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The effect of impact velocity and temperature of invar particles deposited by high-velocity oxygen fuel (HVOF) and cold spray processes on the microstructure and oxidation content of invar coatings is not fully understood. Additionally, the effect of coating thickness on the coefficient of thermal expansion (CTE) of the coated material and the influence of cold working on the coating hardness are also insufficiently investigated. In the present study, invar coatings were deposited at temperatures close to and below the melting point of invar particles to maintain low CTE. It was found that particle impact temperature and velocity strongly affect pore formation and cohesiveness but slightly affect the hardness of invar coatings. Higher particle impact velocities with impact temperatures close to the invar’s melting point enhance highly the cohesiveness of HVOF-invar coatings. Furthermore, invar coatings stabilize the CTE of the coated material up to a temperature of 227 °C. An increment in the coating’s thickness of 150 µm leads to reducing the CTE of the coated material (Al) in the in-plane direction by 7.65%. Applying cold working using 200 kN compression increases the hardness of the treated coatings by 6% while machine hammer peening (MHP) has a slight effect., Journal of thermal spray technology;31(8)

Die vorliegende Dissertation dient dem Verständnis der Verwendung kommerziell erhältlicher Vorbehandlungssysteme für Coil-Coating Applikationen auf industriell erzeugten Stahlsubstraten. Es wird untersucht, welchen Einfluss die Reinigung auf die Oberflächenzusammensetzung der Stahlsubstrate vor dem Beschichten hat und wie sich das Benetzungsverhalten der Vorbehandlungssysteme auf den verwendeten Stahlsubstraten unterscheidet. Es werden Applikationsparameter beschrieben, die die Benetzung und Haftung der Vorbehandlungsschicht positiv beeinflussen. Die vergleichenden Untersuchungen wurden auf elektrolytisch bzw. schmelztauchverzinktem Stahl sowie Zink-Magnesium beschichtetem Stahl durchgeführt. Durch diverse Analysemethoden, u.a. mikroskopische, spektroskopische und spektrometrische Methoden, konnte gezeigt werden, dass der Reinigungsprozess einen signifikanten Einfluss auf die Vorbehandlungsbenetzung sowie -adhäsion hat und die im späteren Verlauf relevante Lackhaftung beeinflusst.

In dieser Arbeit wurde Atomlagenabscheidung (ALD) zur Herstellung von Einzelschichten und Multischichten auf Kohlenstofffasern, Kohlenstoffgeweben und Siliziumcarbidgeweben verwendet. Im ersten Teil der Arbeit werden bekannte Prozesse zur Herstellung von Titanoxid- und Aluminiumoxidschichten optimiert. Die Zykluszeit wurde so verkürzt, dass die Qualität der Beschichtung und das Wachstum pro Zyklus sich nicht veränderten. Dies hat für die Abscheidung von Aluminiumoxid und Titanoxid zur Folge, dass beide Prozesse von einer Zykluszeit von 120 Sekunden auf 40 Sekunden gekürzt werden können. Im Weiteren werden Multischichten, bestehend aus Aluminiumoxid, Titanoxid-Furfurylalkohol und Titanphosphat auf Kohlenstofffasergewebe und Siliziumcarbidfasergewebe aufgebracht. Hier kann die konforme Beschichtung sowohl auf einzelnen Geweben als auch auf gestapelten Gewebestreifen aufgebracht werden. Dabei verdoppelt sich die zu beschichtende Fläche. Im letzten Teil der Arbeit wird ein neuartiger ALD-Prozess zur Herstellung von Titanphosphatbeschichtungen gezeigt. Zum einen sind die Präkursor TiCl4 und TTMSP und Wasser für die Herstellung einer Schicht nötig. Für diesen Prozess kann ein lineares Wachstum der Schichtdicke in Abhängigkeit der Zyklenzahl und ihre selbstlimitierende Reaktion gezeigt werden. Zusätzlich wird die chemische Zusammensetzung der Beschichtung und ihre Temperaturstabilität untersucht. Durch thermogravimetrische Analyse kann gezeigt werden, dass die Oxidationstemperatur der Kohlenstofffaser mit dieser Beschichtung deutlich erhöht wird.

