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This paper describes the monitoring of ethyl carbamate concentration in sugar cane spirit from industrial distilleries in Brazil. In total, 18 distilleries from Minas Gerais and Sao Paulo states were evaluated, with, a total of 336 samples from August 2017 to August 2019. The ethyl carbamate was analyzed using a previously validated mass spectrometric method. Analytical curves presented coefficient of determination (R2) values higher than 0.99, and quality control samples showed a relative standard deviation (RSD) below 9%. Concentrations of ethyl carbamate ranged from not detected to 1608 µg L-1, with mean values of 294.2, 280.7 and 230.0 µg L-1 in 2017, 2018, and 2019, respectively. On average, 46, 44 and 69% of samples presented levels of ethyl carbamate below 210 µg L-1. A variety of factors may have led to distillery A having a low level (ca. 115 µg L-1) of ethyl carbamate, including controlled temperature, yeast strain, post-harvesting quality, sugar cane variety choice, and the treatment process on the sugar cane juice, which goes towards the addition of Ca(OH)2, heating and freezing. These results showed the importance of internal quality control, and that sugar cane juice treatment may be a way to decrease ethyl carbamate in the distilleries.

Orientadores: Flávio Vasconcelos da Silva, Roger Josef Zemp Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química Resumo: O presente trabalho teve por objetivo geral propor e desenvolver um sensor virtual que seja capaz de calcular a graduação alcoólica do destilado no processo de redestilação de cachaça, fornecendo uma alternativa em tempo real de medição às análises laboratoriais, contornando a necessidade de implantação de analisadores online. Uma planta teste de destilação batelada, com capacidade de até doze litros, foi montada e instrumentada, a fim de coletar dados experimentais do processo. Utilizando o banco de dados gerado, foi calculada a relação entre as variáveis medidas do processo e a graduação alcoólica, medida por refratometria de diversas amostras coletadas ao longo da operação, utilizando-se de ferramentas computacionais, tais como o software Mathworks® MATLAB 2017. Após analisados os parâmetros de cada resultado gerado, o modelo baseado em uma rede neural feedforward com uma camada oculta de seis neurônios foi escolhido para ser utilizado como sensor virtual, por apresentar uma melhor exatidão, com um erro médio de 2,2 °GL, fornecendo valores de graduação alcoólica do destilado que melhor representam o comportamento da redestilação da bebida Abstract: The aim of this study was to propound and develop a soft sensor capable of calculating the alcoholic contents of the distillate coming from the sugar cane spirit redistillation process. A test batch distillation plant, with up to twelve litters capacity, was assembled and instrumented, in order to collect experimental data from the process and, by using the generated database, calculate the relationship between the measured variables in the process and the alcoholic strength, measured by refractometry of several samples collected along the operation, employing computational tools such as Mathworks® MATALB 2017. After the parameters from each result were analyzed, the feedforward neural net based model, characterized by one hidden layer of six neurons, was chosen to be implemented as the soft sensor, presenting a better accuracy, with an average error of 2.2 °GL, and providing alcoholic content values that better represent the behavior of the sugar cane spirit redistillation Mestrado Engenharia Química Mestre em Engenharia Química CNPQ 134009/2016-9

Cachaça poses many quality (appearance, taste, consumer acceptability) and safety hazards (chemical, metal, and microbiological contaminations during the process). In this work, an effort is made for the quality and safety analysis of cachaça, by describing and outlining the potential hazards in every step of the process. This study revealed that the critical control points (CCPs) involved in Good Manufacturing Practices (GMP) to prevent cachaça safety hazards are the stages of sugarcane growing, sugarcane harvesting, fermentation, distillation, and aging process. The most significant factors for both CCPs and critical points (CPs) that should be controlled are determined. The implementation of the Hazard Analysis and Critical Control Point (HACCP) system in small distilleries of cachaça has been very helpful to provide the required safety for domestic consumers and boost cachaça exportations. Therefore, the main objective of the cachaça industry is to achieve production consistency.

The development of an electroanalytical method for simultaneous determination of copper and lead ions in sugar cane spirit (cachaça) using carbon paste electrode modified with ascorbic acid and carbon nanotubes (CPE-AaCNT) is described. Squarewave voltammetry (SWV) with anodic stripping was employed, and this technique was optimized with respect to the following parameters: frequency (50 Hz), amplitude (100 mV) and scan increment (9 mV). The analytical curves were linear in the range from 0.0900 to 7.00 mg L- 1 for lead and copper. The limits of detection were 48.5 and 23.9 µg L- 1 for lead and copper, respectively. The developed method was applied to the simultaneous determination of copper and lead in five commercial samples of sugar cane spirit. The results were in good agreement with those obtained by F AAS/GF AAS (flame atomic absorption spectrometry/graphite furnace atomic absorption spectrometry) and showed that CPE-AaCNT can be successfully employed in the simultaneous determination of these metals in real sugar cane spirit samples. Um método eletroanalítico foi desenvolvido para determinação simultânea de íons cobre e chumbo em cachaça empregando eletrodo de pasta de carbono modificado com ácido ascórbico e nanotubos de carbono (CPE-AaCNT). A técnica de voltametria de onda quadrada (SWV) com redissolução anódica foi empregada e otimizada com relação aos seguintes parâmetros: frequência (50 Hz), amplitude (100 mV) e incremento de varredura (9 mV). As curvas analíticas apresentaram intervalo linear de 0,09 a 7,00 mg L- 1 para o chumbo e para o cobre. Os limites de detecção foram de 48,5 e 23,9 µg L- 1 para o chumbo e o cobre, respectivamente. O método desenvolvido foi aplicado na determinação simultânea de chumbo e cobre em cinco amostras comerciais de cachaça. Os resultados apresentaram-se concordantes com os obtidos por F AAS/GF AAS (espectrometria de absorção atômica com chama/espectrometria de absorção atômica com forno de grafite) e revelaram que CPE-AaCNT podem ser empregados com êxito na quantificação de cobre e chumbo em amostras comerciais de cachaça.

Este trabalho determinou aspectos da composição química e aceitação sensorial da aguardente de cana-de-açúcar envelhecida por 3 anos em tonéis de diferentes madeiras (amendoim, araruva, cabreúva, carvalho, cerejeira, grápia, ipê-roxo, jequitibá e pereira). O destilado alcoólico simples que originou a aguardente foi produzido na Destilaria Piloto da ESALQ/USP. Após envelhecimento, as aguardentes foram avaliadas quanto ao grau alcoólico, acidez volátil, furfural, aldeídos, ésteres, álcoois superiores, álcool metílico, cobre, compostos fenólicos totais, cor e aceitação sensorial. Independentemente da madeira com que o tonel foi construído, a aguardente envelhecida apresentou coloração mais escura e maior concentração de acidez volátil, de furfural, de ésteres, de álcoois superiores, de congêneres e de compostos fenólicos totais que o destilado alcoólico simples. Por outro lado, a aguardente envelhecida apresentou menor concentração de aldeídos, de metanol e de cobre que o destilado alcoólico simples. A análise estatística geral, considerando a composição físico-química global das aguardentes envelhecidas nos tonéis das diferentes madeiras indicou similaridades entre as aguardentes envelhecidas nos tonéis de amendoim, araruva e jequitibá; entre as aguardentes envelhecidas nos tonéis de cabreúva e pereira; e entre as aguardentes envelhecidas nos tonéis de carvalho, cerejeira, grápia e ipê-roxo. A aguardente envelhecida nos tonéis das diferentes madeiras manteve-se dentro de todos os padrões de qualidade estabelecidos pela legislação nacional em vigor. A aguardente envelhecida na madeira carvalho foi a que apresentou a melhor aceitação sensorial. Dentre as madeiras nacionais, ipê-roxo, amendoim, cabreúva, cerejeira e pereira foram aquelas que propiciaram as melhores qualidades sensoriais à aguardente.This study evaluated some aspects of the chemical composition and sensorial acceptance of sugar cane spirit aged for 3 years in casks of different types of wood (peanut wood, araruva or striped wood, red cabreuva, oak, cherrywood, Brazilian gold wood, purple tabebuia, cariniana legalis, and pear tree). The simple alcoholic distillate which originated the sugar cane spirit was produced at the Distillery of ESALQ/USP. After aging, the sugar cane spirits were analyzed in terms of ethanol concentrations o, volatile acidity, furfural, aldehydes, esters, higher alcohols, methanol, copper, total phenolic compounds, color, and sensorial acceptance. Regardless the type of wood the casks were made of, the aged sugar cane spirits became darker and presented higher concentrations of volatile acidity, furfural, esters, higher alcohols, congeners, and total phenolic compounds than the simple alcoholic distillate. On the other hand, the aged sugar cane spirits presented lower concentrations of aldehydes, methanol, and copper than the simple alcoholic distillate. The statistical analysis, considering the global physicochemical composition of the sugar cane spirits aged in the casks made of different types of wood, showed similarities among the sugar cane spirits aged in the casks of peanut wood, araruva or striped wood, and cariniana legalis. It also indicates similarities among the sugar cane spirits aged in the casks of red cabreuva and pear tree and among the sugar cane spirits aged in the casks of oak, cherrywood, Brazilian gold wood, and purple tabebuia. The sugar cane spirits aged in the casks of the different types of wood were in accordance with the composition and quality standards established by the Brazilian laws. The sugar cane spirit aged in oak presented the best sensorial acceptance. Among the Brazilian woods, purple tabebuia, peanut wood, red cabreuva, cherrywood and pear tree were those that produced sugar cane spirits with better sensorial qualities.

