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One of the main challenges currently facing environmental conservation is to reduce the discharge of micropollutants (MPs) from wastewater treatment plants outflows (WWTPs). Biological aerobic processes are the most commonly used treatment, but conventional systems were not conceived with the objective of eliminating micropollutants (MPs). In this work, the removal enhancement of seven micropollutants compounds (pharmaceuticals and industrial chemical) which cover various degree of biodegradability was studied using activated sludge process. To achieve this goal, an experimental methodology followed by a simulation strategy were developed. The systematic study of the impact of WWTPs operational parameters, such as sludge retention time (SRT), hydraulic retention time (HRT) and biomass concentration (CTSS), on the MPs removal was experimentally quantified in nine Sequencing Batch Reactor (SBR) setups. The enhancement of the SRT increased the removal of all the MPs except for two macrolides antibiotics. Application of a higher HRT did also improve MPs removal as could be expected from the measured removal rate constants. More interestingly, our results indicated that, contrary to what is postulated, the removal rate of micropollutants is not proportional to biomass concentration, especially for high ones. Compared to removal rates at 3 to 5 gTSS L- 1 of biomass, an additional increase at 8 gTSS L-1 produced only an unexpected moderate effect. New kinetics of the power law have been studied to cover the full range of biomass concentration conditions in activated sludge systems. It takes into account the limitation of the transport of micropollutants to biomass when its concentration is high. In this case, it has also been shown that the transport of micropollutants is based on molecular diffusion. This process has been added to the proposed kinetic equation. A simulation program of a wastewater treatment plant (SBR and continuous) has been developed. The numerical results using the new kinetics corresponded well to the experimental results. The simulations showed that, on the one hand, the improvement of the local mixing of the mixture greatly favors the elimination, on the other hand, the tiering of the reactor configuration by giving it a hydrodynamic close to a very large cascade of reactors also contributes to greatly improve the elimination of MPs. This can be achieved by building baffle reactors with a width of 2 m and an extended length of more than 200 m. Finally, the combination of these two local and global processes makes it possible to considerably increase the elimination of moderately and slowly biodegradable MPs., L'un des défis auxquels la conservation de l'environnement est actuellement confrontée est la réduction des rejets de micropolluants par les effluents des stations d’épuration des eaux usées. Les procédés biologiques sont les traitements les plus couramment utilisés, mais ces techniques classiques n’ont pas été conçues dans le but d’éliminer les micropolluants (MPs). Dans ce travail, l’amélioration de l’élimination de sept composés de micropolluants (des produits pharmaceutiques et un produit chimique industriel) qui couvrent divers degrés de biodégradabilité est étudiée à l’aide du procédé de traitement par boues activées. Pour atteindre cet objectif, une méthodologie expérimentale suivie d'une stratégie de simulation a été développée. L'étude systématique de l'impact des paramètres opérationnels des stations d'épuration sur les MPs, tels que l’âge des boues (SRT), le temps de passage (HRT) et la concentration de biomasse (CTSS), sur les MPs a été quantifiée expérimentalement dans neuf installations de réacteur discontinu (SBR). L’augmentation de SRT a amélioré l’élimination des MPs, à l’exception de deux antibiotiques macrolides. L'application d'un HRT plus élevé a quant à elle conduit aussi à une amélioration. De manière plus intéressante, nos résultats ont indiqué que, contrairement à ce qui est postulé, le taux d’élimination des micropolluants n’est pas proportionnel à la concentration en biomasse, en particulier pour celles élevées. Comparé aux taux d’élimination à 3 et 5 g L-1 de biomasse, une augmentation supplémentaire à 8 gTSS L-1 n'a produit qu'un effet modéré inattendu. Une nouvelle cinétique de la loi de puissance a été étudiée afin de couvrir toute la gamme des conditions de concentration de biomasse dans les systèmes à boues activées. Elle prend en compte la limitation du transport des micropolluants vers la biomasse quand sa concentration est élevée. Dans ce cas, il a été aussi montré que le transport des micropolluants repose sur la diffusion moléculaire. Ce processus a été ajouté à l’équation cinétique proposée. Un programme de simulation de station d’épuration (SBR et continu) a été développé. Les résultats numériques utilisant la nouvelle cinétique correspondent bien aux résultats expérimentaux. Les simulations montrent que d’une part, l’amélioration de l’agitation locale du mélange favorise grandement l’élimination, d’autre part, l’étagement du réacteur en lui conférant une hydrodynamique proche d’une très grande cascade de réacteurs contribue aussi à améliorer fortement l’élimination des MPs. Ceci peut être obtenu en construisant des réacteurs en chicanes d’une largeur de 2 m et d’une longueur déployée de plus de 200 m. Finalement, l’association de ces deux processus locale et globale permet de considérablement augmenter l’élimination des MPs moyennement et lentement biodégradables.

The production of drinking water always accompanied by the generation of water treatment residues (WTRs). Alum sludge is one of the WTRs, it is an easily, locally and largely available by-product worldwide. This work focuses on the identification of different ways to valorize the alum sludge for environmentally friendly reuse. Two alum sludges collected from France and Ireland have been reused in various fields as a function of their characteristics. Firstly, alum sludge was used as a partial replacement for clay in brick making, by incorporating different percentages of alum sludge and calcined at different temperatures (range from 800 to 1200 °C). The resultant bricks were tested for compression, Loss on Ignition, water absorption, appearance, etc. Results show that alum sludge-clay bricks have met the “European and Irish Standards” and demonstrated the huge industrial application potential for alum sludge in Irish clay brick manufacturing. Glyphosate is an active ingredient in pesticide which is massive employed in agriculture. Alum sludge and Irish peat were compared for glyphosate removal in pot tests, results show that alum sludge present significant glyphosate removal capacity (>99 %) and could reduce the level of Chemical Oxygen Demand (COD). It provided a scientific clue for sorbents selection when considering the agricultural wastewater treatment in Ireland and to maximize their value in practice. The co-conditioning and dewatering of sewerage sludge with liquid alum sludge was also investigated in Jar-test based on the case analysis of a water industry in France. Results show that the optimal sludge mix ratio is 1:1, the use of the alum sludge has been shown to beneficially enhance the dewaterability of the resultant mixed sludge, and highlighting a huge polymer saving (14 times less than the current technologies) and provided a sustainable and technical sludge disposal route for the local water industry. The use of alum sludge as a sorbent for gas purification was studied by H2S adsorption experiments in a fixed-bed reactor with various operating parameters. The experimental breakthrough data were modeled with empirical models based on adsorption kinetics. Results show that alum sludge is an efficient sorbent for H2S removal (capacity of 374.2 mg/g) and the mechanisms including dissociative adsorption and oxidation were proposed. Moreover, the overall mass transfer coefficients were calculated which could be used for the process scaling up. Finally, alum sludge cakes were reused in the novel aerated alum sludge constructed wetland (CW), which were designed for simultaneous H2S purification and wastewater treatment. Results show that H2S was completely removed in the six months’ trials, while the high removal efficiencies of COD, total nitrogen (TN), total phosphates (TP) were achieved. Thus, a novel eco-friendly CW for simultaneous H2S purification and wastewater treatment was developed. In the different approaches and process considered, in particular it was put in investigating and describing the mechanisms involved. Overall, this work demonstrated alum sludge could be a promising by- product for various novel beneficial reuse rather than landfilling and provided a “Circular Economy” approach for WTRs management.; La forte augmentation de la population mondiale entraîne une demande croissante en eau potable. La production d'eau potable est accompagnée par la génération de résidus du traitement de l'eau dont la boue d'aluminium qui est donc largement disponible mondialement. Ce travail se concentre sur l'identification des différentes voies de valorisation des boues d'aluminium afin de les réutiliser dans le domaine de l’environnement. Deux sources de boues d'aluminium, collectées en France et en Irlande, ont été étudiées dans divers domaines d’application en fonction de leurs caractéristiques. Tout d'abord, les boues d'aluminium ont été utilisées en remplacement d’une partie de l'argile dans la fabrication des briques, en incorporant différents pourcentages de boues d'aluminium et à différentes températures. Les briques résultantes ont été caractérisées et les résultats ont montré que les briques composées de boues d'aluminium et d'argile sont conformes aux « normes européennes et irlandaises » et démontrent ainsi le potentiel pour une application industrielle des boues d'aluminium dans la fabrication de briques en terre cuite irlandaises. Dans un second temps, les boues d’aluminium ont été utilisées comme adsorbant des polluants présents dans l’agriculture. Le glyphosate est un ingrédient actif dans les pesticides utilisés massivement dans l'agriculture irlandaise et représente une problématique environnementale. La boue d’aluminium et la tourbe irlandaise ont été comparées pour l’élimination du glyphosate lors de tests en pot à l’échelle laboratoire. Les résultats ont montré que la boue d’aluminium permet d’éliminer le glyphosate à plus de 99% et réduire les niveaux de DCO. Cet aspect scientifique a permis d’être dans la sélection des adsorbants possibles pour le traitement des eaux usées agricoles en Irlande. Le co-conditionnement et la déshydratation des boues de station d’épuration avec des boues d’aluminium liquides ont également été étudiés. Pour cela, le Jar test a été effectué sur des boues issues d’une station de traitement des eaux française. Les résultats ont montré que le rapport optimal de mélange des boues est de 1:1 (boues d’épuration : boues d’aluminium). Ainsi, la quantité de polymère utilisée peut être diminuée de 14 fois par rapport aux technologies actuelles. Cette approche a permis de montrer la possible valorisation des boues d’aluminium comme un moyen durable et technique permettant ainsi l’élimination des boues localement pour une même station de traitement des eaux. Une autre voie de valorisation des boues d’aluminium comme adsorbant pour la purification des gaz a été étudiée lors d’expériences d’adsorption de H2S dans un réacteur à lit fixe dans différentes conditions expérimentales. Les données expérimentales d’adsorption du H2S ont été modélisées à l'aide de modèles empiriques basés sur la cinétique des processus d'adsorption. Les résultats ont montré que les boues d'aluminium sont un adsorbant efficace pour l'élimination du H2S (capacité de 374,2 mg H2S / g solide) et que des mécanismes mis en jeu sont l'adsorption dissociative et l'oxydation. Les coefficients de transfert de masse globaux ont également été calculés et pouvant ainsi être utilisés pour la prédiction. Enfin, les gâteaux de boues d'aluminium ont été réutilisés pour la purification simultanée d’H2S et le traitement des eaux usées. Les résultats ont montré la capacité de cet adsorbant pour éliminer tout le H2S présent avec une grande efficacité d’élimination de la DCO, TN et TP. Ainsi, il a été démontré la valorisation des boues d’aluminium en tant qu’adsorbant pour une purification du H2S simultanée avec le traitement des eaux usées.

The production of drinking water always accompanied by the generation of water treatment residues (WTRs). Alum sludge is one of the WTRs, it is an easily, locally and largely available by-product worldwide. This work focuses on the identification of different ways to valorize the alum sludge for environmentally friendly reuse. Two alum sludges collected from France and Ireland have been reused in various fields as a function of their characteristics. Firstly, alum sludge was used as a partial replacement for clay in brick making, by incorporating different percentages of alum sludge and calcined at different temperatures (range from 800 to 1200 °C). The resultant bricks were tested for compression, Loss on Ignition, water absorption, appearance, etc. Results show that alum sludge-clay bricks have met the “European and Irish Standards” and demonstrated the huge industrial application potential for alum sludge in Irish clay brick manufacturing. Glyphosate is an active ingredient in pesticide which is massive employed in agriculture. Alum sludge and Irish peat were compared for glyphosate removal in pot tests, results show that alum sludge present significant glyphosate removal capacity (>99 %) and could reduce the level of Chemical Oxygen Demand (COD). It provided a scientific clue for sorbents selection when considering the agricultural wastewater treatment in Ireland and to maximize their value in practice. The co-conditioning and dewatering of sewerage sludge with liquid alum sludge was also investigated in Jar-test based on the case analysis of a water industry in France. Results show that the optimal sludge mix ratio is 1:1, the use of the alum sludge has been shown to beneficially enhance the dewaterability of the resultant mixed sludge, and highlighting a huge polymer saving (14 times less than the current technologies) and provided a sustainable and technical sludge disposal route for the local water industry. The use of alum sludge as a sorbent for gas purification was studied by H2S adsorption experiments in a fixed-bed reactor with various operating parameters. The experimental breakthrough data were modeled with empirical models based on adsorption kinetics. Results show that alum sludge is an efficient sorbent for H2S removal (capacity of 374.2 mg/g) and the mechanisms including dissociative adsorption and oxidation were proposed. Moreover, the overall mass transfer coefficients were calculated which could be used for the process scaling up. Finally, alum sludge cakes were reused in the novel aerated alum sludge constructed wetland (CW), which were designed for simultaneous H2S purification and wastewater treatment. Results show that H2S was completely removed in the six months’ trials, while the high removal efficiencies of COD, total nitrogen (TN), total phosphates (TP) were achieved. Thus, a novel eco-friendly CW for simultaneous H2S purification and wastewater treatment was developed. In the different approaches and process considered, in particular it was put in investigating and describing the mechanisms involved. Overall, this work demonstrated alum sludge could be a promising by- product for various novel beneficial reuse rather than landfilling and provided a “Circular Economy” approach for WTRs management.; La forte augmentation de la population mondiale entraîne une demande croissante en eau potable. La production d'eau potable est accompagnée par la génération de résidus du traitement de l'eau dont la boue d'aluminium qui est donc largement disponible mondialement. Ce travail se concentre sur l'identification des différentes voies de valorisation des boues d'aluminium afin de les réutiliser dans le domaine de l’environnement. Deux sources de boues d'aluminium, collectées en France et en Irlande, ont été étudiées dans divers domaines d’application en fonction de leurs caractéristiques. Tout d'abord, les boues d'aluminium ont été utilisées en remplacement d’une partie de l'argile dans la fabrication des briques, en incorporant différents pourcentages de boues d'aluminium et à différentes températures. Les briques résultantes ont été caractérisées et les résultats ont montré que les briques composées de boues d'aluminium et d'argile sont conformes aux « normes européennes et irlandaises » et démontrent ainsi le potentiel pour une application industrielle des boues d'aluminium dans la fabrication de briques en terre cuite irlandaises. Dans un second temps, les boues d’aluminium ont été utilisées comme adsorbant des polluants présents dans l’agriculture. Le glyphosate est un ingrédient actif dans les pesticides utilisés massivement dans l'agriculture irlandaise et représente une problématique environnementale. La boue d’aluminium et la tourbe irlandaise ont été comparées pour l’élimination du glyphosate lors de tests en pot à l’échelle laboratoire. Les résultats ont montré que la boue d’aluminium permet d’éliminer le glyphosate à plus de 99% et réduire les niveaux de DCO. Cet aspect scientifique a permis d’être dans la sélection des adsorbants possibles pour le traitement des eaux usées agricoles en Irlande. Le co-conditionnement et la déshydratation des boues de station d’épuration avec des boues d’aluminium liquides ont également été étudiés. Pour cela, le Jar test a été effectué sur des boues issues d’une station de traitement des eaux française. Les résultats ont montré que le rapport optimal de mélange des boues est de 1:1 (boues d’épuration : boues d’aluminium). Ainsi, la quantité de polymère utilisée peut être diminuée de 14 fois par rapport aux technologies actuelles. Cette approche a permis de montrer la possible valorisation des boues d’aluminium comme un moyen durable et technique permettant ainsi l’élimination des boues localement pour une même station de traitement des eaux. Une autre voie de valorisation des boues d’aluminium comme adsorbant pour la purification des gaz a été étudiée lors d’expériences d’adsorption de H2S dans un réacteur à lit fixe dans différentes conditions expérimentales. Les données expérimentales d’adsorption du H2S ont été modélisées à l'aide de modèles empiriques basés sur la cinétique des processus d'adsorption. Les résultats ont montré que les boues d'aluminium sont un adsorbant efficace pour l'élimination du H2S (capacité de 374,2 mg H2S / g solide) et que des mécanismes mis en jeu sont l'adsorption dissociative et l'oxydation. Les coefficients de transfert de masse globaux ont également été calculés et pouvant ainsi être utilisés pour la prédiction. Enfin, les gâteaux de boues d'aluminium ont été réutilisés pour la purification simultanée d’H2S et le traitement des eaux usées. Les résultats ont montré la capacité de cet adsorbant pour éliminer tout le H2S présent avec une grande efficacité d’élimination de la DCO, TN et TP. Ainsi, il a été démontré la valorisation des boues d’aluminium en tant qu’adsorbant pour une purification du H2S simultanée avec le traitement des eaux usées.