Wasserbasierte Polymerdispersionen als Barrierebeschichtung für Karton sind eine Alternative zu PE-beschichtetem Karton. Sie gelten als sehr gut recyclingfähig und haben daher das Potenzial, bisherige Verbundlösungen zu ersetzen. Ob ihre Barriereleistung tatsächlich mit jener von PE-beschichtetem Karton vergleichbar ist, wird in dieser Arbeit untersucht. Ziel der Arbeit ist es daher, mittels Materialprüfungen die tatsächliche Leistungsfähigkeit einer Dispersionsbeschichtung zu ermitteln. Dafür wurden unterschiedliche Kartonsorten mit einer wässrigen Polymerdispersion auf Basis von Styrol-Acrylat-Copolymeren auf ihre Fettresistenz und ihr Wasseraufnahmevermögen untersucht. Die Ergebnisse wurden daraufhin mit jenen einer LDPE-extrudierten Kartonprobe verglichen. Es wurde festgestellt, dass das LDPE-beschichtete Material den Dispersions-beschichteten Kartonproben überlegen war. Zur Einordnung der Ergebnisse, wurde ein erster Versuch eines Pinhole-Tests durchgeführt. Mikroskopie und Rasterelektronenmikroskopie erlaubten eine Aussage bezüglich der Qualität der Beschichtung. Es zeigte sich, dass keiner der Dispersions-lackierten Kartonbogen defektfrei war. Eine mögliche Ursache hierfür liegt in der Oberflächenbeschaffenheit der zu beschichteten Substrate. Die Güte der Beschichtungsqualität hat direkten Einfluss auf das Ergebnis der Barriereleistung. Optimierungspotenzial ist hier vorhanden. Für eine abschließende Antwort, ob die Barriereleistung von Dispersions-beschichtetem Karton ausreichend ist, um in Zukunft PE-beschichteten Karton vollumfänglich zu ersetzen, sind weitere Materialprüfungen notwendig. Water-based polymer dispersions as a barrier coating for cardboard are an alternative to PE-coated cardboard. They are considered to be very recyclable and therefore have the potential to replace previous composite solutions. Whether their barrier performance is actually comparable to that of PE-coated board is investigated in this paper. The aim of the work is therefore to determine the actual performance of a dispersion coating by means of material tests. For this purpose, different board grades were tested with an aqueous polymer dispersion based on styrene-acrylate copolymers for their grease resistance and water absorption capacity. The results were then compared with those of an LDPE-extruded cardboard sample. It was found that the LDPE-coated material was superior to the dispersion-coated cardboard samples. In order to classify the results, a first attempt at a pinhole test was carried out. Microscopy and scanning electron microscopy allowed a statement to be made regarding the quality of the coating. It turned out that none of the dispersion-coated cardboard sheets was free of defects. One possible reason for this is the surface quality of the substrates to be coated. The quality of the coating has a direct influence on the result of the barrier performance. There is potential for optimisation here. For a conclusive answer as to whether the barrier performance of dispersion-coated board is sufficient to fully replace PE-coated board in the future, further material tests are necessary.

Im Kunststoffbereich werden für spezielle Anwendungen Verbundwerkstoffe mit den vorteilhaf-ten Eigenschaften von Fasern als Verstärkungsmaterial und der Kunststoffmatrix als Kraftüberträ-ger eingesetzt. Die Kompatibilität der beiden Materialien ist dabei essentiell für die Verarbeitung und die späteren Verbundeigenschaften. Neben Hochleistungsfasern wie Carbon werden auch immer häufiger Naturfasern eingesetzt, die in gewissen Anwendungsbereichen vorteilhaftere Ei-genschaften zeigen, wie beispielsweise Handhabung, Verfügbarkeit, (Energie-)Kosten und gleich-zeitig ökologische Aspekte, wie der CO2-Fußabdruck. Naturfasern als Verstärkungskomponente können nicht mit Hochleistungsfasern konkurrieren, sind jedoch für viele Anwendungen interes-sant, in denen diese hohen Anforderungen nicht notwendig sind. Aufgrund ihrer chemischen Beschaffenheit sind Naturfasern hydrophil und thermisch bis etwa 200 °C stabil, weshalb die Ver-arbeitung mit einer hydrophoben Kunststoffmatrix und Kunststoffen mit Schmelzpunkten >200 °C eine große Herausforderung darstellt. Die Verwendung von Naturfasern in technischen Thermoplasten, die höhere Schmelztemperaturen aufweisen, ist zum aktuellen Zeitpunkt daher nicht ohne weiteres möglich. Ziel dieser Arbeit ist es, eine Verarbeitung von Naturfasern auch bei Temperaturen im Schmelztemperaturbereich technischer Thermoplaste zu realisieren. In der vorliegenden Arbeit werden dafür textile Halbzeuge aus Flachs eingesetzt und in zwei ver-schiedene Polyamide eingearbeitet. Der verwendete Flachs wird zum Schutz vor thermisch indu-zierter Degradation sowohl mittels duromerem Harzsystem auf Basis eines Epoxidharzes beschich-tet und mit einem Standardverfahren für haftvermittelnde Schlichten, der Silanisierung mittels Aminopropyltriethoxysilan, verglichen. Als Polyamidmatrices werden ein petrobasiertes Poly-amid 6, als technischer Thermoplast mit einer Schmelztemperatur >200 °C sowie eine biobasierte PA-Variante Polyamid 11 eingesetzt. Letztere hat eine Schmelztemperatur von unter 200 °C. Die Methoden werden jeweils kombiniert, um Rückschlüsse auf einzelne Behandlungsschritte ziehen zu können. Die Verarbeitung der Materialien findet im Labormaßstab statt. Die Beschichtung erfolgt mittels manueller Walzbeschichtung, um eine gleichmäßige