A aguardente de cana-de-açúcar ou cachaça é muito apreciada por seu aroma e sabor característico, que podem melhorar pelo envelhecimento em barris de madeira. Durante o envelhecimento muitas transformações ocorrem e alguns compostos novos podem ser incorporados ou formados, enquanto outros desaparecem. Este estudo teve como objetivo avaliar os efeitos da madeira sobre a qualidade e composição química da aguardente quando envelhecida em barris de carvalho. Doze amostras de aguardentes foram armazenadas em barris de carvalho e em recipientes de vidro, sob as mesmas condições. As amostragens para análises foram realizadas a cada três meses por um período de três anos. Foram determinados os seguintes compostos: teor alcoólico, polifenóis, acetaldeído, acetato de etila, metanol, n-butílico, n-propílico, isobutílico, isoamílico, acidez e cobre. Houve diferença significativa entre as aguardentes armazenadas em barris de madeira e nos recipientes de vidro. As aguardentes armazenadas em barris apresentaram diferenças significativas para todos os elementos analisados, com exceção do n-butílico. Enquanto que as dos recipientes de vidro não apresentaram diferenças significativas, com exceção do acetato de etila, em relação às épocas de amostragem. Os recipientes utilizados e o tempo de armazenamento interferem nas características químicas e na qualidade da aguardente de cana-de-açúcar.Brazilian sugar cane spirit or "cachaça" is very appreciated for its typical aroma and flavour, which can even be improved by ageing the sugar cane spirit in wood barrels. During the ageing period, many transformations may occur and some new compounds can be incorporated or formed while others disappear. The aim of this work was to evaluate the effect of the wood on the quality and chemical composition of sugar cane spirits when aged in oak barrels. Twelve samples of sugar cane spirit were stored in oak barrels and in glass containers, under the same conditions. The samples for analyses were obtained every three months during a three year period. Alcohol content and acetaldehyde, ethyl acetate, polyphenol, methyl alcohol, n-butylic, n-propylic, isobutylic, isoamylic, acidity and copper contents were determined. The results showed significant differences between the sugar cane spirits stored in oak barrels and in glass containers. The concentration of all the components analyzed showed significant differences, except for n-butylic. On the other hand, the components stored in glass containers remained in the same concentration, except for ethyl acetate. The material of the containers and the storage period interfere with the chemical characteristics and the quality of sugar cane spirit.

O processo de envelhecimento ou maturação das bebidas proporciona uma melhora nas características sensoriais da cachaça, tornando-a de qualidade superior e de maior valor econômico. O método tradicional de maturação de bebidas é sua interação com madeiras, sendo que a irradiação pode acelerar este processo de envelhecimento. A cachaça e os tonéis de carvalho de 20 L de capacidade foram submetidos à irradiação gama (150 Gy). Análises físico-químicas e cromatográficas foram realizadas periodicamente ao longo de 390 dias do período de envelhecimento da bebida. A irradiação da cachaça e do tonel não alterou a maioria dos componentes voláteis do coeficiente de congêneres como acidez volátil, ésteres, álcoois superiores e furfural durante os 390 dias. Há evidências, entretanto, de que os parâmetros de alguns componentes como aldeídos, taninos, cor e teor de cobre são de alguma forma influenciados, resultando em aceleração parcial do processo de maturação ou envelhecimento. Ao final do período de envelhecimento, foi feita uma análise sensorial com 30 provadores não treinados. A aceleração do processo de envelhecimento foi confirmada pela avaliação sensorial, e a cachaça e/ou tonel irradiados receberam maior indicação de aprovação em todos os parâmetros analisados (aroma, sabor e aparência). The ageing or maturing process of drink improves the sensorial characteristics of the product making it a qualified drink with higher economical value. The traditional maturing method of drinks involves their interaction with wood and irradiation can accelerate this ageing process. Sugar cane spirit and oak barrels with a 20 L capacity were treated using gamma irradiation (150 Gy). Physical-chemical and chromatographic analyses were constantly performed for 390 days during the drink ageing period. The sugar cane spirit and barrel irradiation did not change most volatile components of the same type coefficient such as volatile acidity, esters, superior alcohols and furfural throughout the 390 days. There is evidence, however, that some component parameters like aldehydes, tannin, color and copper concentration are in some way influenced resulting in partial acceleration of the ageing or maturing process. At the end of the ageing period, a sensorial analysis was made using 30 non-trained people who tasted the drink. The ageing process acceleration was confirmed by the sensorial evaluation, where the irradiated sugar cane spirit and/or barrel had higher approval regarding all parameters analyzed (scent, flavor and appearance).

O processo de envelhecimento ou maturação das bebidas proporciona uma melhora nas características sensoriais da cachaça, tornando-a de qualidade superior e de maior valor econômico. O método tradicional de maturação de bebidas é sua interação com madeiras, sendo que a irradiação pode acelerar este processo de envelhecimento. A cachaça e os tonéis de carvalho de 20 L de capacidade foram submetidos à irradiação gama (150 Gy). Análises físico-químicas e cromatográficas foram realizadas periodicamente ao longo de 390 dias do período de envelhecimento da bebida. A irradiação da cachaça e do tonel não alterou a maioria dos componentes voláteis do coeficiente de congêneres como acidez volátil, ésteres, álcoois superiores e furfural durante os 390 dias. Há evidências, entretanto, de que os parâmetros de alguns componentes como aldeídos, taninos, cor e teor de cobre são de alguma forma influenciados, resultando em aceleração parcial do processo de maturação ou envelhecimento. Ao final do período de envelhecimento, foi feita uma análise sensorial com 30 provadores não treinados. A aceleração do processo de envelhecimento foi confirmada pela avaliação sensorial, e a cachaça e/ou tonel irradiados receberam maior indicação de aprovação em todos os parâmetros analisados (aroma, sabor e aparência).The ageing or maturing process of drink improves the sensorial characteristics of the product making it a qualified drink with higher economical value. The traditional maturing method of drinks involves their interaction with wood and irradiation can accelerate this ageing process. Sugar cane spirit and oak barrels with a 20 L capacity were treated using gamma irradiation (150 Gy). Physical-chemical and chromatographic analyses were constantly performed for 390 days during the drink ageing period. The sugar cane spirit and barrel irradiation did not change most volatile components of the same type coefficient such as volatile acidity, esters, superior alcohols and furfural throughout the 390 days. There is evidence, however, that some component parameters like aldehydes, tannin, color and copper concentration are in some way influenced resulting in partial acceleration of the ageing or maturing process. At the end of the ageing period, a sensorial analysis was made using 30 non-trained people who tasted the drink. The ageing process acceleration was confirmed by the sensorial evaluation, where the irradiated sugar cane spirit and/or barrel had higher approval regarding all parameters analyzed (scent, flavor and appearance).

O envelhecimento de bebidas em tonéis de madeira é responsável pela melhoria do sabor e do aroma do produto. Embora o carvalho seja a madeira tradicionalmente utilizada para envelhecimento de bebidas, no Brasil é comum o uso de outras madeiras, como o bálsamo, e madeiras regionais utilizadas por pequenos produtores, fazendo com que o tipo de tonel usado para o envelhecimento possa variar muito. Neste trabalho, é apresentado um estudo da concentração de furanos e fenólicos de baixo peso molecular (ácido gálico, 5-hidroximetilfurfural, furfural, ácido vanílico, ácido siríngico, vanilina, siringaldeído, coniferaldeído, sinapaldeído e cumarina), considerados marcadores de envelhecimento, em cachaças oriundas de pequenos produtores das cinco regiões fabricantes de cachaça do Estado do Ceará. Os resultados obtidos foram comparados com cachaças comerciais consideradas produtos de primeira linha, produzidas nos Estados de Pernambuco, Ceará e Minas Gerais, e apresentaram boa concordância.Alcoholic beverages are usually aged in wooden barrels. This technique improves the taste and the aroma of the product. Although oak is the main wood employed to age beverages, other woods as Balm and local woods are largely employed in Brazil, specially by sugar cane spirits small producers. In this work is presented a study of furans and low molecular weight phenolic compounds (gallic acid, 5-hydroxymethylfurufural, furfural, vanillic acid, syringic acid, vanillin, syringaldehyde, coniferaldehyde, sinapaldehyde and coumarin), considered as aging markers in aged sugar cane spirits from small producers of Ceará State (Brazil). The obtained results were compared to reference samples of for export sugar cane spirits and presented good agreement.