Insufficient public and municipal investment represent a major challenge for the long term management of urban drainage systems. Utilities are challenged to develop efficient rehabilitation strategies in order to maintain the level of service. Closed-circuit television (CCTV) inspection is used since the 1980’s as industry standard for sewer investigation system and structural performance evaluation. Due to budget restrictions, inspection rates are generally low and municipalities tend to inspect only a small part of their network (e.g. in France, less than 5% according to Ahmadi et al., 2014). Since the definition of rehabilitation strategies is limited by the lack of information about sewer condition and remaining life, deterioration models have been developed to forecast the evolution of the system according to its current and past condition. One of the main factors hampering the uptake of deterioration modelling by utilities is the lack of real scale evidence of the tangible benefits provided. In particular, most utilities are concerned by the minimum amount of CCTV data required and the relevance of using such models on their networks with limited data availability. Finally, most utilities acknowledge the uncertainties in the procedure of sewer condition assessment, mainly due to the subjectivity of the coding operator. There is a strong need to quantify precisely the uncertainty of the sewer condition assessment procedure and its influence on the outcomes of deterioration modelling. The thesis aims at addressing these gaps by assessing the performance of sewer deterioration modelling using a case study with high CCTV data availability and by identifying the influence of CCTV data quality and availability on modelling performance. The study has been performed with a statistical (GompitZ) and a machine learning (Random Forest) deterioration models using the extensive CCTV database of the cities of Braunschweig and Berlin in Germany. Our results show, that at network level, both machine learning and statistical models can simulate with sufficient accuracy the condition distribution of the network, even in case of low data availability. At the pipe level, the machine learning model outperforms the statistical model. Regarding CCTV data uncertainty, our results highlight that the probability to inspect correctly a pipe in poor condition is close to 80-85% and thus the probability to overestimate the (good) condition of the pipe is close to 15-20% (False Negative). The impact of the uncertainties on the prediction of a deterioration model is not negligible. The analysis shows that the required replacement rate to maintain a constant proportion of segments in poor condition is underestimated if the uncertainties are not included in the analysis., Les infrastructures de collecte et de traitement des eaux usées représentent un investissement considérable pour les municipalités. La plupart des collectivités sont aujourd’hui confrontées au problème de la gestion durable de leur patrimoine vieillissant avec des besoins urgents de réhabilitation des infrastructures. Elles se doivent donc d’élaborer des stratégies de gestion patrimoniale efficace pour maintenir le niveau de service rendu et limiter l’augmentation des redevances. L’inspection télévisée (ITV) est la méthode standard utilisée depuis des décennies pour l'évaluation de la condition structurelle des réseaux d’assainissement. Dû à l’absence de réglementation et aux coûts élevés d’inspection, la plupart des collectivités n’ont qu’une connaissance partielle de la condition de leur réseau et manquent d’information pour planifier efficacement les actions de maintenance et renouvellement. Pour pallier à cette situation, des modèles numériques de détérioration ont été développés pour simuler la condition des conduites non-inspectées et prévoir l´évolution future de la condition des réseaux. Un des obstacles majeurs à l’appropriation de ces outils par les collectivités est le manque de preuves à grande échelle de leur bonne performance. D’autre part, l'influence de la quantité de données disponibles pour étalonner les modèles sur la fiabilité des prédictions est mal connue. Les taux d’inspection étant relativement faibles, les collectivités sont rarement assurées d’avoir les données nécessaires pour développer des modèles fiables. Enfin, de nombreuses collectivités reconnaissent les incertitudes liées aux données d’inspection mais aucune étude n’a pu mettre en évidence l’influence de ces incertitudes sur les résultats de modélisation. Ce travail de thèse vise à évaluer la performance des modèles de détérioration ainsi qu’à évaluer l’influence de la quantité de données disponibles sur la qualité de prédiction. Enfin, cette thèse a pour objectif de quantifier la fiabilité des données d’inspection et d’analyser l’influence de leur incertitude sur la performance des modèles de détérioration.

Mikroleviä voidaan hyödyntää jätevesien käsittelyssä nykyisten käsittelyjärjestelmien yh-teydessä tai kokonaan korvaamaan nykyiset käsittelymenetelmät ravinteiden ja muiden epäpuhtauksien poistossa. Jätevedenkäsittelyn ja mikrolevien kasvatuksen yhdistämi-nen mahdollistaa typen ja fosforin talteenoton ja samanaikaisesti tuotetun mikroleväbio-massan hyödyntämisen esimerkiksi biopolttoaineiden ja/tai lannoitteiden raaka-aineena. Mikrolevien käyttö jätevedenkäsittelyssä vaatii kuitenkin vielä tutkimus- ja kehitystyötä ravinteiden poistotehokkuuden ja mikrolevien kasvun tehostamiseksi. Tämän väitöskir-jan tavoitteena oli mahdollistaa tehokas ravinteiden ja orgaanisen aineksen poisto jäte-vesistä edistäen samalla mikrolevien tehokasta kasvua. Laboratoriomittakaavan fotobioreaktoreissa tehdyissä panoskokeissa Chlorella vulgaris ja Scenedesmus acuminatus mikrolevien todettiin kasvavan sekä kunnallisen (ADMW) että sellu- ja paperitehtaan (ADPP) jätevedenpuhdistamon ylijäämälietteen mädätyksen rejektivesissä. Kummankin levän avulla pystyttiin poistamaan yli 97% ADPP:n sisältä-mästä ammoniumista, mutta ADMW:sta ammoniumpoistotehokkuus oli vain 24 % kas-vatettaessa C. vulgaris mikrolevää ja 44 % kasvatettaessa S. acuminatus mikrolevää. Molempien mikrolevien fosforinpoistotehokkuus kummastakin rejektivedestä oli yli 96 %. Myös väriä (74-80 %) ja kemiallinen hapenkulutusta (27-39 %) saatiin vähennettyä. Kokeissa ADPP:ssa saavutetut S. acuminatus biomassakonsentraatiot (7,8-10,8 g L-1 VSS) ovat korkeimpien joukossa, kun vertaillaan oikeita jätevesiä käytettäessä kirjalli-suudessa raportoituja mikroleväbiomassasaantoja. Vertailtaessa S. acuminatus mikro-levän kasvua eri mädätysolosuhteissa tuotetuissa ADPP rejektivesissä, suurin S. acu-minatus biomassakonsentraatio saavutettiin termofiilisen mädätyksen rejektivesissä. Il-man esikäsittelyä ennen termofiilistä mädätystä korkein biomassakonsentraatio oli 10,2 ± 2,2 g L-1 ja esikäsittelyn sisältäneen termofiilisen mädätyksen rejektivedessä 10,8 ± 1,2 g L-1. Esikäsittelyn sisältäneen mesofiilisen mädätyksen ADPP-rejektivedessä suurin S. acuminatus biomassakonsentraatio oli 7,8 ± 0,3 g L-1. Myös korkein metaanin tuotto saa-vutettiin esikäsittelyn sisältäneessä termofiilisessä mädätysprosessissa, mikä osoittaa, että tehokkain metaanin tuotto ja mikrolevien biomassatuotto saavutettiin samoissa pro-sessiolosuhteissa. Raudan (0,1; 1,0 ja 1,9 mg L-1) ja sulfaatti- rikin (3;7; 20 ja 35,8 mg L-1) pitoisuuksien havaittiin vaikuttavan typen poistotehokkuuteen ja mikrolevien biomassakonsentraatioon enemmän typenlähteen ollessa nitraatti kuin käytettäessä ammoniumia typenlähteenä. Korkein S. acuminatus biomassakonsentraatio saavutettiin nitraattipohjaisessa kasva-tusmediassa, jossa oli 1,0 mg L-1-rautaa ja 35,8 mg L-1 rikkiä. Rautakonsentraatio vaikutti mikrolevien kasvuun ja typenpoistotehokkuuteen enemmän kuin sulfaattipitoisuus. Rau-dalla ja rikillä ei havaittu olevan yhteisvaikutusta. Mikrolevien kasvua pyrittiin tehostamaan lisäämällä jatkuvatoimiseen membraanifoto-bioreaktoriin eri määriä zeoliiittia. Kun zeoliittia lisättiin 0,5 g L-1, keskimääräinen ammo-niumin poistotehokkuus nousi 14 %:sta 30 %:iin ja biomassakonsentraatio 0.5 g L-1:sta yli 1,0 g L-1:aan. Havaitun tehokkuuden lisääntymisen uskottiin johtuvan siitä, että zeoliitti tarjosi pinnan, jolla mikrolevien havaittiin kasvavan. Lisäksi zeoliitin on osoitettu adsor-boivan ammoniumia ympäröivästä vedestä. Reaktorin zeoliittikonsentraation nostami-nen 0.5 g L-1:sta 1g L-1:aan ja myöhemmin 5 g L-1:aan ei kuitenkaan enää kasvattanut ammoniumin poistotehokkuutta tai biomassakonsentraatiota. Tämä johtui todennäköisesti zeoliittipartikkelien hajoamisesta hienommiksi hiukkasiksi, mikä hei-kensi valon saatavuutta. Tutkimus osoitti, että mikroleviä voidaan hyödyntää jätevedenpuhdistuksessa ravintei-den talteenottoon ja samalla kasvattaa tehokkaasti mikroleväbiomassaa. On kuitenkin tärkeää valita kullekin jätevedelle soveltuva mikrolevälaji, jotta prosessi toimisi tehokkaasti. Use of microalgae in wastewater treatment has been increasingly studied to integrate with or replace the present treatment systems for removal of nutrients and other pollu-tants. The potential advantages of this integration (wastewater treatment and microalgal cultivation) could be simultaneous recovery of nitrogen and phosphorus and the use of produced microalgal biomass as feedstock for e.g. biofuel, fertilizer and/or energy. How-ever, the use of microalgae in wastewater treatment is mainly in research stage due to e.g. low nutrient removal and microalgal biomass growth. The aim of this thesis was to enable efficient nutrient and organic matter removal from wastewaters by microalgae while promoting microalgal biomass production. Chlorella vulgaris and Scenedesmus acuminatus were successfully grown in batch pho-tobioreactors with liquid digestates from anaerobic digestion (AD) of biosludge from a municipal wastewater treatment plant (ADMW) and a pulp and paper mill wastewater treatment plant (ADPP). The final ammonium removal efficiencies were above 97% when cultivating both microalgae separately in ADPP, however, only 24% and 44% of ammo-nium were removed from ADMW by C. vulgaris and S. acuminatus, respectively. Both microalgae efficiently removed phosphate (>96%), while color (74–80%) and soluble COD (27–39%) were partially removed from ADMW and ADPP. The obtained highest S. acuminatus biomass concentration (7.8–10.8 g L-1 VSS) in ADPP is among the highest yields reported for microalgae in real wastewaters. Higher S. acuminatus biomass yields were obtained in thermophilic ADPP (without and with pretreatment prior to AD: 10.2±2.2 and 10.8±1.2 g L-1, respectively) than in pretreated mesophilic ADPP (7.8±0.3 g L-1). In addition, the highest microalgal biomass concentra-tion and methane yields were obtained in the same integrated AD and microalgal culti-vation system (thermophilic AD with pretreatment). The iron (0.1, 1.0, and 1.9 mg L-1) and sulfate-sulfur (3.7, 20, and 35.8 mg L-1) concen-trations were found to affect nitrogen removal efficiency and microalgal biomass concen-tration more in the media with nitrate than with ammonium, probably due to different microalgal assimilation mechanisms for nitrate and ammonium. In this study, synthetic medium with nitrate as nitrogen source with 1.0 mg L-1 iron and 35.8 mg L-1 sulfate-sulfur enabled the highest microalgal biomass concentration. The effect of iron concentration on nitrate removal efficiency and microalgal growth was more significant than that of sulfate concentration, while the interaction effect between sulfate and iron was not ob-served. The average ammonium removal efficiency (14 to 30%) and microalgal biomass concen-tration (0.50 to 1.17 g particulate organic carbon per L) in continuous-flow membrane photobioreactor were promoted by adding a low concentration of zeolite (0.5 g L-1). The zeolite likely provided a habitat for attached growth of microalgae and high availability of ammonium for growth on the surface of the zeolite due to ammonium adsorption to zeo-lite. Further increase in zeolite concentration (from 0.5 to 1 and 5 g L-1) did not improve ammonium removal efficiency or biomass concentration. This was likely due to the in-creased solution turbidity caused by breaking apart of added zeolite particles into finer particles, which reduced light availability. In summary, this work showed the possibility of utilizing microalgae in wastewater treat-ment to efficiently remove nutrients and organic matter, and simultaneously promote mi-croalgal growth. Selecting suitable microalgal species for the specific wastewater to re-move nutrients and organic matter is essential to promote algae-based wastewater treat-ment applications.

This INCOVER presentation was given by OIEau during CYCL’EAU show in Bordeaux, in April 2019. This show was an opportunity to meet water stakeholders of Adour-Garonne region. Public and private utilities attended this show, as well as technology providers, etc. This presentation introduces each technology developed within INCOVER project, according to the kind of bioproducts obtained.

The numerous micropollutants generated by human activity are likely to significantly alter the quality of watercourses, especially when crossing large agglomerations. The study deals with the economic efficiency of different approaches to the management of urban micropollutants: we compare the cost of not emitting micropollutant streams from an agglomeration, either by substituting chemicals them at source, or by tertiary treatment in urban wastewater treatment plants. This comparison is carried out in two contrasting contexts of pollution : in the first case, we focused on current hazardous substances of the WFD (i.e. regulated substances) and in a second one we selected a list of 23 additional emerging substances. The comparison between treatment and substitution is carried out for the case of the wastewater treatment plant of a city of 200,000 eq.hab and the results tend to show that the substitution costs are lower than the costs of tertiary treatment by nanofiltration and activated carbon. However, given numerous uncertainties and assumptions, this exploratory study should be confirmed by more in-depth work, including other micropollutants and other tertiary treatment techniques. It anyway already appears to signal the interest of preventive and integrated strategies to control chemical risks.; Les nombreux micropolluants générés par l’activité humaine sont susceptibles d’altérer significativement la qualité des cours d’eau, notamment à la traversée des grandes agglomérations. L’étude s’intéresse à l’efficacité économique de différentes approches de gestion des micropolluants urbains : nous comparons le coût de ne pas émettre dans le milieu aquatique les flux de micropolluants d’une agglo - mération, soit en substituant les produits chimiques en cause à la source, soit en les éliminant des rejets d’eaux usées par traitement complémentaire en station de traitement des eaux usées urbaines. Afin d’étudier l’influence de l’étendue de la contamination chimique prise en compte, un premier scénario se focalise sur des substances prioritaires dangereuses actuelles de la directive cadre sur l’eau (DCE) (donc des substances réglementées) et, dans un second temps, on a retenu une liste de 23 substances émergentes supplémen - taires. On compare le traitement et la substitution pour le cas type de la station d’épuration d’une ville de 200000 équivalent-habitant, et les résultats font apparaître que la stratégie de substitution semble en général plus « coût-efficace » que celle de traitement complémentaire par nanofiltration ou par charbon actif. Toutefois, ces résultats sont dépendants des nombreuses incertitudes et hypothèses et devraient être confirmés par des travaux plus approfondis, incluant notamment d’autres micropolluants et une description plus fine des coûts et bénéfices. Ils attirent l’attention sur l’intérêt de stratégies préventives intégrées de lutte contre les effets des substances chimiques.

Real time control (RTC) is considered as a cost-efficient solution for combined sewer overflow (CSO) reduction as it optimises the available capacity of sewer networks. RTC helps to prevent the need for construction of additional retention volumes, increases the network adaptability to changes in water management policies, and above all alleviates the environmental impact of CSOs. Following increasing interest in water quality-based RTC (QBR), this thesis demonstrates a simple and nothing-to-lose QBR strategy to reduce the amount of CSO loads during storm events. The performance of the QBR strategy, based on Mass-Volume (MV) curves prediction, is evaluated by comparison to a typical hydraulics-based RTC (HBR) strategy. A proof-of-concept study is first performed on a small catchment of 205 ha to test the new QBR concept using 31 storm events during a two-year period. Compared to HBR, QBR delivers CSO load reduction for more than one third of the events, with reduction values from 3 to 43 %. The QBR strategy is then implemented on the Louis Fargue catchment (7700 ha) in Bordeaux, France and similarly compared with the HBR strategy. By implementing QBR on 19 storm events over 15 months, its performance is consistent, bringing valuable benefits over HBR, with 17 out of 19 events having load reduction varying between 6 and 28.8 %. The thesis further evaluates the impact of MV curve prediction uncertainty (due to model prediction uncertainty) on the performance of the QBR strategy, using a representative storm event. The resulting range of uncertainty is limited. Besides, results of the sensitivity study show that the choice of the QBR or HBR strategy should take into account the current tank volumes and their locations within the catchment., La gestion en temps réel (GTR) est considérée comme une solution économiquement efficace pour réduire les déversements par temps de pluie car elle optimise la capacité disponible des réseaux d'assainissement. La GTR permet d'éviter la construction de volumes de rétention supplémentaires, d'augmenter l'adaptabilité du réseau aux changements de politiques de gestion de l'eau et surtout d'atténuer l'impact environnemental des déversoirs d'orage. À la suite de l'intérêt croissant pour la GTR fondée sur la qualité de l'eau (QBR), cette thèse démontre une stratégie simple et efficace pour les charges polluantes déversées par temps de pluie. La performance de la stratégie QBR, basée sur la prédiction des courbes masse-volume (MV), est évaluée par comparaison avec une stratégie typique de GTR à base hydraulique (HBR). Une étude de validation de principe est d'abord réalisée sur un petit bassin versant de 205 ha pour tester le nouveau concept de QBR en utilisant 31 événements pluvieux sur une période de deux ans. Par rapport à HBR, QBR offre une réduction des charges déversées pour plus d'un tiers des événements, avec des réductions de 3 à 43 %. La stratégie QBR est ensuite mise en oeuvre sur le bassin versant de Louis Fargue (7700 ha) à Bordeaux, France et comparée à nouveau à la stratégie HBR. En implémentant QBR sur 19 événements pluvieux sur 15 mois, ses performances sont constantes et apportent des avantages précieux par rapport à HBR, 17 des 19 événements ayant une réduction de charge variant entre 6 et 28.8 %. La thèse évalue en outre l'impact de l'incertitude de prédiction de la courbe MV (due à l'incertitude de prédiction du modèle) sur la performance de la stratégie QBR, en utilisant un événement pluvieux représentatif. La marge d'incertitude qui en résulte est faible. En outre, l'étude de sensibilité montre que le choix de la stratégie QBR ou HBR doit tenir compte des dimensions réelles des bassins et de leur emplacement sur le bassin versant.