Verteilung des Harzsystems zu erreichen. Die Silanisierung findet im Maßstab der anvisierten Verbundwerkstoffplatten entsprechend in Wan-nen statt. Behandelte und unbehandelte Gewebe werden mithilfe einer Heißpresse und Polyamid-Folien als Matrixmaterial zu Verbundwerkstoffen gepresst und einzelne Prüfkörper aus den Platten gesägt. Zu den Hauptcharakterisierungsmethoden zählen mechanische und thermische Prüfun-gen. An den Proben werden dazu Zug- und Biegeprüfungen durchgeführt und ihre mechanischen Eigenschaften untersucht. Des Weiteren kommt eine thermogravimetrische Analyse zum Einsatz, um die Veränderungen der Eigenschaften verschiedener Behandlungen in Bezug zu thermischen Zersetzungsprozessen zu setzen. Weiterhin werden die Proben verschiedenen Einflüssen wie Kli-mawechseln und isothermen Behandlungen ausgesetzt und anschließend mechanisch charakteri-siert, um die Auswirkungen von Temperatur und Feuchtigkeit auf die Fasern und die korrespon-dierenden Verbundwerkstoffe in Abhängigkeit von der Faservorbehandlung zu eruieren. Durch die Duromerbeschichtung können Veränderungen in den resultierenden mechanischen Kennwerten festgestellt werden. Insgesamt reduziert sich die Dehnfähigkeit der textilen Halb-zeuge sowie ihrer korrespondierenden Verbundwerkstoffe. Mithilfe der Beschichtung sind auch nach isothermen Behandlungen in der Heißpresse bei 230 °C und nach 600 s höhere mechanische Kennwerte als bei unbehandelten Fasern zu verzeichnen. Zudem zeigen TGA-Messungen, dass die Zersetzung unbeschichteter Fasern und Fasern im Verbundwerkstoff früher einsetzt und über einen längeren Zeitraum anhält. Duromerbeschichtete Fasern hingegen degradieren punktuell und etwas später., In the plastics sector, composites with the advantageous properties of fibers as reinforcing material and the plastic matrix as force transmitter are used for special applications. The compatibility of the two materials is essential for processing and the resulting composite properties. In addition to high-performance fibers such as carbon, natural fibers are also being used more and more fre-quently, which show more advantageous properties in certain areas of application, such as han-dling, availability, (energy) costs and, at the same time, ecological aspects such as the CO2 foot-print. Natural fibers as reinforcement components cannot compete with high-performance fibers, but are interesting for many applications in which these high requirements are not necessary. Due to their chemical structure and composition, natural fibers are hydrophilic and thermally stable up to about 200 °C, which is why processing with a hydrophobic plastic matrix and plastics with melting points >200 °C is challenging. The use of natural fibers in engineering thermoplastics, which have higher melting temperatures, is therefore not readily possible at present. The aim of this work is to realize the processing of natural fibers also at temperatures in the melting temper-ature range of engineering thermoplastics. In the present work, semi-finished textiles made of flax are used for this purpose and incorporated into two different polyamides. The flax used is coated with a thermoset resin system based on an epoxy resin to protect it from thermally induced degradation and compared with a standard pro-cess for adhesion-promoting sizing, silanization with aminopropyltriethoxysilane. The polyamide matrices used are a petro-based polyamide 6, an engineering thermoplastic with a melting tem-perature >200 °C, and a bio-based PA variant polyamide 11. The latter has a melting temperature below 200 °C. The methods are combined in each case in order to be able to draw conclusions about individual treatment steps. The processing of the materials takes place on a laboratory scale. Coating is carried out by means of manual coating by using rollers to achieve uniform distribution of the resin system. Silanization takes place on the scale of the targeted composites accordingly in plastic tanks. Treated and un-treated fabrics are pressed into composites using a hot press and polyamide films as matrix mate-rial, and individual test specimens are sawn from the resulting composites. The main characteri-zation methods include mechanical and thermal tests. For this purpose, tensile and bending tests are carried out on the specimens and their mechanical properties are investigated. Furthermore, a thermogravimetric analysis is used to relate the changes in properties of different treatments to thermal decomposition processes. Additionally, the samples will be exposed to various influences such as climate changes and isothermal treatments and then mechanically characterized in order to determine the effects of temperature and humidity on the fibers and the corresponding com-posites as a function of the fiber pretreatment. Due to the thermoset coating, changes in the resulting mechanical properties can be observed. Overall, the stretchability of the semi-finished textile products and their corresponding composites is reduced. With the aid of the coating, even after isothermal treatments in the hot press at 230 °C and after 600 s, higher mechanical properties are recorded than with untreated fibers. In addition, TGA measurements show that the degradation of uncoated fibers and fibers in the composite starts earlier and lasts for a longer period. Thermoset-coated fibers, on the other hand, degrade punctual and later.