A presença de hidrocarbonetos aromáticos polinucleares (HPAs) em aguardentes foi investigada por cromatografia líquida (CLAE) após sua prévia extração em fase sólida (SPE). A separação foi realizada em uma coluna Supelco, LCPAH-octadecil silano (25cm x 4,6mm x 5mm) com gradiente acetonitrila/água e a quantificação utilizando detector de fluorescência. Os HPAs (naftaleno; acenaftaleno; fluoreno; fenantreno; antraceno; fluoranteno; pireno; 1,2- benzo(e)pireno; criseno; benzo(e)pireno; 2,3-benzo(a)antraceno; 1,2-benzo(b)fluoranteno; benzo(k)fluoranteno; dibenzo(a,h)antraceno; benzo(a)pireno; benzo(ghi)pirileno foram identificados e quantificados em vinte e oito amostras de aguardentes de cana. Os resultados experimentais para as amostras de aguardentes (cachaças) são analisados em termos de análises de componentes principais (PCA) objetivando a diferenciação entre o perfil das aguardentes produzidas a partir de cana-de-açúcar queimada e não-queimada.The presence of PHAs (polycyclic aromatic hydrocabons) in spirits has been investigated using high performance liquid chromatography (HPLC) after solid phase extraction (SPE). The separation was achieved with a Supelco LCPAH-octadecil silane column [25cm x 4,6mm x 5mm] and acetonitrile/water elution gradient and the quantification using a fluorescence detector. The PHAs (naphthalene; acenaphthene; fluorene; phenantrene; anthracene; phuorantene; pyrene; 1,2-benzo(e)pyrene; chrysene; benzo(e)pyrene; 2,3-benzo(a)anthracene; 1,2-benzo(b)phluoranthene; benzo(k)fluoranthene; dibenzo(a,h)anthracene; benzo(a)pyreno; benzo(ghi)pyrilene were quantifed in twenty eight samples of sugar cane spirits. All the experimental data for sugar cane spirit have been analyzed through principal components analysis (PCA) aiming to compare the chemical profile of beverages produced from burned and not burned sugar cane.

O trabalho teve como objetivo avaliar madeiras de diferentes espécies de eucaliptos e de madeiras nativas na construção de barris para o armazenamento da aguardente de cana-de-açúcar. Foram estudadas as propriedades químicas, anatômicas e físicas das madeiras e realizadas análises físico-químicas das aguardentes após doze meses de armazenamento. Os barris construídos com madeiras de eucaliptos apresentaram pouca permeabilidade a líquidos e também uma baixa estabilidade dimensional, provocando o descarte de grande parte deles. A análise química das diferentes madeiras de eucaliptos mostraram constituição constante em termos de polissacarídeos e lignina, diferindo no teor de extrativos, que é mais elevado em relação à madeira de carvalho. As análises físico-químicas das aguardentes armazenadas nestas madeiras apresentaram padrão de qualidade conforme a lei vigente, indicando o potencial da utilização desta madeira como barris para o armazenamento da aguardente. As madeiras nativas estudadas apresentaram baixa instabilidade dimensional e quase nenhum tipo de vazamento. A análise química destas madeiras também mostrou constituição constante em termos de polissacarídeos e lignina, e diferenças entre teores de extrativos, que foi também mais alto em relação a madeira de carvalho.As análises físico-químicas das aguardentes armazenadas nessas madeiras também apresentaram padrão normal segundo a lei vigente.The aim of this work was to evaluate different species of Eucalyptus and of native wood to make barrels for storage of sugar cane spirit. It was studied the chemical, anatomical and physical properties of the woods and made physical-chemical analyses of the sugar cane spirit storage during twelve months. The barrels made with wood of Eucalyptus presented little permeabilidade to liquids and a low dimensional estability, provoking discard of great part of them. The chemical composition of the different Eucalyptus wood showed constant polissacarydes and lignina contents but differing among extractives levels, that were higher than the oak wood. The composition of the sugar cane spirit stored in these kind of wood showed pattern according to the Brazilian law, indicating their potential use as barrels for the storage of sugar cane spirit. The native wood, also showed low dimensional instability with no leaking, constant polyssacarydes and lignina contents and higher extractive levels than oak wood. The sugar cane spirit composition after storage was also according to the law.

Doutoramento em Engenharia Alimentar - Instituto Superior de Agronomia The aim of this study was to evaluate the quality and safety of the traditional food products in Cape Verde as a contribution to increase their appreciation. The Food Quality and Safety, particularly of the traditional products, have been provoked multiples discussions, as a result of several cases related to contamination of food intend to human consumption. To carry out the tasks, two traditional products were chosen as cases study, the cape verdean sugar cane spirit and the traditional sausage. In the first case study, a survey by questionnaires covering 64 traditional producers was conducted, and laboratory results concerning 29 samples of sugar cane spirit, collected in the traditional producers and final distributors, were treated and discussed. In the second case study, also, a survey by questionnaires covering 23 traditional producers was conducted, and laboratory results concerning 43 samples of traditional sausage, collected in the traditional producers, were treated and discussed. It was concluded that the non-conformities in the manufacturing process are having a negative repercussion in the traditional products, and by the need of adoption of correctives measures that can improve their safety and quality

Lactococcus lactis and Saccharomyces cerevisiae in co-culture were evaluated during sugar cane fermentantion for cachaça production. The inocula containing L. lactis UFLA CA 312 and S. cerevisiae UFLA CA 11 were used in the population of approximately 105 CFU mL-1 and 108 CFU mL-1, respectively. The sugar cane medium plus 1% of yeast extract (SCM) was efficient for growth of L. lactis UFLA CA 312 and S. cerevisiae UFLA CA 11 (letter 'b'-Tukey test). In flasks and vats fermentation the growth of UFLA CA 11 was not negatively influenced by L. lactis UFLA CA 312. However, after 19 hours of fermentation, bacterial population showed a slight decrease. Considering parameters higher alcohols and aldehydes, cachaça produced by pure culture of S. cerevisiae was similar to cachaça produced by mixed culture. Cachaça produced by mixed culture showed high values of volatile acidity (letter 'b'-Tukey test) being characterized by this parameters in the principal component analysis. High percentage of acceptance (81.10%) for the attribute aroma was observed in samples from cachaça produced by mixed culture. Lactococcus lactis e Saccharomyces cerevisiae foram avaliados em co-cultura durante fermentação para a produção de cachaça. L. lactis UFLA CA 312 e S. cerevisiae UFLA CA 11 foram utilizados com populações de aproximadamente 105 CFU mL-1 e 108 UFC mL-1, respectivamente. O meio contendo caldo de cana de açúcar, adicionado de 1% de extrato de levedura (SCM) foi eficiente para o crescimento de L. lactis UFLA CA 312 e S. cerevisiae UFLA CA 11 (letra 'b' no teste de Tukey). Nas fermentações conduzidas em frascos e dornas o crescimento da levedura não foi influenciado negativamente pela bactéria lática. Entretanto, após 19h de fermentação, a população bacteriana apresentou pequeno decréscimo. Considerando os parâmetros alcoóis superiores e aldeídos, a cachaça produzida pela cultura pura de S. cerevisiae foi semelhante à cachaça produzida pela cultura mista. A cachaça produzida pela cultura mista apresentou elevados valores de acidez volátil (letra 'b' no teste Scott-Knott), sendo caracterizada por este parâmetro na análise de componente principal. Uma elevada porcentagem de aceitação (81,10%) para o atributo aroma foi observada para as amostras de cachaça produzidas com a cultura mista.

Este trabalho foi desenvolvido com o objetivo de avaliar a influência da condução da destilação sobre os teores de acidez e de cobre da aguardente de cana. Duas técnicas de destilação em alambiques simples foram confrontadas, a destilação convencional (Tratamento A.M.) e a dupla destilação (Tratamento A.B.). Houve influência positiva da dupla destilação sobre as características físico-químicas da aguardente, com redução nos teores de cobre e acidez acética, dentre outros parâmetros tecnológicos analisados.Two distillation techniques, conventional distillation and double distillation were compared employing pot stills. Analysis of the results indicated a positive influence of the double distillation technique on the physical and chemical characteristics of the spirit. Lower levels of copper and total acidity were obtained as compared to those of conventional distillation.

