating activity is not evaluated by numerically, because decrease of crystallization temperature together with vc is not linear. Results of direct methods are based on picture analysis, which is great benefit for understanding of crystal behaviour of PHB.

Diplomová práce se zabývá studiem krystalické struktury polyhydroxybutyrátu obsahujícího různé typy aditiv, které byly vybrané za účelem posouzení jejich nukleační aktivity, a které byly do matrice zahnětené. Jedná se o boronitrid (BN), sacharin, hydroxyapatit, plastifikátor Tegmer a tři druhy mastku. Krystalická struktura byla analyzovaná metodou diferenční kompenzační kalorimetrie a rentgenové difrakční analýzy, nadmolekulární struktura byla pozorovaná metodou optické mikroskopie (polarizační a konfokální laserová). Nukleační aktivita aditiv byla vyhodnocená z izotermické a neizotermické krystalizace provedené na kalorimetru a na vyhřívaném stolku optického mikroskopu. Přidaná aditiva nemají vliv na krystalografickou strukturu, ale ovlivňují počet a velikost vzniklých sférolitů včetně defektnosti krystalických domén, což se v konečném důsledku projeví na výsledných mechanických vlastnostech. Jako nukleační činidlo působí BN a mastek, ostatní aditiva nukleaci při nízkých a vysokých teplotách chlazení (vc) inhibují, při středních rychlostech se výrazně neprojevují. Nukleační aktivita není vyhodnocena číselně, protože pokles teploty krystalizace reference s vc není lineární. Výsledky nepřímých metod jsou podloženy obrazovou analýzou krystalické struktury, což je velkým přínosem pro porozumění krystalického chování PHB., This diploma thesis deals with study of crystalline structure of polyhydroxybutyrate (PHB), which contains different types of additives for studying of their nucleation activity and which were prepared by mixing. It is about boronitrid (BN), sacharin, hydroxapatit, plasticizer Tegmer a tree types of talc. Crystal structure was analysed by differential scanning calorimetry and x-ray diffraction, supramolecular structure was observed by optical microscopy (polarized and confocal laser scanning). Nucleating activity was evaluated by isothermal and non-isothermal crystallization made on calorimeter and heated table of optical microscope. There is not influence of additives on crystallographic structure, but additives affects number and size of spherulites including crystal domains defects, which can have impact on final mechanical properties. BN and talcs react as nucleating agents, other additives during low and high cooling speeds (vc) inhibit nucleation and in middle cooling speeds are without effect. Nucleating activity is not evaluated by numerically, because decrease of crystallization temperature together with vc is not linear. Results of direct methods are based on picture analysis, which is great benefit for understanding of crystal behaviour of PHB.

Tato práce se zabývá možností přípravy a charakterizací rentgeno-amorfní delaminované a dehydroxylované mastkové fáze – tzv. metamastku, který by mohl najít využití jako výchozí surovina pro přípravu hořečnato-křemičitých analogů geopolymerů. V průběhu práce byly sledovány změny struktury a morfologie mastkové suroviny. Pro účely práce byly využity dvě různé mastkové suroviny – chloritická a dolomitická. Celý proces přípravy metamastku a jeho reaktivity byl studován pomocí četných instrumentálních technik, jako jsou rentgenová difrakce, simultánní termogravimetrická a diferenční termická analýza, infračervená spektroskopie, skenovací elektronová mikroskopie nebo laserová analýza velikostí částic. Metamastek lze připravit mechanochemickou aktivací mastkové suroviny a následnou kalcinací produktu aktivace. Mechanochemická aktivace vede k rozbití původní krystalické struktury suroviny a k přetržení většiny vazeb, čímž vzniká prakticky amorfní a delaminovaný produkt. Většina hydroxylových skupin je převedena na molekuly vody, které zůstávají adsorbované nebo koordinované ve struktuře suroviny. Během kalcinace dojde k odstranění těchto molekul ze struktury produktu aktivace., This thesis is focused at possibilities of preparation and characterization of XRD-amorphous delaminated and dehydroxylated talc phase – meta-talc, which can have its potential application and a starter material for a preparation of magnesium-silicate analogues of geopolymers. Changes in structure and morphology of talc ore were observed during this work. For the purposes of this research, two various talc ores – chloritic and dolomitic were examined. Whole process of meta-talc preparation was examined with whole scale of instrumental techniques such as X-ray diffraction, simultaneous thermogravimetric a differential thermal analysis, infrared spectroscopy, scanning electron microscopy or laser analysis of particle size. Meta-talc can be obtained via mechanochemical activation of talc ore with subsequent calcination. Mechanochemical treatment lead to destruction of original crystal structure and breaking of original bonds, i.e. the product of this treatment was almost amorphous and delaminated. Most of hydroxyl groups were converted to molecules of water which remained adsorbed or coordinated in ore structure. These molecules were removed during calcination step.