Deux matériaux, sous-produits agro-industriels, ont été étudiés en biofiltration à l'échelle pilote : la chènevotte en tant que « couche active », sur des grignons d'olives en tant que « couche de support ». L'objectif était d'étudier la capacité de ces deux matériaux travaillant ensemble comme un seul milieu filtrant poreux. L'impact de la hauteur de la couche active sur la performance du biofiltre a été étudié expérimentalement grâce à deux biofiltres, un premier présentant une répartition des matériaux en deux hauteurs égales, l’autre avec 80 % de couche active sur 20 % de hauteur de couche support. Les deux pilotes ont été alimentés à raison de 75 L·j‑1·EH‑1 (EH : équivalent-habitant) avec des eaux usées domestiques synthétiques. Les résultats ont montré une réduction de la demande biochimique en oxygène en cinq jours (DBO5) et des matières en suspension (MES) de plus de 90 % après dix semaines de fonctionnement. Cette performance s'est maintenue après plus de 30 semaines de fonctionnement continu. Par ailleurs, six prototypes de biofiltres ont été installés pour traiter les eaux usées domestiques de résidences unifamiliales dans des conditions réelles. Les objectifs de cette étude sont de caractériser l'efficacité du traitement de ces prototypes sur plusieurs années dans des conditions réelles, de déterminer l'entretien requis par une telle technologie et d'étudier l'influence de paramètres tels que la hauteur du biofiltre, l'aération et le nombre d'habitants. L'efficacité de traitement à long terme de l'un des biofiltres, qui fonctionne depuis près de quatre ans, est remarquable. Les pourcentages moyens de réduction de la demande chimique en oxygène (DCO), de la DBO5 et de MES sont respectivement de plus de 83 %, 97 % et 96 %, laissant espérer des résultats prometteurs pour les cinq autres., Two agro-industrial by-products were studied in biofiltration of domestic wastewater at pilot scale: hemp shives working as “active layer”, or top layer, on olive pomace working as “support layer”, or bottom layer. The aim of this work was to study the treatment capacity of these two materials working together as one single porous filter medium. The first biofilter had an equal proportion of both materials while the second one had 80% of the active layer and 20% of the support layer. The objective was to study the impact of the layer height on the biofilter performance. Both pilots were fed with synthetic sludge-based wastewater at a rate of 75 L·d‑1·PE‑1 (PE: population equivalent). Results showed a reduction of more than 90% of the biochemical oxygen demand at five days (BOD5) and the total suspended solids (TSS) after ten weeks of continuous operation. The performance remains good after more than 30 weeks of operation. Since the laboratory results were very encouraging, six prototype biofilters were installed to treat domestic wastewater from single-family residences under real conditions. The short-term purposes of this study are to determine the maintenance required by such a novel technology and to study the influence of parameters such as filter height, aeration, and the number of inhabitants. While the long-term goal is to characterize the treatment efficiency of these prototypes over many years under field conditions. The long-term treatment efficiency of one of the biofilters, which has been running for almost four years, is outstanding. The mean reduction in the chemical oxygen demand (COD), BOD5, and TSS is over 83%, 97%, and 96% respectively, rising expectations for the other five prototypes.

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Nitrous oxide (N2O) is a powerful greenhouse gas (GHG), playing a major role in the ozone layer depletion. Mainly from natural origin, it is also emitted by wastewater treatment processes, during biological nitrogen removal through nitrification and denitrification. Because of its high global warming potential, about 300 times the one of carbon dioxide, N2O contributes significantly to the carbon footprint of wastewater resource recovery facilities (WRRF). For the last decade, considerable efforts have been made to understand the mechanisms of N2O production and evaluate in situ emissions, which led to the development of mechanistic models. The latter have been mainly applied to suspended biomass systems, and rarely to fixed biomass processes. Yet, recent measurements performed on biologically active filters (BAF) of Seine Aval WRRF (~ 5 million people equivalents) indicated high N2O emissions, much higher than those measured on conventional activated sludge systems. The objective of this PhD thesis was to increase knowledge on the comprehension of N2O production mechanisms in tertiary nitrifying BAFs. To this end, a BAF model describing the functioning of Seine Aval tertiary nitrification units was extended to include the main biological N2O production pathways. Studying the influence of the gas/liquid transfer representation on the prediction of nitrification performances and the gas/liquid partition of N2O fluxes showed that considering a mass balance on the gas phase did not significantly affect oxygen transfer. In contrast, including a mass balance was found essential to represent gas/liquid exchanges of nitric oxide (NO) and N2O. To investigate the triggers of N2O production, the biokinetic model was calibrated on a dataset including two years of functioning of the nitrification stage and two periods during which N2O fluxes were measured. A sensitivity analysis highlighted the major effect of parameters controlling the accumulation of nitrite, a precursor to N2O production, on the prediction of N2O concentrations. By modifying 7 parameters only (on over 90), the model was able to predict nitrification performances and the order of magnitude and main dynamics of N2O fluxes measured during both measuring campaigns. The calibrated model was then used to extrapolate the predictions on the entire period of study, and analyze the effect of operating conditions on N2O production mechanisms. The N2O emissions factor (EF), which corresponds to the proportion of influent ammonium emitted as N2O, was on average 2.2%, which is over 60 times the factor generally applied to estimate the GES balance of WRRFs. This factor fluctuates from 0.3 to 4.4%, mainly in correlation to the applied ammonium load, airflow rates, and temperature. Based on these results, mitigation levers were identified, and a statistical model was proposed as an alternative methodology to quantify N2O emissions., Le protoxyde d’azote (N2O) est un puissant gaz à effet de serre (GES) jouant un rôle clé dans la destruction de la couche d’ozone. Principalement d’origine naturelle, il est également émis par les procédés de traitement des eaux résiduaires lors du traitement biologique de l’azote par nitrification et dénitrification. Dû à son fort pouvoir de réchauffement global, équivalent à 300 fois celui du dioxyde de carbone, le N2O contribue significativement au bilan carbone des stations d’épuration. Depuis une dizaine d’années, des efforts ont été consacrés à la compréhension des mécanismes de production du N2O et à l’évaluation in situ de ces émissions, ce qui a conduit au développement de modèles mécanistes. Ces derniers ont, pour l’instant, principalement été appliqués aux procédés à biomasse libre et très peu aux procédés à biomasse fixée. Or, de récentes mesures réalisées sur les unités de biofiltration de la station Seine Aval (~ 5 millions d’équivalents-habitants) indiquent des taux d’émission du N2O élevés, bien supérieurs à ceux des procédés conventionnels à boues activées. L’objectif de cette thèse était d’approfondir la compréhension des mécanismes sous-jacents aux émissions de N2O par les unités de biofiltration en nitrification tertiaire. A cette fin, un modèle de biofiltration représentant le fonctionnement des biofiltres nitrifiants de la station de Seine Aval a été étendu pour y inclure les principales voies biologiques de production de N2O. L’évaluation de l’influence de la représentation du transfert gaz/liquide sur les performances de traitement de l’azote et la répartition des flux de N2O entre les phases gazeuse et liquide a montré que la prise en compte d’un bilan matière sur la phase gazeuse avait un impact relativement faible sur le transfert de matière de l’oxygène. A contrario, celle-ci s’avère indispensable à la représentation des échanges gaz/liquide du monoxyde d’azote (NO) et du N2O. Afin d’étudier les mécanismes à l’origine de la production de N2O, le modèle biocinétique a par ailleurs été calé sur un jeu de données comprenant deux ans de fonctionnement des biofiltres et incluant deux périodes pour lesquelles les flux de N2O ont été mesurés expérimentalement. Une analyse de sensibilité globale a permis d’identifier l’effet dominant des paramètres affectant l’accumulation de nitrites, un précurseur de la production de N2O, sur les concentrations de N2O. Avec une modification de seulement 7 paramètres (sur plus de 90), le modèle s’avère capable de prédire les performances de traitement de l’azote ainsi que l’ordre de grandeur et les principales dynamiques des flux de N2O mesurés lors de deux campagnes. Le modèle calé a par la suite été employé pour extrapoler les émissions sur l’ensemble de la période d’étude et analyser l’effet des conditions opératoires sur les mécanismes de production. Le facteur d’émission de N2O (FE), qui correspond à la proportion d’ammonium appliquée émise en N2O, était en moyenne de 2,2%, soit plus de 60 fois le FE usuellement employé pour l’établissement des bilans d’émission de GES des stations d’épuration. Ce facteur varie de 0,3 en 4,4%, en lien avec la charge ammoniacale appliquée, les débits d’air, et la température. Sur la base de ces résultats, des leviers de réduction des émissions ont été identifiés et un modèle statistique a été établi afin de proposer une nouvelle méthodologie de quantification des émissions

En 2012, des campagnes de mesures sur le système d’assainissement d’Horbourg-Wihr, ont révélé des taux de dilution de plus de 2000% en période de nappe haute. Cet excès d’eau à la station de pompage engendre des rejets vers le milieu naturel par temps sec.L’ampleur des travaux pour arriver à un résultat satisfaisant à court terme et la demande insistante de la Police de l’eau ont conduit à une solution transitoire portant sur le traitement des effluents excédentaires par temps sec. La filière proposée, compte tenu du caractère intermittent du délestage hydraulique, serait constituée d’une filtration primaire à 5 µm. Celle-ci serait précédée, si besoin, d’une étape de coagulation-floculation à partir de réactifs de synthèse ou biosourcés.

The thesis focused on both experimental and modeling works aiming to investigate the algal bacterial processes in High-Rate Algal Pond (HRAP) system. A pilot HRAP system was built and the impacts of different operational conditions on hydraulic and gas transfer rate of the pilot were investigated. Moreover, optimal inoculation ratio between algae and bacteria (Al-Bac) was also studied. The Al-Bac biomass was theninoculated in the HRAP system for long term assessment of wastewater treatment and nutrient recovery. The HRAP in this study can be applied for secondary treatment application or as a primary step removing rapidly high loads of COD and TKN from centrate wastewater. Experimental results obtained were also employed in calibrating and validating black box and comprehensive algal bacterial models. Both models coulddescribe the system in long term. The former was adequate for giving quick assessment of the system performance as well as sizing application while the latter successfully simulated the results both in long (general) and short (detailed) time scale. A next step should be applying the system in large scale., La présente thèse porte sur des travaux expérimentaux et de modélisation visant à étudier les processus bactériens et algaux au sein d’une lagune a haut rendement algal (HRAP). Un système pilote HRAP a été construit et les impacts des différentes conditions opérationnelles sur l’hydrodynamique et le transfert gaz/liquide du pilote ont été étudiés. De plus, le rapport d'inoculation optimal entre les algues et les bactéries (Al-Bac) a également été étudié. La biomasse Al-Bac a ensuite été inoculée dans le système HRAP pour une évaluation à long terme du traitement des eaux usées et de la récupération des nutriments. Le HRAP dans cette étude peut être appliqué en traitement secondaire de eaux usées ou comme étape primaire éliminant rapidement les charges élevées de DCO et de TKN des retour en tête de digesteurs anaérobies (centrats). Les résultats expérimentaux obtenus ont également été utilisés pour calibrer et valider des modèles de type « boîte noire » et mécanistes. Les deux modèles peuvent décrire le fonctionnement à long terme du système. Le premier permet ainsi d'évaluer rapidement les performances du système ainsi que de le dimensionner, tandis que le second simule avec succès les résultats à long (général) et à court (détaillé) terme. L'étape suivante devrait être l'application du système à grande échelle.

Parmi les différentes technologies pour produire un effluent conforme aux normes de rejet en vigueur, les Procédés par Boues Activées sont largement utilisés en tant que traitement biologique du fait de leur faible coût et de leur facilité d’implémentation. Ces procédés réalisent l’abattement des polluants en deux étapes : (1) la biodégradation par des microorganismes dans un bassin d’aération et (2) la séparation de la biomasse par décantation. Les paramètres opératoires peuvent agir sur l’efficacité du procédé, notamment en modifiant les propriétés des boues . L’objectif de ce travail est d’apporter un nouvel éclairage sur cette relation triangulaire en mettant en perspectives les propriétés de taille et de forme des flocs de boues et les performances du procédé de traitement. La première étape pour parvenir à cet objectif a consisté à développer une méthodologie de caractérisation des flocs de boues par analyse d’images à l’aide du microscope automatisé Morphologi G3 de Malvern Instruments. Le protocole de mesure proposé repose sur le choix de la cellule d’analyse, du facteur de dilution, du grossissement, du seuil de niveau de gris mis en œuvre pour la binarisation des images et du nombre total de particules analysées. Des boues provenant de plusieurs stations d’épuration ont été étudiées afin d’évaluer la robustesse de la méthodologie. Des différences en termes de propriétés de taille et forme - Diamètre équivalent (Deq), Circularité (C), Convexité (Cx), Solidité (S) et Rapport d’Aspect (RA) - entre les différentes boues sont clairement apparues. Le protocole de caractérisation de la morphologie étant établi et validé, deux campagnes expérimentales ont été mises en œuvre en utilisant un système à boues activées à l’échelle pilote alimenté par un effluent synthétique. Les descripteurs morphologiques ont été mesurés sur des échantillons d’environ 100 000 flocs permettant d’atteindre une statistique fiable aussi bien sur la taille que sur la forme des agrégats. La performance du procédé a été évaluée en suivant des indicateurs physicochimiques classiquement associés au traitement des eaux usées : Matières en Suspension (MES), Indice de Boue (IB), taux d’abattement de la Demande Chimique d’Oxygène (DCO) et de l’Azote (N). Cette stratégie a permis d’identifier des relations entre les performances d’épuration, la morphologie des agrégats et les paramètres opératoires. Pendant la première campagne, trois valeurs différentes de l’âge de boue ont été imposées : 15, 20 et 30 jours. Lors d’un changement d’âge de boue, la taille et la circularité des flocs biologiques augmentent temporairement avant de se stabiliser à nouveau à leurs valeurs initiales. Ainsi, en régime permanent, les distributions en taille et en circularité semblent indépendantes de l’âge de boue. Lors de la deuxième campagne, trois paramètres opératoires ont été modifiés : la charge organique, le taux de recirculation et le rapport DCO:N. Une charge organique élevée a provoqué une forte augmentation de la taille des flocs et une diminution de leur solidité. Ce résultat peut être expliqué par la croissance de bactéries filamenteuses qui impacte fortement la morphologie des flocs et la performance du procédé. L’augmentation du taux de recirculation et la diminution du rapport DCO:N ont, en outre, induit une légère réduction de la taille des flocs et une évolution peu significative des valeurs de circularité et convexité. L’analyse des distributions en 3 Dimensions couplant les données de taille et de forme s’est révélée un outil prometteur, permettant de proposer des mécanismes responsables de l’évolution des propriétés morphologiques des boues. Enfin, une autre approche a été développée sur la base de deux dimensions fractales reliant l’aire et le périmètre des flocs (Dpf) ou l’aire et la longueur maximale (D2). De brusques variations de Dpf et D2 ont été corrélées avec les phénomènes liés au développement de bactéries filamenteuses.

L'assainissement non collectif ou autonome (ANC) est un dispositif assurant la collecte, le traitement et l’évacuation des eaux usées domestiques de manière autonome, à proximité de l’habitation, là où le coût d'infrastructures collectif serait trop élevé. Les travaux de recherche effectués dans le cadre du projet Gessol, Ancres, se penchent sur l'efficacité de l'ANC et notamment celle du filtre à sable non drainé et du sol dans l'élimination de la pollution carbonée, azotée et des micropolluants émergents parabènes et triclosan. Pour ce faire, un dispositif neuf, équipé d'un système de collecte et de prélèvement de l'eau a été suivi pendant 18 mois. Les premiers résultats indiquent un abattement de plus de 80 % de la pollution entrante avec une contribution non négligeable du sol. En ce qui concerne les parabènes et triclosan, on observe pour les parabènes une élimination de 87 % entre la sortie de la fosse septique et la sortie du massif filtrant. Le sol ne contribue pas significativement à leur élimination. Pour le triclosan, l'abattement global est de 72 % avec une contribution majoritaire (47 %) par le sol. Les différences entre les deux substances sont probablement dues à leur structure moléculaire., On-site waste water treatment (ANC) is a device ensuring the collection, the treatment and the evacuation of domestic waste waters in an autonomous way, near the dwelling where collective infrastructure would be too expensive. The research carried out within the framework of the project Gessol Ancres considers the efficiency of such a system and in particular of its non drained sand filter in the elimination of carbon, nitrogen and of the emerging micropolluants parabens and triclosan. A new ANC device was equipped with a sampling system and was monitored during 18 months. The first results indicate a reduction of more than 80% of the carbonaceous pollution entering, with a considerable contribution from the ground. With regard to parabens and triclosan, in the first case we observed an elimination of 87% between the septic tank and the outlet of the sand filter. The ground does not contribute significantly to the elimination of parabens. The overall abatement of triclosan was 72% with a major contribution (47%) in the soil. The differences between the two substances are probably due to their molecular structure.