Três linhagens de levedura da espécie Saccharomyces cerevisiae, sendo duas floculantes, das quais uma não produtora de sulfeto de hidrogênio, foram avaliadas para se verificar seus desempenhos, sob parâmetros cinéticos, bem como a formação de compostos secundários na fermentação do caldo de cana-de-açúcar, destinado à produção de aguardente. O acompanhamento da cinética fermentativa mostrou melhores resultados de eficiência de fermentação, fator de conversão de substrato em etanol e velocidade específica de crescimento pela linhagem floculante IZ 987, que foram de 89,9%, 0,46 g.g-1 e 0,0996 h-1 respectivamente. Esta linhagem foi também responsável pela maior produção de álcoois superiores, 185 mg.L-1, inerente à sua característica de não produzir H2S. A melhor produtividade de fermentação, de 3,40 g.L-1.h-1, foi a obtida pela linhagem floculante LF. A linhagem FP, não floculante, isolada à partir do fermento prensado, proporcionou os menores valores dos parâmetros cinéticos estudados. Three yeast strains of Saccharomyces cerevisiae species, two flocculants, one of them non hydrogen sulfide producer, were evaluated for their behavior on kinetic parameters and production of volatile compounds, during sugar cane juice fermentation. The fermentation kinetics presented better performance in terms of fermentation efficiency, ethanol yield and specific growth rate, 89.9%; 0.46 g.g-1 and 0.0996 h-1, respectively, for the IZ 987 strain, that also produced larger amounts of higher alcohols, 185 mg.L-1, inherent to its H2S negative character. Higher ethanol productivity, about 3.40 g.L-1.h-1, was achieved by the flocculant strain. The strain isolated from baker's yeast promoted the poorest results.

Três linhagens de levedura da espécie Saccharomyces cerevisiae, sendo duas floculantes, das quais uma não produtora de sulfeto de hidrogênio, foram avaliadas para se verificar seus desempenhos, sob parâmetros cinéticos, bem como a formação de compostos secundários na fermentação do caldo de cana-de-açúcar, destinado à produção de aguardente. O acompanhamento da cinética fermentativa mostrou melhores resultados de eficiência de fermentação, fator de conversão de substrato em etanol e velocidade específica de crescimento pela linhagem floculante IZ 987, que foram de 89,9%, 0,46 g.g-1 e 0,0996 h-1 respectivamente. Esta linhagem foi também responsável pela maior produção de álcoois superiores, 185 mg.L-1, inerente à sua característica de não produzir H2S. A melhor produtividade de fermentação, de 3,40 g.L-1.h-1, foi a obtida pela linhagem floculante LF. A linhagem FP, não floculante, isolada à partir do fermento prensado, proporcionou os menores valores dos parâmetros cinéticos estudados.Three yeast strains of Saccharomyces cerevisiae species, two flocculants, one of them non hydrogen sulfide producer, were evaluated for their behavior on kinetic parameters and production of volatile compounds, during sugar cane juice fermentation. The fermentation kinetics presented better performance in terms of fermentation efficiency, ethanol yield and specific growth rate, 89.9%; 0.46 g.g-1 and 0.0996 h-1, respectively, for the IZ 987 strain, that also produced larger amounts of higher alcohols, 185 mg.L-1, inherent to its H2S negative character. Higher ethanol productivity, about 3.40 g.L-1.h-1, was achieved by the flocculant strain. The strain isolated from baker's yeast promoted the poorest results.

Considerando-se as indesejáveis características sensoriais dos compostos sulfurados e o papel negativo que podem representar na qualidade sensorial das aguardentes, foi realizado um estudo para verificar uma possível correlação entre os teores de enxofre presentes em amostras de aguardentes de cana e sua qualidade sensorial. Nesse sentido foram determinados os teores de enxofre de sete amostras de aguardentes de cana, sendo quatro adquiridas no comércio local, e três obtidas em laboratório, utilizando-se alambiques de cobre, de aço inoxidável e de alumínio. As amostras foram então submetidas a testes de aceitabilidade quanto ao aroma, sabor e impressão global, realizados por uma equipe de 30 provadores, em cabines individuais, utilizando-se escala hedônica de nove centímetros. Os resultados assim obtidos após serem submetidos à análise de variância, ao teste de médias de Tukey e à análise de regressão, revelaram haver correlação negativa significativa (p£ 0,05) entre os teores de enxofre e a aceitabilidade das amostras de aguardentes, em relação a todas as características avaliadas, ressaltando o papel negativo representado pelos compostos sulfurados presentes nas aguardentes de cana e indicando ser o método de Ni Raney uma possível opção a ser adotada no controle de qualidade das aguardentes de cana.The undesirable sensorial characteristics of the sulfur compounds, and the negative role that they can play in the sensorial quality of the sugar cane spirits, led us to study, the possibility of correlation between sulfur levels and sensory attributes of this beverage. In that sense sulfur levels were determined in seven different samples of sugar cane spirit: four commercial samples were acquired in the local trade and the others produced in our laboratory, by using 3 little stills. One of them was made of copper, the other of stainless steel and the third one of aluminium. The samples were then submitted to acceptability tests for aroma, flavor and global impression, performed by a panel of 30 judges, in individual cabins, by using a hedonic scale of nine centimeters. The results submitted to ANOVA, Tukey test and regression analysis, showed a significant negative linear correlation (p£ 0,05), between the sulfur levels and acceptability for aroma, flavor and global impression, pointing out the negative role of the sulfur compounds in the sugar cane spirits quality. and indicated that the Ni Raney's method, can be used in the quality control of this beverage.

Submitted by Guilherme Lemeszenski (guilherme@nead.unesp.br) on 2013-08-22T18:52:57Z No. of bitstreams: 0 Made available in DSpace on 2013-08-22T18:52:57Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 1998-08-01 Made available in DSpace on 2013-09-30T19:44:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 1998-08-01 Submitted by Vitor Silverio Rodrigues (vitorsrodrigues@reitoria.unesp.br) on 2014-05-20T13:23:38Z No. of bitstreams: 0 Made available in DSpace on 2014-05-20T13:23:38Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 1998-08-01 Considerando-se as indesejáveis características sensoriais dos compostos sulfurados e o papel negativo que podem representar na qualidade sensorial das aguardentes, foi realizado um estudo para verificar uma possível correlação entre os teores de enxofre presentes em amostras de aguardentes de cana e sua qualidade sensorial. Nesse sentido foram determinados os teores de enxofre de sete amostras de aguardentes de cana, sendo quatro adquiridas no comércio local, e três obtidas em laboratório, utilizando-se alambiques de cobre, de aço inoxidável e de alumínio. As amostras foram então submetidas a testes de aceitabilidade quanto ao aroma, sabor e impressão global, realizados por uma equipe de 30 provadores, em cabines individuais, utilizando-se escala hedônica de nove centímetros. Os resultados assim obtidos após serem submetidos à análise de variância, ao teste de médias de Tukey e à análise de regressão, revelaram haver correlação negativa significativa (p£ 0,05) entre os teores de enxofre e a aceitabilidade das amostras de aguardentes, em relação a todas as características avaliadas, ressaltando o papel negativo representado pelos compostos sulfurados presentes nas aguardentes de cana e indicando ser o método de Ni Raney uma possível opção a ser adotada no controle de qualidade das aguardentes de cana. The undesirable sensorial characteristics of the sulfur compounds, and the negative role that they can play in the sensorial quality of the sugar cane spirits, led us to study, the possibility of correlation between sulfur levels and sensory attributes of this beverage. In that sense sulfur levels were determined in seven different samples of sugar cane spirit: four commercial samples were acquired in the local trade and the others produced in our laboratory, by using 3 little stills. One of them was made of copper, the other of stainless steel and the third one of aluminium. The samples were then submitted to acceptability tests for aroma, flavor and global impression, performed by a panel of 30 judges, in individual cabins, by using a hedonic scale of nine centimeters. The results submitted to ANOVA, Tukey test and regression analysis, showed a significant negative linear correlation (p£ 0,05), between the sulfur levels and acceptability for aroma, flavor and global impression, pointing out the negative role of the sulfur compounds in the sugar cane spirits quality. and indicated that the Ni Raney's method, can be used in the quality control of this beverage. Universidade Estadual Paulista Universidade Estadual Paulista