Cílem této bakalářské práce je studium fyzikálních a chemických vlastností metamastku. Jedná se o delaminovanou a dehydroxylovanou mastkovou surovinu, která byla teprve nedávno připravena a popsána na FCH VUT v Brně ve spolupráci s CMV (Centrum materiálového výzkumu). K nalezení vhodného využití tohoto mladého materiálu směřuje i tato bakalářská práce. Testovanými vlastnostmi jsou velikost částic, měrný povrch, objemová hmotnost, sorpční kapacita a kationtová výměnná kapacita., The aim of this bachelor thesis is study of physical and chemical properties of metatalk. Metatalc is delaminated and dehydroxylated form of talc which was earlier prepared and described on FCH BUT in cooperation with MRC (Material Research Center). This thesis is part of the way to find suiting use for this newly found material and it takes on proposing forms of use. Tested attributes are particle size, particle surface, volumetric mass, sorption and cation exchange capacity.

Cílem této bakalářské práce je studium fyzikálních a chemických vlastností metamastku. Jedná se o delaminovanou a dehydroxylovanou mastkovou surovinu, která byla teprve nedávno připravena a popsána na FCH VUT v Brně ve spolupráci s CMV (Centrum materiálového výzkumu). K nalezení vhodného využití tohoto mladého materiálu směřuje i tato bakalářská práce. Testovanými vlastnostmi jsou velikost částic, měrný povrch, objemová hmotnost, sorpční kapacita a kationtová výměnná kapacita., The aim of this bachelor thesis is study of physical and chemical properties of metatalk. Metatalc is delaminated and dehydroxylated form of talc which was earlier prepared and described on FCH BUT in cooperation with MRC (Material Research Center). This thesis is part of the way to find suiting use for this newly found material and it takes on proposing forms of use. Tested attributes are particle size, particle surface, volumetric mass, sorption and cation exchange capacity.

