Search

Abstract We report on impurity diffusion in ion implanted AlN layers after thermal annealing. Silicon, tin, germanium, and magnesium ions were implanted into single-crystal Al-polar AlN layers grown on sapphire substrates. By annealing at 1600 °C, silicon and magnesium atoms were diffused in the AlN layer, while less change was observed in the distribution of germanium atoms. Silicon implantation introduced vacancy-related defects. By annealing at temperatures over 1300 °C, the vacancy-related defects were reduced, while oxygen atoms were diffused from the substrate due to sapphire decomposition. We reproducibly achieved silicon-implanted AlN layers with electrical conductance by controlling the annealing temperature and distribution of silicon and oxygen concentrations.

Metal organic vapour phase epitaxy (MOVPE) of c-plane gallium nitride (GaN) on 6-inch (111) silicon substrates is studied in this thesis. GaN layers were grown by an Aixtron 6" CSS MOVPE employing an aluminium nitride nucleation layer and a step graded aluminium gallium nitride buffer layer. The epitaxial layer thicknesses were mapped over the whole wafer with a spectrophotometer. The total film thickness was approximately 2.05 micro m. The thickness uniformity was good and the standard deviation was 1.1% (10 mm edge exclusion). The wafer geometry was measured using capacitive profiling. The wafer bow was 80.1 micro m after growth. The bow was non-spherical probably due to thickness non-uniformity. Reciprocal space maps around (002) and (105) reflections were measured with x-ray diffraction. The GaN layers were under tensile strain at room temperature. The full width at half maximum of the (002) and (105) omega-scans were 800 and 770 arcsec, respectively. To further improve the structure a thicker buffer layer possibly with higher aluminium content should be used to reduce wafer bow. Also dislocation reduction techniques such as SiNx interlayers should be considered to increase crystal quality. In addition, aluminium predose instead of nitridation could be employed., Tässä diplomityössä tutkitaan c-kidetason galliumnitridin (GaN) valmistusta metallo-organisella kaasufaasiepitaksialla (MOVPE) 6 tuuman (111)- piialustakiteille. GaN-kerrokset valmistettiin Aixtron 6" CCS MOVPE -laitteella käyttäen alumiininitridiydintymiskerrosta ja porrastettua alumiinigalliumnitridipuskurikerrosta. Valmistettujen kerroksien paksuus mitattiin koko kiekon alueelta valkoisen valon heijastusmittauksella. Valmistettujen kerrosten yhteinen paksuus oli noin 2,05 mikro m ja kerrospaksuuden keskihajonta oli 1,1 % (tuloksesta poistettu 10 mm kiekon ulkoreunalta lukien). Kiekon geometria mitattiin kapasitiivisella profiloinnilla ja havaittiin, että kiekon kaarevuus oli 80,1 mikro m. Kaarevuus ei ollut täysin ympyräsymmetrinen johtuen todennäköisesti valmistetun kerroksen paksuusvaihtelusta. Röntgendiffraktiolla mitattiin (002)- ja (105)-heijastuksista käänteishilakartat, joiden perusteella GaN-kerrokset olivat vetojännitystilassa huoneenlämmössä. Puoliarvoleveydet (002)- ja (105)-heijastuksille olivat 800 ja 770 kaarisekuntia. Rakennetta voitaisiin parantaa käyttämällä paksumpaa puskurikerrosta tai lisäämällä alumiinin määrää kerroksissa. Kidevirheiden määrää pitäisi pienentää esimerkiksi käyttämällä piinitridivälikerroksia. Prosessi voitaisiin myös aloittaa atomaarisella alumiinipäällystyksellä pinnan nitrauksen sijaan.