The aging process of alcoholic beverages is generally conducted in wood barrels made with species from Quercus sp. Due to the high cost and the lack of viability of commercial production of these trees in Brazil, there is demand for new alternatives to using other native species and the incorporation of new technologies that enable greater competitiveness of sugar cane spirit aged in Brazilian wood. The drying of wood, the thermal treatment applied to it, and manufacturing techniques are important tools in defining the sensory quality of alcoholic beverages after being placed in contact with the barrels. In the thermal treatment, several compounds are changed by the application of heat to the wood and various studies show the compounds are modified, different aromas are developed, there is change in color, and beverages achieve even more pleasant taste, when compared to non-treated woods. This study evaluated the existence of significant differences between hydro-alcoholic solutions of sugar cane spirits elaborated from different species of thermo-treated and non-treated wood in terms of aroma. An acceptance test was applied to evaluate the solutions preferred by tasters under specific test conditions. As bebidas alcoólicas são, geralmente, envelhecidas em tonéis de madeira fabricados a partir de espécies do gênero Quercus sp. Devido ao alto custo de aquisição e necessidade de importação, existe demanda por alternativas de uso de outras espécies nativas e da incorporação de novas tecnologias que aumentem a competitividade da cachaça brasileira. Sabe-se que, com a aplicação de termotratamento, vários compostos são alterados, desenvolvem-se aromas, altera-se a coloração e as bebidas adquirem gostos mais agradáveis. Este trabalho mostra a diferença significativa entre soluções-modelo hidroalcoólicas de cachaça, envelhecidas em diferentes espécies de madeira, em suas formas termotratadas e não termotratadas, avaliadas em relação a seu aroma. O teste de aceitação aplicado verificou as soluções preferidas pelos provadores, nas condições determinadas do teste.

Este trabalho determinou aspectos da composição química e aceitação sensorial da aguardente de cana-de-açúcar envelhecida por 3 anos em tonéis de diferentes madeiras (amendoim, araruva, cabreúva, carvalho, cerejeira, grápia, ipê-roxo, jequitibá e pereira). O destilado alcoólico simples que originou a aguardente foi produzido na Destilaria Piloto da ESALQ/USP. Após envelhecimento, as aguardentes foram avaliadas quanto ao grau alcoólico, acidez volátil, furfural, aldeídos, ésteres, álcoois superiores, álcool metílico, cobre, compostos fenólicos totais, cor e aceitação sensorial. Independentemente da madeira com que o tonel foi construído, a aguardente envelhecida apresentou coloração mais escura e maior concentração de acidez volátil, de furfural, de ésteres, de álcoois superiores, de congêneres e de compostos fenólicos totais que o destilado alcoólico simples. Por outro lado, a aguardente envelhecida apresentou menor concentração de aldeídos, de metanol e de cobre que o destilado alcoólico simples. A análise estatística geral, considerando a composição físico-química global das aguardentes envelhecidas nos tonéis das diferentes madeiras indicou similaridades entre as aguardentes envelhecidas nos tonéis de amendoim, araruva e jequitibá; entre as aguardentes envelhecidas nos tonéis de cabreúva e pereira; e entre as aguardentes envelhecidas nos tonéis de carvalho, cerejeira, grápia e ipê-roxo. A aguardente envelhecida nos tonéis das diferentes madeiras manteve-se dentro de todos os padrões de qualidade estabelecidos pela legislação nacional em vigor. A aguardente envelhecida na madeira carvalho foi a que apresentou a melhor aceitação sensorial. Dentre as madeiras nacionais, ipê-roxo, amendoim, cabreúva, cerejeira e pereira foram aquelas que propiciaram as melhores qualidades sensoriais à aguardente. This study evaluated some aspects of the chemical composition and sensorial acceptance of sugar cane spirit aged for 3 years in casks of different types of wood (peanut wood, araruva or striped wood, red cabreuva, oak, cherrywood, Brazilian gold wood, purple tabebuia, cariniana legalis, and pear tree). The simple alcoholic distillate which originated the sugar cane spirit was produced at the Distillery of ESALQ/USP. After aging, the sugar cane spirits were analyzed in terms of ethanol concentrations o, volatile acidity, furfural, aldehydes, esters, higher alcohols, methanol, copper, total phenolic compounds, color, and sensorial acceptance. Regardless the type of wood the casks were made of, the aged sugar cane spirits became darker and presented higher concentrations of volatile acidity, furfural, esters, higher alcohols, congeners, and total phenolic compounds than the simple alcoholic distillate. On the other hand, the aged sugar cane spirits presented lower concentrations of aldehydes, methanol, and copper than the simple alcoholic distillate. The statistical analysis, considering the global physicochemical composition of the sugar cane spirits aged in the casks made of different types of wood, showed similarities among the sugar cane spirits aged in the casks of peanut wood, araruva or striped wood, and cariniana legalis. It also indicates similarities among the sugar cane spirits aged in the casks of red cabreuva and pear tree and among the sugar cane spirits aged in the casks of oak, cherrywood, Brazilian gold wood, and purple tabebuia. The sugar cane spirits aged in the casks of the different types of wood were in accordance with the composition and quality standards established by the Brazilian laws. The sugar cane spirit aged in oak presented the best sensorial acceptance. Among the Brazilian woods, purple tabebuia, peanut wood, red cabreuva, cherrywood and pear tree were those that produced sugar cane spirits with better sensorial qualities.

Submitted by (edna.saturno@ufrpe.br) on 2016-07-26T14:17:38Z No. of bitstreams: 1 Jose Armando Pires Pereira.pdf: 1552648 bytes, checksum: 8d29d0e12da5e608b1f9eafb6a0bd31c (MD5) Made available in DSpace on 2016-07-26T14:17:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Jose Armando Pires Pereira.pdf: 1552648 bytes, checksum: 8d29d0e12da5e608b1f9eafb6a0bd31c (MD5) Previous issue date: 2010-02-25 Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES The State of Pernambuco, the second largest producer of cachaça in Brazil, has been consolidating the quality of its cachaça and pursued, with success, paths for exporting the product. However, the levels of ethyl carbamate (EC), a recognized genotoxic carcinogen, in the cachaças and sugar cane spirits produced in Pernambuco State are still unknown. A Brazilian regulation (prepared by Ministry of the Agriculture, Livestock and Provisioning – MAPA) that limits the amount of EC in cachaça or sugar cane spirit (150 μgL-1) will come into effect from 30 June 2010. Taking into consideration a possible association between the processing of cachaça, in particular the distillation step, and its EC level, the objective of this work was to investigate the EC levels of recorded (legal) cachaças and sugar cane spirits produced in the State of Pernambuco and their technological profile. Duplicate samplings of 33 brands of cachaças and sugar cane spirits from Pernambuco State were analyzed for EC (through GC-MS) and 9 cachaça producing companies were visited to obtain details on their distillation process. In addition, the samples were analyzed for the following physiochemical parameters: alcoholic degree, volatile acidity, total sugars, total dry extract, and copper. Regarding the physiochemical parameters investigated in the 33 brands, the following percentages of nonconformity with the current MAPA regulations, per parameter, were found: alcoholic degree (27%), volatile acidity (9%), total sugars (9%) and copper (9%). According to the distillation systems applied to the 33 brands, it was found that 13 (39%) were obtained by batch distillation in pot stills (pot still cachaça) and 20 (61%) by continuous distillation in columns stills (column still cachaça). The average EC concentrations varied from less than 10 μgL-1 (detection limit) up to 532.5 μgL-1. Eighteen brands (55%) contained EC levels above the MAPA regulation limit, among these brands only two came from distillation in pot stills. In comparison to columns still cachaças, lower EC levels in cachaças distilled in pot stills, particularly pot stills with the ascending and descending parts made of copper and stainless stills, respectively, were observed. In spite of the higher levels of EC in column still cachaças from Pernambuco State, they can be considered as low when compared to average levels of EC reported by other studies on column still cachaças. One of the possible reasons was the observation that producers of column still cachaça from Pernambuco State have been gradually including and excluding copper in the ascending and descending parts of their column stills, respectively. This study has confirmed that batch distillation in pot still, probably due to the removal of "heads" fraction, richer in EC precursors, combined with high reflux (ascending part) and low distillate contamination with copper (descending part), produces cachaça with very low levels of EC. O estado de Pernambuco, segundo maior produtor de cachaça do Brasil, tem procurado consolidar a qualidade de suas cachaças e buscado, com sucesso, caminhos para exportação. Até aqui, entretanto, os níveis de carbamato de etila (CE), uma substância reconhecidamente carcinogênica, nas cachaças e aguardentes de cana pernambucanas são desconhecidos. A partir de 30 de junho de 2010 entrará em vigor a Instrução Normativa 13/2005 do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA) para CE, a qual estabelece uma tolerância de 150 microgramas (μg) desta substância por litro (L) de cachaça ou aguardente de cana. Tendo em vista uma possível relação entre o processo produtivo, em particular a destilação, e os níveis de CE na cachaça, a presente pesquisa teve como objetivo investigar os níveis de CE nas cachaças e aguardentes de cana produzidas legalmente no estado de Pernambuco em associação com os perfis de produção dos respectivos estabelecimentos produtores. Foram analisadas 33 marcas de cachaças e aguardentes de cana, sendo duas amostras por marca, através da técnica de cromatografia gasosa-espectrometria de massas, e visitados 9 estabelecimentos produtores para obter detalhes do processo de destilação. Complementarmente, as amostras foram analisadas quanto aos seguintes parâmetros físico-químicos: grau alcoólico real, acidez volátil, açúcares totais, extrato seco total e cobre. Do ponto de vista dos parâmetros físico-químicos investigados nas 33 marcas, foram constatados os seguintes percentuais de não atendimento a legislação vigente, por parâmetro: grau alcoólico real (27%), acidez volátil (9%), açúcares totais (9%) e cobre (9%). Relativo aos tipos de aparelho destilador utilizados para produzir as 33 marcas, constatou-se que 13 delas (39%) foram obtidas utilizando sistema de destilação descontínua em alambiques (cachaça de alambique) e 20 (61%) em sistema contínuo por meio de colunas de destilação (cachaça de coluna). As concentrações médias de CE por marca variaram desde menor que 10 μgL-1 (limite de detecção) até 532,5 μgL-1. Dezoito marcas (55 %) apresentaram níveis de CE acima do tolerado pela legislação, sendo que apenas duas delas eram provenientes de sistema de destilação em alambique. Em comparação com as cachaças de coluna, foram observados níveis de CE mais baixos para as cachaças destiladas em alambiques, especialmente os manufaturados com as partes ascendentes e descendentes de cobre e aço inoxidável, respectivamente. Apesar dos maiores níveis de CE nas cachaças pernambucanas de coluna, estes ainda podem ser considerados como baixos quando comparados aos níveis médios de CE reportados em outros estudos sobre as cachaças de coluna do Brasil. Uma das possíveis razões foi a constatação que os produtores de cachaça de coluna do estado de Pernambuco vêm gradualmente incluindo e excluindo o cobre das partes ascendentes e descendentes, respectivamente, de seus aparelhos de destilação. Este estudo confirmou que a destilação descontínua em alambique, motivada provavelmente pela remoção da fração “cabeça” do destilado, mais rica em precursores de CE, aliada com o alto refluxo (parte ascendente) e baixa contaminação do destilado por cobre (parte descendente), produz cachaças com níveis muito reduzidos de CE.