Fragestellung: Allergien gegen Implantatbestandteile sind häufig und betroffene Patienten fragen nach hypoallergenen Implantaten. In der Knieendoprothetik werden dafür häufig beschichtete Implantate eingesetzt. Obwohl für diese Beschichtungen in-vitro bessere Ergebnisse hinsichtlich [zum vollständigen Text gelangen Sie über die oben angegebene URL]

Plasmaeklektrolytische Oxidation (PEO) ist ein plasmagestütztes Anodisierungsverfahren, bei dem das Substrat, meistens ein Leichtmetall oder eine Leichtmetalllegierung, zusammen mit einer inerten Kathode in einem häufig wässrigen, basischen Elektrolytbad platziert wird. Ziel ist eine Oberflächenpassivierung, die in harten und stark haftenden keramischen Beschichtungen resultiert. Zu Prozessbeginn findet ein Anodisierungsprozess statt, der zur Bildung einer ersten Oxidschicht führt. Wird eine kritische Durchbruchspannung überschritten, treten stochastische Zündungen transienter Mikroentladungen an der Substratoberfläche auf. Diese Mikroentladungen führen zu charakteristischen Schichteigenschaften. Die Beobachtung und die Charakterisierung dieser Mikroentladungen sowie deren Wechselwirkung mit den verschiedenen am Prozess beteiligten Aggregatzuständen sind Ziel dieser Arbeit. Daraus werden neue Erkenntnisse über die Zündung von Mikroentladungen während PEO abgeleitet.

In der vorliegenden Dissertationsschrift werden quaternäre Mischmetalloxid Katalysatoren zur Nutzung in Power-to-Gas Systemapplikationen untersucht. Als chemische Reaktion wird die Methanisierung von Kohlenstoffdioxid mittels Wasserstoff innerhalb des Sabatier-Prozesses verwendet. Unter Verwendung kombinatorischer Hochdurchsatzmethoden werden unterschiedliche Elementkombinationen entwickelt, charakterisiert und in dafür konstruierten Reaktorsystemen untersucht. Die verwendeten Reaktorsysteme sind ein 10-fach-Parallel Gasphasen-Strömungsreaktor mit installierbaren beschichteten Mikrospaltreaktorplatten (Katalysator-Screening) und ein Mikrospaltreaktor mit Wandkatalysatoren (Katalysator-Validierung). Die Synthese der 588 Katalysatoren unterschiedlicher Zusammensetzungen erfolgt mittels Imprägnier- und Sol-Gel Methoden. Scale-up Untersuchungen der Synthesemethoden werden mit den reaktionstechnisch aktivsten Katalysatoren durchgeführt. Für die Beschichtung der synthetisierten Katalysatoren auf die Mikrospaltplatten bzw. Reaktorwand werden Spritzverfahren bzw. Rakeltechniken in einem Design of Experiment (DoE) evaluiert. Als Beschichtungsverfahren der Katalysatoren zur reaktionstechnischen Untersuchung wird das Niederdruckspritzverfahren verwendet. Die erzeugten Katalysatorschichten weisen eine durchschnittliche Schichtdicke von 250 µm auf. Für die Screening-Untersuchungen der Katalysatoren wird ein 10-fach-Parallel Gasphasen-Strömungsreaktor konstruiert. Als Entscheidungskriterien dienen die reaktionstechnischen Größen Umsatz, Ausbeute und Selektivität in Abhängigkeit der Reaktionstemperatur und des -druckes. Die zehn aktivsten Katalysatoren werden in einem modifizierten Mikrospaltplattenreaktor als Wandkatalysatoren untersucht. Neben den reaktionstechnischen Kenngrößen Umsatz, Ausbeute und Selektivität bei optimalen Reaktionsparametern werden ebenfalls Raum-Zeit-Ausbeute und Katalysator-Zeit-Ausbeute bestimmt. Diese dienen zum Vergleich mit Reaktorsystemen bestehender Pilotanlagen, um die Effizienz der Katalysatoren in Verbindung mit dem mikrostrukturierten Reaktorsystem zu ermitteln. Zusätzlich werden Langzeitmessungen durchgeführt, um die Stabilität des Katalysatorsystems zu untersuchen. Aufgrund der Exothermie