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Par ces développements et mise en oeuvre de technologies innovantes d'échantillonnage et de mesures chimiques et biologiques pour le suivi des procédés avancés de traitement des eaux usées urbaines et des boues, le projet ECHIBIOTEB vise à : - réaliser des évaluations techniques poussées des procédés optimisés étudiés ; - contrôler les émissions de substances dangereuses issues des procédés avancés des stations d'épuration des eaux urbaines ou contenus dans les boues prévues pour épandage ; - traduire l’amélioration des connaissances scientifiques en outils opérationnels destinés aux organismes et autorités chargées de la mise en place de mesures pour l’atteinte du bon état des eaux, notamment dans le cadre des SDAGE. Les outils innovants d'échantillonnage et de mesures chimiques et biologiques mis en oeuvre dans ECHIBIOTEB n'ont jamais été, à ce jour, appliqués à des procédés avancés de traitement des eaux ni à des procédés de traitement des boues. Par ailleurs, la mise en oeuvre d'un panel aussi large de ces outils innovants est en soi originale et devrait permettre d'améliorer les connaissances sur leurs domaines d'application comparés et leur complémentarité. Le projet permettra de caractériser finement les procédés tertiaires avancés et les procédés de traitement des boues. L’objectif est particulièrement ambitieux puisqu’il s’intéresse aussi bien aux procédés intensifs compacts (oxydation à l’ozone, aux rayons UV, adsorption sur charbon actif, osmose inverse) plutôt applicables aux collectivités de taille importante ou à forte pression foncière, qu’aux procédés extensifs autonomes et de taille moins ramassée (zones humides, écoulement sur milieu filtrant dans le sol naturel ou rapporté), procédés souvent rencontrés dans les petites collectivités, mais envisageables en sortie de traitement secondaires de boues activées conventionnelles de moyenne taille. La même volonté a guidé le choix des procédés étudiés de traitement de boues qui s'est porté sur le compostage (avec digestion anaérobie en amont), plutôt adapté aux grandes collectivités, et la rhizofiltration caractéristique de petites stations, pour les collectivités rurales par exemple. L’intégration des aspects environnementaux dans l’évaluation de ces procédés est aussi un aspect novateur et particulièrement important dans un contexte où les ressources énergétiques deviennent de plus en plus limitées. La conférence proposée décrit l'état des résultats à mi parcours du projet.

International audience; Xenobiotics, such as some pharmaceuticals and pesticides, are poorly treated in wastewater treatment plants (WWTPs). Thus, their occurrence into the aquatic environment is more and more highlighted. Adsorption process on materials, such as in tertiary stage of treatment, could be a solution to decrease the concentrations of xenobiotics in effluents that are discharged into the aquatic environment. We carried out an original experiment involving treated domestic wastewater spiked with a cocktail of 10 xenobiotics known as being poorly eliminated in WWTPs (8 pharmaceuticals and 2 pesticides). Two mineral adsorbent materials (expanded clay and zeolite), representing a possible alternative to activated carbon, were evaluated for the adsorption of the cocktail of xenobiotics. We studied the influence of the concentration level of xenobiotics on adsorption results. We focused on the concentrations near from usual effluent ranges to be representative with conditions faced in tertiary treatment stage. If activated carbon was the most efficient adsorbent material, both alternative adsorbent materials showed good adsorption efficiencies for the 10 xenobiotics (in the range of 50-100% depending on the couple adsorbent material / xenobiotic). Kd partition coefficients were quantified for different xenobiotics concentration ranges. At low concentration (0.1 – 10 µg/L), expanded clay showed higher Kd values than at high concentration (100 – 1000 µg/L) for a majority of xenobiotics (7 among 10). Kd values for zeolite seemed to be independent of xenobiotic concentration levels. Our results point out that mineral microporous adsorbent are credible alternatives to activated carbon for adsorption of xenobiotics usually known to be poorly eliminated in WWTPs. The results suggest a possible use into a tertiary stage of treatment in wastewater treatment plants.

International audience; We investigated how variable were concentrations in raw wastewater for 6 beta-blockers and 10 metals. Measured concentrations suggested a different consumption of 4 beta-blockers according to the season. We observed the same variability for metals. During a day, influent concentrations were not constant. However, daily concentrations seemed to be similar for consecutive days. So a robust understanding of a treatment process implied the knowledge of influent concentrations. We studied also the influence of operating conditions on micropollutant removal. We observed that a higher temperature, a lower MLSS concentration and a higher ammonium oxidation promoted micropollutant removal.

International audience; Some refractory micropollutants remain in treated wastewater after secondary treatments. In order to reduce their concentration in treated water, tertiary treatments can be used such as advanced oxidation processes and activated carbon. The efficiency of granular activated carbon in a long term is not well known and advanced oxidation processes have mostly been studied at laboratory scale. Advanced oxidation processes and granular activated carbon pilots were studied in two different wastewater treatment plants in order to determine their efficiency on numerous micropollutants. Both processes were efficient (>90%) on beta blockers and other drugs. The removal of alkylphenols was not complete with UV and hydrogen peroxide. Activated carbon was still efficient after six months functioning 24/24.

International audience; The present work details the results of a comprehensive study dealing with 127 priority and emerging micropollutants. It focused on energy-free processes that are suitable for rural areas, as they involve passive aeration supply: stabilization pond, vertical and horizontal flow constructed wetlands, trickling filter, rotating biodiscs associated or not with reed-bed filters. The research work involved powerful and sensitive analytical techniques to measure micropollutants concentrations in wastewaters in order to calculate robust removals by the 6 types of treatment and evaluate released fluxes. This work also allowed to point out the micropollutants that would require further treatment.

International audience; Complementary treatments can allow a reduction of concentrations of micropollutants to reach values compatible with a good state of the environment. Processes that seem more efficient to eliminate refractory substances from treated wastewater are advanced technologies similar to the ones used for drinking water production : ozonation, UV light, adsorption on activated carbon, membranes and advanced oxidation processes. Advanced oxidation processes (AOP) rely on the formation of HO° radical witch is less selective than ozone and has higher reaction constants. An advanced oxidation processes pilot was tested in two plants. The AOP pilot is a container with two reactors in parallel (O3/H2O2 and O3/H2O2/UV). Mass balances were performed based on wastewater flow and micropollutants concentration data at the inlet and at the outlet of the studied processes. All advanced oxidation processes tested were efficient on beta blockers and other drugs (>90%). The removal of alkylphenols was not complete with UV and hydrogen peroxide.