The objective of this work was to evaluate the presence of benzo(a)pyrene (BaP), ethyl carbamate (EC) and methanol in 61 samples of cachaça. The quantification of BaP was carried out using HPLC with fluorescence detection, EC concentrations was determined by GC/MS and that of methanol, by GC/FID. In all samples, the concentration of methanol remained below 5 mg 100 mL-1 absolute alcohol. The results of BaP varied from

The present study evaluated and optimized a routine method to quantify and confirm BaP in Brazilian sugar cane spirit (cachaça). Three extraction procedures were tested, one using SPE for extraction and clean-up, while two others were liquid-liquid partition extraction followed by silica gel chromatography clean-up. BaP was quantified by high performance liquid chromatography with fluorescence detection and confirmed by gas chromatography-mass spectrometry. HPLC detection and quantification limits were 0.03 and 0.10 µg L-1, respectively. The recovery results ranged from 82.9 to 97.0% with coefficients of variation (CV) ranging from 0.5 to 4.9% at concentration levels of 0.1, 1.0 and 3.0 µg L-1, which are in accordance with those described by other authors. The three procedures were appropriated to quantify BaP in cachaça, although SPE extraction is the cheapest, fastest and the least solvent-consuming. The levels of BaP contamination on twenty cachaça samples ranged from no detected (LOD < 0.03 µg L-1) to 0.49 µg L-1. Neste trabalho foi otimizada uma metodologia de rotina para quantificar e confirmar a presença de benzo(a)pireno (BaP) em cachaça. Foram avaliados três procedimentos de extração; um, utilizando extração em fase sólida (EFS) tanto para extração como para purificação e dois, empregando extração líquido-líquido, seguida de limpeza por cromatografia em coluna com sílica gel. O BaP foi quantificado por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), com detecção por fluorescência e confirmação por cromatografia gasosa com detector de massas. Os limites de detecção e quantificação obtidos foram, respectivamente, 0,03 e 0,10 µg L-1. Os resultados de recuperação, em 3 níveis de concentração (0,1; 1,0 e 3,0 µg L-1) situaram-se na faixa de 82.9 a 97.0%, com coeficientes de variação de 0,5 a 4,9%. Estes resultados são similares aos relatados em trabalhos anteriores. Os 3 procedimentos de extração foram considerados apropriados para quantificar BaP em cachaça, entretanto a EFS revelou ser o método mais barato, rápido e com menor consumo de solvente. As concentrações de BaP variaram de não detectado (LOD < 0.03 µg L-1) a 0.49 µg L-1 em vinte amostras de cachaça analisadas.

A aguardente de cana-de-açúcar ou cachaça é muito apreciada por seu aroma e sabor característico, que podem melhorar pelo envelhecimento em barris de madeira. Durante o envelhecimento muitas transformações ocorrem e alguns compostos novos podem ser incorporados ou formados, enquanto outros desaparecem. Este estudo teve como objetivo avaliar os efeitos da madeira sobre a qualidade e composição química da aguardente quando envelhecida em barris de carvalho. Doze amostras de aguardentes foram armazenadas em barris de carvalho e em recipientes de vidro, sob as mesmas condições. As amostragens para análises foram realizadas a cada três meses por um período de três anos. Foram determinados os seguintes compostos: teor alcoólico, polifenóis, acetaldeído, acetato de etila, metanol, n-butílico, n-propílico, isobutílico, isoamílico, acidez e cobre. Houve diferença significativa entre as aguardentes armazenadas em barris de madeira e nos recipientes de vidro. As aguardentes armazenadas em barris apresentaram diferenças significativas para todos os elementos analisados, com exceção do n-butílico. Enquanto que as dos recipientes de vidro não apresentaram diferenças significativas, com exceção do acetato de etila, em relação às épocas de amostragem. Os recipientes utilizados e o tempo de armazenamento interferem nas características químicas e na qualidade da aguardente de cana-de-açúcar. Brazilian sugar cane spirit or "cachaça" is very appreciated for its typical aroma and flavour, which can even be improved by ageing the sugar cane spirit in wood barrels. During the ageing period, many transformations may occur and some new compounds can be incorporated or formed while others disappear. The aim of this work was to evaluate the effect of the wood on the quality and chemical composition of sugar cane spirits when aged in oak barrels. Twelve samples of sugar cane spirit were stored in oak barrels and in glass containers, under the same conditions. The samples for analyses were obtained every three months during a three year period. Alcohol content and acetaldehyde, ethyl acetate, polyphenol, methyl alcohol, n-butylic, n-propylic, isobutylic, isoamylic, acidity and copper contents were determined. The results showed significant differences between the sugar cane spirits stored in oak barrels and in glass containers. The concentration of all the components analyzed showed significant differences, except for n-butylic. On the other hand, the components stored in glass containers remained in the same concentration, except for ethyl acetate. The material of the containers and the storage period interfere with the chemical characteristics and the quality of sugar cane spirit.

A simple, specific and sensitive GC-MS procedure with ion m/z 62 was validated for the determination of ethyl carbamate (EC) in spirits. It exhibited linearity over the concentration of 30 to 600 μg/L with 30 μg/L limit of quantification. EC was detected in 70 of the 71 samples analyzed with levels from 33 to 2609 μg/L (mean level = 893 μg/L). 35% of the samples contained 500 to 1000 μg/L and 23% contained 150 to 500 and 1000 to 1500 μg/L. No significant correlation was found between EC and the levels of copper, pH and alcohol content of the samples.

