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En esta Tesis Doctoral se describe el desarrollo y la aplicación de nuevas estrategias de análisis útiles para la determinación de contaminantes emergentes azólicos en muestras medioambientales. Concretamente, las familias estudiadas son los benzotriazoles inhibidores de procesos de corrosión, los estabilizadores UV benzotriazólicos (Tinuvin), y los fármacos antimicóticos. Los métodos de análisis desarrollados consisten en una primera etapa de preparación de muestra mediante SPE, SPME o DLLME, para muestras líquidas, y MSPD, para muestras sólidas; seguida de una segunda etapa de determinación de las sustancias mediante LC-MS/MS o GC-MS/MS con analizador de masas híbrido cuadrupolo-tiempo de vuelo (QTOF) de última generación. Los métodos analíticos aquí desarrollados han sido utilizados para llevar a cabo estudios medioambientales en los que se han analizado muestras de agua tomadas en ríos de España que soportan vertidos de estaciones depuradoras de aguas residuales, así como en la entrada y la salida de estas plantas, con el objetivo de estimar los coeficientes de eliminación alcanzados en los procesos de tratamiento de aguas residuales. Paralelamente, estas sustancias han sido determinadas en muestras de lodos generados durante estos tratamientos para confirmar o descartar la ocurrencia de procesos de adhesión y sedimentación de estos contaminantes emergentes en la materia particulada. Finalmente, se han llevado a cabo estudios de estabilidad de algunos de los contaminantes emergentes estudiados bajo los efectos de la luz UV. La aplicación de este tipo de radiación como tratamiento terciario en algunas estaciones depuradoras de aguas residuales hace interesante conocer si su eficacia es tal, que consigue mineralizar completamente los compuestos presentes en el agua, o si da lugar a nuevas sustancias que pudieran ser más peligrosas que los compuestos de partida. Además, dado que una fracción de la luz del Sol es radiación UV, es interesante estudiar las reacciones que pueden desencadenarse sobre los terrenos agrícolas abonados con lodos procedentes de estas plantas.