Search

Aim: to personalise thin-layer chromatography and high-performance liquid chromatography methods for diazepam, clonazepam and their mixture qualitative and quantitative analysis. Object: mixture of diazepam and clonazepam. Methods: thin - layer chromatography and high-performance liquid chromatography. Results: using thin-layer chromatography method the most suitable best solvent system for the mixture of diazepam and clonazepam analysis is consisted of trichloromethane and acetone (90:10). Diazepam (Rf) – 0,91, clonazepam (Rf) – 0,55. The calibration curve was established and all validation parameters were appropriate. This method is suitable for qualitative and quantitative analysis of mixture. HPLC method was developed using ACE C18 (25 cm×4,6 mm×5 μm) chromatographic column. Gradient elution mode was used (mixture of water with sulphuric acid and acetonitrile). Flow rate 1ml/ml, injection volume 10 μl. Detector - photo diode array (210-240 nm wave length). Retention time of diazepam – 13,72 min, clonazepam – 14,97 min. The calibration curve was established and all validation parameters were appropriate. This method is suitable for qualitative and quantitative analysis of mixture and determination in pharmaceutical products.

Darbo tikslas: optimizuoti metodiką, kuria būtų galima atlikti antihistamininių vaistų mišinio, sudaryto iš klemastino fumarato, loratadino ir desloratadino, ekstrakciją iš kraujo plazmos ir kokybinį nustatymą efektyviosios skysčių chromatografijos metodu. Darbo uždaviniai: Atlikti mokslinės literatūros analizę siekiant įvertinti antihistamininių vaistų savybes ir pasirinktų junginių ekstrakcijos iš kraujo plazmos ir tapatybės nusatymo metodikas. Optimizuoti ir validuoti ESC metodiką kokybiniam pasirinktų preparatų mišinio nustatymui iš kraujo plazmos. Parinkti klemastino fumarato, loratadino ir desloratadino skysčių – skysčių ekstrakcijos iš kraujo plazmos sąlygas. Apibendrinti gautus ekstrakcijos ir ESC rezultatus. Metodai: skysčių – skysčių ekstrakcija ir ESC. Tyrimo objektas: kraujo plazma, į kurią įterpti antihistamininiai vaistai klemastino fumaratas, loratadinas, desloratadinas ir jų mišinys. Rezultatai: tiriamųjų medžiagų sulaikymo laikai: desloratatadino apie – 5,9 min, loratadino – apie 11,4 min, klemastino fumarato – apie 13,2 min. Validuota ESC atlikimo metodika. Atliekant ekstrakciją su trichlormetanu neišsiekstrahavo nei vienas tiriamasis junginys, su dichlormetanu – loratadinas, su dietileteriu ir cikloheksanu – visi trys tiriamieji junginiai. Išvados: 1. Atlikta mokslinės literatūros analizė, apžvelgiant antihistamininių vaistų savybes, ekstrakcijos iš kraujo plazmos būdus bei identifikavimo metodus, didžiausią dėmesį skiriant efektyviajai skysčių... [toliau žr. visą tekstą] Aim: to optimise a method, by which mixture of antihistamines containing clemastine fumarate, loratadine and desloratadine could be extracted from human plasma and qualitative determination using high performance liquid chromatogrophy could be made. Tasks: to carry out analysis of scientific literature and evaluate characteristics of antihistamines and methods of chosen compounds extraction from human plasma and identity determination. Optimise and validate HPLC method for qualitative determination of chosen medicines. Select conditions suitable for chosen antihistamines liquid – liquid extraction from human plasma. Carry out qualitative determination of clemastine fumarate, loratadine and desloratadine in human plasma using validated HPLC method. Summarize results of extraction and HPLC. Methods: liquid – liquid extraction and HPLC. Object: human plasma with embedded antihistamines: clemastine fumarate, loratadine, deloratadine and their mixture. Results: retention times of test substances: desloratadine – 5,9 min, loratadine – 11,4 min, clemastine fumarate – 13,2 min. HPLC method was validated. None of the compounds were extracted using trichlormethan. Only loratadine was extracted using dichlormethan. All three compounds were extracted using diethyl ether and cyclohexane. Conclusions: 1. Analysis of scientific literature was caried out, characteristics of antihistamines, methods of extraction from human plasma and identity determination of chosen compounds were overviewed... [to full text]