Este trabalho teve por objetivo avaliar as concentrações de furfural, álcoois superiores, ésteres, aldeídos, cobre, acidez volátil, metanol e grau alcoólico de aguardentes obtidas de cana, com e sem queima prévia. Foram utilizadas amostras de aguardente artesanal de cana queimada e não queimada, fermentadas com a mesma levedura e destiladas no mesmo destilador; amostras de produtor de aguardente industrial de cana queimada e amostras obtidas de outro produtor artesanal de cana não queimada. As análises físico-químicas e cromatográficas (CG) foram realizadas no Laboratório de Análise Físico-Química de Aguardente - LAFQA/DQI na Universidade Federal de Lavras. As concentrações de furfural apresentaram diferença significativa (P

Minas Gerais is the highest producer of handmade spirits. Research has been carried out aiming to contribute to progress. Thus, the goal of this work is to evaluate the quality of spirits in three different regions of Minas Gerais state. We analyzed ethyl carbamate, alcoholic grade, volatile acidity, higher alcohols, aldehyde, esters, methanol, furfural and copper. The values obtained for ethyl carbamate varied from undetectable to 643.5 µg L-1, with only one region not following the legislation (150 µg L-1). Most of the compounds in the spirits were present within the limits estabilished by the legislation.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico It was studied the influence of storage time in wood casks, in amber glass containers and in transparent glass bottles in the formation of ethyl carbamate in cachaça. It was also verified the occurrence of ethyl carbamate, volatile acidity and alcoholic degree levels in cachaça and in industrial sugar cane spirit, relating them to the Brazilian State where the beverage was produced, to the establishment type (registered or not registered) and to the production system (distillation in copper alembic or in stainless steel columns). Analyses of volatile acidity and alcoholic degree levels were accomplished as methodology described by the Ministry of Agriculture, Livestock and Provisioning. Ethyl carbamate contents were determined by gas chromatography combined with mass spectrometry (GC/MS) in selected ion monitoring (SIM) mode, with external standard for quantification. Cachaça alcoholic degree levels varied from 32.4 to 50.3 ºGL, with average value of 40.4 ºGL. It was verified that 16 (21.3 %) out of 75 samples presented alcoholic degree lower than 38 ºGL, which is the minimum value required by effective legislation. Only one cachaça sample was higher than 48 ºGL, the legal upper limit for this beverage. Among the 75 analyzed samples, 24 (32%) presented volatile acidity value above the legal upper limit. Ethyl carbamate values of the 75 samples varied from 20.13 to 948.23 µg/L, with an average of 383.71 µg/L. Only 10 (13.3 %) out of the 75 samples presented ethyl carbamate levels lower than 150 µg/L, which is the upper limit allowed by June 13th, 2005, Brazilian Ministery of Agriculture Normative Instruction, to be effective in July, 2010. Among those 10 samples, 2 were from Brazilian industrial sugar cane spirits, 4 were cachaça with registered marks and 4 of them were cachaça not registered. As for ethyl carbamate formation during cachaça storage it was quantified at time zero (not more than 6 to eight hours after distillation), and at 7, 21, 42 and 90 days storage. Ethyl carbamate average values across samples increased 23.1 % in cachaça from wood casks, 54.0 % for transparent glass bottles and 69.4 % for amber glass bottles, at 90 days storage, as compared to time zero. Results and observations in this research lead to the suggestion that more studies shall be done to better understand ethyl carbamate formation along cachaça production process. This will make it possible to organize and implement corrective measures to bring its level to meet national and international regulatory limits. Neste trabalho verificou-se a acidez volátil, o grau alcoólico e a ocorrência de carbamato de etila em cachaças de alambique e aguardentes industriais relacionando-os ao Estado onde foi produzida a bebida, ao tipo de estabelecimento (registrado ou não registrado no Ministério da Agricultura) e ao sistema de produção (destilação em alambique de cobre ou coluna de aço inoxidável). Além disto, avaliou-se a influência do tempo de armazenamento em tonéis de madeira, em recipientes de vidro âmbar e de vidro transparente na formação do carbamato de etila em cachaça de alambique. As análises de acidez volátil e de grau alcoólico foram realizadas conforme metodologia descrita pelo Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Os teores de carbamato de etila foram determinados pelo método de padronização externa em sistema de cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massa (CG/EM), utilizando o modo MSI (Monitoramento Seletivo de Íons) para a quantificação. Os valores obtidos para o grau alcoólico variaram de 32,4 a 50,3 °GL, sendo o teor médio de 40, 4 °GL. Observou-se que 16 (21,3 %) dentre 75 bebidas apresentaram o grau alcoólico abaixo de 38 °GL, que representa o valor mínimo exigido pela legislação vigente. Somente uma cachaça apresentou o grau alcoólico acima de 48ºGL, limite máximo para esta bebida. Dentre as bebidas analisadas, 24 (32 %) das 75 apresentaram acidez volátil acima do limite máximo oficial. Os valores obtidos das 75 bebidas para o carbamato de etila variaram de 20,13 a 948,23 µg/L, apresentando um teor médio de 383,71 µg/L. Somente 10 (13,3 %) das 75 bebidas apresentaram teores de carbamato de etila abaixo de 150 µg/L, que é o limite máximo permitido pela Instrução Normativa n°13 de 21 de junho de 2005. Destas, duas são aguardentes de cana industrial com marca, quatro cachaças de alambique com marca e quatro cachaças de alambique não registradas. Nas cachaças armazenadas, foram feitas análises para quantificação do carbamato de etila em todas as amostras coletadas nos tempos de estocagem de zero dia e 7, 21, 42 e 90 dias. Comparando os valores dos diversos recipientes de armazenamento, sem a separação por marca, foi possível perceber que o aumento do teor de carbamato de etila em madeira é de 23,15 %, em vidro transparente é de 53,96 % e em vidro âmbar é de 69,42 % até 90 dias. Sugere-se que mais estudos devem ser feitos ao longo da produção da cachaça para se obter melhor entendimento e implementar alterações de forma a minimizar a formação do carbamato de etila.

Copper content is of great concern among sugarcane-spirit producers. It is released from copper-made distillers, during the distillation process. Activated carbon has been used to remove copper. However, depending on the amount of carbon and the duration of reaction, it can also remove higher alcohols and esters, which are important in the final product. A sugarcane spirit with 9 mg L-1 of copper was shaken with 2 to 26 g L-1 of activated carbon, during 10 to 1440 minutes. Then, copper and organic compounds were measured. At least 12 g L-1 of carbon and 60 min shaking time were necessary to decrease copper bellow 5 mg L-1. However, other components of the product were also affected.

O envelhecimento de bebidas em tonéis de madeira é responsável pela melhoria do sabor e do aroma do produto. Embora o carvalho seja a madeira tradicionalmente utilizada para envelhecimento de bebidas, no Brasil é comum o uso de outras madeiras, como o bálsamo, e madeiras regionais utilizadas por pequenos produtores, fazendo com que o tipo de tonel usado para o envelhecimento possa variar muito. Neste trabalho, é apresentado um estudo da concentração de furanos e fenólicos de baixo peso molecular (ácido gálico, 5-hidroximetilfurfural, furfural, ácido vanílico, ácido siríngico, vanilina, siringaldeído, coniferaldeído, sinapaldeído e cumarina), considerados marcadores de envelhecimento, em cachaças oriundas de pequenos produtores das cinco regiões fabricantes de cachaça do Estado do Ceará. Os resultados obtidos foram comparados com cachaças comerciais consideradas produtos de primeira linha, produzidas nos Estados de Pernambuco, Ceará e Minas Gerais, e apresentaram boa concordância. Alcoholic beverages are usually aged in wooden barrels. This technique improves the taste and the aroma of the product. Although oak is the main wood employed to age beverages, other woods as Balm and local woods are largely employed in Brazil, specially by sugar cane spirits small producers. In this work is presented a study of furans and low molecular weight phenolic compounds (gallic acid, 5-hydroxymethylfurufural, furfural, vanillic acid, syringic acid, vanillin, syringaldehyde, coniferaldehyde, sinapaldehyde and coumarin), considered as aging markers in aged sugar cane spirits from small producers of Ceará State (Brazil). The obtained results were compared to reference samples of for export sugar cane spirits and presented good agreement.

