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The sensitive and selective determination of polyalcohols without chromophores or fluorophores in the lower ppb-level is still an analytical task of high interest, especially in the field of environmental investigations. This paper describes a cation-exchange HPLC procedure for the separation and fluorescence detection of two quaternary ammonium compounds with polyalcoholic groups (degradation products of fabric softener) after derivatization with 9-fluorenylmethyl chloroformate (FMOC). Detailed experiments were carried out to determine optimum reaction conditions (pH, reaction time, temperature), linear range, detection limits, and kinetics of the reaction. The HPLC separation on a cation-exchange column includes a gradient program which provides complete separation from neutral compounds also reacting with FMOC and its hydrolysis products formed during the reaction in alkaline medium. High specificity for both investigated ammonium compounds with detection limits in the range of 1 ppb could be achieved. Spurenanalytik quaternarer Aminoalkohole als Abbauprodukte von Weichspulern in Abwasser Der empfindliche und spezifische Nachweis von Polyalkoholen ohne Chromophor bzw. fluoreszierende Gruppe stellt immer noch ein hochinteressantes analytisches Problem, insbesondere in der Umweltanalytik, dar. In dieser Arbeit wird eine HPLC-Methode beschrieben, die es erlaubt, quaternare Aminoalkohole nach ihrer Derivatisierung mit 9-Fluorenylmethylchlorameisensaureester (FMOC) und Trennung an einer Kationenaustauschersaule empfindlich mittels Fluoreszenzdetektion zu bestimmen. Umfangreiche Experimente wurden zur Ermittlung der optimalen Reaktionsbedingungen (pH-Wert, Reaktionszeit, Temperatur) sowie des linearen Bereichs, der Nachweisgrenze und der Reaktionskinetik durchgefuhrt. Die HPLC-Trennung an einer Kationenaustauschersaule erlaubt die Abtrennung neutraler Komponenten, die ebenfalls mit FMOC reagieren konnen. Gleichzeitig wird dabei auch das Hydrolyseprodukt des im Uberschus vorhandenen Reagenzes abgetrennt. Somit gelingt es, die quaternaren Aminoalkohole im Spurenbereich bis herab zu 1 ppb spezifisch nachzuweisen.