Tyrimo objektas ir metodai: šermukšnių (Sorbus L.) rūšių ir veislių lapų fenolinių junginių kiekybinės sudėties ir antioksidantinio aktyvumo tyrimas. Antioksidantinis aktyvumas nustatytas ABTS ir FRAP spektrofotometriniais bei efektyviosios skysčių chromatografijos pokolonėliniais metodais (ESC-ABTS ir ESC-FRAP). Darbo tikslas: ištirti šermukšnio (Sorbus L.) genties augalų lapų bendrą fenolinių junginių kiekį ir jo įvairavimą atskirose rūšyse ir veislėse bei įvertinti ekstraktų antioksidantinį aktyvumą spektrofotometriniais ir ESC pokolonėliniais metodais. Darbo uždaviniai: Nustatyti bendrą fenolinių junginių kiekį šermukšnių augalinėse žaliavose Folin-Ciocalteau metodu. Atlikti šermukšnio genties rūšių lapų kokybinę ir kiekybinę fenolinių junginių analizę ESC metodu. Įvertinti ekstraktų antiradikalinį aktyvumą ABTS spektrofotometriniu metodu. Atlikti ekstraktų redukcinių savybių tyrimą FRAP spektrofotometriniu metodu. Įvertinti atskirų junginių indėlį į bendrą ekstrakto antioksidantinį aktyvumą ESC-ABTS ir ESC-FRAP pokolonėliniais metodais. Įvertinti koreliacinį ryšį tarp bendro fenolinių junginių kiekio ir ekstraktų antioksidantinio aktyvumo. Išvados: Spektrofotometrinės analizės metu didžiausi fenolinių junginių kiekiai nustatyti S. caucasica Zinserl. rūšies (82,52±0,94 mg/g) ir ‘Alaya krupnaya’ veislės (131,76±7,04 mg/g) lapų pavyzdžiuose. Didžiausias redukcinis aktyvumas FRAP metodu (TE, µmol/g) nustatytas S. caucasica Zinserl. rūšies ir ‘Alaya krupnaya’ veislės... [toliau žr. visą tekstą] Object and methods: quantitative analysis of phenolic compounds in rowan (Sorbus L.) species and hybrids and evaluation of antioxidant activity. Antioxidant activity was assessed by ABTS and FRAP spectrophotometric methods and by high performance liquid chromatography post-column reaction. Aim: to investigate quantitative composition of phenolic compounds and its variance in different rowan (Sorbus L.) species and hybrids and assess antioxidant activity of extracts by spectrophotometric and chromatographic methods. Objective: Evaluate quantitative composition of phenolic compounds in Sorbus L. species and hybrids leaves by Folin-Ciocalteau assay. Evaluate qualitative and quantitative composition of phenolic compounds in rowan species by high performance liquid chromatography. Assess free radical scavenging activity and determine reduction power of rowan leaves extracts by ABTS and FRAP spectrophotometric assay. Estimate correlation between quantity of phenolics and antioxidant activity in Sorbus L. leaves extracts. Assess input of individual compounds in overall antioxidant activity of extracts evaluated by HPLC-ABTS and HPLC-FRAP post-column methods. Results: In spectrophotometric analysis, the highest amount of phenolic compounds were determined in S.caucasica Zinserl. (82,52±0,94 mg/g) and ‘Alaya krupnaya’ (131,76±7,04 mg/g) leaves extracts. The highest antioxidant activity (TE, µmol/g) was observed in S.caucasica Zinserl. and ‘Alaya krupnaya’ ethanolic extracts using FRAP... [to full text]

