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Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2015. Nanoaluminato de magnésio (MgAl2O4) foi sintetizado com sucesso por reação de combustão em solução, utilizando como combustíveis glicerinas loira e bruta, provenientes do biodiesel. O aluminato de magnésio obtido, em pó, foi preparado utilizando?se duas rotas de processamento denominadas de aquecimento convencional e aquecimento rápido. As etapas iniciais foram as mesmas, isto é, os precursores, Al(NO3)3.9H2O e Mg(NO3)2.6H2O, em proporção molar de 2:1, foram dissolvidos em 20% (em massa) de água deionizada e submetidos a agitação magnética, com aquecimento a 70 °C até o início da reação, com a adição dos combustíveis. No aquecimento convencional foram utilizados como combustíveis sacarose, glicerina pura, glicerina loira, glicerina loira seca por 24h, glicerina loira seca por 24h +gel, gel e glicerina bruta. No aquecimento rápido, os combustíveis utilizados foram glicerina loira e bruta. As espumas cerâmicas foram produzidas por dois métodos, isto é, a termoespumação e a réplica polimérica, utilizando a mesma suspensão base. Os pós e as espumas produzidas foram caracterizados do ponto de vista de suas propriedades macro e microestruturais e de suas propriedades mecânicas e térmicas. Os resultados mostraram que somente o pó produzido por aquecimento rápido, utilizando glicerina loira como combustível, apresentou fase única formada de MgAl2O4. Este pó apresentou tamanhos (diâmetros) de partículas primárias ou cristalitos de 9 nm e área superficial de 112 m2.g-1. As espumas de MgAl2O4 produzidas por réplica e termoespumação (queimadas a 1600 °C/120 min, usando pó calcinado a 900 °C/120 min) apresentaram porosidades de 94% e 97% e resistência mecânica de 1,0 e 0,10 MPa, respectivamente. Estas espumas, aplicadas como queimadores porosos, operaram em condições semelhantes à queimadores porosos de Al2O3 para um único ciclo térmico. Abstract : Nanosized magnesium aluminate (MgAl2O4) was successfully synthesized by combustion reaction in solution using as fuels crude and blonde glycerin from the biodiesel. The magnesium aluminate powder obtained was prepared using two processing routes called conventional heating and fast heating. The initial steps are the same, i.e., precursors, Al(NO3)3.9H2Oand Mg(NO3)2.6H2O in molar ratio of 2:1 were dissolved in 20% (by weight) of deionized water and subjected to magnetic stirring with heating at 70°C until the reaction has started with the addition of fuels. In conventional heating saccharose, pure glycerin, blonde glycerin, blonde glycerin dried for 24 hours, blonde glycerin dried for 24 hours + glycerin gel, gel and crude glycerin were used as fuels. In the fast heating, the blonde and crude glycerins were used as fuels. Ceramic foams were produced by two methods, i.e., thermal foaming and by the replication method using the same base suspension. The powders and the ceramic foams produced were characterized from the point of view of their macro and microstructural properties and their mechanical and thermal properties. The results showed that only the powder produced by fast heating using blonde glycerin as fuel, showed the MgAl2O4 single phase. This powder had sizes (diameters) of primary particles or crystallites of 9 nm and surface area of 112 m2.g-1. The MgAl2O4 foams produced by the thermal foaming and the replication method (fired at 1600°C/120 min using powders calcined at 900°C/120min) had porosity of 94% and 97% and mechanical strength of 1.0 to 0.10Mpa, respectively. These ceramic foams, applied as porous burners, operated under conditions similar to porousAl2O3burnersfor a single thermal cycle.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2015. Espumas vitrocerâmicas pertencentes ao sistema Li2O-ZrO2-SiO2-Al2O3 (LZSA) foram preparadas com sucesso pelo método de gelcasting. Este método associado à aeração das suspensões cerâmicas contendo um agente espumante (Alkolan CP 30 EG) permitiu a produção de estruturas com elevada porosidade aberta (? 