III-nitridit, kuten alumiini-, gallium- ja indiumnitridi (AlN, GaN, InN) sekä niiden yhdisteet, valmistetaan tyypillisesti safiirialustakiteille. Tässä työssä perehdytään mahdollisuuksiin korvata safiiri piillä alustamateriaalina. Piin etuina safiiriin nähden on sen lämmön- ja sähkönjohtavuus. III-nitridien valmistaminen piikiekoille vähentäisi III-nitridipohjaisten komponenttien valmistuskustannuksia sekä mahdollistaisi perinteisen piiteknologian integroimisen III-nitridipohjaisiin komponentteihin. Piin päälle valmistettavien III-nitridikerrosten valmistus aloitetaan tyypillisesti hilavakioiden eroja kompensoivan AlN-kerroksen valmistamisella. Työssä tutkittiin piin päälle plasma-avusteisella atomikerrosvalmistusmenetelmällä (PEALD, plasma-enhanced atomic layer deposition) valmistetun AlN-kalvon soveltuvuutta GaN:n valmistusalustana. AlN-kalvoja valmistettiin eri kidesuunnan omaaville piikiekoille ja tutkittiin lämpökäsittelyn vaikutusta niiden ominaisuuksiin. Kalvoja lämpökäsiteltiin eri lämpötiloissa sekä pikauunilla (RTP, rapid thermal processor) että perinteisellä putkiuunilla (CTF, conventional tube furnace). Tutkimuksen päätteeksi AlN-kalvon päälle valmistettiin GaN-kalvo metallo-orgaanisella kaasufaasiepitaksialla (MOVPE, metallo-organic vapor phase epitaxy) ja tutkittiin valmistetun GaN-kalvon ominaisuuksia. Valmistetut AlN-kalvot olivat noin 200 nm paksuja ja niiden todettiin olevan amorfisia röntgendiffraktiomittausten (XRD, X-ray diffraction) perusteella. Valmistetuissa kalvoissa ei havaittu reikiä eikä säröjä. Lämpökäsittelyn jälkeen kalvoissa havaittiin säröjä. Kalvot säilyttivät amorfisen luonteensa lämpökäsittelyssä. MOVPE:lla valmistetut GaN-kalvot olivat erittäin karheita sekä monikiteisiä., III-nitrides, e.g. aluminum, gallium and indium nitride (AlN, GaN, InN) and their alloys are typically grown on sapphire substrates. Silicon is an interesting candidate for substrate material for III-nitrides since it is electrically and thermally conductive unlike sapphire. The use of silicon substrates would also decrease the manufacturing costs of III-nitride-based devices. Another potential advantage is the integration of conventional silicon technology with III-nitride technology. An AlN film is typically deposited on silicon before growing of GaN to compensate the lattice mismatch between the substrate and the grown layer. The suitability of AlN grown on silicon by plasma-enhanced atomic layer deposition (PEALD) as a substrate for GaN epitaxy was experimented in this thesis. Thermal annealing was performed to improve the crystalline quality of the deposited AlN. The AlN films were grown on silicon substrates having different orientations. The films were annealed both in rapid thermal processor (RTP) and in a conventional tube furnace (CTF). The films were characterized before and after the heat treatment. Finally, GaN films were deposited on the PEALD AlN film with metallo-organic vapor phase epitaxy (MOVPE) and characterized. The thicknesses of the AlN films were about 200 nm and they were crack- and pinhole-free after deposition. X-ray diffraction (XRD) measurements indicated that the films were amorphous. Thermal annealing was found to induce cracks into the AlN films. After the annealing the films remained amorphous. GaN films grown by MOVPE were extremely rough polycrystalline films.

Tässä diplomityössä esiteltiin menetelmä superhilarakenteiden karakterisoimiseksi. Superhilarakenteiden karakterisointi kattaa sen eri osien hilavakioiden, paksuuksien ja moniyhdisteiden kompositioiden määrittämisen. Lisäksi on selvitettävä rakenteen jännitystilat. Superhilojen karakterisointi suoritettiin röntgenheijastus- ja röntgendiffraktiomittausten avulla. Röntgenheijastusmittaukset mahdollistavat nanometrin luokkaa olevien paksuuksien mittaamisen. Tässä työssä esitellyssä menetelmässä superhilarakenteiden kerrosten paksuudet mitattiin röntgenheijastusmittausten avulla, jonka jälkeen loput tuntemattomista parametreista määritettiin röntgendiffraktiomittausten perusteella. Menetelmää sovellettiin näytteisiin joiden kompositiot ja paksuudet määritettiin myös röntgendiffraktiomittauksia simuloimalla. Menetelmän antamat tulokset vastasivat simuloituja tuloksia erittäin hyvin. Menetelmä soveltuu kaikkien superhilarakenteiden karakterisointiin, lukuun ottamatta rakenteita joiden pinnat ovat liian karheita ja/tai aaltoilevia sekä rakenteita joiden periodisuus on heikko. Superhila voidaan myös karakterisoida simuloimalla röntgendiffraktiota. Simuloinnista saatavien tuloksien ongelmana on, että ne eivät ole yksikäsitteisiä. Työssä esitellyn menetelmän etuna on, että tulokset ovat yksikäsitteisiä, jolloin simulointia voidaan hyödyntää pelkästään tulosten oikeellisuuden tarkistamiseen., This thesis presents a method for characterization of superlatticestructures. The characterization of superlatticestructures involves determining the lattice constants, thicknesses and compositions of the individual layers of the superlattice, as well as measuring the state of strain present in the superlatticestructure. The method presented in this work combines both X-ray reflectivity (XRR) and X-ray diffraction (XRD) measurements. XRR measurements enable the determination of small, nanometre-scale layers. The method is based on determining the individual thicknesses by XRR measurements, after which it is possible to determine the remaining unknown parameters by XRD measurements. To illustrate the use of the method, it was applied to samples whose thicknesses and compositions were also determined by simulating XRD measurements. The results of the method and the simulations were in excellent agreement with each other. The method is suitable for characterization of all superlattice structures excluding structures with weak periodicity and those with rough interfaces. Superlattices can be characterized solely by simulation of diffraction curves. Unfortunately, the results obtained by simulation are not unique. The benefit of the method presented in this thesis is that the results are unique. Therefore the usage of simulation may be restricted to verifying experimental results.