International audience

International audience; Predicting environmental concentrations of carbamazepine and oxcarbazepine and their main metabolites in a coastal system Predicting of environmental concentrations of pharmaceuticals is commonly done for risk assessment at a regional level. The difficulties appear for the prediction at a local level, where data available is scarce. This work developed a model to predict the behavior of carbamazepine (CBZ), oxcarbazepine (OxCz) and their main metabolites in a regional environmental system : a coastal zone with a WWTP submarine outfall. The model takes into account the initial CBZ and OxCz prescriptions, metabolisms and partial transformations of CBZ and OxCz into their metabolites, their fate in wastewater treatment plants and their flow to the coastal zone through the submarine outfall. Regional data on CBZ and OxCz prescription were obtained from the medical care system. CBZ and OxCz prescribed amounts have been studied over 6 months in view to calculate concentrations in wastewater treatment plant effluents and so allow for Predicted Environmental Concentrations (PECs) estimation. The human metabolic pathways of CBZ and OxCz required to include in the model the contribution of the major urinary metabolites: carbamazepine-10,11-epoxide, 10,11-dihydro-10,11-trans-dihydroxycarbamazepine, 10-hydroxy-carbamazepine and other hydroxylated derivatives. PECs lie in the ng/L level in the wastewater effluents and were compared to the measured concentrations (MECs). The diffusion in the coastal zone was estimated with an hydrodynamic numeric model (MARS 3D). The behavior in the coastal zone was qualitatively compared to measured concentrations obtained with POCIS passive samplers. Data on pharmaceuticals in the coastal zone are scare and PECs and diffusion model might therefore be useful for studying pharmaceutical transfer and fate in the coastal environment

International audience; Some refractory micropollutants remain in treated wastewater after secondary treatments. In order to reduce their concentration in treated water, tertiary treatments can be used such as advanced oxidation processes and activated carbon. The efficiency of granular activated carbon in a long term is not well known and advanced oxidation processes have mostly been studied at laboratory scale. Advanced oxidation processes and granular activated carbon pilots were studied in two different wastewater treatment plants in order to determine their efficiency on numerous micropollutants. Both processes were efficient (>90%) on beta blockers and other drugs. The removal of alkylphenols was not complete with UV and hydrogen peroxide. Activated carbon was still efficient after six months functioning 24/24.

International audience; An innovative experimental strategy is proposed to calibrate sorption and biodegradation modelling parameters. The protocol was based on batch experiments simulating the different conditions occurring in a full-scale activated sludge reactor. The studied conditions were the redox condition (aerobic, anoxic) and the substrate condition (no other substrate, carbon and nitrogne substrate, only nitrogen substrate). Thanks to the monitoring of dissolved and sorbed concentrations of micropollutant, robust mass balances could be performed. We succeeded in determining easily modelling parameter values associated to each condition. An application of the strategy is presented for a beta blocker (atenolol). We will apply this procedure to the other studied substances (other pharmaceuticals, alkylphenols, polycyclic aromatic hydrocarbons and pesticides).

Ce travail vise à comparer de quelles manières les trois espèces de poissons migrateurs thalassotoques (i.e. qui se reproduisent en mer et vont grandir dans les bassins versants) fréquentant la façade Atlantique : le mulet porc, l'anguille européenne et le flet, colonisent les estuaires de la Seine et de la Gironde et effectue leur croissance. L'hypothèse principale était que leur comportement pouvait être influencé par le niveau de contamination et de pressions anthropiques des estuaires. La démarche retenue pour aborder ces différentes échelles de manière comparative (entre les espèces et entre deux sites situées de manière similaire en Seine et en Gironde) a consisté à examiner : i) la phase de colonisation initiale à un stade très jeune par une approche expérimentale en mésocosme ; ii) la phase de croissance par un suivi en télémétrie acoustique en période estivale ; ii) l'ensemble du cycle vital par une analyse rétrospective à l'aide de la microchimie des otolithes des différents compartiments halins utilisés. Les trois niveaux d'analyse effectués avec des méthodes différentes permettent de dégager des patrons spécifiques (colonisation initiale, phase de croissance, cycle de vie) mais les différences entre les sites ne sont vraiment claires qu'à l'échelle très globale de l'utilisation des différents compartiments. Contrairement à notre hypothèse de départ les jeunes migrateurs thalassotoques parviennent à adopter un comportement spécifique en phase avec un rythme de type circadotidal ou nycthéméral y compris dans une ambiance de type Seine (très chargée en contaminants). Leur comportement est d'ailleurs peu différent dans les ambiances Seine ou Gironde. Il est donc tout à fait possible qu'ils ne soient pas extrêmement perturbés par les contaminants issus des sédiments que ce soit en Seine ou en Gironde. On notera toutefois que les civelles ont construit moins de terriers dans le sédiment de l'ambiance Seine que dans celui de l'ambiance Gironde, on peut imaginer que la plus forte contamination du sédiment de Seine les en dissuade. La fonctionnalité de corridor écologique ne semble donc pas empêchée par la contamination des sédiments. Durant leur phase de croissance en zone tidale d'eau douce les espèces étudiées utilisent des habitats différents selon des patrons temporels spécifiques (par exemple les mulets porcs utilisent les zones intertidales et les bras morts lors des flots de jours ; durant le jour les anguilles demeurent à l'abri dans des enrochements grossiers tandis que durant la nuit elles se déplacent dans des zones profondes à la recherche de leurs proies). Les résultats obtenus sur la Seine sont cohérent avec ceux obtenus sur la Gironde, ainsi dans les deux cas les flets recherchent de zones fraiches (ombre en Gironde, embouchures d'affluents plus frais en Seine), les anguilles présentent une activité principalement nocturne. La réaction des espèces au stress du marquage est très différente selon les espèces. Les mulets quittent très vite le secteur tandis que les anguilles et les flets sont au contraire extrêmement immobiles en "attendant" que leur condition s'améliore. Un épisode hypoxique observé en fin d'été sur la Seine a coïncidé avec un immobilisme des anguilles laissant penser que leur réaction à un stress environnemental pourrait se traduire par le même type de comportement que leur réaction au marquage. Les mulets de la Seine semblent moins inféodés à l'estuaire saumâtre que les mulets de la Gironde, ceci pourrait s'expliquer par la plus grande dimension de l'estuaire de la Gironde. Les anguilles de la Seine et de la Gironde présentent une grande variabilité d'histoires de vie mais on ne peut pas dégager de différences d'utilisation notables des habitats entre la Seine et la Gironde. Chez les flets la contribution des mères ayant utilisé l’eau douce est relativement plus importante en Seine qu'en Gironde. On en déduit une utilisation plus importante des habitats d’eau douce par les flets de Seine en comparaison avec les flets de la Gironde. Il en ressort globalement que les habitats dulcaquicoles de la Seine (trés diversifiés : bathymétrie, substrat, ripisylve…) sont proportionnellement plus utilisés par les espèces thalassotoques que ceux de Gironde. Cela peut s'expliquer par une moindre attractivité (ou une moindre capacité d'accueil) de l'estuaire saumatre de la Seine ou au contraire par une plus grande attractivité (ou une plus grande capacité d'accueil) de l'estuaire dulcaquicole de la Seine. Les comportements mis en évidence sur ces secteurs pourraient servir de référence pour des opérations de restauration.