International audience

Electrocoagulation (EC) is a non-specific electrochemical method usually used for water and wastewater treatment. In this work, EC is firstly investigated as a conventional wastewater treatment technique for the removal of whey proteins from water, where the mechanisms of removal are explained and a model on whey proteins elimination is developed. Then, EC use is extended for the separation and purification of volatile fatty acids issued from acidogenic fermentation. In this second study, the effects of operating parameters on EC efficiency and cost are discussed. Moreover, EC is used for the harvesting of two microalgae species from their culture medium. In the study that concerns recovering Chlamydomonas reinhardtii, response surface methodology (RSM) is employed and two models for predicting recovery efficiency and operating cost are developed. The harvesting of the other microalgae species Chlorella vulgaris is studied using EC in the batch and continuous modes. In the batch mode, the effects of the main operating parameters on the process effectiveness are explained along with discussing the mechanisms of recovery. In the continuous mode study, response surface methodology (RSM) is applied and a model for predicting microalgae recovery is developed. Finally, comparison of EC performance in continuous mode with and without polarity exchange (PE) to EC performance in batch mode is carried out.; L'électrocoagulation (EC) est une méthode électrochimique non spécifique couramment utilisée pour le traitement de l'eau et des eaux usées. Dans ce travail, l’EC est d'abord étudiée comme une technique classique de traitement des eaux usées dédiée à l'élimination des protéines de lactosérum de l'eau pour laquelle les mécanismes d'élimination sont expliqués et un modèle est développé. Ensuite, l'utilisation de l’EC est étendue à la séparation et à la purification d’acides gras volatils issus de la fermentation acidogénique. Dans cette deuxième étude, les effets des paramètres opératoires sur l'efficacité et le coût de l’EC sont discutés. En outre, l’EC est utilisée pour la récolte de deux espèces de microalgues de leur milieu de culture. En ce qui concerne la récolte de Chlamydomonas reinhardtii, la méthodologie de la surface de réponse est utilisée et deux modèles permettant de prédire respectivement l'efficacité de la récupération et le coût opératoire sont développés. La récolte d’une autre espèce de microalgues, Chlorella vulgaris, est étudiée en utilisant l’EC respectivement en mode discontinu et continu. En mode discontinu, les effets des principaux paramètres de fonctionnement sur l'efficacité du processus sont expliqués et les mécanismes de récupération sont discutés. Dans l'étude en mode continu, la méthodologie de la surface de réponse est utilisée et un modèle permettant de prédire l’efficacité de récupération des microalgues est développé. Enfin, la comparaison des performances de l'EC en mode continu avec et sans échange de polarité aux performances de l'EC en mode discontinu est effectuée.

National audience; Wastewater treatment plants usually remove a significant amount of micropollutants by volatilization, sorption and/or biodegradation. Nevertheless, secondary effluents still contain various pharmaceutical compounds and pesticides at very low concentrations up to few micrograms per liter. Most of these compounds are photoactive, either due to their chemical structure able to absorb UV irradiation, or due to a reaction with intermediates (metabolites) formed after reactions with organic matter and nitrates, under UV irradiation. This technical report deals with the transformation of organic micropollutants under sun light exposure in planted discharge area. We first remember the main mechanisms that drive photodegradation in surface water. Then, we present an innovative on-site experimental protocol to investigate the contribution of photodegradation process occurring in the water column of discharged planted areas. We studied 44 organic micropollutants (31 pharmaceuticals, 7 pesticides and 6 byproducts). Finally, we present the results drawn from 2 applications of the protocol in March and July 2015: the applied and transmitted light intensities, the efficient water depth, the contribution of each direct and indirect photolysis pathways, modelling.; Les stations de traitement des eaux usées éliminent une grande partie des micropolluants organiques par volatilisation, sorption et/ou biodégradation. Néanmoins, les effluents traités contiennent encore de nombreuses molécules pharmaceutiques et phytosanitaires à des concentrations faibles, mais atteignant parfois quelques microgrammes par litre et ayant un impact sur l'environnement. Plusieurs de ces molécules sont photoactives en raison de leurs structures chimiques capables de se modifier sous l'action des rayons ultraviolets (photolyse directe). D'autres molécules sont attaquées par des intermédiaires chimiques très réactifs produits à partir de la matière organique, ou des nitrates, en présence de rayons ultraviolets (photolyse indirecte). Cet article porte sur les processus de photodégradation de micropolluants organiques en présence de lumière naturelle en zone de rejet végétalisée de type bassin. Les différents mécanismes de photodégradation sont tout d'abord succinctement rappelés. Puis, nous détaillons la méthodologie de mesure des vitesses de photodégradation directe et indirecte, mise au point dans le cadre de ce travail, et appliquée en mars et juillet 2015. Nous avons étudié 44 micropolluants organiques (31 pharmaceutiques, 7 pesticides et 6 métabolites). Les résultats sont présentés avec d'une part, les conditions expérimentales (l'intensité lumineuse incidente et celle transmise dans l'eau, la hauteur d'eau efficace), et d'autre part, la contribution des voies directe et indirecte de la photodégradation à l'élimination des micropolluants, et enfin la modélisation.

Wastewater treatment plants usually remove a significant amount of micropollutants by volatilization, sorption and/or biodegradation. Nevertheless, secondary effluents still contain various pharmaceutical compounds and pesticides at very low concentrations up to few micrograms per liter. Most of these compounds are photoactive, either due to their chemical structure able to absorb UV irradiation, or due to a reaction with intermediates (metabolites) formed after reactions with organic matter and nitrates, under UV irradiation. This technical report deals with the transformation of organic micropollutants under sun light exposure in planted discharge area. We first remember the main mechanisms that drive photodegradation in surface water. Then, we present an innovative on-site experimental protocol to investigate the contribution of photodegradation process occurring in the water column of discharged planted areas. We studied 44 organic micropollutants (32 pharmaceuticals, 7 pesticides and 5 byproducts). Finally, we present the results drawn from 2 applications of the protocol in March and July 2015: the applied and transmitted light intensities, the efficient water depth, the contribution of each direct and indirect photolysis pathways, modelling.; Les stations de traitement des eaux usées éliminent une grande partie des micropolluants organiques par volatilisation, sorption et/ou biodégradation. Néanmoins, les effluents traités contiennent encore de nombreuses molécules pharmaceutiques et phytosanitaires à des concentrations faibles, mais atteignant parfois quelques microgrammes par litre et ayant un impact sur l’environnement. Plusieurs de ces molécules sont photoactives en raison de leurs structures chimiques capables de se modifier sous l’action des rayons ultraviolets (photolyse directe). D’autres molécules sont attaquées par des intermédiaires chimiques très réactifs produits à partir de la matière organique, ou des nitrates, en présence de rayons ultraviolets (photolyse indirecte). Ce rapport porte sur les processus de photodégradation de micropolluants organiques en présence de lumière naturelle en zone de rejet végétalisée de type bassin. Les différents mécanismes de photodégradation sont tout d’abord succinctement rappelés (éléments détaillés dans le rapport 2015 de synthèse bibliographique). Puis, nous détaillons la méthodologie de mesure des vitesses de photodégradation directe et indirecte, mise au point dans le cadre de ce travail, et appliquée en mars et juillet 2015. Nous avons étudié 44 micropolluants organiques (32 pharmaceutiques, 7 pesticides et 5 métabolites). Les résultats sont présentés avec, d’une part, les conditions expérimentales (l’intensité lumineuse incidente et celle transmise dans l’eau, la hauteur d’eau efficace), et d’autre part, la contribution des voies directe et indirecte de la photodégradation à l’élimination des micropolluants, et enfin la modélisation.

L’Unité mixte de recherche DGIMI (Diversité, Génomes et Interactions Micro-organismes – Insectes) de l’INRA (Institut national de la recherche agronomique) utilise, pour ses travaux de recherche, des insectes ravageurs de cultures règlementés, produits dans un insectarium. L’élevage de ces insectes répond à des règles strictes de confinement et requiert le traitement des eaux usées afin d’éviter tout échappement d’insecte vers l’environnement. Jusqu’en 2012, les eaux usées étaient traitées par adjonction d’eau de Javel. Ce système présentait deux inconvénients majeurs : l’utilisation d’eau de Javel à forte concentration, ainsi qu’un mécanisme d’évacuation mal adapté. Dans cet article je présente la nouvelle solution de traitement des eaux usées que j’ai mise en place. Ce nouveau système met en oeuvre un traitement thermique de l’eau au sein d’une cuve automatisée. Après avoir réalisé des tests préalables afin de vérifier l’hypothèse que l’eau à haute température tue les insectes, j’ai déterminé la consigne à appliquer afin de tuer tous les insectes règlementés quel que soit leur stade biologique. J’ai recherché une entreprise à laquelle j’ai transmis le dossier technique pour la conception de cette machine « sur-mesure ». J’ai abouti à un projet qui s’est concrétisé en début d’année 2012.

La commune de Corny-sur-Moselle souhaite densifier sa population, or la station d’épuration traitant ses rejets arrive à ses limites de capacité. En plus de cette problématique, le risque inondation ainsi qu’une pollution des boues en cuivre sont présentent sur la commune.En tant qu’Assistant à Maitrise d’Ouvrage, la MATEC a donc fait le point et proposé différentes solutions afin de permettre aux élus de faire leur choix quant au futur de l’assainissement de leur commune.

The aim of this work was to identify the emerging pollutants in the effluents of wastewater treatment plants as well as in the natural environment, and to propose a method of remediation and monitoring of these pollutants. In the first part of the thesis, we have identified the organic pollutants contained in the wastewater samples using (i) gas and/or liquid chromatography coupled with a mass spectrometry, (ii) static-headspace gas chromatography, and (iii) inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy. Different pollutants were found such as phthalates, drugs, cholesterol, and heavy metal traces. In order to trap these pollutants, various water soluble/insoluble cyclodextrin β-CD polymers have been synthesized and their adsorption capacities were evaluated. After the analysis of the effluent samples, we observed a decrease of the Total Organic Carbon (TOC). This decrease was attributed to the adsorption of pollutant by CD polymers which have proven to be effective adsorbents. The second part of the thesis included two main sub-parts : (i) a synthesis and characterization part and (ii) an application part. In the first sub-part, chalcogenide glasses in the pseudo-ternary Agl-HgS-As₂S₃ system have been synthesized by adding silver iodide "Agl" to the quasi-binary HgS-As₂S₃ system. The vitreous domain and the macroscopic properties of glass samples were determined. Electrical conductivity of glasses was studied using both the complex impedance spectroscopy and resistivity measurements ; it was found that adding Agl to the quasi-binary HgS-As₂S₃ alloy causes an increase in the ionic conductivity. Structural studies, using various techniques as Raman spectroscopy, neutron scattering and high-energy X-ray diffraction, have been performed in order to decipher the relation between both structural and transport properties in these glasses. In the second sub-part, the obtained glasses in the ternary system were used as membranes in chemical sensors dedicated to mercury detection in aqueous solution. As a result, various sensors with different compositions were tested to determine their corresponding sensitivity, detection limit and selectivity coefficients in the presence of interfering ions.; L'objectif de ce travail a consisté à identifier des polluants émergents dans des eaux usées issues de stations d'épuration ainsi que dans le milieu naturel et à proposer une méthode de remédiation et un suivi de ces polluants. Dans un premier temps, nous avons identifié les polluants organiques contenus dans les échantillons d'eaux usées et issues du milieu naturel par chromatographie en phase liquide ou gazeuse couplée à une spectrométrie de masse, chromatographie en phase gazeuse par espace de tête statique et par spectrométrie par torche à plasma couplée à une spectrométrie de masse. Différents polluants ont été trouvés tels que les phtalates, des substances médicamenteuses, le cholestérol et des éléments de traces métalliques. Dans le but de piéger ces polluants, différents polymères de cyclodextrine (CD) solubles et insolubles dans l'eau ont été synthétisés et leurs capacités d'adsorption ont été évaluées. Après adsorption sur les polymères de CD, nous avons observé une diminution de la teneur en carbone organique total (COT) de l'effluent. Ces polymères se sont révélés être des adsorbants efficaces. Dans un second temps, des verres du système pseudo-ternaire Agl-HgS-As₂S₃ ont été synthétisés en ajoutant le composé le composé Agl dans le système pseudo-binaire HgS-As₂S₃. Ces verres de chalcogénures sont des membranes ionosélectives permettant de détecter les ions Hg²⁺ dans les effluents. Tout d'abord, nous avons défini le domaine vitreux des verres à l'aide de la diffraction des rayons X, ensuite les propriétés macroscopiques des verres ont été déterminées. Ainsi, les propriétés de transport ont été étudiées à l'aide de la spectroscopie d'impédance complexe montrant que l'ajout d'Agl dans le verre pseudo-binaire HgS-As₂S₃ provoque une augmentation de la conductivité ionique. Afin de comprendre ce phénomène, diverses études structurales ont été déployées par spectroscopie Raman, diffraction de neutrons et de rayon X haute énergie. Ces techniques ont montré que l'évolution de la conductivité ionique est dépendante de la structure du verre qui forme des chemins préférentiels de conduction. Enfin, différents capteurs avec différentes compositions sont testés afin de définir la sensibilité, la limite de détection et les coefficients de sélectivité en présence d'ions interférents.

Since the early 2000’s, wastewater treatment plants (WWTP) have not been only seen as a mean to reduce the impact of the harmful emissions towards water bodies but also as a way to recover the resources contained in the raw wastewater: water, nutrients and energy. This doctorate seeks to study the latter one. How to tend to the energy self-sufficient or even energy positive WWTP without altering its treatment efficiencies? Using an old wastewater treatment process: the A/B process (Adsorption/Bio-oxidation) and state-of-the-art technologies, the energy autarky of a WWTP can become a reality by reducing its electricity consumption related to the aeration and by optimizing its energy production through anaerobic digestion. This work mainly focuses on the anaerobic digestion of the sludge produced by the A/B process. It aims at evaluating their characteristics and digestibility and thus at comparing these to the ones of better-known sludge such as primary, secondary and mixed sludge from a conventional wastewater treatment system. Eventually, these results with the addition of data collected on a 50 m3/d A/B process pilot plant on the Water Reclamation Plant of Kranji, Singapore, are used to draw the energy balance of the A/B process and to try to make a comparison to conventional systems. The A/B process produces the A and B sludge which respectively show specific methane productions of 290 and 135 LCH4/kgVSintroduced in mesophilic anaerobic digestion and can be considered quite similar to primary and secondary sludge respectively from conventional WWTPs. With its two stages of activated sludge, this process enables the early entrapment of carbon to be directly transferred to the digesters. Indeed, 90% of the sludge production comes from the A sludge in matter of Volatile Solids, which brings to 95% the biogas production to be ascribed to this sludge. Hence, the A/B process does produce more energy than a conventional single-stage activated sludge. It also reduces the aeration demand for the biological treatment of the carbon and nitrogen pollutions whilst complying with the same treatment performances. Drawing the energy balance of the A/B process leads to the conclusions that this process presents an energy efficiency of 300% by comparing only the electrical needs for the aeration (40-70% of the whole plant demand) and the electricity production from biogas generation, which, at the end, represents an energy self-sufficiency of 73% considering the Kranji conventional water reclamation plant.; Depuis le début des années 2000, la station d’épuration n’est plus seulement perçue comme une installation industrielle traitant les eaux résiduaires urbaines afin d’en minimiser leurs impacts sur le milieu naturel, mais aussi comme un moyen de récupérer des ressources : eau, nutriments, énergie. Ce travail de thèse traite de cette dernière ressource, l’énergie. Comment tendre vers la station d’épuration auto-suffisante en énergie, voire encore productrice d’énergie sans en affecter l’efficacité de traitement? A l’aide d’une filière de traitement ancienne revisitée : le procédé A/B (Adsorption/Bio-oxydation), le bilan énergétique de la station peut tendre vers la neutralité en réduisant les demandes liées à l’aération et en optimisant la production de biogaz. Ce travail de doctorat se concentre principalement sur la méthanisation des boues issues de ce procédé A/B afin d’en connaître leurs caractéristiques et leur digestibilité, de les comparer avec la digestion anaérobie de boues davantage connues et enfin d’utiliser ces résultats pour dresser le bilan énergétique du procédé A/B, ceci à partir des données récoltées sur un pilote de 50 m3/j installé sur la station d’épuration de Kranji à Singapour. Les boues A et B présentent respectivement les productions spécifiques de méthane respectives de 290 et 135 LCH4/kgMVentrante en conditions mésophiles. Le procédé A/B avec ses deux étages de boues activées permet de capter un maximum de carbone en première étape de traitement pour le transférer directement en digestion. En effet, la production totale de boues provient à 90% des boues A et seulement à 10% des boues B ce qui porte à 95% la production de méthane attribuée aux boues A. Ces résultats induisent une production d’énergie supérieure par rapport à une filière de traitement conventionnelle avec un seul étage de boues activées. Par ailleurs, ce procédé permet de diminuer les besoins en aération pour le traitement des pollutions carbonée et azotée, tout en gardant les mêmes efficacités de traitement. Il est ainsi possible de conclure que la filière de traitement des eaux usées en procédé A/B présente un degré d’efficacité énergétique proche de 300% (ratio entre l’énergie électrique produite à partir du biogaz et la consommation énergétique liée à l’aération), ce qui représente 73% d’auto-suffisance énergétique globale en considérant le cas de la station de Kranji en boues activées conventionnelles traitant les pollutions en carbone et en azote.