90%), com poros tendendo à forma esférica, elevada interconectividade celular e boa resistência mecânica à verde. Alguns parâmetros de processo, como por exemplo, variação no teor de sólidos da suspensão cerâmica, quantidade de monômeros orgânicos e de agente espumante, foram estudados a fim de se estabelecer correlações destes com as características do produto final. As espumas vitrocerâmicas obtidas foram impregnadas (com nitrato de níquel e nitrato de cobalto hexahidratados), calcinadas, reduzidas e avaliadas como suportes catalíticos frente à reação de decomposição de etanol, nas temperaturas de 550 e 700 °C. Os produtos gasosos e líquidos das reações foram analisados por cromatografia gasosa e os materiais sólidos (materiais carbonáceos) foram analisados por TG/DSC, Raman e MET. Os resultados mostraram que os materiais estudados foram ativos para a produção de hidrogênio. O aumento do teor metálico e/ou temperatura resultou em maior conversão do etanol e maior produção de hidrogênio. Este resultado foi maior para as reações usando o Ni como fase ativa, indicando ser melhor catalisador para a reação de decomposição do etanol. Todas as reações levaram a deposição de carbono nanoestruturado (nanofibras e/ou nanotubos de carbono). Abstract : Glass-ceramics foams belonging to the Li2O-ZrO2-SiO2-Al2O3 (LZSA) were successfully prepared by gelcasting method. This method associated with the aeration of ceramic suspensions containing a foaming agent (30 EG Alkolan CP) allowed the production of structures with a high open porosity (> 90%), with spherical pores, high cellular interconnectivity and good green mechanical strength. Some process parameters, such as changes in the solid content of the ceramic suspensions, the amount of organic monomers and foaming agent were studied in order to establish correlations with the characteristics of the final product. The obtained glass-ceramic foams were impregnated (with nickel nitrate and cobalt nitrate hexahydrated), calcined, reduced and evaluated as catalyst supports in the ethanol decomposition reaction at temperatures of 550 to 700 °C. Gaseous and liquid products of the reactions were analyzed by gas chromatography and solid materials (carbonaceous materials) were analyzed by TG/DSC, Raman and TEM. The results showed that the studied materials were active for hydrogen production. By increasing the metal content and/or temperature resulted in higher conversion of ethanol and hydrogen production. This result was higher for the reactions using Ni as active phase, indicating that it is a better catalyst for the decomposition reaction of ethanol. All reactions lead to deposition of nanostructured carbon (nanofibers and/or carbon nanotubes).

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2010 As indústrias de produção e de transformação de materiais geram resíduos que nem sempre têm um fim ecologicamente adequado. Em muitos casos, entretanto, estes produtos secundários podem ser diretamente reutilizados como matérias-primas em outros processos industriais. Neste contexto, este trabalho apresenta a caracterização, do ponto de vista de suas propriedades físicas e químicas, de um lodo gerado em processo industrial de anodização de alumínio e enfatiza o potencial de sua aplicação como uma matéria-prima para a produção de espumas cerâmicas. As espumas cerâmicas foram produzidas a partir de esponja industrial de poliuretano, PU (método da réplica) com tamanho de poros ou células abertas de 10±5 ppi (porosidade=97%), as quais foram impregnadas com suspensões contendo teores mássicos de 50% a 61% de alumina (calcinada e moída), 1% de ácido cítrico, 6% de bentonita e queimados a 1600°C por 2 h. Os resultados deste trabalho mostram que o lodo de anodização de alumínio apresenta elevados teores mássicos de alumina (87,5%) e constância composicional bem como um relativamente pequeno tamanho médio de partículas (1,6 m), após calcinação e moagem. As espumas cerâmicas obtidas apresentaram porosidade de aproximadamente 70%, capacidade de filtração (vazão mássica de água) de 1,7 kg/s e resistência mecânica à compressão de 2,36 MPa. Assim, pode-se concluir que o lodo de anodização de alumínio pode ser uma matéria-prima alternativa para a produção de espumas cerâmicas, sendo aplicadas como filtros com propriedades adequadas para a filtração e purificação de metais fundidos para a obtenção de componentes com melhores desempenhos.