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Recently, the diffractogram, that is, the Fourier transform of the intensity contrast induced by Fresnel free-space propagation of a given (exit) wave field, was investigated non-perturbatively in the phase-scaling factor S (controlling the strength of phase variation) for the special case of a Gaussian phase of width \documentclass[12pt]{minimal} \usepackage{amsmath} \usepackage{wasysym} \usepackage{amsfonts} \usepackage{amssymb} \usepackage{amsbsy} \usepackage{mathrsfs} \usepackage{upgreek} \setlength{\oddsidemargin}{-69pt} \begin{document}$$\sqrt{{\bf{w}}}$$\end{document}w. Surprisingly, an additional low-frequency zero σ* = σ*(S, F) >0 emerges critically at small Fresnel number F (σ proportional to square of 2D spatial frequency). Here, we study the S-scaling behavior of the entire diffractogram. We identify a valley of maximum S-scaling linearity in the F − σ plane corresponding to a nearly universal physical frequency ξml = (0:143 ± 0.001)w −1/2. Large values of F (near field) are shown to imply S-scaling linearity for low σ but nowhere else (overdamped non-oscillatory). In contrast, small F values (far field) entail distinct, sizable s-bands of good S-scaling linearity (damped oscillatory). These bands also occur in simulated diffractograms induced by a complex phase map (Lena). The transition from damped oscillatory to overdamped non-oscillatory diffractograms is shown to be a critical phenomenon for the Gaussian case. We also give evidence for the occurrence of this transition in an X-ray imaging experiment. Finally, we show that the extreme far-field limit generates a σ-universal diffractogram under certain requirements on the phase map: information on phase shape then is solely encoded in S-scaling behavior.

Quality of a refractive compound X-ray lens can be limited by imperfections in surfaces of unit lenses and stacking precision. In general case both the lens transmission and optical aberrations define properties of a beam in the lens exit plane; together they can be expressed in terms of the generalized pupil function. In this work we measure this function for a diamond single crystal compound refractive lens. Consequently, we apply the pupil function to evaluate the performance of the examined compound refractive X-ray lens. A number of practically important conclusions can be drawn from such analysis.

Digital surface mesh models based on segmented datasets have become an integral part of studies on animal anatomy and functional morphology; usually, they are published as static images, movies or as interactive PDF files. We demonstrate the use of animated 3D models embedded in PDF documents, which combine the advantages of both movie and interactivity, based on the example of preserved Trigonopterus weevils. The method is particularly suitable to simulate joints with largely deterministic movements due to precise form closure. We illustrate the function of an individual screw-and-nut type hip joint and proceed to the complex movements of the entire insect attaining a defence position. This posture is achieved by a specific cascade of movements: Head and legs interlock mutually and with specific features of thorax and the first abdominal ventrite, presumably to increase the mechanical stability of the beetle and to maintain the defence position with minimal muscle activity. The deterministic interaction of accurately fitting body parts follows a defined sequence, which resembles a piece of engineering.