A presença de hidrocarbonetos aromáticos polinucleares (HPAs) em aguardentes foi investigada por cromatografia líquida (CLAE) após sua prévia extração em fase sólida (SPE). A separação foi realizada em uma coluna Supelco, LCPAH-octadecil silano (25cm x 4,6mm x 5mm) com gradiente acetonitrila/água e a quantificação utilizando detector de fluorescência. Os HPAs (naftaleno; acenaftaleno; fluoreno; fenantreno; antraceno; fluoranteno; pireno; 1,2- benzo(e)pireno; criseno; benzo(e)pireno; 2,3-benzo(a)antraceno; 1,2-benzo(b)fluoranteno; benzo(k)fluoranteno; dibenzo(a,h)antraceno; benzo(a)pireno; benzo(ghi)pirileno foram identificados e quantificados em vinte e oito amostras de aguardentes de cana. Os resultados experimentais para as amostras de aguardentes (cachaças) são analisados em termos de análises de componentes principais (PCA) objetivando a diferenciação entre o perfil das aguardentes produzidas a partir de cana-de-açúcar queimada e não-queimada. The presence of PHAs (polycyclic aromatic hydrocabons) in spirits has been investigated using high performance liquid chromatography (HPLC) after solid phase extraction (SPE). The separation was achieved with a Supelco LCPAH-octadecil silane column [25cm x 4,6mm x 5mm] and acetonitrile/water elution gradient and the quantification using a fluorescence detector. The PHAs (naphthalene; acenaphthene; fluorene; phenantrene; anthracene; phuorantene; pyrene; 1,2-benzo(e)pyrene; chrysene; benzo(e)pyrene; 2,3-benzo(a)anthracene; 1,2-benzo(b)phluoranthene; benzo(k)fluoranthene; dibenzo(a,h)anthracene; benzo(a)pyreno; benzo(ghi)pyrilene were quantifed in twenty eight samples of sugar cane spirits. All the experimental data for sugar cane spirit have been analyzed through principal components analysis (PCA) aiming to compare the chemical profile of beverages produced from burned and not burned sugar cane.

O trabalho teve como objetivo avaliar madeiras de diferentes espécies de eucaliptos e de madeiras nativas na construção de barris para o armazenamento da aguardente de cana-de-açúcar. Foram estudadas as propriedades químicas, anatômicas e físicas das madeiras e realizadas análises físico-químicas das aguardentes após doze meses de armazenamento. Os barris construídos com madeiras de eucaliptos apresentaram pouca permeabilidade a líquidos e também uma baixa estabilidade dimensional, provocando o descarte de grande parte deles. A análise química das diferentes madeiras de eucaliptos mostraram constituição constante em termos de polissacarídeos e lignina, diferindo no teor de extrativos, que é mais elevado em relação à madeira de carvalho. As análises físico-químicas das aguardentes armazenadas nestas madeiras apresentaram padrão de qualidade conforme a lei vigente, indicando o potencial da utilização desta madeira como barris para o armazenamento da aguardente. As madeiras nativas estudadas apresentaram baixa instabilidade dimensional e quase nenhum tipo de vazamento. A análise química destas madeiras também mostrou constituição constante em termos de polissacarídeos e lignina, e diferenças entre teores de extrativos, que foi também mais alto em relação a madeira de carvalho.As análises físico-químicas das aguardentes armazenadas nessas madeiras também apresentaram padrão normal segundo a lei vigente. The aim of this work was to evaluate different species of Eucalyptus and of native wood to make barrels for storage of sugar cane spirit. It was studied the chemical, anatomical and physical properties of the woods and made physical-chemical analyses of the sugar cane spirit storage during twelve months. The barrels made with wood of Eucalyptus presented little permeabilidade to liquids and a low dimensional estability, provoking discard of great part of them. The chemical composition of the different Eucalyptus wood showed constant polissacarydes and lignina contents but differing among extractives levels, that were higher than the oak wood. The composition of the sugar cane spirit stored in these kind of wood showed pattern according to the Brazilian law, indicating their potential use as barrels for the storage of sugar cane spirit. The native wood, also showed low dimensional instability with no leaking, constant polyssacarydes and lignina contents and higher extractive levels than oak wood. The sugar cane spirit composition after storage was also according to the law.

Este trabalho foi desenvolvido com o objetivo de avaliar a influência da condução da destilação sobre os teores de acidez e de cobre da aguardente de cana. Duas técnicas de destilação em alambiques simples foram confrontadas, a destilação convencional (Tratamento A.M.) e a dupla destilação (Tratamento A.B.). Houve influência positiva da dupla destilação sobre as características físico-químicas da aguardente, com redução nos teores de cobre e acidez acética, dentre outros parâmetros tecnológicos analisados. Two distillation techniques, conventional distillation and double distillation were compared employing pot stills. Analysis of the results indicated a positive influence of the double distillation technique on the physical and chemical characteristics of the spirit. Lower levels of copper and total acidity were obtained as compared to those of conventional distillation.

Submitted by Guilherme Lemeszenski (guilherme@nead.unesp.br) on 2013-08-22T18:52:56Z No. of bitstreams: 0 Made available in DSpace on 2013-08-22T18:52:56Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 1998-05-01 Made available in DSpace on 2013-09-30T19:44:24Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 1998-05-01 Submitted by Vitor Silverio Rodrigues (vitorsrodrigues@reitoria.unesp.br) on 2014-05-20T13:23:38Z No. of bitstreams: 0 Made available in DSpace on 2014-05-20T13:23:38Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 1998-05-01 Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) Apesar da importância econômica e social da aguardente de cana brasileira, são ainda muito escassos os estudos sobre sua qualidade sensorial, porém as crescentes exigências do mercado, tem feito crescer a preocupação com a qualidade dessa bebida. A aguardente de cana é muito apreciada por seu aroma e sabor característicos, que podem ainda melhorar pelo envelhecimento em recipientes de madeira. O complexo processo que ocorre durante o envelhecimento depende além de vários fatores, do tipo de madeira empregada, do tempo de maturação e obviamente da qualidade inicial do destilado. A análise descritiva quantitativa, metodologia muito aplicada na caracterização dos atributos sensoriais de alimentos e bebidas, foi utilizada neste trabalho para estudar o perfil sensorial da aguardente de cana, durante o envelhecimento, em toneis de carvalho. Nesse sentido, foram analisadas amostras de aguardente envelhecidas durante zero, 12, 24, 36 e 48 meses em um tonel de carvalho de 200 litros e duas amostras comerciais, sendo uma delas envelhecida. Dezesseis provadores pré-selecionados através de testes triangulares e análise sequencial, geraram pelo método rede (Kelly's Repertory Grid Method), os termos descritores das aguardentes. Após a etapa de treinamento, foram selecionados 10 provadores com base em seu poder de discriminação, repetibilidade e concordância com a equipe no uso de escalas. As amostras foram então apresentadas e avaliadas pelos provadores, em cabines individuais de forma monádica, com quatro repetições. Os resultados obtidos foram submetidos à análise de variância, teste de médias de Tukey e à Análise de Componentes Principais. Os termos descritores escolhidos em consenso pelos membros da equipe sensorial foram: coloração amarela, aroma alcoólico, aroma de madeira, aroma de baunilha, doçura inicial, doçura residual, sabor alcóolico inicial, sabor alcóolico residual, sabor de madeira inicial, sabor de madeira residual, sabor agressivo, adstringente e ácido. Os resultados obtidos revelaram mudanças significativas (p£0,05) das características sensoriais da aguardente ao longo do envelhecimento. Após 48 meses em tonel de carvalho, a bebida apresentou aroma de madeira, doçura inicial e residual, aroma de baunilha, coloração amarela, gosto inicial e residual de madeira pronunciados, sendo os descritores o aroma alcoólico, agressividade, sabor inicial e residual de álcool, significativamente inferiores aos das demais amostras. Besides its economical and social importance, there are very few studies, about the Brazilian sugar cane spirit, or cachaça, quality. This Brazilian beverage is very quite appreciate by its typical aroma and flavor, that can be improved by aging in wood recipes. The complex process that occurs during the aging depends, among various things, on the wood utilized to made the cask, the aging time, and of course the initial distillate quality. In order to study the sensorial profile or the sugar cane spirit aged in oak casks, samples corresponding to zero, 12, 24, 36 and 48 months, aging in a 200 liters oak cask, and two commercial brands, were submitted to the descriptive quantitative analysis methodology. An initial group of 16 members, pre-selected by triangular tests and sequential analysis, had created according to the Kelly's Repertory Grid Method, the descriptive terms for the aged sugar cane spirit. After a training period, the group was reduced to 10 members, based on its discriminant power, reproducibility and agreement among judges. Then the samples were tested by this selected group in individual cabins, in monadic form with four repetition, and the results submitted to analysis of variance, Tukey's tests and principal component analysis. The descriptors selected for the aged sugar cane spirit were: woody aroma, vanilla aroma, alcohol aroma, yellow coloration, initial sweetness, sweetness aftertaste, initial woody flavor, wood flavor aftertaste, agressivity, astringency and sour. The results showed significant changes in the cachaça sensorial characteristics during the aging period (p£0,05). After 48 months the aged product showed pronounced woody aroma, initial sweetness, sweetness aftertaste, vanilla aroma, yellow coloration, initial woody flavor and woody flavor aftertaste. The aged sample showed alcohol aroma, agressivity, initial alcohol flavor and alcohol flavor aftertaste, significativelly lower than the others samples analyzed UNESP UNESP