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Resumen Este trabajo presenta la evolución microestructural del compuesto Mg2Ni0.5Co0.5 obtenido mediante aleado mecánico y el estudio de sus propiedades de hidruración. Los polvos elementales de Mg, Ni y Co con una relación atómica 2:0.5:0.5 se alearon mecánicamente en un molino de alta energía Spex 8000D por 36 h (muestra amorfa) y posteriormente se realizó un tratamiento térmico a 673 K por 15 min (muestra nanocristalina). La caracterización de las muestras se realizó mediante difracción de rayos-X. El proceso de hidruración fue realizado por técnica volumétrica Sievert a 363 K y una presión de H2 de 2 MPa. El proceso de desorción se evaluó por calorimetría diferencial de barrido. Basados en los resultados podemos concluir que la estructura amorfa absorbe más hidrógeno, alcanzando un máximo de 3.6% en peso de H. Los eventos presentes en el proceso de desorción depende de si la aleación es amorfa o nanocristalina. Abstract This work presents the microstructural evolution of mechanically alloyed Mg2Ni0.5Co0.5 and a study of its hydriding properties. Mg, Ni, and Co elemental powders (atomic ratios of 2:0.5:0.5, respectively) were mechanically alloyed in a Spex 8000D high-energy mill for 36 h (amorphous sample) and subsequently submitted to a thermal treatment at 673 K for 15 min (nanocrystalline sample). The characterizations of the samples were performed with X-ray diffraction. A Sievert-type volumetric hydriding process was done at 363 K and with hydrogen pressure of 2 MPa. Desorption process was evaluated through differential scanning calorimetry. Based on the obtained results, it is possible to conclude that the amorphous structure absorbs more hydrogen, reaching a maximum of 3.6 wt. % H. Desorption process events depend on amorphous or nanocrystalline states.