der vorliegenden Methanisierungsreaktion ist die Betrachtung lokaler Hitzezonen für eine zukünftige reaktionstechnische Anwendung von hohem Interesse. Die zu validierende Katalysatorschicht wird mittels einer Infrarot-Kamera durch ein Saphirglas unter Reaktionsbedingungen betrachtet. Aus diesen Untersuchungen kann ein zeitlicher Temperaturverlauf entlang der Strömungsrichtung auf der Katalysatoroberfläche erzeugt werden. An dem validierten Katalysator werden die Charakterisierungsmethoden Pulverröntgendiffraktometrie, Ramanspektroskopie, Thermogravimetrische Analyse, Transmissionselektronenmikroskopie, energiedispersive Röntgenspektroskopie, sowie verschiedene Physisorptions- und Chemiesorptionsuntersuchungen durchgeführt. Zusätzlich dienen Haftzugfestigkeitsversuch und Scratch-Test zur Überprüfung der mechanischen Stabilität des Katalystorsystems. Des Weiteren liefern metallographische Querschnittsaufnahmen einen Einblick in die Beschaffenheit der gespritzten Katalysatorschicht. Der Katalysator NiIrCeOx_IWI zeigt die besten katalytischen Ergebnisse bei den Untersuchungen im 10-fach-Parallel Gasphasen-Strömungsreaktor und im Mikrospaltreaktor mit Wandkatalysatoren. Dieser Katalysator besteht in seinem reduzierten Zustand aus 12-mol% Nickel, 3-mol% Iridium und 85-mol% Cer(IV)-oxid. Die Synthese erfolgt mittels Trockenimprägnierung (engl. incipient wetness impregnation, IWI). Er wird mittels Niederdruckspritzverfahren auf die Reaktorwand durch mehrfache Beschichtungszyklen aufgetragen. Unter Verwendung der optimalen Reaktionsparameter für dieses Katalysatorsystem werden Umsatze von 99,5 % und Selektivitäten von 99,9 % erreicht, welche dem chemischen Gleichgewicht entsprechen. In den Langzeitmessungen (260 h) stellt sich ein konstanter Umsatz von 95,3 % und eine Selektivität von 99,6 %. Die operando-IR Untersuchungen zeigen eine maximale Temperaturerhöhung auf der Katalysatoroberfläche von 10,2 K. Dies ist im Vergleich zu anderen Reaktorsystemen, welche Temperaturerhöhungen bis zu 80 K aufweisen, sehr gering. Die Untersuchungen mittels Pulverröntgendiffraktometrie lassen auf eine Mischkristallbildung zwischen Nickel und Iridium schließen. Raman-Spektroskopie und Thermogravimetrische Analyse zeigen, dass der Katalysator eine hohe Sauerstoffspeicherkapazität vorweist, welche die Methanisierungsreaktion begünstigt. Transmissionselektronenmikroskopie und energiedispersive Röntgenspektroskopie beschreiben eine gleichmäßige Verteilung von Nickel auf den Cer(IV)-oxid Partikeln, während sich Iridium-Cluster durch die Reduktion des Katalysators bilden. Durch Untersuchungen des Grades der Struktursensitivität kann die Methanisierungsreaktion mit diesem verwendeten Katalysatorsystem als sturkturinsensitiv angesehen werden. Somit findet die Reaktion an Flächen-, Kanten- und Eckatomen statt. Die Haftzugfestigkeit des Katalysatorsystem in Verbindung mit der verwendeten Mikrospaltplatte liegt mit 8,5 N·cm-2 auf dem gleichen Niveau wie bekannte Literatursysteme. Scratch-Test Untersuchungen zeigen, dass der Katalysator sowohl gegen Oberflächenabrieb, als auch Krafteinwirkungen in die Schicht widerstandsfähig ist. Die metallographischen Querschnittaufnahmen der Katalysatorschicht zeigen ein poröses Katalysatorsystem, welches eine gute Verbindung zwischen Metalloberfläche der beschichteten Mikrospaltplatte und der gespritzten Katalysatorschicht aufweist. Weitere Erkenntnisse über die katalytische Stabilität des Katalysators NiIrCeOx_IWI für die Sabatier-Reaktion können durch Einsatz von Katalysatorgiften, z.B. Schwefeloxide und Zugabe des Produktes