In this work aluminum gallium nitride (A1GaN) and indium aluminum gallium nitride (InAlGaN) films were grown by metalorganic vapor phase epitaxy (MOVPE) on sapphire-based GaN templates. After optimizing growth conditions for these layers, InGaN/InAlGaN multiple quantum well structures (MQW) were grown. The research was performed at Micro and Nanosciences Laboratory of Helsinki University of Technology. The effect of various growth parameters on the crystal quality and the optical properties of the films and MQW structures was studied. The surface morphology and etch pit density of the films were investigated with atomic force microscopy. The composition and thickness were analyzed by X-ray measurements and the optical properties were investigated with photoluminescence (PL) measurements. The effect of temperature, V/III ratio, and trimethyl aluminum/trimethyl gallium (TMAI/TMGa) ratio on the composition and the thickness of A1GaN layers was studied. An Al content of 23% in the A1GaN layers has been achieved at a temperature of 850°C. High V/III ratio dropped the Al content in the AGaN layers. An Al content of 38 % was achieved with a high TMAI/TMGa ratio by keeping the TMAI flow constant. With increasing TMAI/TMGa ratio the Al content increased linearly. Introducing TMI during the AJGaN growth linearly increased the In content in the grown layer. Good quality InA1GaN layers with an In content of 5.3 % and an Al content of 23 % were achieved at 850°C Improved surface morphology and PL emission were achieved for the quantum well structures with the InAIGaN barriers as compared to the A1GaN barriers. The In composition of 3.2 % in the barrier showed the best PL results. A strong dependence of the PL peak wavelength was found on the In flow during the cap layer growth. It was also found that thinner quantum wells blue shifted the PL peak wavelength

Työssä valmistettiin Teknillisen korkeakoulun Optoelektroniikan laboratoriossa MOVPE-menetelmällä InN -puolijohdekerroksia safiiri (0001) -alustakiteille eri valmistusparametreilla. Tutkimuksen kohteena oli kasvulämpötilan, V/III-suhteen sekä erilaisten kasvuprosessien vaikutus kerrosten kiderakenteeseen ja optisiin ominaisuuksiin. Näytteiden pinnan morfologiaa tutkittiin atomivoimamikroskopialla, kiderakennetta röntgendiffraktiolla ja optisia ominaisuuksia fotoluminesenssimittauksin. Mittauksissa havaittiin reaktiivisen indiumin määrän rajoittavan indiumnitridin kasvunopeutta V/III-suhteen välillä 2,95 x 104 - 7,73 x 103. InN-kerrosten kidelaatu oli heikko, ja kerrokset koostuivat erillään kasvaneista saarekkeista. Saarekkeiden koon ja pinnan epätasaisuuden havaittiin kasvavan kasvulämpötilaa nostettaessa välillä 550 °C - 650 °C. Näytteet luminoivat energialla 0,75 - 0,78 eV. Luminesenssipiikin maksimin havaittiin siirtyvän pinnemmalle energialle ja sen puoliarvoleveyden pienenevän kasvulämpötilaa nostettaessa. Heksagonaalisen InN:n lisäksi näytteissä havaittiin metallista indiumia, jonka osuus lisääntyi kasvulämpötilaa nostettaessa. Kaksivaiheisilla kasvuprosesseilla saavutettiin parempi kerrosten pinnan morfologia ja kidelaatu kuin suoraan alustakiteen päälle valmistetuilla kerroksilla. Ydintymiskerroksen lämpökäsittelyn 650 °C:ssa havaittiin nostavan metallisen indiumin osuutta ja lisäävän pinnan epätasaisuutta. Paras kidelaatu saavutettiin valmistamalla InN-kerros lämpökäsittelemättömän puskurikerroksen päälle sekä prosessilla, jossa lämpötilaa ja V/III-suhdetta muutettiin kasvun aikana.