In der vorliegenden Arbeit wird die Gitterdynamik von Nanostrukturen der Eisen-Silizium-Verbindungen Fe$_3$Si, $\alpha$-FeSi$_2$, und $\beta$-FeSi$_2$ untersucht. Ein umfassendes Verständnis des Einflusses einer räumlichen Beschränkung auf die Nanometerskala auf die Gitterdynamik ist Voraussetzung für die Nutzung dieser Materialien in nanoskaligen elektronischen Bauteilen sowie für die angestrebte gezielte Manipulation der Schwingungseigenschaften von Nanostrukturen. Monokristalline Nanostrukturen der untersuchten Materialien werden mittels Molekularstrahlepitaxie hergestellt und mit komplementären Methoden umfassend auf ihre strukturellen Eigenschaften charakterisiert. Die partielle Fe Phononenzustandsdichte (PDOS) der Nanostrukturen wird mittels unelastischer Kernstreuung erhalten, einer Technik, die in einzigartiger Weise für die Messung des inhärent kleinen Streuvolumens von Nanostrukturen geeignet ist. Die Kenntnis der PDOS ermöglicht die Bestimmung fundamentaler thermodynamischer und elastischer Eigenschaften, unter anderem der mittleren Kraftkonstante, der mittleren quadratischen Auslenkung, der Wärmekapazität des Gitters und der Schallgeschwindigkeit. Der Vergleich der experimentellen Ergebnisse mit ab initio Berechnungen erlaubt es eine Korrelation zwischen den strukturellen Eigenschaften der Nanostrukturen und den beobachteten Abweichungen ihrer Gitterdynamik von den dazugehörigen Volumenkristallen herzustellen. Mit diesem Ansatz werden die Gitterdynamik der Fe$_3$Si/GaAs Heterostruktur, von $\alpha$-FeSi$_2$ Nanoinseln und Nanodrähten sowie von $\beta$-FeSi$_2$ Nanostäben untersucht. Dabei werden zwei allgemeine Phänomene identifiziert: Erstens resultiert die Erhöhung des Grenzflächen-/Oberflächen-zu-Volumen-Verhältnisses in einem signifikanten Einfluss von Grenzflächen- und Oberflächen-spezifischen Schwingungsmoden auf die gesamte PDOS. Zweitens führt die kristalline Unordnung an Grenzflächen und Oberflächen zu einer verstärkten Streuung von Phononen an Defekten und einer Dämpfung der PDOS. Als Resultat zeigen die thermodynamischen und elastischen Eigenschaften eine "Aufweichung" des Gitters als Funktion der Kristallgröße, was durch eine erhöhte mittlere quadratischen Auslenkung und eine reduzierte Schallgeschwindigkeit belegt wird. Darüber hinaus offenbart die Untersuchung der Fe$_3$Si/GaAs Heterostruktur das Auftreten von Grenzflächen-spezifischen Schwingungsmoden an epitaktischen, verspannungsfreien Grenzflächen. In $\alpha$-FeSi$_2$ Nanostrukturen wird nach der Reduktion der charakteristischen Kristallgröße unter 10$\,$nm eine anormal starke Dämpfung akustischer Phononen beobachtet. Nanodrähte desselben Materials weisen eine anisotrope Dämpfung von Gitterschwingungen entlang und quer zu den Nanodrähten auf. Die Untersuchung von $\beta$-FeSi$_2$ Nanostäben offenbart das Auftreten einer neuen Schwingungsmode bei niedrigen Energien, die der Bildung einer Fe-reichen Zwischenlage zugeschrieben wird.