This PhD was performed within the OPUR (Observatory of URban Pollution) research program, in collaboration with the Research and Development Department of the Parisian public sanitation service (SIAAP). This work deals with the removal of priority and emerging micropollutants by the conventional wastewater treatments, as well as tertiary treatment by activated carbon. A part of this work is also dedicated to the sludge contamination by priority and emerging substances and their fate during sludge treatment.The first chapter is dedicated to the conventional primary and biological treatments. Hence, removals of a wide range of priority and emerging micropollutants were assessed for primary settling, physico-chemical lamellar settling, low load activated sludge process and biofiltration. Hydrophobic compounds and metals, as well as volatile organic compounds and biodegradable pollutants are rather well eliminated by these treatments. Moreover, considering removals normalized with nitrogen removals, the physico-chemical lamellar settling + biofiltration wastewater treatment plant (WWTP) is as efficient as the primary settling + low load activated sludge WWTP, despite its lower hydraulic retention time and its higher compactness. As a complement, the analysis in 3 WWTP effluents from SIAAP of 55 pharmaceuticals and hormones (PPHs) and 6 other emerging pollutants allowed characterizing the contamination of these discharges, and highlighting the high occurrence of 14 compounds at concentrations above 100 ng/L.In the second chapter, the contamination by micropollutants of different types of Parisian sewage sludges was assessed, as well as their fate during sludge treatments. Various compounds, such as alkylphenols, linear alkylbenzene sulfonates (LAS), metals, organotins, phthalates, polybromodiphenylethers (PBDEs), perfluorinated acids (PFAs), polychlorobiphenyls (PCBs), polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) and PPHs, were quantified in raw, centrifuged, digested, thermally dried sludges and sludge cakes (cooking + press-filtering). Some of them (LAS, metals, PCBs) are not eliminated or less than dry matter by sludge treatments resulting in a content increase, while others (alkylphenols, organotins, PBDEs, PPHs, PFAs) are more removed than dry matter by anaerobic digestion and thermal drying. Overall, anaerobic digestion is the most efficient sludge process. Finally, the detection of several pollutants in the centrifuged and condensed waters from centrifugation and thermal drying indicates that a transfer is occurring and that biodegradation and volatilization are not the only mechanism to be involved in micropollutant removal from sludge. The last chapter aimed at investigating the performance of a large scale pilot operating with powdered (PAC) or micro-grain activated carbon (µGAC), during 32 campaigns. Results showed that most of PPHs, alkylphenols, artificial sweeteners, parabens and pesticides are efficiently removed (> 80%) by activated carbon in fluidized bed at moderate doses (10-20 g/m3). Furthermore, the activated carbon dose has a great influence on performances, whether with PAC or µGAC. Then, µGAC has several operational advantages (reactivability, ease of operation, high solid retention time, no need for coagulant/flocculant addition to handle the fluidized bed) over the PAC together with similar performances at a similar fresh µGAC dose (20 gµGAC/m3 ≈ 20 gPAC/m3). In addition this type of process allows an improvement of the conventional wastewater quality parameters, especially µGAC which retains total suspended solids and eliminates totally nitrites. Finally, a correlation between micropollutant and UV-254 removals has been confirmed, suggesting that this parameter could be used as a performances indicator. The complementary laboratory scale experiments performed within this chapter allowed understanding better the PAC adsorption mechanism in wastewater. The correlation between the specific surface, the bulk density of the PAC and PPHs removal has been displayed, as well as the importance of the fresh PAC dose and the contact time. Moreover, the positive effect of FeCl3 and negative influence of the quantity and quality of organic matter on micropollutant adsorption have been observed.; Les travaux effectués au cours de ce doctorat, en collaboration étroite avec la Direction du Développement et de la Prospective (DDP) du Syndicat Interdépartemental pour l’Assainissement de l’Agglomération Parisienne (SIAAP), s’inscrivent dans le cadre de la phase 4 du programme OPUR (Observatoire des Polluants Urbains) et s’intéressent à l’élimination des micropolluants prioritaires et émergents au sein des filières conventionnelles de traitement des eaux, et également au traitement tertiaire par charbon actif. Une partie de ce travail est également dédiée à la contamination des boues résiduaires urbaines par les micropolluants émergents et à leur devenir au cours de leur traitement. Le premier chapitre de ce manuscrit est dédié aux traitements primaires et biologiques conventionnels. Ainsi, les abattements de nombreux polluants prioritaires et émergents ont été déterminés pour la décantation, la décantation physico-chimique lamellaire, les boues activées faible charge et la biofiltration. Les composés hydrophobes et les métaux, les composés organiques volatils et les molécules biodégradables sont plutôt bien éliminés par ces filières. La normalisation des abattements à celui de l’azote a permis de démontrer que la filière décantation physico-chimique lamellaire + biofiltration a une efficacité comparable à la filière décantation + boues activées, bien que plus compacte et opérant avec un temps de séjour hydraulique plus faible. En complément, l’analyse dans trois effluents de STEP du SIAAP de 55 résidus pharmaceutiques et hormones (PPHs), et de 6 autres polluants émergents, a permis de caractériser finement la contamination de ces rejets par ces composés, et de montrer la forte fréquence de détection à des concentrations supérieures à 100 ng/L de 14 composés.Dans le second chapitre, la présence des micropolluants dans les boues résiduaires urbaines et leur évolution au sein des filières de traitement des boues ont été investiguées. Les campagnes menées ont permis de fournir des données sur cinq types de boues, dont les boues brutes, centrifugées, digérées, séchées et les cakes de boues, et sur quatre procédés de traitement des boues communément utilisés en France (centrifugation, digestion anaérobie, séchage thermique et cuisson + filtration presse). De nombreux composés, dont les alkylbenzene sulfonates linéaires (LAS), alkylphénols, hydrocarbures aromatiques polycycliques, métaux, organoétains, polybromobyphényléthers, polychlorobiphényles (PCBs), phtalates et PPHs, ont été détectés dans ces boues et ce à des niveaux de concentrations variant du µg/kg MS (matière sèche) au g/kg MS. Certains polluants, comme les LAS, métaux ou PCBs, ne sont pas du tout éliminés au cours des traitements des boues, entrainant une augmentation de leur teneur, alors que d’autres, tels que les alkylphénols ou les PPHs, sont abattus partiellement par digestion et séchage thermique. La digestion anaérobie est le procédé qui permet la meilleure élimination de ces composés. Enfin, la présence de plusieurs composés dans les centrats et condensats indique qu’un transfert a lieu et que la biodégradation et la volatilisation ne sont pas les seuls mécanismes d’élimination.Enfin, le dernier chapitre décrit les performances d’un pilote de traitement tertiaire, fonctionnant avec du charbon actif en poudre (CAP) ou en micro-grain (CAµG), à l’échelle industrielle, au cours de 32 campagnes de mesure. Les résultats ont montré que la plupart des PPHs, alkylphénols, édulcorants, pesticides et parabènes pouvaient être abattus efficacement (> 80%) par du charbon actif en lit fluidisé, à des doses limitées de charbon (10-20 g/m3). Par ailleurs, la dose de charbon influence fortement les performances, que ce soit avec du CAP ou du CAµG. Le CAµG permet d’obtenir des abattements en PPHs comparables au CAP à une même dose (10 ou 20 gCAµG/m3), même si certains composés sont légèrement mieux abattus (5-15%) avec le CAP, probablement par l’action du FeCl3. Cependant, le CAµG a plusieurs avantages opérationnels par rapport au CAP. En particulier, le CAµG est réactivable, facile à utiliser, il fonctionne à des temps de séjour élevés favorisant le développement d’une activité biologique et sans ajout de coagulant/flocculant pour maintenir le lit de charbon. Par ailleurs, ce type de procédé permet l’affinage du traitement des paramètres globaux de qualité des eaux, notamment le CAµG qui retient les MES et élimine totalement les nitrites. Enfin, la corrélation entre performances du procédé et abattement de l’absorbance UV à 254 nm a été établie, indiquant que ce paramètre pourrait être utilisé comme indicateur de performance. La mise en place d’expériences complémentaires en laboratoire a permis de mieux appréhender le processus de sorption sur le CAP. Le lien étroit entre surface spécifique, densité apparente du CAP et abattement des PPHs a été démontré, ainsi que l’importance de la dose de CAP et du temps de contact. De plus, l’impact positif du FeCl3, et l’influence négative de la quantité et de la qualité de la matière organique ont été observés.Cette thèse, qui aborde les problématiques liées aux micropolluants sous l’angle de la STEP, a des retombées opérationnelles évidentes, que ce soit sur la file eau ou boues. Les données et conclusions mises en évidence par ce travail contribueront, à leur échelle, à la meilleure compréhension des micropolluants en STEP et à l’amélioration de leur traitement. En ce sens, l’utilité de ce type de travail ne se limite pas à la communauté scientifique mais s’étend aux gestionnaires et opérationnels dans le domaine de l’eau.

La production de biodiésel par des microalgues est intéressante à plusieurs niveaux. Dans le premier chapitre, un éventail de pour et contres concernant l’utilisation de microalgues pour la production de biocarburant sont ici révisés. La culture d’algues peut s'effectuer en utilisant des terres non-arables, de l’eau non-potable et des nutriments de base. De plus, la biomasse produite par les algues est considérablement plus importante que celle de plantes vasculaires. Plusieurs espèces on le contenu lipidique en forme de triacylglycérols (TAGs), qui peut correspondre jusqu'à 30% - 40% du poids sec de la biomasse. Ces proportions sont considérablement plus élevées que celui des huiles contenues dans les graines actuellement utilisées pour le biodiésel de première génération. Par contre, une production pratique et peu couteuse de biocarburant par des microalgues requiert de surpasser plusieurs obstacles. Ceci inclut le développement de systèmes de culture efficace à faible coût, de techniques de récupération requérant peu d’énergie, et de méthodes d’extraction et de conversion de l’huile non-dommageables pour l’environnement et peu couteuses. Le deuxième chapitre explore l'une des questions importantes soulevées dans le premier chapitre: la sélection d'une souche pour la culture. Une collection de souches de microalgues d'eau douce indigène au Québec a été établi et examiné au niveau de la diversité physiologique. Cette collection est composée de cent souches, que apparaissaient très hétérogènes en terme de croissance lorsque mises en culture à 10±2 °C ou 22±2 °C sur un effluent secondaire d’une usine municipale de traitement des eaux usées (EU), défini comme milieu Bold's Basal Medium (BBM). Des diagrammes de dispersion ont été utilisés pour étudier la diversité physiologique au sein de la collection, montrant plusieurs résultats intéressants. Il y avait une dispersion appréciable dans les taux de croissance selon les différents types de milieux et indépendamment de la température. De manière intéressante, en considérant que tous les isolats avaient initialement été enrichis sur milieu BBM, la distribution était plutôt symétrique autour de la ligne d’iso-croissance, suggérant que l’enrichissement sur BBM n’a pas semblé biaiser la croissance des souches sur ce milieu par rapport aux EU. Également, considérant que les isolats avaient d’abord été enrichis à 22°C, il est assez surprenant que la distribution de taux de croissance spécifiques soit aussi symétrique autour de la ligne d’iso-croissance, avec grossièrement des nombres égaux d’isolats de part et d’autre. Ainsi, l’enrichissement à 22°C ne semble pas biaiser les cellules vers une croissance à cette température plutôt que vers 10°C. Les diagrammes de dispersion obtenus lorsque le pourcentage en lipides de cultures sur BBM ont été comparées à des cultures ayant poussé sur EU soit à 10°C ou 22°C rendent évident que la production de lipides est favorisée par la culture sur EU aux deux températures, et que la production lipidique ne semble pas particulièrement plus favorisée par l’une ou l’autre de ces températures. Lorsque la collection a été examinée pour y déceler des différences avec le site d’échantillonnage, une analyse statistique a montré grossièrement que le même degré de diversité physiologique était retrouvé dans les échantillons des deux différents sites. Le troisième chapitre a poursuivi l'évaluation de la culture d'algues au Québec. L’utilisation de déchets industriels riches en nutriments minéraux et en sources de carbone pour augmenter la biomasse finale en microalgues et le produit lipidique à faible coût est une stratégie importante pour rendre viable la technologie des biocarburants par les algues. Par l’utilisation de souches de la collection de microalgues de l’Université de Montréal, ce rapport montre pour la première fois que des souches de microalgues peuvent pousser en présence de xylose, la source de carbone majoritairement retrouvée dans les eaux usées provenant des usines de pâte et papier, avec une hausse du taux de croissance de 2,8 fois par rapport à la croissance photoautotrophe, atteignant jusqu’à µ=1,1/jour. En présence de glycérol, les taux de croissance atteignaient des valeurs aussi élevées que µ=1,52/jour. La production lipidique augmentait jusqu’à 370% en présence de glycérol et 180% avec le xylose pour la souche LB1H10, démontrant que cette souche est appropriée pour le développement ultérieur de biocarburants en culture mixotrophe. L'ajout de xylose en cultures d'algues a montré certains effets inattendus. Le quatrième chapitre de ce travail a porté à comprendre ces effets sur la croissance des microalgues et la production de lipides. Quatre souches sauvages indigènes ont été obersvées quotidiennement, avant et après l’ajout de xylose, par cytométrie en flux. Avec quelques souches de Chlorella, l’ajout de xylose induisait une hausse rapide de l’accumulation de lipide (jusqu’à 3,3 fois) pendant les premières six à douze heures. Aux temps subséquents, les cellules montraient une diminution du contenu en chlorophylle, de leur taille et de leur nombre. Par contre, l’unique membre de la famille des Scenedesmaceae avait la capacité de profiter de la présence de cette source de carbone sous culture mixotrophe ou hétérotrophe sans effet négatif apparent. Ces résultats suggèrent que le xylose puisse être utilisé avant la récolte afin de stimuler l’augmentation du contenu lipidique de la culture d’algues, soit en système de culture continu ou à deux étapes, permettant la biorestauration des eaux usées provenant de l’industrie des pâtes et papiers. Le cinquième chapitre aborde une autre déché industriel important: le dioxyde de carbone et les gaz à effet de serre. Plus de la moitié du dioxyde de carbone qui est émis dans l'atmosphère chaque jour est dégagé par un processus stationnaire, soit pour la production d’électricité ou pour la fabrication industrielle. La libération de CO2 par ces sources pourrait être atténuée grâce à la biorestauration avec microalgues, une matière première putative pour les biocarburants. Néanmoins, toutes les cheminées dégagent un gaz différent, et la sélection des souches d'algues est vitale. Ainsi, ce travail propose l'utilisation d’un état de site particulier pour la bioprospection de souches d'algues pour être utilisé dans le processus de biorestauration. Les résultats montrent que l'utilisation d'un processus d'enrichissement simple lors de l'étape d'isolement peut sélectionner des souches qui étaient en moyenne 43,2% mieux performantes dans la production de biomasse que les souches isolées par des méthodes traditionnelles. Les souches isolées dans ce travail étaient capables d'assimiler le dioxyde de carbone à un taux supérieur à la moyenne, comparées à des résultats récents de la littérature., Biodiesel production using microalgae is attractive in a number of respects. Through the first chapter, a number of pros and cons for using microalgae for biofuels production are reviewed. Algal cultivation can be carried out using non-arable land and non-potable water with simple nutrient supply. The biomass productivity is much higher than those of vascular plants. Several species produce and store lipids in the form of triacylglycerols (TAGs), which can correspond from 30% to 40% of the biomass dry weight. The algal TAGs are very similar with those of oilseeds. On the other hand, practical, cost-effective production of biofuels from microalgae requires that a number of obstacles be overcome. These include the development of low-cost, environmental friendly and efficient growth systems, harvesting techniques, and methods for lipid. The second chapter explores one of the important issues raised in chapter one: the selection of a strain for cultivation. A strain collection of freshwater microalgae native to Quebec was established and examined for physiological diversity. This collection consisted in 100 strains, which appeared very heterogeneous in terms of growth when they were cultured at 10±2 °C or 22±2 °C on the secondary effluent from a municipal wastewater treatment plant (WW) and defined BBM medium. Scatterplots were used to examine the diversity in physiology that might be present in the collection. These showed a number of interesting results. There was a fair amount of dispersion in growth rates by media type independent of temperature. Surprisingly considering that all the isolates had been initially enriched on BBM, the distribution was quite symmetrical around the iso-growth line, suggesting that enrichment on BBM did not seem to bias the cells for growth on this medium versus WW. As well, considering that all the isolates had been initially enriched at 22 °C, it is quite surprising that the distribution of specific growth rates was quite symmetrical around the iso-growth line with roughly equal numbers of isolates found on either side. Thus enrichment at 22 °C does not seem to bias the cells for growth at this temperature versus 10°C. The scatterplots obtained when the percentage lipid of cultures grown on BBM were compared with cultures grown on WW at either 10 °C or 22 °C made it apparent that lipid production was favored by growth on WW at either temperature and that lipid production does not seem to be particularly favoured by one temperature over the other. When the collection was queried for differences with respect to sampling location, statistical analysis showed that roughly the same degree of physiological diversity was found with samples from the two different aggregate locations. The third chapter continued the assessment of algal culture in Quebec. Some industrial wastes are rich in mineral nutrients and carbon sources, and can be used to increase the final microalgal biomass and lipid yield. This could be a low cost strategy to make algal biofuel technology viable. Using strains from the microalgal collection of the Université de Montréal, this chapter shows for the first time that microalgal strains can be grown on xylose, the major carbon source found in wastewater streams from pulp and paper industries, with an increase in growth rate of 2.8 fold in comparison to photoautotrophic growth, reaching up to µ=1.1/day. On glycerol, growth rates reached as high as µ=1.52/day. Lipid productivity increased up to 370% on glycerol and 180% on xylose for the strain LB1H10, showing the suitability of this strain for further development for biofuels production through mixotrophic cultivation. The addition of xylose into algal cultures showed some unexpected effects. The fourth chapter of this work focused to understand these effects on microalgal growth and lipid production. Four wild-type indigenous strains were monitored daily, before and after xylose addition, using flow-cytometry. With some Chlorella strains xylose addition induced a rapid increase in lipid accumulation (up to 3.3 fold) during the first six to twelve hours. At later times cells showed a decrease in chlorophyll content, cell size and cell counts. On the other hand, the one member of the Scenedesmaceae family was able to profit from the presence of this carbon source during mixotrophic or heterotrophic cultivation without apparent negative effects. These results suggest that xylose could be used prior to harvesting to boost the lipid content of algal cultures in either continuous or two-stage systems growing and carrying out bio-remediation of wastewater from the pulp and paper industry. The fifth chapter addresses another important industrial waste: carbon dioxide and flue-gases. More than half of the CO2 that is emitted into the atmosphere every day is released by stationary process, either for generation of electricity or industrial manufacturing. The CO2 exhaustion from theses sources could be attenuated through bioremediation with microalgae, a putative feedstock for biofuels. Nevertheless, every flue has a different gas, and algal strain selection is vital. This work proposes to use a particular site condition for bioprospection of the algal strain to be used in the bioremediation process. This work showed that using a simple enrichment process at the isolation stage can select strains that were in average 43.2% better performing in biomass production than the strains isolated through the traditional methods. The strains isolated in this work were capable of assimilating carbon dioxide at an above average rate, according to recent the results in the literature.