Ce travail vise à comparer de quelles manières les trois espèces de poissons migrateurs thalassotoques (i.e. qui se reproduisent en mer et vont grandir dans les bassins versants) fréquentant la façade Atlantique : le mulet porc, l'anguille européenne et le flet, colonisent les estuaires de la Seine et de la Gironde et effectue leur croissance. L'hypothèse principale était que leur comportement pouvait être influencé par le niveau de contamination et de pressions anthropiques des estuaires. La démarche retenue pour aborder ces différentes échelles de manière comparative (entre les espèces et entre deux sites situées de manière similaire en Seine et en Gironde) a consisté à examiner : i) la phase de colonisation initiale à un stade très jeune par une approche expérimentale en mésocosme ; ii) la phase de croissance par un suivi en télémétrie acoustique en période estivale ; ii) l'ensemble du cycle vital par une analyse rétrospective à l'aide de la microchimie des otolithes des différents compartiments halins utilisés. Les trois niveaux d'analyse effectués avec des méthodes différentes permettent de dégager des patrons spécifiques (colonisation initiale, phase de croissance, cycle de vie) mais les différences entre les sites ne sont vraiment claires qu'à l'échelle très globale de l'utilisation des différents compartiments. Contrairement à notre hypothèse de départ les jeunes migrateurs thalassotoques parviennent à adopter un comportement spécifique en phase avec un rythme de type circadotidal ou nycthéméral y compris dans une ambiance de type Seine (très chargée en contaminants). Leur comportement est d'ailleurs peu différent dans les ambiances Seine ou Gironde. Il est donc tout à fait possible qu'ils ne soient pas extrêmement perturbés par les contaminants issus des sédiments que ce soit en Seine ou en Gironde. On notera toutefois que les civelles ont construit moins de terriers dans le sédiment de l'ambiance Seine que dans celui de l'ambiance Gironde, on peut imaginer que la plus forte contamination du sédiment de Seine les en dissuade. La fonctionnalité de corridor écologique ne semble donc pas empêchée par la contamination des sédiments. Durant leur phase de croissance en zone tidale d'eau douce les espèces étudiées utilisent des habitats différents selon des patrons temporels spécifiques (par exemple les mulets porcs utilisent les zones intertidales et les bras morts lors des flots de jours ; durant le jour les anguilles demeurent à l'abri dans des enrochements grossiers tandis que durant la nuit elles se déplacent dans des zones profondes à la recherche de leurs proies). Les résultats obtenus sur la Seine sont cohérent avec ceux obtenus sur la Gironde, ainsi dans les deux cas les flets recherchent de zones fraiches (ombre en Gironde, embouchures d'affluents plus frais en Seine), les anguilles présentent une activité principalement nocturne. La réaction des espèces au stress du marquage est très différente selon les espèces. Les mulets quittent très vite le secteur tandis que les anguilles et les flets sont au contraire extrêmement immobiles en "attendant" que leur condition s'améliore. Un épisode hypoxique observé en fin d'été sur la Seine a coïncidé avec un immobilisme des anguilles laissant penser que leur réaction à un stress environnemental pourrait se traduire par le même type de comportement que leur réaction au marquage. Les mulets de la Seine semblent moins inféodés à l'estuaire saumâtre que les mulets de la Gironde, ceci pourrait s'expliquer par la plus grande dimension de l'estuaire de la Gironde. Les anguilles de la Seine et de la Gironde présentent une grande variabilité d'histoires de vie mais on ne peut pas dégager de différences d'utilisation notables des habitats entre la Seine et la Gironde. Chez les flets la contribution des mères ayant utilisé l’eau douce est relativement plus importante en Seine qu'en Gironde. On en déduit une utilisation plus importante des habitats d’eau douce par les flets de Seine en comparaison avec les flets de la Gironde. Il en ressort globalement que les habitats dulcaquicoles de la Seine (trés diversifiés : bathymétrie, substrat, ripisylve…) sont proportionnellement plus utilisés par les espèces thalassotoques que ceux de Gironde. Cela peut s'expliquer par une moindre attractivité (ou une moindre capacité d'accueil) de l'estuaire saumatre de la Seine ou au contraire par une plus grande attractivité (ou une plus grande capacité d'accueil) de l'estuaire dulcaquicole de la Seine. Les comportements mis en évidence sur ces secteurs pourraient servir de référence pour des opérations de restauration.

International audience; Some refractory micropollutants remain in treated wastewater after secondary treatments. In order to reduce their concentration in treated water, tertiary treatments can be used such as advanced oxidation processes and activated carbon. The efficiency of granular activated carbon in a long term is not well known and advanced oxidation processes have mostly been studied at laboratory scale. Advanced oxidation processes and granular activated carbon pilots were studied in two different wastewater treatment plants in order to determine their efficiency on numerous micropollutants. Both processes were efficient (>90%) on beta blockers and other drugs. The removal of alkylphenols was not complete with UV and hydrogen peroxide. Activated carbon was still efficient after six months functioning 24/24.

International audience; The general objective of the ECHIBIOTEB research program (“Innovating tools for sampling, chemical and biological analyses for the diagnosis of wastewater advanced tertiary treatments and sludge treatments”, 2011-2014, financed by the French National Research Agency, coordinated by Irstea) is to use innovative and complementary tools to characterize the efficiency of water advanced treatments and sludge treatments in wastewater treatment plant. To achieve this goal, various strategies were combined: chemical analysis of a large panel of selected priority and emerging contaminants, non-target chemical analysis, in vitro and in vivo biological analysis and innovating sampling tools such as integrative samplers (e.g. POCIS (Polar Organic Chemical Integrative Sampler) and SPMD (Semi-Permeable Membrane Device)). Our presentation will focus on results on the chemical analyses of selected molecules and non-target analysis. Until today, 11 sampling campaigns, 8 for water and 3 for sludge, have been conducted. Among the potential treatments used for advanced (or tertiary) water treatments, ozone (O3), Granular Activated Carbon (GAC), O3 + GAC, ozone peroxide (H2O2) and UV/H2O2 were studied in full scale or large scale pilot design, located on the outlet of secondary biological treatments. For sludge treatments, solar dryer, compost and reed-bed filter were tested. A total of 138 contaminants belonging to pharmaceuticals, oestrogenic hormones, alkylphenols (AkP), Endocrine Disruptor Compounds (EDC), Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAH) and pesticides were measured in the dissolved phase of water samples; and 113 contaminants, belonging to pharmaceuticals, oestrogenic hormones, AkP, EDC, organochlorine pesticides, PAH, PCB (PolyChloroBiphenyl) and PBDE (PolyBrominated DiphenylEthers) were measured in sludge samples. After extraction by adapted methods such as Liquid-Liquid Extraction, Solid Phase Extraction or Solid Phase MicroExtraction for waters, and Accelerated Solvent Extraction or microwave extraction for sludge, molecules were analysed by gas (GC) or liquid phase chromatography coupled with single or tandem mass spectrometry. Non-target analysis were realised with two-dimensional GC coupled to Time Of Flight mass spectrometer. For most of the compounds, targeted analysis showed a significant reduction in contaminant concentration in the dissolved phase of water after all tested treatments. Indeed, pharmaceuticals and AkP were efficiently eliminated with concentrations in effluents respectively about 100 and 10 times lower than in influents. In contrast, aminomethylphosphonic acid (AMPA) and glyphosate were not eliminated at all from secondary wastewaters. Many of the selected compounds are refractory to conventional secondary treatments; nonetheless, we demonstrated that they can be efficiently removed thanks to selected advanced tertiary treatments. In the presentation, we will discuss which treatment seems to be the most efficient to eliminate the selected compounds. Depending on the process and the contaminant class, concentrations in raw and treated sludge varied widely. Non-target analyses of 3 different sludge samples allowed to obtain a list of 190 molecules of interest, among which some nitrogen heterocyclic compounds as potential emerging contaminants. Further investigations are needed, especially combining chemical with biological analysis, to determine which compounds among these 190 would be the most relevant to be considered in environmental studies.