Pėdų grybelis (lot. Tinea pedis) – tai dermatofitų Trichophyton rubrum, Trichophyton mentagrophytes ir Epidermophyton floccosum sukeltas lėtinis pėdų, kojų tarpupirščių pažeidimas, pasireiškiantis odos įtrūkimais, pleiskanojimu, nemaloniu kvapu ir niežuliu. Vaistinio čiobrelio (lot. Thymus vulgaris L.) eterinis aliejus, savyje turintis timolio (36 – 55 proc.), gali apsaugoti pėdas nuo grybelio atsiradimo. Čiobrelių eterinį aliejų patogu įvesti į aliejinę terpę, tačiau aliejinius tirpalus naudoti nėra patogu. Todėl šio darbo tikslas pagaminti lipofilinį gelį, skirtą pėdų grybelio prevencijai. Šis tyrimas apima: 1) timolio kiekio nustatymą čiobrelių eteriniame aliejuje; 2) optimalaus aliejaus ir gelifikuojančios medžiagos santykio parinkimą; 3) pagaminto lipofilinio gelio su čiobrelių eteriniu aliejumi klampos, pH reikšmės ir išvaizdos įvertinimą; 4) oleogelio veiksmingumo nustatymą, atliekant mikrobiologinį tyrimą. Rezultatai: ESC būdu nustatyta, kad čiobrelių eteriniame aliejuje timolio yra 41,06±0,03 proc. Oleogelio pagrindu nuspręsta naudoti alyvuogių aliejų, nes skystojo parafino ir alyvuogių aliejaus mišinys nesudarė stabilios gelinės struktūros. Pagaminti oleogeliai visą stebėjimo laiką (6 mėn.) išlaikė savo išvaizdą – vientisą struktūrą, skaidrumą, šviesiai geltoną spalvą, čiobrelių kvapą ir pusiau kietą konsistenciją. Atlikus pH reikšmės stebėjimus nustatyta, kad oleogelių pH reikšmė reikšmingai nekito ir išliko atitinkanti žmogaus fiziologinę odos pH reikšmę... [toliau žr. visą tekstą] Foot fungus (lat. Tinea pedis) is a skin disease caused by dermatophytes Trichophyton rubrum, Trichophyton mentagrophytes and Epidermophyton floccosum. The symptoms are cracks, itch, dandruff and unpleasant odor of the feet skin. Thyme (lat. Thymus vulgaris L.) essential oil containing of 36 – 55 percent of thymol can protect feet from fungus. Thyme essential oil is convenient to introduce in oil medium, but oil solutions are uncomfortable to use. Therefore, the aim of this work is to produce a lipophilic gel for prevention of foot fungus. This study includes the following: 1) determining the amount of thymol in the thyme essential oil; 2) determination of the optimal ratio of oil and gelling agent material; 3) pH value and appearance evaluation of the produced lipophilic gel with thyme essential oil viscosity; 4) the effectiveness of the lipophilic gel in microbiological research. The results: using HPLC method it has been found out that thyme essential oil contains 41.06±0.03 percent thymol. It was decided to use olive oil on oleogel basis because liquid paraffin and olive oil mixture didn’t make stable gel structure. Produced oleogels kept the same appearance features for all observation time (6 months) such as homogenous structure, clearness, light yellow color, the smell of thyme and semi – solid consistency. During the measurement of pH values of oleogels, it has been found out that pH values matched human physiological pH value. During the measurement of viscosity of... [to full text]

Tyrimo tikslas: sumodeliuoti puskietes sistemas su bičių produktais ir įvertinti jų kokybę biofarmaciniais tyrimais. Uždaviniai: 1. Atrinkti tinkamą propolio, kaip veikliosios medžiagos, formą įvedimui į modeliuojamas puskietes sistemas; 2. Pagaminti stabilias puskietes formas su bičių produktais (bičių vašku, propoliu, medumi) ir įvertinti jų kokybę, tiriant šiuos parametrus: vienalytiškumas, pH reikšmė, antioksidacinis aktyvumas; 3. Atlikti puskiečių sistemų su bičių produktais biofarmacinį vertinimą ir identifikuoti veiksnius, darančius įtaką bendro fenolinių junginių kiekio atpalaidavimui; 4. Įvertinti puskiečių formų su bičių produktais kokybę, remiantis atliktais veikliųjų junginių (fenolinių rūgščių, vanilino) atpalaidavimo in vitro tyrimo rezultatais. Bičių produktų puskiečių sistemų analizei pasirinktas fenolinių junginių nustatymas spektrofotometriniu ir ESC metodais bei spektrofotometrinis metodas laisvųjų DPPH• radikalų surišimo aktyvumui pagal troloksą nustatyti. Vaisto formų kokybė vertinta nustatant pH reikšmę ir atliekant veikliųjų junginių atpalaidavimo tyrimą in vitro. Į puskietes sistemas veiklioji medžiaga (propolis) įterpiama tirštojo arba skystojo (gelyje) ekstrakto forma. Stabilios I grupės sistemos pagaminamos tada, kai bičių vaško ir saulėgrąžų aliejaus santykis ne didesnis kaip 1:5. Bičių vaškas ir medus daro įtaką atpalaiduojamam veikliųjų junginių kiekiui – didėjant vaško kiekiui, veikliųjų junginių iš sistemų atsipalaiduoja mažesnis kiekis, o iš... [toliau žr. visą tekstą] The aim of work: Formulate and analyze semisolid preparations with bees products and evaluate their quality by biopharmaceutical researches. Main tasks: 1. Select the proper form of propolis as an active material in formulated semisolid systems; 2. Formulate stable semisolid systems with bees products (beeswax, propolis, honey) and evaluate their quality by investigation of these parameters: homogenity, pH value, antioxidant activity; 3. Perform biopharmaceutical evaluation of semisolid systems with bees products and identify the factors that influence release the total amount of phenolic compounds; 4. Evaluate quality of semisolid systems with bees products based on active compounds (phenolic acids, vanillin) in vitro release test results. Semisolid systems with bees products are analyzed by using spectrophotometric and capillary HPLC methods for analysis of total phenolic compounds measuring, DPPH• free radical scavenging activity measuring according to trolox. Quality of the systems was evaluated by measuring pH values and by testing release of active compounds in vitro. The active substance propolis is inserted into semisolid systems by thick or liquid (in gels) extract form. Stable system of the Group I semisolid systems is formulated when beeswax and sunflower oil ratio is less than 1:5. Beeswax and honey in systems affect the release of active compounds - increasing the wax content, the active compounds release of the systems is reduced, adequate quantity of honey... [to full text]