L’envahissement incontrôlé des plans d’eau par les plantes aquatiques est une problématique d’actualité, plus particulièrement dans les pays tropicaux, à cause du phénomène d’eutrophisation. Parmi les solutions proposées, une exploitation rationnelle de certaines plantes envahissantes comme source de biomasse valorisable, et comme agents de dépollution, est envisagée. Dans le cadre de cette étude, un accent particulier a été mis sur une sélection adéquate de plantes aquatiques visant un développement durable, se basant sur la capacité de cette plante à s’adapter à son milieu de culture avec un impact environnemental pratiquement nul. Pour cela, il est nécessaire que la plante sélectionnée puisse présenter des propriétés dépolluantes pouvant ramener l’écosystème à son état naturel d’origine et que le taux de croissance de cette plante soit contrôlé par une exploitation optimisée de la biomasse récoltée. La problématique envisagée s’est limitée à un nombre restreint de plantes aquatiques, fréquemment rencontrées dans les milieux eutrophisés, à savoir la jacinthe d’eau, les lentilles d’eau, la laitue d’eau, le papyrus et le chou de marais. Un choix et une hiérarchisation préalables des principaux critères d’évaluation ont permis, sur la base d’une analyse de satisfaction rigoureuse, d’opter pour la jacinthe d’eau, comme étant la meilleure alternative, présentant un grand pouvoir de fixation d’éléments polluants et un potentiel élevé en protéines et agents antioxydants, dans un contexte donné. Une exploitation judicieuse de cette plante dans un plan d’eau continuellement pollué ne posera plus de problèmes de rentabilité, étant donné que la productivité sera assurée par la récolte d’un excédent de jacinthes, deux ou trois fois par mois. Ceci permettra de mieux maîtriser le taux de recouvrement du plan d’eau par la plante aquatique, évitant ainsi une eutrophisation de celui-ci. La méthodologie adoptée peut être généralisée à d’autres plantes aquatiques et d’autres contextes., Uncontrolled invasion of water bodies by aquatic plants, due to eutrophication, is a major environmental concern, especially in tropical countries. Most aquatic plants exhibit water-cleansing properties, but only some of them can be exploited as highly valuable sources of proteins and antioxidizing agents. In this regard, a rational exploitation of judiciously selected aquatic plants can provide low-cost technologies that combine increased biomass productivities and effective depolluting capacity, in a sustainable development context. In the present paper, we have considered some aquatic plants that usually grow in tropical countries, namely water hyacinth, duckweed, water lettuce, common papyrus and water spinach. To achieve a rigorous methodology that allows the rational exploitation of aquatic plants, attempts were made through a multicriteria analysis method to select the most adequate plant for this purpose. Furthermore, many criteria were selected and ranked, according to their impact upon the ecosystem in which the technology is to be implemented.Among all the plants examined, water hyacinth displays the most interesting features, namely, a marked ability to remove pollutants from water (metallic cations, phosphate, nitrate, organic matter, etc.), and high contents in proteins and antioxidizing agents. It also displays an increased resistance towards eutrophic sites, along with an appreciable adaptability to environmental changes. Under suitable conditions, water hyacinth can also afford a considerable biomass productivity of about 200 tons dry weight/ha/year. Nevertheless, the main criterion in favour of this species is undoubtedly the high number of ways in which the water hyacinth biomass can be exploited. As a result, a rational exploitation of water hyacinth, and to lesser extent, of water lettuce or of duckweed, can be regarded as being a very convenient strategy. The main constraint in this regard must be a sustainable development that includes both environmental and socio-economical considerations.In conclusion, the choice of an appropriate aquatic plant to depollute wastewaters in small settlements in tropical countries, using the satisfaction analysis method, seems to be a suitable tool for obtaining sustainable solutions, without major investments. Due to its high protein level, water hyacinth can be rationally exploited on the surfaces of eutrophic water bodies, by implementing a suitable control of the biomass excess, reducing thereby the environmental impact of such culture. The biomass excess can be optimized, regularly harvested (2 or 3 times per month) and then processed to obtain valuable protein extracts. In this way, the continuous eutrophication process of the water body will contribute to feed the plant growth.

[Departement_IRSTEA]MA [TR1_IRSTEA]TED / EPURE; Measurement methods to determine in situ local parameters were developed, in order to optimize design and operating parameters impacting oxygen transfer in aeration tanks equipped with EDPM membrane diffusers and slow speed mixers. New tools to measure bubble sizes and gas hold-ups were coupled with the traditional ones used to determine liquid velocities and oxygen transfer coefficients. These methods have been developed and applied to an annular loop reactor (1493 m3). Using an immersed camera, 100 bubbles are sufficient to determine the local Sauter diameter by image analysis. Obtained results are reproducible and independent of the operator. The gas hold-up, deduced from water level measurements with the help of a magnetostrictif level meter, can be determined with a confidence interval of ± 5% using an integration time of 380 s. The obtained increase in the oxygen transfer coefficient (+ 29%) with the horizontal liquid velocity (from 0 to 0.42 m/s) is mainly due to the increase of the global gas hold-up, the bubble size varying only slightly (from 0.46 to 0.43 cm). These results will be used as input data and validation data to model hydrodynamics and mass transfer, in order to set up a simulation methodology for aeration tanks using computational fluid dynamics.

L'objectif de cette étude est de comprendre le fonctionnement épuratoire de l'écosystème particulier que constitue le lagunage à haut rendement (LHR) afin de déterminer les principaux facteurs responsables de l'élimination de l'azote et du phosphore.Sur un bassin de 48 m2, alimenté eu eaux usées domestiques préalablement traitées pendant une semaine dans un bassin primaire ont été suivies selon un rythme hebdomadaire les formes carbonées, azotées et phosphorées dis-soutes et particulaires, les variables caractéristiques de l'activité photosynthétiques (chlorophylle a, pH et 02) et les données climatiques (rayonnement solaire et température). Une analyse en composantes principales réalisée sur l'ensemble des résultats a montré, d'une part l'opposition des variables climatiques et photosynthétiques aux formes minérales de l'azote et du phosphore (N-NH4 et P-PO4) et d'autre part l'influence de la charge organique sur le fonctionnement du système.L'évolution des formes azotées et phosphorées présente un effet saisonnier marqué. En hiver ou lors de surcharge organique importante, une augmentation du temps de séjour peut améliorer les rendements épuratoires. L'évolution de la matière organique dissoute est indépendante du cycle saisonnier. Au cours des deux années du suivi on observe une adaptation progressive de l'écosystème à la dégradation de la matière organique.Dans le lagunage à haut rendement l'élimination de l'azote et du phosphore est liée principalement à l'activité algale, qui entraîne une assimilation biologique et une élévation du pH, responsables des phénomènes chimiques de volatilisation de l'azote ammoniacal et de précipitation de phosphate de calcium., High rait algal ponds (HRAP) for wastewater treatment have been the locus of a lot of attention since their creation by Professor W.J. OSWALD in the early 1960' s. These aquatic ecosystems are hypereutrophic because of massive nutrient introduction with the wastewater influent. This kind of pond is very different from oxidation ponds because al short residence times (2 to 12 days), shallow depths (0.30 to 0.60 m) and constant mechanical mixing which improves algal growth.This study has been carried out in a small town in the department of Herault (France). The objective is to establish the efficiencies and mechanisms for nitrogen and phosphorus remval from secondary domestic wastewater by treatment by HRAP. A high rate algal pond of 48 m2 surface area and 35 cm depth, constantly mixed with paddle wheels was studied (fig. 1). Residence limes changed from 2 te 12 days with solar radiations and influent loading. The samples were collected once a week from the in- and outflow at 3 p.m. - Dissolved and particulate COD, varions nitrogen and phosphorus compounds, suspended solide, chlorophyll-a, pH, dissolved oxygen, temperature and irradiation were determined.The results of principal component analysis show a negative correlation between (1) the climatic and photosynthetic parameters and (2) inorganic nitrogen and phosphorus compounds, as well as the influence of organic loading on the HRAP efficiency.The chronological clustering analysis was performed on the data taking into account the discontinuities of effluent autrient contents (fig. 4). During the first year, from February to September 1988, good climatic conditions were shown to favour photosynthetic activity and consequently a good ammonia and orthophosphate removal. Front September 1988 to February 1989, the effluent was characterized by high ammonia and orthophosphate levels because of unfavourable climatic conditions and low photosynthetic activity. During the second year, the objective was to improve removal efficiencies ; the residence time was changed with solar radiations and influent loading. The results of the chronological clustering analysis of ammonia and orthophosphate levels showed only one sequence (February 1989-January1990) because the seasonal variations of nutrient removal were attenuated. The optimal residence time was found to be 4 days in summer and 12 days in winter.The evolution of dissolved chemical oxygen demand is independent of seasonal conditions but decreases with the maturity of the system (< 50 mg . l-1).The mass balance of nitrogen and phosphorus compounds has been established (fig. 5). In high rate algal pond influent, the main nitrogen form is ammonia. In the effluent the main nitrogen form is suspended organic nitrogen. The oxidized forms (NO2- et NO3) present very low levels ; nitrification is a minor process in the system. Ammonia is reduced by both assimilation and stripping ; suspended organic nitrogen in the effluent is an indicator of assimilation by algal biomass and loss of nitrogen is an indicator of ammonia stripping. With regard to directive 91/271 EEC concerning domestic wastewater treatment, partial algal separation is necessary in order to achieve 15 mg • l-1 total nitrogen, which is the limit for zones sensitive to eutrophication.The residual phosphate levels are controlled by pH, which is responsible for instantaneous calcium phosphate precipitation. As the dissolved calcium concentrations are high in the calcareous region near the site (Ca = 125 mg • l-1), the pH of the water will be the main contraint on phosphate elimination in the HRAP. Theoretical calculations indicate that the precipitate is probably an amorphous tricalcium phosphate in pseudoequilibrium (fig.6). Phosphate concentrations are much higher titan the values expected for calcium hydroxyapatite in equilibrium (MOUTIN et al., 1992). The limit of 2 mg • l-1 for phosphores can only be attained when pH reaches or exceeds 9.Nitrogen and phosphorus removal is correlated mainly with phytoplanktonic activity, which controls biological nutrients assimilation and pH levels. High pH values are responsable for ammonia stripping and calcium phosphate precipitation.

L'objectif de ce travail est d'étudier dans un premier temps la dynamique du phosphore dans un système de traitement d 'eaux usées par lagunage facultatif, en relation avec les compartiments biologiques: phytoplancton, zooplancton et bactéries, dans un deuxième temps, d'évaluer, sous les conditions du climat aride, les performances épuratoires de ce système en ce qui concerne les formes du phosphore. Un intérêt particulier est porté au phénomène du relargage du phosphore par les sédiments. Les résultats montrent qu'il y a une évolution saisonnière et cyclique du phosphore dans les bassins de lagunage, en étroite corrélation avec le phytoplancton et le zooplancton. Le phytoplancton représente la part importante des formes organiques du phosphore particulaire. Les meilleures performances d'élimination du phosphore sont notées au printemps (77% pour les PO4 et 64 % pour le phosphore total). La période la moins performante est la période automne-hiver où les rendements moyens ne dépassent pas 38%. Le phosphore éliminé est stocké dans les sédiments. En période estivale, des phénomènes de relargage du phosphore à partir des sédiments ont été mis en évidence, favorisés par une zonation verticale des eaux à cette période. Des essais aulaboratoire ont montré la grande aptitude des sédiments de la station de lagunage étudiée à relarguer le phosphore, avec intervention de l'activité biologique du sédiment., Assimilation, sedimentation and release are the principal mechanisms controlling the behavior of phosphorus in aquatic ecosystems. There are numerous investigations of the phosphorus cycle in lakes and rivers in relation to the eutrophication process. There are, however, few studies about phosphorus cycling in waste stabilization ponds and most of these have discussed phosphorus removal. The aims of this paper were: 1) to study phosphorus dynamics in relation to the biomass compartment (zooplancton, phytoplancton and bacteria); and 2) to evaluate the phosphorus removal efficiency of the treatment plant under arid climatic conditions. Of particular interest was the remobilization of phosphorus from the pond sediment, both under laboratory conditions and in the field. The experimental installation consisted of two ponds receiving domestic wastewater (mean flow=120.4+5.8 m3.day-1 and specific organic load=56 kgBOD.ha-1. day-1; pond area=0.5 ha and depth=1.5 m). Samples were taken twice monthly from the surface, B1(S) and B2(S), and from the 1.5 m layers, B1(F) and B2(F). Composite (24 h) samples were taken from the inflow and the outflowof the plant to determine the removal efficiencies. In each sample, soluble reactive phosphorus (PO4), total phosphorus (PT) and total soluble phosphorus (PTD) were determined. Particulate phosphorus (PTP) was calculated as (PT-PTD) and soluble organic phosphorus (POD) as (PTD-PO4). Phosphorus release was measured in a plexiglas flask containing sediment (collected by corer from the pond bottom) overlaid with distilled water. Over 15 days, daily measurements were made of PO4 and total phosphorus. Sediment dry weight (%), volatile matter, organic carbon (%) and total phosphorus were measured before and after each test. Phosphorus contents of the phytoplankton, zooplankton and bacteria were estimated using the methods of BOUGIS (1974).The results show that cyclical and seasonal variations of phosphorus content were closely correlated with variations in the biological components. Significant correlation coefficients were noted between chlorophyll-a and particulate organic phosphorus. Organic phosphorus in algal cells was the more important form of particulate organic phosphorus. Under the arid climate, the waste stabilization ponds were more efficient at phosphate removal during the spring-summer period (77% of PO4 and 64% of total phosphorus in spring). The first pond may play the major role in phosphate removal. Phosphorus is only eliminated from stabilization ponds through accumulation in the sediment. However, part of the phosphorus which accumulates in pond sediments remains potentially mobile. During the summer period, phosphorus release from the sediment, observed in situ, was favored by stratification of the overlying water. The same phenomenon was noted during the autumn, particularly the release of POD. Laboratory studies have shown that phosphorus release may amount to 55 mg P m-2d-1. Biological activity may play a significant role in this mobilization.

The aim of this work was to identify the emerging pollutants in the effluents of wastewater treatment plants as well as in the natural environment, and to propose a method of remediation and monitoring of these pollutants. In the first part of the thesis, we have identified the organic pollutants contained in the wastewater samples using (i) gas and/or liquid chromatography coupled with a mass spectrometry, (ii) static-headspace gas chromatography, and (iii) inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy. Different pollutants were found such as phthalates, drugs, cholesterol, and heavy metal traces. In order to trap these pollutants, various water soluble/insoluble cyclodextrin β-CD polymers have been synthesized and their adsorption capacities were evaluated. After the analysis of the effluent samples, we observed a decrease of the Total Organic Carbon (TOC). This decrease was attributed to the adsorption of pollutant by CD polymers which have proven to be effective adsorbents. The second part of the thesis included two main sub-parts : (i) a synthesis and characterization part and (ii) an application part. In the first sub-part, chalcogenide glasses in the pseudo-ternary Agl-HgS-As₂S₃ system have been synthesized by adding silver iodide "Agl" to the quasi-binary HgS-As₂S₃ system. The vitreous domain and the macroscopic properties of glass samples were determined. Electrical conductivity of glasses was studied using both the complex impedance spectroscopy and resistivity measurements ; it was found that adding Agl to the quasi-binary HgS-As₂S₃ alloy causes an increase in the ionic conductivity. Structural studies, using various techniques as Raman spectroscopy, neutron scattering and high-energy X-ray diffraction, have been performed in order to decipher the relation between both structural and transport properties in these glasses. In the second sub-part, the obtained glasses in the ternary system were used as membranes in chemical sensors dedicated to mercury detection in aqueous solution. As a result, various sensors with different compositions were tested to determine their corresponding sensitivity, detection limit and selectivity coefficients in the presence of interfering ions., L'objectif de ce travail a consisté à identifier des polluants émergents dans des eaux usées issues de stations d'épuration ainsi que dans le milieu naturel et à proposer une méthode de remédiation et un suivi de ces polluants. Dans un premier temps, nous avons identifié les polluants organiques contenus dans les échantillons d'eaux usées et issues du milieu naturel par chromatographie en phase liquide ou gazeuse couplée à une spectrométrie de masse, chromatographie en phase gazeuse par espace de tête statique et par spectrométrie par torche à plasma couplée à une spectrométrie de masse. Différents polluants ont été trouvés tels que les phtalates, des substances médicamenteuses, le cholestérol et des éléments de traces métalliques. Dans le but de piéger ces polluants, différents polymères de cyclodextrine (CD) solubles et insolubles dans l'eau ont été synthétisés et leurs capacités d'adsorption ont été évaluées. Après adsorption sur les polymères de CD, nous avons observé une diminution de la teneur en carbone organique total (COT) de l'effluent. Ces polymères se sont révélés être des adsorbants efficaces. Dans un second temps, des verres du système pseudo-ternaire Agl-HgS-As₂S₃ ont été synthétisés en ajoutant le composé le composé Agl dans le système pseudo-binaire HgS-As₂S₃. Ces verres de chalcogénures sont des membranes ionosélectives permettant de détecter les ions Hg²⁺ dans les effluents. Tout d'abord, nous avons défini le domaine vitreux des verres à l'aide de la diffraction des rayons X, ensuite les propriétés macroscopiques des verres ont été déterminées. Ainsi, les propriétés de transport ont été étudiées à l'aide de la spectroscopie d'impédance complexe montrant que l'ajout d'Agl dans le verre pseudo-binaire HgS-As₂S₃ provoque une augmentation de la conductivité ionique. Afin de comprendre ce phénomène, diverses études structurales ont été déployées par spectroscopie Raman, diffraction de neutrons et de rayon X haute énergie. Ces techniques ont montré que l'évolution de la conductivité ionique est dépendante de la structure du verre qui forme des chemins préférentiels de conduction. Enfin, différents capteurs avec différentes compositions sont testés afin de définir la sensibilité, la limite de détection et les coefficients de sélectivité en présence d'ions interférents.