International audience; This research project is a joint initiative of researchers from Québec and France. Its general objective is to examine the relationships between pollution, both inorganic and organic, and the health of Atlantic eels in the Gironde and the St Lawrence estuaries.

National audience; Le projet ECHIBIOTEB s’inscrit dans un cadre de recherche industrielle et s’intègre principalement dans l’axe thématique n°5 de l’appel à projets ECOTECH. Il fait suite au projet AMPERES (Projet ANR PRECODD 2005, Analyse de micropolluants prioritaires et émergents dans les rejets et les eaux superficielles) et complète l'évaluation des filières de procédés avancés de traitement des eaux et des procédés de traitement des boues étudiées dans le projet ARMISTIQ (Projet Convention ONEMA-Cemagref 2010). Plus précisément, il prévoit le développement et/ou l'amélioration des connaissances sur des outils et techniques innovantes d'échantillonnage et de mesures chimiques et biologiques pour la caractérisation de la qualité des eaux urbaines et des boues avant et après traitement. Les outils innovants mis en oeuvre sont des échantillonneurs intégratifs pour améliorer la représentativité et la sensibilité des résultats d'analyses des micropolluants, des méthodologies de screening (GC-2D-TOF, SPME/GC/TOF et SPME/LC/TOF) pour identifier de nouvelles molécules et produits de dégradation, des biotests in vitro et in vivo pour prendre en compte les effets biologiques des mélanges, une démarche "effect-directed analysis" (EDA) pour isoler et permettre l'identification de nouvelles molécules actives, et des tests pour la caractérisation in situ de la matière organique dissoute susceptible de moduler la toxicité des micropolluants. Le projet s’intéresse au traitement complémentaire des eaux usées issues des procédés secondaires, d'une part, aux procédés intensifs compacts (oxydation à l’ozone, aux rayons UV, adsorption sur charbon actif, osmose inverse) plutôt applicables aux collectivités de taille importante ou à forte pression foncière, et d'autre part, aux procédés extensifs autonomes et de taille moins ramassée (zones humides, écoulement sur milieu filtrant dans le sol naturel ou rapporté), procédés souvent rencontrés dans les petites collectivités, mais envisageables en sortie de traitement secondaires de boues activées conventionnelles de moyenne taille. Le choix des procédés étudiés de traitement de boues s'est porté sur le compostage (avec digestion anaérobie en amont), plutôt adapté aux grandes collectivités, et la rhizofiltration caractéristique de petites stations. La mise en oeuvre d'un panel aussi large d'outils innovants est en soi originale et devrait permettre d'améliorer les connaissances sur leurs domaines d'application comparés et leur complémentarité. Au terme du projet, des guides de bonne exploitation des différents outils innovants pour la caractérisation des procédés de traitement des eaux et des boues seront disponibles. Nous proposerons aussi des stratégies de déploiement de ces outils et d'interprétation des données issues de ces technologies innovantes pour faciliter les schémas de gestion et la prise de décision par les industriels et les collectivités territoriales vis à vis de l’implémentation de la DCE. L'application particulièrement novatrice de ces outils à des procédés avancés de traitement des eaux devrait permettre d'établir une liste (non exhaustive) de nouveaux composés indésirables et d’anticiper les législations futures. Au terme du projet, un bilan de la comparaison de l'efficacité des procédés (eaux et boues) étudiés sera dressé (en lien avec le projet ARMISTIQ) et une méthodologie de diagnostic des performances des procédés de traitement des eaux usées et des boues vis à vis des micropolluants sera proposée.

The Arcachon bay actually shows some signs of dysfunction which may lead to suspicion of effects of anthropogenic alterations from various types (trophic, toxic ...). An integrated study was then started, part of which relates to the diagnosis of pollution from mainland via input from coastal tributaries. One objective is to characterize the pesticide pollution coming from the 9 major tributaries. Neutral and sufficiently hydrophilic pesticides (ie 1, L'échantillonnage passif des substances organiques de synthèse suscite un intérêt croissant depuis son apparition par son gain de représentativité temporelle, sa facilité de mise en ½uvre et son coût acceptable. Depuis le début des années 1990, plusieurs dispositifs ont été développés pour échantillonner différents types de contaminants. Le Polar Organic Chemical Integrative Sampler (POCIS) est l'outil le plus adapté à l'échantillonnage des pesticides pour différentes applications (e.g. monitoring ; appui à l'écotoxicologie), en particulier grâce à l'utilisation d'un composé de performance et de référence (PRC). L'objectif de cette étude est de caractériser la pollution à pesticides dans neuf des principaux tributaires du Bassin d'Arcachon. Des POCIS ont été déployés pour l'échantillonnage des pesticides neutres (i.e. 1