Darbo tikslas: Optimizuoti plonasluoksnės chromatografijos ir efektyviosios skysčių chromatografijos metodikas, tinkamas alprazolamo, kodeino ir paracetamolio kokybiniam įvertinimui. Tyrimo objektas ir metodai: Optimizuojant PC metodiką, analizuoti etaloniniai 0,2 mg/ml koncentracijos alprazolamo, kodeino, paracetamolio trichlormetaniniai tirpalai ir jų mišinys. Tirpiklių sistemoms buvo naudoti etanolis, trichlormetanas, eteris, 25% amonio hidroksidas, acetonas, izobutanolis. Dėmių ryškinimui naudota UV šviesos (254nm; 365nm) lempa arba Dragendorfo reagentas (modifikuotas pagal Munjė). Optimizuotos metodikos pritaikytos tiriant trichlormetaninius darbinius tirpalus, pagamintus iš vaistinių preparatų „Xanax“, „Paracetamolis Sanitas“ ir „Ultracod“. Siekiant pritaikyti ESC metodiką tiriamųjų junginių analizei, buvo tirti etaloniniai 0,1 mg/ml koncentracijos alprazolamo, kodeino ir paracetamolio metanoliniai tirpalai bei jų mišinys. Medžiagų atskyrimui ir identifikavimui naudotas chromatografas Waters 2695 su fotodiodų matricos detektoriumi Waters 996 (210 – 400 nm bangų ilgio diapazonas). Chromatografavimui naudoti metanolis, 3% acto rūgšties vandeninis tirpalas. Optimizuota ESC metodika pritaikyta tiriant metanolinius darbinius tirpalus, pagamintus iš vaistinių preparatų „Xanax“, „Ultracod“ ir „Solpadeine“. Rezultatai ir išvados: Tinkamiausios tirpiklių sistemos alprazolamo, kodeino ir paracetamolio mišinio kokybiniam vertinimui PC metodu – TS-D (trichlormetanas: acetonas:... [toliau žr. visą tekstą] Aim: To optimize thin-layer chromatography and high-performance liquid chromatography methods for alprazolam, codeine, paracetamol and their mixture qualitative analysis. Object and methods: For TLC method optimization alprazolam, codeine, paracetamol and their mixture stock solutions (0,2 mg/ml) in trichlormetan were analysed. For mobile phase were used: ethanol, trichlormetan, ether, 25% ammonia hydroxide, acetone, isobutanol. For spots development were used UV light lamp (254nm; 365nm) or Dragendorff reagent (modified by Munje). Optimized methods were tried with pharmaceutical products “Xanax”, “Paracetamolis Sanitas” and “Ultracod” solutions. For HPLC method optimization alprazolam, codeine, paracetamol and their mixture stock solutions (0,1 mg/ml) in methanol were analysed. Chromatograph Waters 2695 with photo diode array detector Waters 996 (210-400 nm wave length) were used for qualitative determination. Analysis was made by using methanol and 3% acetic acid aqueous solution. Optimized method was applied in analysis of pharmaceutical products “Xanax”, “Ultracod” and “Solpadeine” solutions. Results: The best mobile phases for alprazolam, codeine and paracetamol mixture qualitative analysis using TLC is TS-D (trichlormetan: acetone: concentrated ammonia hydroxide (55:40:5)) and TS-F (trichlormetan: ether: isobutanol: concentrated ammonia hydroxide (50:30:15:5)). TS-D and TS-F mobile phases are suitable for examined substances qualitative analysis in mixture and... [to full text]