Membrane bioreactors (MBRs) offer promising solution for wastewater treatment and reuse to address the problem of water scarcity. Nevertheless, this technology is still facing challenges associated with membrane biofouling. This phenomenon has been mainly investigated in lab-scale MBRs with little or no insight on biofouling in full-scale MBR plants. Furthermore, the temporal dynamics of biofouling microbial communities and their extracellular polymeric substances (EPS) are less studied. Herein, a multidisciplinary approach was adopted to address the above knowledge gaps in lab- and full-scale MBRs. In the full-scale MBR study, 16S rRNA gene pyrosequencing with multivariate statistical analysis revealed that the early and mature biofilm communities from five full-scale MBRs differed significantly from the source community (i.e. activated sludge), and random immigration of species from the source community was unlikely to shape the community structure of biofilms. Also, a core biofouling community was shared between the five MBR plants sampled despite differences in their operating conditions. In the lab-scale MBR studies, temporal dynamics of microbial communities and their EPS products were monitored on different hydrophobic and hydrophilic membranes during 30 days. At the early stages of filtration (1 d), the same early colonizers belonging to the class Betaproteobacteria were identified on all the membranes. However, their relative abundance decreased on day 20 and 30, and sequence reads belonging to the phylum Firmicutes and Chlorobi became dominant on all the membranes on day 20 and 30. In addition, the intrinsic membrane characteristic did not select any specific EPS fractions at the initial stages of filtration and the same EPS foulants developed with time on the hydrophobic and hydrophilic membranes. Our results indicated that the membrane surface characteristics did not select for specific biofouling communities or EPS foulants, and the same early colonizers were selected from the source community (i.e. activated sludge), and then went through significant changes to form a mature biofilm. Our findings from these studies could support future research aimed at developing enhanced biological-based strategies to control biofouling in MBRs., Les bioréacteurs à membrane (BàM) offrent une solution prometteuse pour le traitement et la réutilisation des eaux usées afin de résoudre le problème de carence en eau. Néanmoins, cette technologie est toujours confrontée aux défis associés colmatages biologique des membranes. Ce phénomène a été principalement étudié dans les BàM à l'échelle de laboratoire, avec peu ou pas d'informations sur le colmatage biologique des BàM à l'échelle industrielle. De plus, la dynamique temporelle des communautés microbiennes et de leurs substances polymériques extracellulaires (EPS) est moins étudiée. Cette thèse présente une approche multidisciplinaire qui a été adoptée pour combler les lacunes susmentionnées dans les BàM à l'échelle du laboratoire et industrielle. Dans une première étude produites sur des BàM à grande échelle, le séquençage de l'ADN génomique (gène de l'ARNr 16S) couplé d'une analyse statistique multivariée ont révélé que les communautés de biofilms primaires et matures de cinq BàM à grande échelle différaient de manière significative de la communauté source (boues activées). De plus, l'immigration aléatoire des espèces depuis la source (boues activées) était peu probable, surtout que les communautés microbiennes conditionnent la structure communautaire des biofilms membranaires. En outre, une communauté de biofilms essentielle a été partagée entre les cinq usines de BàM échantillonnées en dépit des différences dans leurs conditions de fonctionnement. Dans les études réalisées sur des BàM en laboratoire, la dynamique temporelle des communautés microbiennes et de leurs produits EPS a été surveillée sur différentes membranes hydrophobes et hydrophiles pendant 30 jours. Aux premiers stades de la filtration (1 jour), les mêmes colonisateurs primaires appartenant à la classe des Bêtaprotéobactéries ont été identifiés sur toutes les membranes. Cependant, leur abondance relative a diminué après 20 et 30 jours de filtration. De plus, les séquences appartenant aux groupes phylum Firmicutes et Chlorobi sont devenues dominantes sur toutes les membranes les jours 20 et 30. En outre, la caractéristique intrinsèque de la membrane ne sélectionnait pas de produits spécifiques d' EPS au niveau de la membrane. Les étapes initiales de la filtration et les profils identiques de colmatage membranaire par les EPS se sont développés avec le temps sur les membranes hydrophobes et hydrophiles. Nos résultats ont indiqué que les caractéristiques de la surface de la membrane ne sélectionnaient pas de communautés de biofilms spécifiques ou de produits spécifiques de colmatage par les EPS, et que les mêmes colonisateurs primaires étaient sélectionnés dans la communauté source (boues activées), puis subissaient des modifications importantes pour former un biofilm mature. Les résultats de ces études pourraient soutenir les recherches futures visant à développer des stratégies améliorées basées sur la biologie pour contrôler le colmatage biologique des membranes dans les BàM.

Nowadays, sustainable management of phosphorus resources is an important issue due to the depletion of natural reserves and growing of its agriculture need. In parallel, the protection of ecosystems leads to stringent regulations concerning treatment of phosphorus in wastewaters. The scientific objective of this thesis was to contribute to describing the phosphorus retention and release in domestic wastewater treatments by vertical flow constructed wetlands, especially to better understand where and in which form the phosphorus is retained in the system. In particular, the work focused on the process Azoé NP® proposed by the French company SCIRPE, which includes a biological pretreatment on trickling filter, precipitation of phosphorus by injection of ferric chloride and two stages of partially flooded vertical flow constructed wetland. First of all, we studied the oldest Azoé NP® type station located at Vercia (Jura, France) which was monitored for 8 years. The results showed that the Vercia treatment plant provided robust year-round treatment of municipal wastewater and winery wastewater during automn. It was found that the phosphorus was principally retained within the deposit organic sludge layer on the surface of the first stage of filteration. The use of additional analytical techniques showed that phosphates species within this deposit layer changed during the mineralization of organic matters over time. The formation of amorphous apatite species was also discussed. The stability of the retention of phosphorus in sludge was then studied at laboratory scale using successive leaching under extreme conditions of pH or redox potential. The results showed a very good stability of sludge from the Vercia plant in normal operating conditions. Pilot tests were finally performed to evaluate the influence water saturation level within the filter medium which affect redox conditions of the system. These studies confirmed the stability of processes Azoé NP® and Azoé P® (corresponding to the process Azoé NP® without water saturation within filter media) during normal operation. Under conditions of prolonged immersion simulating a malfunctionning of the system, the performance was degraded after one week of flooding. However, the return to fully unsaturated mode allowed a very fast recovery of the filter, showing a good resilience of the system., La gestion « durable » des ressources en phosphore est aujourd’hui un enjeu important du fait de l’épuisement des réserves naturelles et des besoins croissants de l’agriculture notamment. En parallèle, la protection des écosystèmes conduit à des réglementations de plus en plus strictes des rejets de phosphore. L’objectif scientifique de cette thèse est de contribuer à décrire les mécanismes de rétention et de libération du phosphore dans le cadre du traitement des eaux usées domestiques par filtres plantés de roseaux à écoulement vertical, notamment de mieux comprendre où et sous quelle forme le phosphore est retenu dans le système. Plus particulièrement, les travaux ont porté sur le procédé Azoé NP® proposé par la société française SCIRPE, lequel comprend un prétraitement biologique sur lit bactérien, une précipitation du phosphore par injection de chlorure ferrique, puis deux étages de filtres plantés de roseaux à écoulement vertical partiellement immergés. Dans une première phase, nous avons étudié la plus ancienne station de type Azoé NP® située à Vercia (Jura) qui a été suivie depuis 8 ans. Les résultats ont montré les bonnes performances du procédé et leur maintien sur le long terme malgré la forte augmentation de charge organique en automne provenant d’effluents viticoles. Il a été montré que le phosphore était principalement retenu au sein du premier filtre, essentiellement dans la couche de boues organiques qui se forme en surface du 1er étage. L’utilisation de techniques analytiques complémentaires a permis de montrer notamment que leur minéralisation progressive entrainait une évolution des espèces de phosphore au cours du temps, avec par exemple formation de phosphore apatitique. La rétention du phosphore dans les boues a ensuite été étudiée à l’échelle du laboratoire à l’aide de lixiviations successives dans des conditions extrêmes de pH ou d’oxydo-réduction. Les résultats ont montré une très bonne stabilité en conditions de fonctionnement normales. Des essais pilotes ont enfin été réalisés pour approfondir l’évaluation de l’influence du potentiel redox en faisant varier la hauteur d’immersion du milieu filtrant qui influence les conditions d’oxydoréduction. Ces études ont confirmé la stabilité des procédés Azoé NP® et Azoé P® (correspondant au procédé Azoé NP® sans zone d’immersion) en fonctionnement normal. En conditions d’immersion totale prolongée simulant un dysfonctionnement du système, les performances sont dégradées en une semaine, mais le retour en mode totalement insaturé permet un rétablissement très rapide indiquant la bonne résilience du système.

The principles of mass balance, compartment-flux diagramming, and dynamic simulation modeling are integrated to create computer models that estimate phosphorus (P) export from large-scale watersheds over long-term futures. These Watershed Ecosystem Nutrient Dynamics (WEND) models are applied to a 275,000 ha dairy-documented watershed and a 77,000 ha poultry-dominated watershed in northeastern USA. Model predictions of present-day P export loads are consistent with monitoring data and estimates made using P export coefficients. For both watersheds P import exceeds P export and P is accumulating in the agricultural soils. Agricultural and urban activities are major contributors to P export from both watersheds. Continued urban growth will increase P export over time unless wastewater management is substantially enhanced and/or rates of urban growth are controlled. Agriculture cannot rely solely on the implementation of increasingly stringent conservation practices to reduce long-term P export but mustconsider options that promote P input/output balance. The WEND modeling process is a powerful tool to integrate the diversity of activities in watersheds into a holistic framework. Model outputs are suited to assist managers to explore long-term effects of overall watershed management strategies on P export in comparison to environmental and economic goals.

The small cheesemaking plants in the Jura Mountains (N.E. France) need self-contained solutions for treating their wastewater. Any solution must suit the characteristics of the effluent produced by these small production units and be simple, robust and financially feasible in regard to both capital and running costs. Given this context, a technique based on an SBR was recommended and the operations of the first treatment plant established on an industrial scale, monitored for the first year, with particular attention paid to operating constraints. The results obtained show that the SBR is, from a technical point of view, perfectly adapted to treating cheese production wastewater, with purification levels at 97.7% for total COD and 99.8% for BOD5. In the course of this study, it has been shown that the SBR process, thanks to its simple design and operation, can easily be run by the cheesemaker who will need to devote a minimum of time to it. Furthermore, with treatment costs of around 2 centimes (0.33 US cent) per litre of milk delivered, the SBR process meets perfectly both the technical and financial conditions for treatment as laid down by the Federation of Cooperatives of the Doubs and Jura départements.

This paper presents a hybrid approach for the modelling of an anaerobic digestion process. The hybrid model combines a feedforward network, describing the bacterial kinetics, and the a priori knowledge based on the mass balances of the process components. We have considered an architecture which incorporates the neural network as a static model of unmeasured process parameters (kinetic growth rate) and an integrator for the dynamic representation of the process using a set of dynamic differential equations. The paper contains a description of the neural network component training procedure. The performance of this approach is illustrated with experimental data.

The purpose of this study was to examine whether human monocytic line THP-1 after differentiation into adherent macrophages, taken as a model of human macrophages implicated in atheroma, is able to produce lower quantities of oxygen free radical either in the presence of polyphenol-rich olive oil wastewater (OWW) fractions or after OWW preincubation and withdrawal from the medium. In these respective conditions, the purpose was to examine the scavenging activity and the cell action of OWW toward oxygen free radical production. It was clearly seen that OWW fractions lowered the oxygen free radical production in both conditions, leading to the conclusion that they were able to scavenge oxygen free radical and to depress oxygen free radical production in the cell. Given the role of oxygen free radical in LDL oxidation and oxidized LDL in atheroma, these results support an antiatherogenic role of OWW and its potential utilization as a food complement.

The effect of nitrate addition on the anaerobic digestion of an industrial sulfate rich wastewater was investigated using batch cultures. A high chemical oxygen demand/NO3-N ratio did not favor the dissimilatory nitrate reduction to ammonia. Denitrification was the main nitrate reduction pathway at all chemical oxygen demand/NO3-N ratios tested. A lag phase, presumably caused by a high initial sulfide content, preceded nitrate reduction to molecular nitrogen. During this lag phase, the methane production was not affected by nitrate concentrations as high as 500 mg NO3-N l−1, except for cultures inoculated with a cold-stored consortium. Sulfate reduction in the cultures seemed to be directly prevented by nitrogen oxides. Methane production stopped as soon as denitrification started. Concurrently, an increase of the redox potential and a transient nitrite production were observed. These physical and chemical modifications would be responsible for methanogenesis inhibition. Furthermore, sulfide was consumed during denitrification. It was suggested that denitrification using this electron donor occurred in the system. Finally, it was shown that iron pre-treatment promoted both nitrate reduction to ammonia and the methanogenesis. It appeared that in a sulfide free environment, dissimilatory nitrate reduction to ammonia was the main nitrate reduction pathway.

This paper deals with the development of a fuzzy logic based diagnosis system and its application as a fault detection and isolation (FDI) procedure in a wastewater treatment plant. Different fault detection methods are tested and their advantages and limitations are highlighted. An aggregate FDI strategy is implemented and tested. Results using the fuzzy residual generation module are presented and discussed based on experimental data from a 1 m3 pilot-scale anaerobic digestion reactor for the treatment of raw industrial wine distillery vinasses.

In the design and modelling of biological denitrification processes for wastewater treatment, the characterisation of the organic matter is one of the key factors. This work proposes the adaptation of the NUR (nitrogen uptake rate) method to fixed biofilm reactors. The objective is to establish a practical method, based on anoxic respiration, to determine the rapidly biodegradable organic matter available for denitrification in fixed biofilm processes through the measurement of an easily measurable parameter (nitrate). Two procedures are proposed: a batch procedure and a continuous flow procedure. The latter can be run automatically and is more adapted to in situ measurement of the production of rapidly biodegradable carbon source. The results obtained demonstrate the viability of the methods and underline the significance of the yield coefficient to the precision of the results.