Dissertation, Karlruhe Institute of Technology, 2020; Karlsruhe 1-171 (2020). doi:10.5445/IR/1000122870 = Dissertation, Karlruhe Institute of Technology, 2020, Die morphologischen und kristallographischen Eigenschaften vertikaler, freistehender Nanodrähte, welche mittels der Dampf-Flüssigkeits-Feststoff-Methode (VLS) gezüchtet werden, sind durch ein kompliziertes Wechselspiel der Wachstumsparameter während des Herstellungsprozesses beeinflusst. Das Verständnis und die Kontrolle dieser dynamischen Prozesse sind folglich Voraussetzung für die Herstellung von Nanodrähten mit maßgeschneiderten Eigenschaften. Zeitaufgelöste $\textit{in situ}$ Charakterisierungsmethoden ermöglichen die direkte Beobachtung und Analyse solcher dynamischen Prozesse, sowie deren Wechselwirkung. Die $\textit{in situ}$ Beugung hochenergetischer Elektronen unter streifendem Einfall (RHEED) spielt in der gegenwärtigen Nanodrahtforschung unter den kristallographischen $\textit{in situ}$ Charakterisierungsmethoden, aufgrund der bisherigen Beschränkung auf rein $\textit{qualitative}$ Analysen, eine untergeordnete Rolle, obwohl eine umfassende Verfügbarkeit der Methode an fast allen Molekularstrahlepitaxie-Anlagen besteht. In der vorliegenden Arbeit wird ein Ansatz zur $\textit{quantitativen}$ Auswertung von zeitaufgelösten Intensitätsverläufen der $\textit{in situ}$ gemessenen RHEED Beugungsbildern entwickelt, welche während des Wachstums von vertikaler, freistehender Nanodrähte in Transmissionsgeometrie gemessen werden. Auf dieser Basis werden methodische Einschränkungen der $\textit{qualitativen}$ Analyse überwunden. Über die Intensitätsverläufe charakteristischer Beugungsreflexe der verschiedenen Kristallphasen erlaubt RHEED die $\textit{quantitative}$ Untersuchung von in III-V Nanodrähten auftretenden strukturellen Polytypismus. In der Arbeit wird dazu ein Simulationsprogramm entwickelt, welches sowohl die Wechselwirkungen der Elektronen mit einzelnen Nanodrähten als auch den Einfluss des gesamten Nanodrahtensembles auf die gebeugten Intensitäten abschätzt, sowie deren Dynamik während der Nanodrahtherstellung berücksichtigt. Mittels Simulationen werden Einflüsse morphologischer und kristallographischer Veränderungen während des Wachstums auf die resultierenden Intensitätsverläufe der Beugungsreflexe untersucht und deren Ursache diskutiert. Die wichtigsten Herausforderungen, Möglichkeiten und Einschränkungen der Methode für $\textit{in situ}$ RHEED Studien des Nanodrahtwachstums werden dabei identifiziert. Darüber hinaus wird gezeigt, dass die bei RHEED an Nanodrähten durch Elektronenabsorption verursachte Elektronenschattenbildung, zu einem auf die Nanodrahtspitze reduzierten Informationsvolumen führt, was RHEED unempfindlich für die untere, abgeschattete Nanodrahtregion macht. Die erhöhte höhenselektive Sensitivität von $\textit{in situ}$ RHEED gegenüber der Nanodrahtspitze eignet sich insbesondere dazu, komplementäre Informationen zu den etablierten $\textit{in situ}$ Charakterisierungsmethoden, wie $\textit{in situ}$ Röntgenbeugung (XRD), zu erhalten. Simultan durchgeführte $\textit{in situ}$ RHEED und $\textit{in situ}$ XRD Experimente während der Herstellung von selbstkatalysierten GaAs Nanodrähten erlaubten es, diese Komplementarität auszunutzen. Während $\textit{in situ}$ RHEED vorrangig Informationen über die Kristallstruktur an der Nanodrahtspitze liefert, untersucht $\textit{in situ}$ XRD das gesamte Nanodrahtvolumen. Zusammen mit abschließender $\textit{ex situ}$ Rasterelektronenmikroskopie (REM), erhält man umfassende und repräsentative Informationen über die morphologische und kristallographische Entwicklung großer Nanodrahtensembles während des Wachstums. Darüber hinaus wird $\textit{in situ}$ RHEED als laborbasierte, eigenständige Methode etabliert. Es wird gezeigt, dass $\textit{in situ}$ RHEED untersetzt mit angemessenem $\textit{a priori}$ Wissen, eine leistungsfähige Charakterisierungstechnik der Nanodraht-Kristallstruktur ist und sich daher auch für grundlegende Nanodraht-Wachstumsstudien mit gängigen Molekularstrahlepitaxie-Anlagen eignet. Mit Hilfe der hier vorgestellten Datenanalyseprozeduren konnte allein mittels laborbasierter $\textit{in situ}$ RHEED- und REM-Analytik ein kürzlich publiziertes theoretisches VLS-Wachstumsmodell an großen Nanodrahtensembles $\textit{quantitativ}$ verifiziert werden. Zusammenfassend ebnen die in dieser Arbeit vorgestellten Ergebnisse den Weg für die Verwendung von $\textit{quantitativem}$ $\textit{in situ}$ RHEED während des Nanodrahtwachstums, sowohl als eigenständige, laborbasierte, wie auch als komplementär zu anderen Charakterisierungsmethoden einsetzbare $\textit{in situ}$ Analysemethode der Kristallstruktur., Published by Karlsruhe