Tikslas: optimizuoti instrumentinės analizės metodus (plonasluoksnė chromatografija ir efektyvioji skysčių chromatografija) bromazepamo, klorazepato ir nimesulido mišinio išskirstymui ir komponentų identifikavimui.Uždaviniai:optimizuoti bromazepamo, klorazepato, nimesulido mišinio komponentų atskyrimą ir identifikavimą plonasluoksnės chromatografijos metodu. Optimizuoti plonasluoksnės chromatografijos metodą kiekybiniam bromazepamo, klorazepato ir nimesulido nustatymui. Optimizuoti bromazepamo, klorazepato, nimesulido mišinio komponentų atskyrimą ir identifikavimą efektyviosios skysčių chromatografijos metodu, sukurtą metodiką pritaikyti kraujo plazmos mėginio tyrimui. The aim of this work was to optimize instrumental analysis methods designed for separation and identification of bromazepam, clorazepate and nimesulide from their mixture samples. In order to achieve our goal we have set ourselves these tasks – to optimize thin-layer chromatography method for separation and identification of bromazepam, clorazepate, nimesulide mixture components; to optimize the thin-layer chromatographic method for the quantitative determination of bromazepam, clorazepate and nimesulide; to optimize separation and identification of components from bromazepam, clorazepate, nimesulide mixture using high-performance liquid chromatography method and to adapt and develop methodology design for plasma sample analysis.

The aim of this work was to optimize instrumental analysis methods designed for separation and identification of bromazepam, clorazepate and nimesulide from their mixture samples. In order to achieve our goal we have set ourselves these tasks – to optimize thin-layer chromatography method for separation and identification of bromazepam, clorazepate, nimesulide mixture components; to optimize the thin-layer chromatographic method for the quantitative determination of bromazepam, clorazepate and nimesulide; to optimize separation and identification of components from bromazepam, clorazepate, nimesulide mixture using high-performance liquid chromatography method and to adapt and develop methodology design for plasma sample analysis.

Aim: To optimize thin-layer chromatography and high-performance liquid chromatography methods for alprazolam, codeine, paracetamol and their mixture qualitative analysis. Object and methods: For TLC method optimization alprazolam, codeine, paracetamol and their mixture stock solutions (0,2 mg/ml) in trichlormetan were analysed. For mobile phase were used: ethanol, trichlormetan, ether, 25% ammonia hydroxide, acetone, isobutanol. For spots development were used UV light lamp (254nm; 365nm) or Dragendorff reagent (modified by Munje). Optimized methods were tried with pharmaceutical products “Xanax”, “Paracetamolis Sanitas” and “Ultracod” solutions. For HPLC method optimization alprazolam, codeine, paracetamol and their mixture stock solutions (0,1 mg/ml) in methanol were analysed. Chromatograph Waters 2695 with photo diode array detector Waters 996 (210-400 nm wave length) were used for qualitative determination. Analysis was made by using methanol and 3% acetic acid aqueous solution. Optimized method was applied in analysis of pharmaceutical products “Xanax”, “Ultracod” and “Solpadeine” solutions. Results: The best mobile phases for alprazolam, codeine and paracetamol mixture qualitative analysis using TLC is TS-D (trichlormetan: acetone: concentrated ammonia hydroxide (55:40:5)) and TS-F (trichlormetan: ether: isobutanol: concentrated ammonia hydroxide (50:30:15:5)). TS-D and TS-F mobile phases are suitable for examined substances qualitative analysis in mixture and determination in pharmaceutical products. HPLC method was developed using ACE C18 (25cm×4,6mm×5µm) chromatographic column. Gradient elution mode was used (mixture of 3% acetic acid and methanol). Flow rate 1ml/ml. Injection volume 10 µl. Photo diode array detector (210-240 nm wave length). Alprazolam, codeine and paracetamol absorbtion of UV light were similar as in scientific literature. [21] HPLC method is suitable for examined substances qualitative analysis in mixture and determination in pharmaceutical products.