National audience; Les derniers textes réglementaires traduisent l'enjeu que représente l'objectif de la restauration du bon état écologique et chimique des milieux aquatiques d'ici 2015. En collaboration avec différents partenaires publics et privés nationaux ou internationaux, et avec le soutien du ministère de l'industrie et de la recherche (ANR Precodd), le Cemagref a engagé des travaux de recherche ayant pour objectifs de développer et valider des méthodologies et des outils d'échantillonnage et d'analyse des micropolluants dans les eaux et les boues de stations d'épuration domestiques. Il s'agit des substances prioritaires (Directive 2000/60/CE), d'une sélection de substances dangereuses (Directive 76/464) et émergentes (ex : substances pharmaceutiques). Ces mesures ont permis de mesurer la composition en substances des eaux usées et traitées d'origine domestique, et de quantifier l'efficacité d'élimination de différentes filières d'épuration vis-à-vis de ces substances: boues activées, biofiltration, filtres plantés de roseaux, bioréacteurs à membranes immergées, traitement tertiaire oxydant ou filtrant (finition). Les travaux engagés ont consisté à évaluer les performances d'élimination par temps sec sur plusieurs périodes de 24 h sucessives, par des mesures en entrée et en sortie sur les fractions solides (MES) et liquides (dissous), accompagnées de mesures dans les boues. Une vue globale des potentiels d'élimination des micropolluants par les installations conventionnelles, et par des ouvrages plus innovants, a été obtenue. La recherche de quelques nanogrammes (milliardièmes de grammes) à quelques microgrammes (millièmes de grammes) de ces micropolluants est un défi pour les laboratoires d'analyses : techniques de mesures très pointues (chromatographie gazeuse ou liquide haute pression avec détection par spectrométrie de masse en tandem), difficultés induites par la présence de matière organique pour lesquelles les méthodes ne sont pas éprouvées. Des précautions indispensables ont été prises pour limiter la modification des concentrations des échantillons : utilisation d'échantillonneurs spécifiques réfrigérés et asservis au débit, équipés de flacons collecteurs en verre et de tuyaux en téflon, soumis à une procédure de nettoyage standardisée (acide puis acétone). Des blancs de prélèvements sont régulièrement réalisés pour vérifier la validité de la chaîne de prélèvement, et ainsi garantir la qualité des données générées. Ces points sont en discussion au sein d'un groupe de travail intitulé « Pratiques d'échantillonnage et de conditionnement en vue de la recherche de micropolluants en assainissement » (Laboratoire national de référence sur la surveillance des milieux aquatiques, AQUAREF). Les systèmes de traitement des eaux résiduaires n'ont pas été conçus avec l'objectif de traiter les micropolluants. Aussi on trouve couramment dans les eaux résiduaires brutes et traitées des substances appartenant aux familles des hydrocarbures, des solvants et détergents, des plastifiants, des organo-étains, des pesticides, des chlrorophénols, des substances pharmaceutiques, des cosmétiques, etc. La plupart des substances sont éliminées à plus de 70% par les filières biologiques. Certaines substances sont éliminées par biodégradation (triclosan, hormones estrogéniques, analgésiques) mais la plupart le sont plutôt par adsorption sur la boue (en particulier PBDEs, C10-C13 chloroalcanes, HAPs lourds ou métaux comme Al, Fe, Cu, Cr). Enfin, les substances qui ne sont presque pas affectées par le passage à travers de procédés biologiques sont les pesticides polaires (glyphosate, AMPA, diuron), certains produits pharmaceutiques (carbamazépine, diclofénac, propranolol, sotalol) et les carboxylates d'alkylphénols.

International audience; The next challenge of wastewater treatment is to reliably remove micro-pollutants at the micro-gram per litre range in order to meet the environmental quality standards set the water framework directive. The present work assessed the efficiency of different types of secondary processes adapted for the treatment of wastewaters in rural areas (stabilization pond, vertical reed-bed filters, trickling filter and rotating biodisc associated with reed-bed filters). The removal of more than 100 priority substances and other relevant emerging pollutants were determined with mass balances at four full-scale domestic wastewater treatment plants. It is shown that the treatment processes for rural areas led to a significant reduction of the pollution loads, and the work indicates refractory micropollutants that could require additional treatment.

National audience; Within the framework of the AMPERES project, studies were conducted on 21 French wastewater treatment plants (WWTPs) in order to measure the composition of raw and treated wastewaters regarding pharmaceutical substances and to estimate their elimination in function of the treatment applied. A powerful methodology using Solid Phase Extraction and liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry has been developed for the analysis of these substances in complex matrices. Thanks to this methodology, aqueous and particulate phases as well as sludges were analysed. Pharmaceutical substances were quantified in 83% of the WWTP input with total concentrations lower than hundreds of ng/L except for some currently used compounds that are not subject to regulations or to restrictions as paracetamol (170 µg/l), aspirin (130 µg/l), theophylline (14µg/l), ibuprofen (11 µg/l) and caffeine (4 µg/l). In the WWTP release, pharmaceutical substances were quantified in 70% of cases with total concentrations in the order of hundreds of ng/L. In general all quantified substances were shown to be efficiently removed in WWTPs. Elimination rates higher than 70% were calculated for water lines in biological processes for caffeine, theophylline, paracetamol, aspirin, ibuprofen and hormones. Elimination rates of antibiotics (sulfamethoxazole and roxitromycine), three betablokers (oxprenolol, prapranolol, sotalol) are in the range of 30-70% and remain stable along the treatments and are not efficiently removed unless specific tertiary treatments are used as activated carbon filtration, reverse osmosis and ozonation. Concentration values of pharmaceutical substances in sludges are low, about hundreds of ng/L dry weight. The material balances show that the dominant phenomenon for pharmaceutical substances is not the accumulation in sludge but the transformation. The interest of this work was: 1) to develop a robust and reliable methodology while being efficient in terms of detection limits (LD and LQ respectively) applicable to the monitoring of WWTPs independently from the type of matrices; 2) to make an inventory of the emission of pharmaceutical substances depending on the type of treatment process.; Dans le cadre du projet Ampères (Analyse de Micropolluants Prioritaires et Emergents dans les Rejets et les Eaux superficielles) des études ont été conduites sur 21 stations d'épuration (STEP) afin d'estimer la composition en substances pharmaceutiques des eaux usées et traitées et ainsi évaluer leur présence leur dégradation en fonction des traitements. Une méthodologie performante et fiable utilisant l'extraction en phase solide (ou SPE) associée à la chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem (RRLC/MS/MS) a été développée pour l'analyse de ces substances (une vingtaine) dans des matrices complexes. Grâce à cette méthodologie, les phases dissoute et particulaire ainsi que les boues ont pu être analysées. Les substances pharmaceutiques sont détectées en moyenne dans 83% des cas en entrée de STEP avec des concentrations totales faibles, inférieures à la centaine de ng/L, sauf pour certaines substances largement utilisées dans la vie courante comme le paracétamol (170 µg/L), l'aspirine (130 µg/L), la théophylline (14 µg/L), l'ibuprofène (11 µg/L) et la caféine (4 µg/L). En sortie de STEP, les substances pharmaceutiques sont détectées en moyenne à 70% des cas avec des concentrations totales de l'ordre de la centaine de ng/L. Tous les substances détectées sont relativement bien éliminés dans les STEP. Des rendements d'élimination supérieurs à 70% ont été mesurés sur les files eau des filières biologiques pour les excitants (caféine, théophylline), antidouleurs (paracétamol, aspirine, ibuprofène) et les hormones. Le rendement d'élimination reste dans la gamme intermédiaire (30-70%) pour deux antibiotiques recherchés (sulfamethoxazole, roxitromycine), trois bétabloquants (oxprénolol, propranolol, sotalol) restent stables et ne sont pas éliminés à l'exception de certains traitements tertiaires comme l'utilisation du charbon actif, l'osmose inverse et l'ozonation. Les valeurs de concentration des substances pharmaceutiques dans les boues sont faibles, elles sont de l'ordre de la centaine de ng/g ps. Les bilans matières montrent que le phénomène prépondérant pour les substances pharmaceutiques n'est pas l'accumulation dans les boues, mais la transformation. L'intérêt de cette étude a été : 1) de développer une méthodologie robuste et fiable tout en étant performante en termes de limite de détection (LD et LQ respectivement) applicable à un suivi des stations d'épuration et ce quelque soit le type de matrices ; 2) de faire l'inventaire de la composition des rejets des substances pharmaceutiques selon le type de procédé utilisé.