Accès restreint aux membres de l'Université de Lorraine jusqu'au 2016-03-24; This work is a direct extension of the PhD thesis of Chachuat (2001) on dynamic optimization and optimal control of small size wastewater treatment plants. The objective is to go further by focusing on optimal design and operation of wastewater treatment plants of any size. Thus, in a first part, optimization of small size wastewater treatment plants was studied. Contrary to what has been done so far: (i) the aeration is no longer alternating, but continuous, (ii) the settler is not considered perfect, but its operation is modeled using a series of 10 sedimentation layers, (iii) the optimization approach developed is based on the method of sensitivities implemented wthin the dynamic simulation and optimization software gProms, used throughout this work. The influence of the settler model on the minimization of aeration energy was particularly investigated. In a second part , the large size treatment plants are considered . More specifically, the benchmark model developed by the European network COST was used to describe their operation. A "foreign object" was developed in order to make the simulation and optimization of these plants possible using gProms. The optimisation showed that the aeration energy consumption could be reduced by at least 30 % compared to the current operation of these plants . In a third part, the optimization of the design of the wastewater treatment plant was studied. A superstructure has been defined with several (five) reactors and a settler. All the possibilities of recycling and by-passes between the reactors on the one hand and between the reactors and the settler on the other are considered. The objective was to determine the best structure and the optimal values of the reacter volumes that minimize the net present value while respecting the regulatory constraints. On the other hand, a multi-objective optimization problems of the treatment plant was carried out. It allawed to determine the Pareto set of solutions that minimize the energy consumption (pumping and aeration) and maximize the effluent quality. The fourth and last part of this work focuses on modeling, simulation and optimization of the treatment plant of the city of Verulam in the area of Durban in South Africa. Experimental measurements were carried out on the plant and the ASM1 model was used to describe its operation. An estimability analysis was first performed in order to determine the model parameters that can be estimated from the available experimental measurements . The estimable parameters were then identified using gProms . The identified model was validated and then used to optimize the energy function of this plant; Ce travail de thèse constitue le prolongement direct des travaux de thèse Chachuat (2001) sur l'optimisation dynamique et la commande optimale des stations de traitement de petite taille. L'objectif est d'aller plus loin en s'intéressant aux dimensionnement et fonctionnement optimaux des stations de traitement des eaux usées de toute taille. Ainsi, dans une première étape, l'optimisation des stations de traitement de petite taille a été abordée. Contrairement à ce qui a été fait jusqu'à maintenant : (i) l'aération n'est plus alternée, mais continue, (ii) le décanteur n'est plus considéré comme parfait, mais son fonctionnement est modélisé à l'aide d'une série de 10 couches de décantation, (iii) la méthode d'optimisation développée est fondée sur la méthode des sensibilités implémentée au sein du logiciel de simulation et optimisation dynamiques gProms, utilisé dans toute la thèse. L'influence du modèle du décanteur sur la minimisation de l'énergie d'aération a été particulièrement analysée. Dans une deuxième étape, les stations de traitement de grande taille sont considérées. Plus spécifiquement, le modèle benchmark développé par le réseau européen COST a été utilisé pour décrire leur fonctionnement. Un « foreignobject » a été développé pour que la simulation et l'optimisation du fonctionnement de ces stations soient possibles sous gProms. L'optimisation a notamment montré que la consommation d'énergie d'aération pouvait être réduite d'au moins de 30% par rapport au fonctionnement actuel de ces stations. Dans une troisième étape, l'optimisation du dimensionnement des stations de traitement de grande taille a été étudiée. Une superstructure a ainsi été définie avec plusieurs (cinq) réacteurs et un décanteur. Toutes les possibilités de recyclage et de court-circuit entre les réacteurs d'une part et entre les réacteurs et le décanteur d'autre part sont prises en compte. L'objectif était de déterminer la meilleure structure et les valeurs optimales des volumes des réacteurs qui permettent de minimiser le coût total tout en respectant les contraintes réglementaires sur les rejets.Par ailleurs, une optimisation multicritère de la station optimale résultante a été réalisée. Elle a permis de déterminer l'ensemble de Pareto des solutions qui minimisent la consommation énergétique (d'aération et de pompage) et maximisent la qualité de l'effluent. La quatrième et dernière partie de ce travail s'intéresse à la modélisation, simulation et optimisation de la station de traitement de Verulam près de Durban en Afrique du Sud. Des mesures expérimentales ont été réalisées sur cette station et le modèle ASM1 a été utilisé pour décrire son fonctionnement. Une analyse d'estimabilité des paramètres a été d'abord réalisée pour déterminer les paramètres du modèle qui peuvent être estimés à partir des mesures expérimentales disponibles. Les paramètres estimables ont ensuite été identifiés à l'aide de gProms. Le modèle ainsi identifié a été validé et ensuite utilisé pour optimiser le fonctionnement énergétique de cette station

This work is a direct extension of the PhD thesis of Chachuat (2001) on dynamic optimization and optimal control of small size wastewater treatment plants. The objective is to go further by focusing on optimal design and operation of wastewater treatment plants of any size. Thus, in a first part, optimization of small size wastewater treatment plants was studied. Contrary to what has been done so far: (i) the aeration is no longer alternating, but continuous, (ii) the settler is not considered perfect, but its operation is modeled using a series of 10 sedimentation layers, (iii) the optimization approach developed is based on the method of sensitivities implemented wthin the dynamic simulation and optimization software gProms, used throughout this work. The influence of the settler model on the minimization of aeration energy was particularly investigated. In a second part , the large size treatment plants are considered . More specifically, the benchmark model developed by the European network COST was used to describe their operation. A "foreign object" was developed in order to make the simulation and optimization of these plants possible using gProms. The optimisation showed that the aeration energy consumption could be reduced by at least 30 % compared to the current operation of these plants . In a third part, the optimization of the design of the wastewater treatment plant was studied. A superstructure has been defined with several (five) reactors and a settler. All the possibilities of recycling and by-passes between the reactors on the one hand and between the reactors and the settler on the other are considered. The objective was to determine the best structure and the optimal values of the reacter volumes that minimize the net present value while respecting the regulatory constraints. On the other hand, a multi-objective optimization problems of the treatment plant was carried out. It allawed to determine the Pareto set of solutions that minimize the energy consumption (pumping and aeration) and maximize the effluent quality. The fourth and last part of this work focuses on modeling, simulation and optimization of the treatment plant of the city of Verulam in the area of Durban in South Africa. Experimental measurements were carried out on the plant and the ASM1 model was used to describe its operation. An estimability analysis was first performed in order to determine the model parameters that can be estimated from the available experimental measurements . The estimable parameters were then identified using gProms . The identified model was validated and then used to optimize the energy function of this plant, Ce travail de thèse constitue le prolongement direct des travaux de thèse Chachuat (2001) sur l'optimisation dynamique et la commande optimale des stations de traitement de petite taille. L'objectif est d'aller plus loin en s'intéressant aux dimensionnement et fonctionnement optimaux des stations de traitement des eaux usées de toute taille. Ainsi, dans une première étape, l'optimisation des stations de traitement de petite taille a été abordée. Contrairement à ce qui a été fait jusqu'à maintenant : (i) l'aération n'est plus alternée, mais continue, (ii) le décanteur n'est plus considéré comme parfait, mais son fonctionnement est modélisé à l'aide d'une série de 10 couches de décantation, (iii) la méthode d'optimisation développée est fondée sur la méthode des sensibilités implémentée au sein du logiciel de simulation et optimisation dynamiques gProms, utilisé dans toute la thèse. L'influence du modèle du décanteur sur la minimisation de l'énergie d'aération a été particulièrement analysée. Dans une deuxième étape, les stations de traitement de grande taille sont considérées. Plus spécifiquement, le modèle benchmark développé par le réseau européen COST a été utilisé pour décrire leur fonctionnement. Un « foreignobject » a été développé pour que la simulation et l'optimisation du fonctionnement de ces stations soient possibles sous gProms. L'optimisation a notamment montré que la consommation d'énergie d'aération pouvait être réduite d'au moins de 30% par rapport au fonctionnement actuel de ces stations. Dans une troisième étape, l'optimisation du dimensionnement des stations de traitement de grande taille a été étudiée. Une superstructure a ainsi été définie avec plusieurs (cinq) réacteurs et un décanteur. Toutes les possibilités de recyclage et de court-circuit entre les réacteurs d'une part et entre les réacteurs et le décanteur d'autre part sont prises en compte. L'objectif était de déterminer la meilleure structure et les valeurs optimales des volumes des réacteurs qui permettent de minimiser le coût total tout en respectant les contraintes réglementaires sur les rejets.Par ailleurs, une optimisation multicritère de la station optimale résultante a été réalisée. Elle a permis de déterminer l'ensemble de Pareto des solutions qui minimisent la consommation énergétique (d'aération et de pompage) et maximisent la qualité de l'effluent. La quatrième et dernière partie de ce travail s'intéresse à la modélisation, simulation et optimisation de la station de traitement de Verulam près de Durban en Afrique du Sud. Des mesures expérimentales ont été réalisées sur cette station et le modèle ASM1 a été utilisé pour décrire son fonctionnement. Une analyse d'estimabilité des paramètres a été d'abord réalisée pour déterminer les paramètres du modèle qui peuvent être estimés à partir des mesures expérimentales disponibles. Les paramètres estimables ont ensuite été identifiés à l'aide de gProms. Le modèle ainsi identifié a été validé et ensuite utilisé pour optimiser le fonctionnement énergétique de cette station

Detention basins are at stake in urban stormwater discharges (USWD) management strategies. If well designed, they are not only used to mitigate stormwater flood impacts but also to trap metals and hydrocarbon compounds strongly bounded to total suspended solids (TSS). An experimental monitoring, in the framework the Field Observatory on Urban Hydrology (OTHU), was developed on a large dry detention basin located at the outlet of a catchment drained by a separate stormwater system. This basin presents a rather classical and current configuration.A sum of 100 substances was studied: 22 metals (ETM), 16 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH), 2 alkylphenols (AP), 5 ethoxylate alkylphenols (APEO), Bisphénol A, 9 polybromodiphenylethers (PBDE) and 45 pesticides. They were analyzed in both dissolved and particulate phases in water at the inlet and outlet of the device. 67% of MP studied was detected at least once at the inlet or outlet. Event mean concentrations were in the same range as literature data when available and showed an important variability.Event mass efficiency (EME) in trapping MP was assessed by different methods taking account for global uncertainties. Acceptable efficiency was found for most of ETM and PAH and in a lesser extent for PBDE and APEO on a limited number of campaign. The detention basin had only a positive impact on alkylphenols (4-Tert-Octylphenol and 4-Nonylphenol) for one campaign out 5. Negative values for 7 pesticides (among 15 detected) indicated possible pollutant release. Accumulated sediments study showed high MP concentrations in particular for metals, PAH, 4-Nonylphenol, BDE209 and Diuron. Lastly, different levels of models were tested to try to identify relevant ones for further work., Les bassins de retenue des eaux pluviales constituent des éléments importants de gestion des rejets urbains de temps de pluie (RUTP). De nombreuses études montrent que, lorsqu’ils sont bien conçus, ils permettent de lutter contre les inondations et de décanter efficacement la pollution métallique et les hydrocarbures fortement fixés aux matières en suspension (MES). Le travail se propose d’étudier les performances de ce type de système afin d’en mesurer et d’en modéliser leur efficacité en termes d’abattement de micropolluants à une échelle évènementielle. Pour cela, il a été développé un suivi expérimental d’un bassin en service sec et étanche de grande taille localisé à l’exutoire d’un bassin versant drainé par un réseau d’assainissement séparatif pluvial faisant partie de l’Observatoire de Terrain en Hydrologie Urbaine (OTHU). Ainsi un total de 100 micropolluants (MP) a–t-il été suivi : 22 éléments traces métalliques (ETM), 16 hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP), 2 alkylphénols (AP), 5 alkylphénols éthoxylates (APEO), Bisphénol A, 9 polybromodiphényléthers (PBDE) et 45 pesticides. Dans les eaux, ils ont été analysés en phase dissoute et particulaire en entrée et en sortie. 67 % des MP recherchés ont été détectés au moins une fois en entrée ou en sortie. Les concentrations moyennes évènementielles à l’exutoire du bassin versant alimentant l’ouvrage sont comparables aux données de la littérature quand elles existent et montrent une grande variabilité. L’efficacité massique évènementielle (EME) de piégeage des MP a été évaluée selon différentes méthodes, prenant en compte les incertitudes totales. L’efficacité est avérée pour la majorité des ETM et HAP, sur un nombre limité de campagnes pour les PBDE et les APEO, très limité pour le 4-Tert-Octylphénol et le 4-Nonyphénol (1 sur 5). Les performances de l’ouvrage ont été mises en avant pour 7 pesticides (sur 15 détectés) mais des efficacités négatives témoignent d’un relargage possible des polluants. L’étude des sédiments accumulés dans le bassin depuis 6 ans montre qu’ils sont assez chargés tant en métaux, HAPs qu’en 4-Nonylphénol, BDE209 et Diuron. Enfin, nous avons expérimenté 3 niveaux de modèles afin d’identifier des pistes pertinentes pour la suite des travaux dans ce domaine.

Microbial electrochemical devices use the metabolism of particular microorganisms to catalyze redox reactions. The microorganisms organized as biofilms onto anodes and cathodes are usually bacteria defined as electroactive and can be harnessed in electrochemical devices for several applications. A review of the fundamental and practical aspects of this field is presented. The simultaneous generation of electricity coupled to pollutant removal was studied at the anode of microbial fuel cells. Bioanodes developed with acetate (non-fermentable substrate) can adapt to the degradation of fermentable substrates (glucose and lactose). Their adaptation and performances depend on biofilm age, nature of the substrate and regular replacement of anolyte. The physico-chemical properties of electrode surfaces were tuned in order to promote microbial connection. At the anode, we investigated the covalent grafting of phenylboronic acids functionalities that are expected to bind with saccharides of the external membrane of bacteria. This functionalization leads to faster biofilm connection and higher performances of bioanodes on graphite and multi-walled carbon nanotubes. At the cathode, the grafting of chemical functionalities that already proved beneficial to bioanodes did not influence the performances of biocathodes. Different development phases of biocathodes catalyzing O2 reduction at high potential were studied. The monitoring of biocathodes catalyzing CO2 reduction showed a successive generation of organic acids with increasing aliphatic chain length., Les systèmes microbioélectrochimiques exploitent le métabolisme de microorganismes particuliers afin de catalyser des réactions d'oxydoréduction. Ces microorganismes organisés en biofilms à l'anode ou à la cathode sont en général des bactéries dites électroactives et peuvent être exploités dans une multitude d'applications. Une revue bibliographique des aspects fondamentaux et applicatifs de ce domaine est présentée. La génération d'électricité couplée à l'épuration d'eaux usées à l'anode de piles à combustible microbiologiques a été étudiée. Des bioanodes développées à partir d'acétate (substrat non fermentescible) sont capables de s'adapter et de dégrader le glucose et le lactose (substrats fermentescibles). Leur adaptation et leurs performances dépendent de la maturité du biofilm, du substrat et du renouvellement régulier de l'anolyte. Les propriétés physico-chimiques de la surface des électrodes ont été modulées afin de promouvoir la connexion de biofilms. A l'anode, nous avons étudié le greffage covalent d'acides phényle boroniques susceptibles de se complexer avec des glucides de la membrane externe des bactéries. Cette fonctionnalisation permet de réduire le temps de formation des biofilms et d'en améliorer les performances électriques sur graphite et sur nanotubes de carbone à parois multiples. A la cathode, les modifications de surface connues sur les bioanodes n'ont pas démontré d'influence sur les performances des biocathodes. Les différentes phases du développement de biocathodes catalysant la réduction du dioxygène à haut potentiel ont été étudiées. Le suivi de biocathodes réduisant le CO2 en acides organiques montre une production séquentielle d'acides organiques à chaîne aliphatique de plus en plus longue.

L'impact des paramètres géométriques et opératoires sur le transfert de masse dans un réacteur à lit fluidisé semi-industriel (d'un volume maximal de 2,8 m3) a été étudié. Le coefficient volumique de transfert d'oxygène (kLa20) a été mesuré en eau claire sur un ensemble de 39 conditions opératoires. Les résultats obtenus mettent en évidence l'impact du taux de remplissage en biomedia sur les performances d'oxygénation. Une augmentation du kLa20 comprise entre +36 et +50% est observée lorsque le taux de remplissage augmente de 0 à 50%, pouvant être expliquée par une diminution du diamètre des bulles d'air et une augmentation du temps de contact gaz/liquide. Un modèle global, issu de l'analyse dimensionnelle, est proposé pour la détermination du nombre de transfert (NT) en fonction de nombres adimensionnels et dépend de la géométrie du réacteur, du débit d'air et du taux de remplissage en biomedia. / This study was conducted on a semi-industrial pilot of 2.8 m3 to specify the impact of geometrical and operating parameters on mass transfer in a moving-bed biofilm reactor. The volumetric oxygen transfer coefficient (kLa20) was measured in clean water for 39 case studies. The results highlight the impact of biomedia fill ratio on the oxygenation performances. An increase of kLa20 between +36 and +50% is measured for an increase in biomedia fill ratio from 0 to 50%. This increase could be explained by a reduction in bubble diameter or an increase in gas/ liquid contact time. A global model, issued from dimensional analysis, is proposed to estimate the transfer number (NT) as a function of dimensionless numbers and depends on the geometry of the reactor, the air flow rate and the biomedia fill ratio.

This thesis focuses on the modeling of anaerobic membrane reactors. In the first part, we propose a generic mathematical analysis of a two-step model of the anaerobic digestion called AM2. The main limitation in the development of membrane reactors being the risk of clogging, we propose in a second part, to extend the AM2 model by incorporating a new state variable modeling the dynamics of the so- called Soluble Microbial Products (SMP) whose role in the clogging of the membranes has been demonstrated. A complete mathematical study of this new model called AM2b is realized to understand and compare the behavior of both models. Depending on operating conditions and on the model parameters values, we show that this new model can behave as the initial model AM2, or, conversely, have a completely different qualitative behavior. The next step is to use this model for the synthesis of controllers. However, the lack of online sensors led us to a third part where we carry out the synthesis of several state observers. In view of the specific characteristics of bioprocesses, this last part ends by proposing new ways to estimate both state and parameters using stochastic methods, including particulate filters which the concepts are briefly reviewed.; Cette thèse porte sur la modélisation des réacteurs membranaires anaérobies. Dans une première partie, nous proposons une analyse mathématique générique d’un modèle de digestion anaérobie en deux étapes appelé AM2. La principale limitation du développement des réacteurs membranaires étant le risque de colmatage, nous proposons, dans une seconde partie, d’étendre le modèle AM2 en incorporant une nouvelle variable d’état modélisant la dynamique des Produits Microbiens Solubles (SMP) dont le rôle dans le colmatage des membranes a été démontré. Une étude mathématique exhaustive de ce nouveau modèle appelé AM2b est réalisée pour comprendre et comparer les comportements qualitatifs des deux modèles. Dépendant des conditions de fonctionnement et des valeurs des paramètres biologiques utilisées, nous montrons que ce nouveau modèle peut se comporter comme le modèle initial AM2, ou, au contraire, présenter un comportement qualitatif très différent. L’étape suivante sera d’utiliser ce modèle pour la synthèse de régulateurs. Toutefois, le manque de capteurs en-ligne nous a amené, dans une troisième partie, à procéder à la synthèse d’un certain nombre d’observateurs d’état classiques. Au regard des caractéristiques spécifiques des bioprocédés, cette dernière partie se termine par la proposition de nouvelles pistes pour l’estimation d’état et de paramètres par des méthodes stochastiques, notamment les filtres particulaires dont nous présentons brièvement le principe.