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Ill., graph. Darst

Aufgrund der hohen Reibung bei Mangelschmierung ist der Einsatz von Siliciumcarbid (SSiC) für Gleitringdichtungen in Hart/Hart-Paarungen problematisch. Ausgehend von den tribologischen Mechanismen wird dargestellt, wie die Notlaufeigenschaften von SiC durch Werkstoffentwicklung verbessert werden können, um eine ausreichende Einsatzsicherheit der Gleitringdichtungen zu erhalten. Untersuchungsergebnisse der praxis-typischen Schädigungen an Gleitringdichtungen werden dargestellt und Lösungsansätze zur Vermeidung dieser Schäden diskutiert.

Bibliographische Beschreibung und Referat Dani, Ines "ECR-Plasmadiagnostik im System Ar-H2-N2-TMS und Charakterisierung der entstehenden SiCxNy:H-Schichten" Technische Universität Chemnitz, Institut für Physik, Dissertation, 2002 (102 Seiten, 62 Abbildungen, 17 Tabellen, 74 Literaturstellen) In den letzten Jahren wurde im Rahmen der Entwicklung neuartiger Hartstoffschichten verstärkt das System Si-C-N untersucht. Das am häufigsten zur Herstellung genutzte Verfahren ist die chemische Gasphasenabscheidung (CVD). Plasmagestützte CVD-Verfahren bieten die Möglichkeit, auch bei geringen Substrattemperaturen Schichten mit guten mechanischen Eigenschaften herzustellen. Der Abscheideprozess ist jedoch sehr komplex und bis heute nicht vollständig verstanden. Eine Optimierung erfolgt daher meist nach dem trial-and-error-Prinzip, was aber durch die Vielzahl an frei wählbaren Parametern sehr zeitaufwendig ist. Der Zusammenhang zwischen äußeren, regelbaren Parametern und inneren Entladungsparametern ist die Grundlage für ein besseres Verständnis der Plasmachemie und der Schichtwachstumsprozesse in einem molekularem Nichtgleichgewichtsplasma. Da beschichtende Plasmen besonders hohe Anforderungen an die verwendeten Diagnostikverfahren stellen, ist es in den meisten Fällen nicht möglich, die primär für die Schichtbildung interessanten Teilchen zu beobachten. Nur aus der Kombination sich ergänzender Verfahren können elementare Prozesse der Schichtbildung bestimmt werden. Aus ihrer Kenntnis ergibt sich die Möglichkeit einer gezielten Beeinflussung von Schichteigenschaften auf der Basis physikalisch relevanter Größen. In dieser Arbeit wird die Herstellung von amorphen SiCxNy:H-Schichten mit einem ECR-plasmagestützten CVD-Verfahren untersucht. Als Precursor wird dabei Tetramethylsilan (TMS) genutzt. Das vorrangig zur Bestimmung von Teilchenzahldichten eingesetzte Verfahren ist die optische Emissionsspektroskopie. Eine Weiterentwicklung der Aktinometrie ermöglicht die Bestimmung absoluter Teilchenzahldichten unter Beschichtungsbedingungen. Unter Zugrundelegung des Korona-Modells und der Nutzung publizierter Ratenkoeffizienten werden die Grundzustandsdichten von atomarem Wasserstoff, CH und Silicium berechnet. Die Überprüfung der Methode anhand von Argon zeigt eine ausgezeichnete Übereinstimmung zwischen den optisch bestimmten und den gaskinetisch berechneten Teilchenzahldichten. Die Verfälschung der berechneten Teilchenzahldichten durch dissoziative Anregung von H durch H2 ist in einem Plasma mit H2-Zugabe nicht zu vernachlässigen. Dagegen ist der Einfluss dissoziativer Anregung aus TMS auf H, CH und Si sehr gering. Die Teilchenzahldichten von Si und CH sind bei konstantem TMS-Fluss von der Elektronendichte abhängig, bei steigendem TMS-Fluss kommt es in Abhängigkeit von der jeweiligen Elektronendichte zu einer Sättigung. Die Teilchenzahldichte von atomarem Wasserstoff steigt linear mit dem TMS-Fluss. Eine Abscheidung mit hoher Rate ist nur durch Si-haltige Precursorfragmente mit kleinen Massenzahlen möglich. Als Maß für die Entstehung dieser Fragmente können die Teilchenzahldichten von Si bzw. CH genutzt werden.