Methan zum Eduktgasstrom zur Simulation eines Biogasgemisches erhalten werden. Zusätzlich wäre durch eine Automatisierung der Beschichtungsmethode Niederdruckspritzverfahren die Herstellung von Gradientenschichten von Interesse, um die Temperaturerhöhung innerhalb der Katalysatorschicht weiter zu reduzieren und den Anteil der genutzten Katalysatormasse zu erhöhen. Diese Untersuchungen sind nicht Bestandteil der vorliegenden Arbeiten, spiegeln allerdings Möglichkeiten für zukünftige Untersuchungen wider.:Inhaltsverzeichnis 1 Motivation und Aufgabenstellung 1 2 Arbeitsumfang und Zielstellung 3 3 Kenntnisstand 5 3.1 „Power-to-Gas“ – alternatives Energiekonzept 5 3.2 Sabatier-Prozess 6 3.2.1 Thermodynamik der Sabatier-Reaktion 6 3.2.2 Reaktionsmechanismen und Katalysatorsysteme 8 3.3 Wirtschaftliche Umsetzung des „Power-to-Gas“ Prinzips 10 3.3.1 Wirkungsgrad der Sabatier-Reaktion unter Nutzung konventioneller Reaktoren 10 3.3.2 Wärmeabfuhr und Prozesssicherheit 10 3.3.3 Einsatz von Mikrostrukturreaktoren 11 3.3.4 Wirtschaftlichkeit von Mikrostrukturreaktoren 11 3.4 Herstellungsmethoden für Katalysatorsysteme 12 3.4.1 Fällungsreaktionen 12 3.4.2 Imprägnierungen 13 3.4.3 Sol-Gel-Prozesse 14 3.5 Beschichtung der Reaktorwände von Mikrostrukturreaktoren 16 3.5.1 Niederdruckspritzverfahren 19 3.5.2 Rakel-Technik 21 3.6 Design of Experiment 22 3.7 Katalysatorscreening und Hochdurchsatz-Experimentation 23 3.8 Mikroreaktionstechnik 24 3.8.1 Mikroeffekte 25 3.8.2 Heterogene Katalyse mit Wandkatalysatoren in Mikrostrukturreaktoren 26 3.8.3 Transporterscheinungen in Wandkatalysatoren 28 3.8.3.1 Stofftransport 28 3.8.3.2 Wärmetransport 29 4 Ergebnisse und Diskussion 31 4.1 Katalysatorauswahl und –synthese 31 4.1.1 Zusammensetzung der Katalysatoren 31 4.1.2 Anzahl der Katalysatoren 32 4.1.3 Trockenimprägnierung (incipient wetness impregnation – IWI) 33 4.1.3.1 Scale-up der Katalysatoren hergestellt über IWI 35 4.1.4 Nassimprägnierung (wet impregnation – WI) 36 4.1.4.1 Scale-Up der Katalysatoren hergestellt über WI 37 4.1.5 Sol-Gel-Methode 38 4.1.5.1 Scale-Up der Katalysatoren hergestellt über Sol-Gel-Methoden 39 4.1.5.2 Charakterisierung 41 4.2 Beschichtung der Mikrospaltplatten und Präparation von Wandkatalysatoren 43 4.2.1 Niederdruckspritzverfahren 43 4.2.1.1 Voruntersuchungen zur Beschichtungsoptimierung der Trägermaterialien 44 4.2.1.2 Katalysatorschichtdickenbestimmung 47 4.2.2 Rakel-Technik 48 4.2.2.1 Suspensionsparameter 50 4.2.2.2 Bewertung der Rakel-Beschichtungsmethode mittels Design of Experiment (DoE) 51 4.2.2.3 Untersuchungen der mechanischen Stabilität der erzeugten Katalysatorschichten 56 4.2.2.4 Katalysatortestung 57 4.2.3 Vergleich gerakelter und gespritzter Schichten 58 4.3 Katalysatorscreening im 10-Fach-Parallel-Reaktor 62 4.3.1 Konstruktion Screening-Reaktor 62 4.3.2 Voruntersuchungen zur Screeningparameterfindung 65 4.3.3 Screening-Ergebnisse 68 4.3.4 Sorptionsmessungen 72 4.4 Validierung der Katalysatoren im Mikrospaltreaktor 75 4.4.1 Aufbau und Betrieb 77 4.4.2 Reaktionstechnische Untersuchungen 78 4.4.3 Alterungsuntersuchungen des Katalysators NiIrCeOx_IWI 85 4.4.4 Bestimmung Aktivierungsenergie 88 4.5 Prüfung auf Wärmetransportlimitierung mittels IR-Kamera 90 4.5.1 Theoretische Betrachtung des Wärmetransportes 90 4.5.2 Operando-IR Untersuchungen 97 4.6 Charakterisierung des Katalysators NiIrCeOx_IWI 103 4.6.1 Pulverröntgendiffraktometrie (PXRD) des Katalysator NiIrCeOx_IWI 104 4.6.2 Untersuchungen mittels Ramanspektroskopie des Katalysators NiIrCeOx_IWI 105 4.6.3 Thermogravimetrische Analyse des Katalysators