The document presents methodological advances for the assessment of accurate removal rates of micropollutants present at very low concentrations in wastewater. The influence of the assumptions of calculation rules on removal rates are presented. Then, the results obtained for conventional and advanced treatment types are discussed, considering or not micropollutants stored in sludge lines. 89 micropolluants were measured on composite samples collected at 21 domestic treatment plants located in municipal and rural areas. It is demonstrated that there is a significant improvement of the treatment efficiency with suspended solids removal, and with a biological treatment step with nitrification, before the release of treated water in the aquatic bodies. For about 20 substances, storage into sludge was demonstrated, while some others compounds are transformed and measured at very low concentration levels in sludge. The decrease of the removal efficiency of micropollutants under winter temperature was not demonstrated. For medium loaded activated sludge (carbon removal), the removal rate of micropollutants is closed to the one of primary settling tank. The removal rates for treatment plants with fixed film biomass were shown to be equivalent to the ones with suspended biomass (activated sludge plants), even if lower hydraulic retention times are generally applied. Membrane bioreactor has provided better removal ratesfor about 10 micropollutants. Technologies for rural and small urban areas have to be investigated., Le présent document présente les principales avancées méthodologiques indispensables pour évaluer de façon robuste les performances de traitement des substances présentes en très faibles concentrations dans les eaux usées brutes et traitées. Il examine ensuite l'influence des principales hypothèses de travail sur les valeurs de rendements calculées. Enfin, il expose les principaux résultats obtenus pour des filières de traitement en intégrant ou non les processus se déroulant dans la filière boues, ceci pour 89 micropolluants mesurés sur 21 stations d'épuration des zones urbaines et rurales. Une amélioration notable du traitement est démontrée dès lors qu'un traitement biologique avec nitrification, ou qu'une élimination poussée des matières en suspension, est appliqué. Pour une vingtaine de substances, le principal processus est le transfert vers les boues, pour d'autres il y a en plus une transformation ultérieure. Aux températures hivernales, les efficacités de traitement n'ont pas été plus faibles. Pour les boues activées aération prolongée, le traitement des micropolluants atteint des valeurs très supérieures à celles d'un étage primaire. A performances de traitement équivalentes, les filières à cultures fixées, à plus faibles temps de séjour hydrauliques, ont des performances d'élimination des micropolluants équivalentes à celles des boues activées aération prolongée. La filière bioréacteur à membranes a eu des rendements d'élimination supérieurs pour une dizaine de substances. Les filières tertiaires actuelles d'affinage ont une contribution limitée dans le traitement des micropolluants, alors que les traitements avancées retiennent plus de 70% des substances étudiées. Pour les petites et moyennes installations, des solutions techniques doivent être recherchées.

The AMPERES project allowed to evaluate concentrations and fluxes of 127 priority and emerging substances in influent and effluent wastewaters as well as sludge, using a rigorous and validated sampling and analytical methodologies, for various types of treatment processes selected as representative of the French wastewater treatment plants (WWTP). In total, 21 WWTP were selected to study biological secondary treatments, several tertiary treatments and sludge treatments. Average 24h composite samples were collected for 2-3 consecutive days during dry weather in WWTP influent and effluent. To measure dissolved and particulate substances, we developed and applied specific analytical methods, sensitive and adapted to complex wastewater and sludge matrices. The substances with concentrations above 1 µg/L in influent wastewaters are DEHP, some volatile organics (VOC), flame retardants (PBDE), alkylphenols and nonylphenols poly-ethoxylates, and almost all metals. Concentration levels and specific fluxes in influent showed a specificity for WWTP influent of rural areas compared to urban areas for some industrial substances (alkylphenols, VOC, chloroalkanes, dichlorophenol, bisphenol A and some metals). In secondary treated wastewaters, even if a significant decrease of concentrations was observed compared to influents, 12 priority substances, 10 of the other organic substances and almost all metals were quantified with mean concentrations above 0.1 µg/L. Concentrations above 1 µg/L were frequently measured for several metals, DEHP and some degradation products (4-NP1EC et AMPA). Almost all substances that were quantified in influent were also quantified in sludge, although concentrations could be very low, especially for hydrophilic substances (pesticides). This paper also presents data on specific fluxes (µg/d/inh) emitted towards receiving aquatic systems., Le projet AMPERES a permis une évaluation des concentrations et des flux de 127 substances prioritaires et émergentes dans les eaux usées brutes, les eaux traitées et les boues pour différentes filières d'épuration représentatives du parc français par une démarche de prélèvement et d'analyse rigoureuse et validée. Au total, 21 stations d'épuration (STEP) ont été sélectionnées pour étudier les traitements biologiques secondaires, plusieurs procédés tertiaires et les filières de traitement des boues. Des prélèvements moyen-24h des eaux résiduaires ont été réalisés par temps sec au cours de 2 à 3 jours consécutifs en entrée et en sortie de STEP. Nous avons développé et appliqué des protocoles analytiques spécifiques pour la mesure des substances en phase dissoute et particulaire, sensibles et adaptés aux matrices des STEP qui présentent une forte complexité. Les substances présentes aux plus fortes concentrations (>1 µg/L) dans les eaux usées brutes sont le DEHP, certains composés organiques volatiles (COV), des retardateurs de flammes (diphényléthersbromés ou PBDE), les alkylphénols (4-NP et 4-t-OP et leurs produits de dégradation, et presque tous les métaux. Les niveaux de concentration dans les eaux usées brutes et les flux spécifiques montrent une spécificité des rejets des STEP de zone urbaine par rapport aux STEP de zone rurale pour certaines substances d'origine industrielle (alkylphénols, COV, chloroalcanes, dichlorophénol, bisphénol A et quelques métaux). Dans les eaux traitées par traitement biologique, même si une réduction significative des concentrations par rapport à l'eau usée brute est généralement observée, 12 substances prioritaires, 10 autres substances organiques et la plupart des métaux ont encore été retrouvées à des concentrations moyennes supérieures à 0,1 µg/L. Des concentrations supérieures à 1 µg/L ont été fréquemment mesurées pour plusieurs métaux, le DEHP et certains produits de dégradation (4-NP1EC et AMPA). Pratiquement toutes les substances qui ont été quantifiées dans les eaux usées brutes, l'ont aussi été dans les boues, même si elles sont parfois mesurées à de très faibles concentrations, en particulier pour les substances les plus hydrophiles (pesticides). Cet article présente également les données exploitées sous la forme de flux spécifiques (µg/j/hab) émis vers les milieux récepteurs.