In dieser Arbeit werden Mechanismen zur thermischen CVD von Siliciumcarbid aus Methyltrichlorsilan (MTS) und von Bornitrid aus Trimethoxyboran-Ammoniak- Gasmischungen diskutiert. Dazu werden die gebildeten Schichten und die entstehenden Reaktionsgasphasen in Abhängigkeit von den Prozeßparametern Temperatur und Eduktgaszusammensetzung untersucht. Durch Zusatz der bei der MTS-Thermolyse entstehenden gasförmigen Produkte zum Eduktgasstrom können Korrelationen zwischen den Produktkonzentrationen in der Gasphase und deren Einfluß auf die abgeschiedenen Schichten aufgezeigt werden. An Hand dieser Ergebnisse wird für die MTS-Thermolyse ein Reaktionsschema aufgestellt, welches sowohl primäre und sekundäre Gasphasenreaktionen als auch Oberflächenreaktionen umfaßt. Darauf aufbauend wird eine Methode zur Ermittlung der Schichtzusammensetzung durch Analyse des Reaktionsabgases vorgestellt und mit den Ergebnissen der ESMA-Untersuchungen verglichen. Im zweiten Teil der Arbeit wird der Einfluß von Ammoniak auf die Thermolyse von Trimethoxyboran und die dabei entstehenden Schichten untersucht. Die Charakterisierung der Bornitrid/Boroxid-Schichten erfolgt durch Ramanspektroskopie. Zur qualitativen Analyse dünner BN-Schichten auf faserförmigen Substraten wird der Einsatz von oberflächenverstärkter Ramanspektroskopie vorgestellt.

Die Arbeit befaßt sich mit der Charakterisierung der elektronischen Struktur von neuen Halbleitermaterialien. Zu den untersuchten Materialsystemen, welche alle eine relativ kleine Gitterkonstante aufweisen, gehören der Diamant, Siliciumcarbid, amorphes Kohlenstoffnitrid (a-CNx) sowie verschiedene Proben der Serie AlxGa1-xN. Zur Charakterisierung der elektronischen Struktur werden Photoemissionsmessungen für die Bestimmung der besetzten Zustände und Methoden der Röntgenabsorption im Fall der unbesetzten Zustände herangezogen. Mit diesen Methoden wird die Struktur der Oberflächen von CVD-Diamantfilmen für unterschiedliche Oberflächenempfindlichkeiten bestimmt. Außerdem wird die Modifikation der elektronischen Bänder in Naturdiamant durch variierende Cäsiumbedeckungen der Oberfläche ermittelt. Für zwei Rekonstruktionen der 3C-SiC(001)-Oberfläche wird die Oberflächenbandstruktur bestimmt und es werden die Ergebnisse mit existierenden Strukturmodellen und Rechnungen verglichen. Zum Vergleich werden auf dieser Oberfläche weiterhin auch Messungen zur optischen Oberflächenanisotropie durchgeführt und Hinweise auf Beiträge von Oberflächenzuständen zu den Spektren gefunden. In den amorphen Kohlenstoffnitridfilmen können verschiedene Stickstoff- und Kohlenstoffkoordinationen nachgewiesen und deren Temperaturstabilität bestimmt werden. Aus den polarisationsabhängigen Röntgenabsorptionsmessungen an nitridiertem Galliumarsenid bzw. an den Proben der Serie AlxGa1-xN werden Rückschlüsse auf die Phasenzusammensetzung und die geometrische Struktur gezogen.

zahlr. Ill., graph. Darst

von María Isabel Grasa Molina Paderborn, Univ.-GH, Diss., 2000

Mit den Methoden der Bildanalyse konnte die Abhängigkeit der Gefügeausbildung von den Herstellungsparametern analysiert werden. Hierbei wurden die allgemeinen Gefügeparameter des SiC-Gefügebestandteils an den ebenen Schnitten durch das Gefüge gemessen und diese mit den entsprechenden allgemeinen Gefügeparametern ebener Boolescher Modelle verglichen. Die Kovarianzbestimmung zeigt, daß das Gefüge anisotrop ist und die SiC-Ausbildung in den ebenen Schnitten des Gefüges durch Boolesche Modelle zu beschreiben ist. Für die Proben mit konstanter mittlerer SiC-Pulverkorngröße läßt sich die sphärische Kontaktverteilungsfunktion der SiC-Ausbildung bei niedrigem Herstellungsdruck durch die eines ebenen Booleschen Modells beschreiben. Dies gilt auch für den Variationskoeffizienten bei hohem Herstellungsdruck. Für die unter konstantem Preßdruck hergestellten Proben läßt sich die sphärische Kontaktverteilungsfunktion der SiC-Ausbildung großer Korngröße ebenfalls durch das Boolesche Modell beschreiben, was auch für den Variationskoeffizienten bei kleiner Korngröße gilt. Filtermaterialien mit hoher Festigkeit besitzen einen hohen SiC-Flächenanteil, ein feindisperses Porengefüge, einen kleinen Variationskoeffizienten der SiC-Flächengrößen, dieser liegt im Bereich des Booleschen Modells. Filtermaterialien mit großer Permeabilität besitzen ein grobes Porengefüge mit breiter Porengrößenverteilung, einen großen Variationskoeffizienten der SiC-Flächengrößen, dabei ist der Variationskoeffizient für den Längs- und Querschliff unterschiedlich. Beim Querschliff liegt der Variationskoeffizient im Bereich des Booleschen Modells und beim Längsschliff liegt dieser deutlich unter dem des Booleschen Modells.