Mittels gepulster Laserablation in Flüssigkeiten (Pulsed Laser Ablation in Liquids, PLAL) ist es möglich, Nanopartikel (NP) herzustellen, die direkt in der Flüssigkeit dispergiert und nicht durch verbliebene Tenside oder Reaktanden verunreinigt sind. Nach der Laseranregung des Targets bildet sich eine millimetergroße Kavitationsblase, in der die NP verteilt und größtenteils gefangen sind. In dieser Arbeit werden die fundamentalen Prozesse während PLAL mit einer Reihe von komplementären Messtechniken und hierarchischer in situ Bildgebung untersucht. Die Laser-Materie-Wechselwirkung wird durch optische Abbildung der Kavitationsblase und des gezündeten Plasmas in Kombination mit Absorptionsspektroskopie untersucht. Es wird eine direkte Korrelation zwischen diesen drei Parametern gezeigt, die es erlaubt, indirekte Rückschlüsse auf den Ablationsprozess zu ziehen. Der Inkubationseffekt, der bei unversehrten Targets auftritt, und das Vorhandensein einer Plasma-Schwellfluenz zeigen, dass für eine effiziente Ablation entweder vorbestrahlte Targets oder Fluenzen oberhalb der Schwelle erforderlich sind. Eine Ablation mit geringen Fluenzen auf unversehrten Targets führt zu starken Verlustmechanismen, was in einer stark reduzierte Energielokalisation und damit niedrigen Ablationsrate resultiert. Es wird gezeigt, dass die für eine stabile und effiziente Ablation erforderliche Energiedosis von Materialparametern wie dem Elastizitätsmodul und der für die Materialerwärmung und -verdampfung erforderlichen Enthalpie abhängt. Sobald die PlasmaSchwellfluenz überschritten wird, haben die Materialparameter jedoch nur noch einen geringen Einfluss. Bei der Nanosekunden-Laserablation oberhalb der Schwellfluenz wird der größte Teil der Pulsenergie vom Plasma absorbiert. Unterhalb der Schwellfluenz dominieren die Verlustmechanismen, was zu einer stark reduzierten Ablationseffizienz führt. Für den in situ Nachweis von NP während der Lebensdauer der Kavitationsblase werden Röntgenstreumethoden verwendet. Die NP-Größenverteilung wird mit hoher zeitlicher Auflösung mittels Röntgen-Kleinwinkelstreuung (Small-angle X-ray Scattering, SAXS) untersucht, während RöntgenWeitwinkelstreuung (Wide-angle X-ray Scattering, WAXS) zur Messung der kristallinen Domänengröße verwendet wird. Das frühe Auftreten von großen NP mit großen Kristalldomänengrößen bestätigt die jüngsten Modelle des Ablationsprozesses. Die multimodale NP-Größenverteilung wird direkt durch Filmabhebung und Rayleigh-Instabilitäten auf der flüssigen Metalloberfläche hervorgerufen. Darüber hinaus bestätigt die zeitliche Verteilung der NP, dass sich NP an oder sogar vor der Kavitationsblasengrenze befinden, sowie die nahezu homogene Füllung der Blase mit NP. Zwei verschiedene Mechanismen der Entstehung von großen NP werden ebenfalls identifiziert. Sphärische NP entstehen direkt aus der Schmelze, während die Agglomeration von kleinen NP hauptsächlich während des Blasenkollapses stattfindet. Ein Multiplexing der SAXS-Messungen, um direkt ein 2D-Bild der NP-Verteilung zu erhalten, erfolgt durch Hartmann-Blenden artiger Multikontrast-Bildgebung. Zu diesem Zweck wird ein breiter Röntgenstrahl durch eine maßgeschneiderte Hartmann-Blende beziehungsweise die neu entwickelten gestapelten Röntgenlinsenarrays (Compound Array Refractive Lenses, CARLs) in ein 2D-Array von Teilstrahlen aufgeteilt. Für die hierarchische Abbildung des Ablationsprozesses werden die Kontraste Transmission und Streuung dieser Einzelbild Multikontrast-Bildgebung (Single-Exposure Multi-Contrast Imaging, SEMCI) verwendet. Die in situ Größenreduktion von NP aus Gold mit anorganischen Elektrolyten und makromolekularen Liganden wird untersucht. Es wird gezeigt, dass die Mechanismen der Größenreduktion der beiden Additive unterschiedlich sind. Elektrolyte wirken in situ in der Kavitationsblase, während Liganden dies nicht tun. Durch die Änderung der Streuempfindlichkeit von NP auf den Mikrometerbereich wird die Zusammensetzung der zweiten Blasenoszillation einer Ablation an einem freien Draht geklärt. Diese vom Draht losgelöste zweite Oszillation besteht aus mikrometergroßen Blasen und enthält keine signifikanten Mengen an NP mehr. Die Röntgeneffizienz der SEMCI wird verbessert, indem die üblicherweise verwendeten HartmannBlenden durch Linsenarrays ersetzt werden. Diese CARLs werden durch Prägen von 2D-Arrays mit 100×100 konkaven Linsen in Polymerfolien hergestellt. Die Linsenabstände liegen bei 50 µm und die Scheitelradien der Parabollinsen bei 8 µm. Die Positioniergenauigkeit der Teilstrahlen ist geringer als 1 µm. Durch das Stapeln von bis zu sechs Linsenarray-Folien werden Brennweiten zwischen 60 cm und 125 cm bei Röntgenenergien von 9 keV erreicht. Die maximale Sichtbarkeit beträgt etwa 0,5. Neben der NP-Detektion durch den Streukontrast kann auch die Wellenfrontverzerrung durch Proben oder Röntgenoptiken mit einer Auflösung von 0,2 µrad analysiert werden.