International audience

International audience; French and Chinese reconstituted municipal solid wastes were incubated anaerobically under mesophilic conditions (35°C). Standard physicochemical parameters were monitored together with CH4 and CO2 stable carbon isotopic signatures. Fluorescent in situ hybridization (FISH) observations were performed during those experiments in order to monitor archaeal populations. As aceticlastic methanogenesis results in a smaller fractionation against 13C than, hydrogenothrophic methanogenesis methane stable carbon isotope composition (δ13C) can be used to differentiate those two different methanogenic metabolic pathways. CH4 stable carbon isotope composition evolution indicated a succession of methanogenic metabolism during the anaerobic digestion of municipal solid wastes (i.e. hydrogenotrophic, aceticlastic and mixture of both metabolisms). The same metabolic pathways succession was observed in different incubations using different inocula (sewage sludge, landfill leachate) and different kind of municipal solid waste (French and Chinese). Methanosarcinaceae were methanogens mainly involved in methane production.

National audience; Des règles de calculs permettant de prendre en compte les incertitudes analytiques lors du calcul des rendements d'élimination des filières d'épuration ont été énoncées. Appliquées aux filières eau seule et aux filières eau+boue de 21 stations d'épuration, elles ont abouti à des valeurs consolidées de rendements d'élimination des micropolluants. Ces données ont ensuite permis de comparer de façon robuste différents procédés d'épuration des zones urbaines et rurales. Les résultats présentés sur les substances réglementées par la DCE démontrent que les stations d'épuration des eaux usées, bien que non conçues dans l'objectif de traiter les micropolluants, en éliminent un grand nombre avant rejet des eaux traitées vers les milieux naturels. Le rendement d'élimination est croissant lors des étapes de traitement primaires, secondaires et tertiaires, avec une amélioration notable du traitement lorsqu'une rétention des MES, et puis un traitement biologique avec nitrification sont appliqués. Les traitements secondaires permettent d'atteindre des rendements d'élimination de plus de 70% pour 40% des substances présentes dans les eaux usée brutes. Aucune différence de rendement n'a été observée entre les procédés à cultures libres ou fixées, des zones urbaines ou rurales, dès lors que les objectifs de traitement des filières comparées sont identiques (traitement du carbone, de l'azote, rétention des MES). L'influence des âges de boue élevés a été mise en évidence (ex. boues activées aération prolongée). Malgré tout, l'influence des conditions de fonctionnement (température, durée d'aération) reste à étudier. Pour quelques substances organiques, le procédé bioréacteur à membranes a présenté des efficacités supérieures à celles des filières biologiques nitrifiantes par cultures libres et fixées. Lorsque l'on considère les concentrations analysées dans les boues, on constate qu'une vingtaine de substances, essentiellement des métaux et HAP, y est stockée alors que d'autres sont transformées. Pour les procédés tertiaires, les technologies classiques sont peu efficaces pour éliminer les micropolluants. Des technologies avancées sont possibles pour les grosses installations en utilisant des processus d'oxydation chimique, d'adsorption ou d'osmose inverse. Pour les petites et moyennes STEP, les solutions restent à développer. Ces éléments pourront servir de base, en complément des efforts de réduction à la source, pour réduire les flux de micropolluants rejetés vers les milieux. Afin de réduire les émissions polluantes et améliorer la protection de la qualité des écosystèmes, notamment vis-à-vis des objectifs de préservation des milieux aquatiques introduits par la DCE, nos futures recherches vont viser à : * étudier les procédés avancés nouveaux vis-à-vis des substances insuffisamment dégradées par voie biologique et de déterminer les conditions opératoires optimales ; * identifier les points d'amélioration et de fiabilisation des filières de traitement conventionnelles. Les molécules visées sont celles pour lesquelles une biodégradation partielle est observée et pour lesquelles une marge d'amélioration est attendue ; * des voies de réduction des concentrations en micro-polluants hydrophobes lors du traitement des boues, notamment celles dont la destination finale est la valorisation agricole.

National audience; Lors de cette étude, les eaux usées brutes, les eaux traitées et les boues traitées de 21 stations d'épuration ont été étudiées. Les alkylphénols poyléthoxylés et les substances pharmaceutiques ont été détectés dans la majorité des échantillons. Les alkylphénols polyéthoxylés ont été retrouvés à des concentrations de l'ordre de la dizaine de µg/L dans les eaux usées brutes et du centième de µg/L dans les eaux traitées. Le NP1EC est cependant retrouvé dans les eaux traitées à des concentrations supérieures à celles des eaux usées brutes. Le NP1EC est un produit de dégradation formé par une dégradation aérobie des alkylphénols, il est donc formé au cours des procédés de traitement. De part leur propriété hydrophobe, ces substances sont retrouvés en moyenne à 50% dans la phase particulaire et sont aussi détectées dans les boues à des concentrations proche de la dizaine de µg/g. Les substances pharmaceutiques ont aussi été quantifiées dans la majorité des prélèvements effectués, mais contrairement aux alkylphénols polyéthoxylés, celles-ci sont présentes à des concentrations inférieures au µg/L, à l'exception de l'aspirine, du paracétamol, de l'ibuprofène, de la caféine, de la théophylline et du kétoprofène, pour lesquels les concentrations vont de la dizaine à la centaine de µg/L dans les eaux usées brutes. Ces substances sont principalement présentes dans la phase dissoute (supérieur à 85% dans la phase dissoute) et sont retrouvées à des teneurs faibles dans les boues issues de ces stations d'épuration (entre 0,001 et 0,245 µg/g) sauf pour l'aspirine et le kétoprofène (8 et 4 µg/g, respectivement). De manière générale, les concentrations de toutes ces substances sont moins élevées après les traitements secondaires et nettement diminuées après les traitements tertiaires. Les procédés tertiaires avancés comme l'osmose inverse, l'ozonation et la filtration sur charbon actif permettent d'intensifier l'élimination de ces substances y compris celles récalcitrantes (carbamazépine, diclofénac et NP1EC). Cependant ces installations restent encore marginales dans le domaine de l'assainissement en France, du fait de leurs coûts et du développement limité de la ré-utilisation d'eaux usées dans nos régions.

International audience; Ozone application proved to be a good solution for the reduction of concentrations of a wide range of emerging pollutants in municipal secondary effluent even at very low dosage originally found suitable for disinfection action only. In the WWTP studied, ozone was shown able to degrade close to 60 % of the substances detected and particularly more than 80 % of the organics with removal rates over 70 %. Simultaneous control of by-products with possible induced toxicity is however required like for any oxidation treatment.

International audience; Ozone application proved to be a good solution for the reduction of concentrations of a wide range of emerging pollutants in municipal secondary effluent even at very low dosage originally found suitable for disinfection action only. In the WWTP studied, ozone was shown able to degrade close to 60 % of the substances detected and particularly more than 80 % of the organics with removal rates over 70 %. Simultaneous control of by-products with possible induced toxicity is however required like for any oxidation treatment.