NiIrCeOx_IW 108 4.6.4 Transmissionselektronenmikroskopie und energiedispersive Röntgenspektroskopie zur Charakterisierung des Katalysators NiIrCeOx_IWI 113 4.6.5 Struktursensitivität 116 4.7 Untersuchungen zur mechanischen Schichtstabilität 120 4.7.1 Untersuchungen zur Haftzugfestigkeit 120 4.7.2 Querschnittsaufnahmen einer Wandkatalysatorschicht 122 4.7.3 Scratch-Test 124 5 Bewertung und Ausblick 127 6 Zusammenfassung 128 7 Experimenteller Teil 129 7.1 Verwendete Chemikalien und Geräte 129 7.2 Katalysatorsynthesen 133 7.2.1 Sol-Gel Route mittels Propionsäure-Starter (SGPS) [137] 133 7.2.2 Modifizierte Sol-Gel Route mittels Zitronensäure-Starter (SGCA) 135 7.2.3 Incipient wetness impregnation 135 7.2.4 Wet impregnation 136 7.3 Herstellung einer spritzfähigen Katalysatorsuspension 136 7.4 Beschichtung von Mikrospaltplatten 138 7.5 Katalysatorscreening der Wandkatalysatoren im 10-fach-Parallel-Gasphasenreaktor 140 7.6 Validierung im Mikrospaltreaktor 142 7.7 Operando-IR-Untersuchungen der Katalysatorschichten 144 7.8 Sorptionsmessungen 144 7.9 Charakterisierung des Katalysators NiIrCeOx_IWI mittels PXRD 145 7.10 Charakterisierung des Katalysators NiIrCeOx_IWI mittels Ramanspektroskopie 146 7.11 Charakterisierung des Katalysators NiIrCeOx_IWI mittels Thermogravimetrischer Analayse (TGA) 146 7.12 Charakterisierung des Katalysators NiIrCeOx_IWI mittels Transmissionselektronenmikroskopie 147 7.13 Schichtstabilitätsuntersuchungen mittels Haftzugfestigkeitsversuch und Scratch-Test 147 8 Anhang 149 8.1 Beschichtungsparameter des Niederdruckspritzverfahrens für die Trägermaterialien ZrO2 und SiO2 149 8.2 Rakeluntersuchung 149 8.2.1 Rakelkonstruktion und Rakelführung 151 8.3 Mikroskopieaufnahmen gerakelter Katalysatorschichten nach DoE (Aufnahmen durchgeführt von M. Optiz – Bachelorarbeit[143]) 153 8.4 Flächenanteile Risse und Löcher im DoE der Rakelbeschichtung und Effekte der Einflussfaktoren und Wechselwirkungen 154 8.5 Ergebnisse der Vorversuche zur Parameterfindung des Katalysatorscreenings 155 8.6 Ergebnisse des Katalysatorscreenings 156 8.7 Konstruktion des zur Validierung verwendeten Mikrospaltreaktors 160 8.8 Erste Validierung des Katalysators NiIrCeOx_IWI mit Stofftransportlimitierung163 8.9 Ergebnisse der Validierung der neun besten Katalysatoren und des Referenzkatalysators im Mikrospaltreaktor 164 8.10 Bestimmung der Aktivierungsenergie 165 8.11 Aufnahmen Katalysatorschicht NiIrCeOx_IWI mittels IR Kamera 166 8.12 Berechnung TOF für Bestimmung der Struktursenisitvität 169 9 Verzeichnisse 171 9.1 Abbildungsverzeichnis 171 9.2 Abkürzungsverzeichnis 177 9.3 Formelverzeichnis 178 9.4 Literaturverzeichnis 180 9.5 Tabellenverzeichnis 190 Danksagung 196 Selbstständigkeitserklärung 198 Wissenschaftlicher Werdegang 199

Different studies have been demonstrated that the surface integrity of substrate bulk materials to be coated has a significant impact on the adhesion of thermally sprayed coatings. It is known that the surface integrity of parts processed by selective laser melting (SLM) differs from those obtained from bulk materials. Although 316L stainless steel is among the most investigated material for SLM, the adhesion of thermally sprayed coatings on 316L stainless steel substrates processed by SLM has not been studied yet. This study aims at evaluating the effect of various mechanical pre-treatments onto 316L stainless steel substrates processed by SLM and their effect on the adhesion of high velocity oxy-fuel (HVOF)-sprayed WC-Co coatings. To differentiate between topographical effects and residual stress-related