Diplomová práce se zabývá studiem krystalické struktury polyhydroxybutyrátu obsahujícího různé typy aditiv, které byly vybrané za účelem posouzení jejich nukleační aktivity, a které byly do matrice zahnětené. Jedná se o boronitrid (BN), sacharin, hydroxyapatit, plastifikátor Tegmer a tři druhy mastku. Krystalická struktura byla analyzovaná metodou diferenční kompenzační kalorimetrie a rentgenové difrakční analýzy, nadmolekulární struktura byla pozorovaná metodou optické mikroskopie (polarizační a konfokální laserová). Nukleační aktivita aditiv byla vyhodnocená z izotermické a neizotermické krystalizace provedené na kalorimetru a na vyhřívaném stolku optického mikroskopu. Přidaná aditiva nemají vliv na krystalografickou strukturu, ale ovlivňují počet a velikost vzniklých sférolitů včetně defektnosti krystalických domén, což se v konečném důsledku projeví na výsledných mechanických vlastnostech. Jako nukleační činidlo působí BN a mastek, ostatní aditiva nukleaci při nízkých a vysokých teplotách chlazení (vc) inhibují, při středních rychlostech se výrazně neprojevují. Nukleační aktivita není vyhodnocena číselně, protože pokles teploty krystalizace reference s vc není lineární. Výsledky nepřímých metod jsou podloženy obrazovou analýzou krystalické struktury, což je velkým přínosem pro porozumění krystalického chování PHB., This diploma thesis deals with study of crystalline structure of polyhydroxybutyrate (PHB), which contains different types of additives for studying of their nucleation activity and which were prepared by mixing. It is about boronitrid (BN), sacharin, hydroxapatit, plasticizer Tegmer a tree types of talc. Crystal structure was analysed by differential scanning calorimetry and x-ray diffraction, supramolecular structure was observed by optical microscopy (polarized and confocal laser scanning). Nucleating activity was evaluated by isothermal and non-isothermal crystallization made on calorimeter and heated table of optical microscope. There is not influence of additives on crystallographic structure, but additives affects number and size of spherulites including crystal domains defects, which can have impact on final mechanical properties. BN and talcs react as nucleating agents, other additives during low and high cooling speeds (vc) inhibit nucleation and in middle cooling speeds are without effect. Nucleating activity is not evaluated by numerically, because decrease of crystallization temperature together with vc is not linear. Results of direct methods are based on picture analysis, which is great benefit for understanding of crystal behaviour of PHB.

Diplomová práce se zabývá studiem krystalické struktury polyhydroxybutyrátu obsahujícího různé typy aditiv, které byly vybrané za účelem posouzení jejich nukleační aktivity, a které byly do matrice zahnětené. Jedná se o boronitrid (BN), sacharin, hydroxyapatit, plastifikátor Tegmer a tři druhy mastku. Krystalická struktura byla analyzovaná metodou diferenční kompenzační kalorimetrie a rentgenové difrakční analýzy, nadmolekulární struktura byla pozorovaná metodou optické mikroskopie (polarizační a konfokální laserová). Nukleační aktivita aditiv byla vyhodnocená z izotermické a neizotermické krystalizace provedené na kalorimetru a na vyhřívaném stolku optického mikroskopu. Přidaná aditiva nemají vliv na krystalografickou strukturu, ale ovlivňují počet a velikost vzniklých sférolitů včetně defektnosti krystalických domén, což se v konečném důsledku projeví na výsledných mechanických vlastnostech. Jako nukleační činidlo působí BN a mastek, ostatní aditiva nukleaci při nízkých a vysokých teplotách chlazení (vc) inhibují, při středních rychlostech se výrazně neprojevují. Nukleační aktivita není vyhodnocena číselně, protože pokles teploty krystalizace reference s vc není lineární. Výsledky nepřímých metod jsou podloženy obrazovou analýzou krystalické struktury, což je velkým přínosem pro porozumění krystalického chování PHB., This diploma thesis deals with study of crystalline structure of polyhydroxybutyrate (PHB), which contains different types of additives for studying of their nucleation activity and which were prepared by mixing. It is about boronitrid (BN), sacharin, hydroxapatit, plasticizer Tegmer a tree types of talc. Crystal structure was analysed by differential scanning calorimetry and x-ray diffraction, supramolecular structure was observed by optical microscopy (polarized and confocal laser scanning). Nucleating activity was evaluated by isothermal and non-isothermal crystallization made on calorimeter and heated table of optical microscope. There is not influence of additives on crystallographic structure, but additives affects number and size of spherulites including crystal domains defects, which can have impact on final mechanical properties. BN and talcs react as nucleating agents, other additives during low and high cooling speeds (vc) inhibit nucleation and in middle cooling speeds are without effect. Nucleating activity is not evaluated by numerically, because decrease of crystallization temperature together with vc is not linear. Results of direct methods are based on picture analysis, which is great benefit for understanding of crystal behaviour of PHB.