The beam heat load is a crucial input parameter for the cryogenic design of superconducting insertion devices. To understand the discrepancies between the predicted heat load of an electron beam to a cold bore and the heat load observed in superconducting devices, a cold vacuum chamber for diagnostics has been built. Extensive beam heat load measurements were performed at the Diamond light source. They are analysed systematically and combined with complementary impedance bench measurements.

For optimizing the properties of magnetron sputtered coatings, the relation between the deposition conditions, microstructure formation, and mechanical properties has to be understood. Here, monitoring the material distribution during growth can give valuable information. In situ X-Ray Reflectivity measurements were performed, optimized for hard coating materials and applied to study the film formation of vanadium carbide. The gained knowledge was used to successfully create multilayer systems.

Two topics are considered: (i) the analysis of time-resolved in situ X-ray diffraction studies of free-standing self-catalyzed GaAs nanowires grown on Si-111 (with a focus on the wurtzite zinc blende polytypism) and (ii) detailed investigations of reconstruction algorithms for coherent X-ray diffractive imaging of inhomogeneously strained nanostructures. Significant improvements of the applicability of the technique by proper modifications of the HIO+ER algorithm are demonstrated.

The heat intake from the beam which is crucial for the cryogenic design of superconducting insertion devices is still not understood. A cryostat built by Babcock Noell GmbH was equipped with instrumentation and installed at the Diamond Light Source to investigate the beam heat load and the underlying mechanisms. The values measured under different conditions are much higher and show a different dependency than expected. This indicates that more experimental as well as theoretical work is needed.

The aim of this thesis is to enable and to improve computed laminography using synchrotron radiation. This has consisted of optimizing imaging setups, techniques and data treatment methods. Extending the techniques towards better resolution and new contrast modes has been the main driving factor. We have exploited a wide variety of imaging applications, ranging from biology and medical studies to in situ and ex situ studies of materials and microelectronic devices.