phenomena, a stress-relief heat treatment of the SLM substrates served as a reference throughout the investigations. The differently pre-treated SLM substrates were investigated with regard to the surface roughness and residual stresses. For the HVOF-sprayed SLM composites, Vickers interfacial indentation tests were conducted to assess the resulting coating adhesion. The findings demonstrated that the HVOF-sprayed WC-Co coatings predominantly exhibit good adhesion to the SLM 316L substrates. However, it was found that the stress state in the SLM 316L substrate surface is more likely to affect the adhesion of the WC-Co coating, while the substrate surface roughness showed a marginal effect., J Therm Spray Tech;29

Modifying a surface to achieve a superhydrophobic characteristic has increasingly become an attractive approach to protect oxidation of metals and alloys. This review comprehensively discusses the state of the art of superhydrophobic surface modification with a particular focus on the corrosion inhibiting quality. Generally, there are two main approaches to induce superhydrophobicity, namely application of low surface energy coating and roughening of a surface to a binary micro/nano-rough structure. These strategies, which are often combined and found to complement one another, have been successfully demonstrated to provide corrosion-resistant improvement with moderate durability for a number of metals and alloys, including stainless steels, aluminum, magnesium, titanium, copper, and zinc.

Biosensoren sind ein weitverbreitetes analytisches Werkzeug und stellen mit ihrem einmaligen Funktionsprinzip einen Schl��ssel f��r innovative Technologien dar. Als kommerzielles Produkt sind eine Vielzahl an Modifikationen von Biosensoren der zweiten Generation erh��ltlich. Dennoch besteht ein gro��es Interesse an der Weiterentwicklung der Glucosesensoren hin zur dritten Generation, welche auf eine mediatorfreie und somit direkte ��bertragung der Elektronen setzen. Trotz der zahlreichen Fortschritte stellt die kommerzielle Verf��gbarkeit von Biosensoren der dritten Generation eine gro��e Herausforderung dar, da die Sensoren meist auf den fachgerechten Gebrauch im Labor ausgerichtet sind. Dies macht sie f��r eine kosteng��nstige Produktion im gro��en Ma��stab und mit hoher St��ckzahl ungeeignet. Daher werden verfahrenstechnische Kernkompetenzen ben��tigt, die die Prozessierung von Biosensorl��sungen sowohl im kleinen Batch-Ma��stab als auch kontinuierlich im gro��technischen Rahmen erlauben. Das nachhaltige Entwicklungspotential, das dadurch geboten werden kann, ist Gegenstand dieser Arbeit.

Für selbstheilende Beschichtung auf Basis von Nanobehältern für die Speicherung und Freisetzung durch Korrosion ist ein effizienter Transport der freigesetzten Inhibitoren zum Defekt ein entscheidendes, aber weithin vernachlässigtes Problem. Hier wurde die Mobilität von Inhibitoren von der Beschichtung zum Defekt mit verschiedenen Modellaufbauten untersucht. Darüber hinaus wurde ein neues Konzept zur Speicherung neutraler Moleküle in Polypyrrol (PPy) vorgeschlagen, was zu einer verbesserten Selbstheilung führt. Darüber hinaus zeigte die Studie auch, dass der Abbau von mesoporösen Silica-Partikeln (MS), die zur Speicherung von Wirkstoffen verwendet werden, die Gesamtkorrosionsbeständigkeit und auch das Selbstheilungsverhalten von Beschichtungen zusätzlich verbessern kann. Schließlich wurde ein Beschichtungssystem basierend auf einer PPy-Schicht mit gleichzeitig abgeschiedenem Inhibitor-beladenem MS für intelligenten Korrosionsschutz untersucht.