Search

Iron oxide nanoparticles were synthesized in a liquid flame spray process from iron(III) nitrate. The choice of chemicals and all other process parameters affects the crystallographic phase composition and the quality of the material. Adjustment of the solvent composition and the gas flow rates was used to control the phase composition of the produced particles. All samples consisted of pure maghemite (γ‐Fe2O3) or a mixture of maghemite and hematite (α‐Fe2O3). When using pure alcohols as solvents, the maghemite/hematite phase ratio could be adjusted by changing the equivalence ratio that describes the oxidation conditions in the flame zone. A large residual particle mode formed in the size range of ~20‐700 nm along with a dominant very fine particle mode (2‐8 nm). Both phases seemed to contain large particles. A partial substitution of methanol with carboxylic acids turned the hematite phase into maghemite completely, even though some of particles were possibly not fully crystallized. Residual particles were still present, but their size and number could be decreased by raising the heat of combustion of the precursor solution. 30 vol‐% substitution of methanol with 2‐ethylhexanoic acid was adequate to mostly erase the large particles. publishedVersion

Funktionaalisten nanopinnoitteiden tutkimus ja kehittäminen on kiihtynyt jatkuvasti viimeisen vuosikymmenen aikana. Kuitenkin etenkin kovat ja vaikeasti muokattavat substraatit, kuten ruostumaton teräs, tuottavat edelleen paljon haasteita. Omnifobiset eli nesteitä hylkivät pinnat ovat yksi nykyään mielenkiintoa herättävistä sovelluksista. Useampien toiminnallisten kerrosten yhdistäminen avaa mahdollisuuksia entistä parempien ja monipuolisempien pinnoitteiden valmistamiseen. Tämän työn tarkoituksena oli etsiä uusia ratkaisuja tuottaa ruostumattomalle teräkselle voimakkaasti omnifobinen ja mahdollisesti kestävä ohutpinnoite hyödyntäen kerrosrakennetta. Valmistettiin kolmesta kerroksesta koostuva rakenne. Ensimmäisenä substraatille tuotettiin nesteliekkiruiskutuksella (Liquid Flame Spray, LFS) TiO2-nanohiukkasia sopivan pintatopografian luomiseksi. Seuraavaksi hiukkaskerrosta vahvistettiin pinnoittamalla päälle ohut Al2O3-kerros atomikerroskasvatuksella (Atomic Layer Deposition, ALD). Päällimmäiseksi valittiin silaanikerros pintaenergian laskemiseksi, vahvistaen näin pinnan omnifobisuutta. Pinnan rakennetta ja kemiallista koostumusta tutkittiin pyyhkäisyelektronimikroskopian (Scanning Electron Microscopy, SEM) ja fotoelektronispektroskopian (X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS) avulla. Pinnan hylkivyyttä eri nesteille tutkittiin kontaktikulmamittauksilla ja mekaanista kestävyyttä yksinkertaisen teippitestin sekä naarmutustestin avulla. LFS tuotti pinnalle nanorakenteen, jonka ALD-kerros peitti tasaisesti muodostaen silaanikerroksen kanssa tiettävästi ohuimman (paksuimmillaan n. 140 nm) kirjallisuudessa raportoidun kerrosrakenteisen, omnifobisen pinnoitteen. Superomnifobisuus eli ’täydellinen’ hylkivyys saavutettiin vedelle, dijodimetaanille ja etyleeniglykolille, joten tavoitteeseen päästiin tältä osin suhteellisen hyvin. Pinnoitteen mekaaninesta kestävyydestä on vaikea sanoa mitään varmaa, mutta pinnan nanorakenne luultavasti häviää melko helposti olosuhteissa, joissa pinta altistuu mekaaniselle kulumiselle. Sintrauksella ei ollut suurta vaikutusta pinnoitteen ominaisuuksiin.