A round robin has been conducted by 10 laboratories on testing the Knoop hardness of several commercial advanced technical ceramics. The results were analyzed by means of three models the first of which is able to find out what material could be used for reference. The second allows to separate the variances caused by certain specimen, by indentation, and by observing or measuring. The third model evaluates the experimental quality of the participating laboratories. Microcracking, cavities, and inhomogeneity of ceramic materials have an important influence on the hardness test results. Scattering caused by the equipment and by the operators is negligible compared to that by the ceramics. The Knoop hardness can be used to characterize technical ceramics. Reference materials require a homogenouos fine grain structure and high density. None of the tested materials is appropriate and fulfil these requirements.

Der Einfluß organischer Badzusätze auf die Eigenschaften galvanotechnisch abgeschiedener Metallschichten ist seit langem bekannt und findet sich in den Bezeichnungen wie Glanzbildner, Einebner, Netzmittel und Spannungsverminderer wieder. Zur Vermeidung von inneren Spannungen in galvanotechnisch erzeugten Nickelschichten wird Nickelbädern recht häufig Saccharin zugesetzt. Inwiefern sich diese organischen Zusätze auf die Einbaurate von Siliciumkarbid, auf die Schichteigenschaften und letztlich auf das Verschleißverhalten der Schichten auswirken, war das Ziel der Untersuchung, die mit Mitteln der Deutschen Forschungsgemeinschaft gefördert wurde.

The structure and the electrical properties of porous and dense liquid-phase sintered silicon carbide ceramics (LPS-SiC), containing yttria and alumina additives, have been studied. The electrical resistance of LPS-SiC-materials varies in a wide range. This paper is focused on the influence of porosity on the electrical resistance of the sintered SiC. The porosity was controlled by the SiC grain size. Porous LPS-SiC materials were found to have substantially lower electrical resistance in comparison to dense materials of the same type. The structure of the materials was investigated by XRD and FESEM. The porous materials consist of large grains due to the coarser starting powders in comparison to the dense materials. This results in a reduction of the dissolved and re-precipitated fraction of the SiC during sintering. Using the in-lens SEM mode, the high conductivity of the formed rims of the SiC grains could be shown. These observations reveal that the rim volume of dense LPS-SiC is much more extended than the rims of porous materials showing the higher conductivity.

The fabrication of dense Si3N4/SiC nanocomposite materials that contained 2.5-30 wt% SiC via gas-pressure sintering and hot pressing was investigated. The SiC particles originated from admixed commercial SiC powders, SiCN powders produced by plasma synthesis, in situ reaction pyrolysis of carbon-coated Si3N4 particles, and pyrolysis of a polycarbosilazane-based SiCN precursor. Based on thermodynamic calculations, criteria for minimum liquid-phase decomposition during sintering were developed. The best sintering results were obtained for sintering cycles that observed this criteria. Materials that contained plasma-synthesized SiCN exhibited high strengths (835-995 MPa) and fracture toughness values (7.4-7.8 MPam1/2) at room temperature. Post-sintering thermal treatments led to a strength reduction.

The work function and electronic structure of epitaxial graphene as well as of quasi-freestanding graphene multilayer samples were studied by Kelvin probe and angle resolved photoelectron spectroscopy. The work function converges towards the value of graphite as the number of layers is increased. Thereby, n-type doped epitaxial graphene layers have a work function lower than graphite and p-type doped quasi-freestanding graphene layers exhibit a work function higher than graphite. We explain the behaviour by the filling of the p-bands due to substrate interactions.