International audience; A method is developed for the determination of sixteen polar pesticides (i.e. sulfonylurea, phenoxy acid herbicides) in surface water at the low ng/l level for most of compounds. Acidification of the sample and off-line solid phase extraction is combined with HPLC-ESI-MS/MS. The aim of this work is 1) to optimize the extraction parameters using design of experiments (DOE) and 2) to compare the benefits of two different types of chromatographic columns: classic reverse phase which is widely used for pesticides separation, and hydrophilic interaction liquid chromatography (HILIC) which is an emerging technic for polar compound separation.

National audience; Les techniques d'échantillonnage utilisées traditionnellement pour quantifier les pesticides dans les cours d'eau (échantillonnage actif ponctuel ou séquentiel) sont le plus souvent limitantes soit par manque de représentativité, soit à cause d'un coût analytique trop important. L'échantillonnage passif, et en particulier le Polar Organic Chemical Integrative Sampler (POCIS) , propose un coût analytique acceptable ainsi qu'une bonne représentativité de l'information récoltée. Il se pose donc comme une alternative à l'échantillonnage actif pour différentes applications : information quantitative moyennée sur la durée d'exposition pour la surveillance des cours d'eau ; détermination de l'exposition in situ pour des applications écotoxicologiques. L'utilisation de cet outil nécessite l'étalonnage préalable en microcosmes des molécules cibles, dans des conditions contrôlées de température, de concentration en pesticides et de courant. Le panel de quinze herbicides déjà étalonnés a été complété par des molécules aux propriétés physico-chimiques et usages différents. Cet élargissement de la gamme de molécules, nous permet d'une part de vérifier le domaine d'application du POCIS (33 molécules dont 7 des 10 pesticides cités dans la liste des substances prioritaires énoncée par la DCE ; 7 familles chimique différentes) et d'autre part de s'intéresser à des bassins versants caractérisés par des pratiques agricoles et des traitements différents. Les variations des conditions environnementales lors du déploiement sur le terrain influencent fortement les cinétiques d'accumulation, mais peuvent être corrigées par l'introduction d'un composé de référence et de performance (PRC)2, , stratégie déjà éprouvée sur les Semi Permeable Membrane Devices (SPMD)3. Deux applications terrain ont été mené en parallèle sur les bassins versants de la Morcille dans le Rhône et du Ruiné en Charente. Le premier est largement occupé par de la vigne et le deuxième est caractérisé par des cultures variées (maïs, vigne, blé, tournesol). Les données obtenues ont pu être confrontées à des valeurs de référence fournies par des échantillonneurs automatiques asservis au temps.

International audience; Within the framework of the AMPERES project, studies were conducted on 21 French wastewater treatment plants (WWTPs) in order to measure the composition of wastewaters and treated waters (including particulate phase and sludges) regarding pharmaceutical substances (PhACS) and alkylphenol polyethoxylates (APnEO) and to estimate their elimination rate. The interest of this work was: 1) to develop a robust and reliable methodology applicable to the monitoring of WWTPs independently of the type of matrices; 2) to make an inventory of releases of APnEO and PhACs depending on the type of treatment processes (biological secondary, and advanced tertiary (reverse osmosis, activated carbon, filtration and ozonation). All studied compounds are detected with concentrations in the range of hundreds of ng/L until Cg/L. APnEO and PhACs are generally efficiently removed in WWTPs; nevertheless the problem of nonylphenoxyethoxyacetic acid (4-NP1EC) that is detected at higher concentrations in effluents remains. In the same respect, carbamazepin and to a lesser extent diclofenac remain stable along the treatments and are not efficiently removed unless specific tertiary treatments are used.

International audience; L'épandage agricole du lisier porcin permet la fertilisation des sols et la valorisation du lisier. Cependant, ce dernier contient divers composés qui peuvent impacter négativement les organismes vivants. Parmi ces composés, on retrouve les hormones stéroïdes produites naturellement par les animaux ainsi que les antibiotiques utilisés pour lutter contre les infections microbiennes. Une fois transférés dans l'environnement, ces composés peuvent provoquer des altérations des fonctions de reproduction des organismes supérieurs ou la sélection de phénomènes de résistance chez les microorganismes du sol. Les travaux réalisés ont pour objectif d'évaluer la dégradation des composés antibiotiques et perturbateurs endocriniens au travers des filières de gestion de lisiers porcins. Pour cela, nous avons analysé les hormones (GC/MS) et les antibiotiques (LC/MS/MS) dans deux modes de gestion des effluents porcins utilisés en France : la fosse de stockage et la filière de traitement biologique par boues activées. Egalement, l'abondance des entérobactéries présentant des antibiorésistances dans ces systèmes à été déterminée. Nos résultats montrent que, comparé à la fosse de stockage, la filière qui inclue un traitement aérobie apparaît comme une solution efficace pour limiter la dissémination des polluants chimiques et biologiques dans l'environnement via les pratiques d'épandage. / Swine manure is generally disposed on agricultural soils as a fertilizer. However, these wastes contain different compounds that may have a negative effect on living organisms. Between these compounds, it is possible to find steroid estrogens, naturally produced by animals, as well as antibiotics, used for microbial disease control. In the environment, these compounds may alter reproductive functions in animals or the selection of microbial resistant organisms in soils microflore. The objective of this study was to assess the degradation of antibiotics and endocrine disrupting compounds through different swine waste treatment facilities. For that, we have analysed steroid hormones (GC/MS) and antibiotics (LC/MS/MS) in the two different types of swine waste treatment processes used in France: the storage pit and the biological treatment by activated sludge. Simultaneously, we have determined the abundance of enterobacteria showing antibiotic resistance in these systems. Our results showed that, compared to the storage pits, the systems including biological aerobic treatment were more efficient to limit the dispersion of chemical and biological contaminants to the environment via manure spreading practices.

International audience

International audience; The next challenge of wastewater treatment is to reliably remove micro-pollutants at the micro-gram per litre range in order to meet the environmental quality standards set by new regulations like the Water Framework Directive. The present work assessed the efficiency of different types of primary, secondary and tertiary processes for the removal of more than 100 priority substances and other relevant emerging pollutants through on-site mass balances over 19 municipal wastewater treatment lines. Secondary biological processes proved to be in average 30% more efficient than primary settling processes. The activated sludge (AS) process led to a significant reduction of pollution loads (more than half for 70% of the substances detected). Biofilm processes led to equivalent removal efficiencies except for some pharmaceuticals. The membrane bioreactor (MBR) process allowed to upgrade the removal efficiencies of some substances partially degraded during conventional processes. Preliminary tertiary processes like tertiary settling and sand filtration could achieve significant removal for adsorbable substances, but also for some polar refractory substances (pesticides, pharmaceuticals). Advanced tertiary processes, like ozonation, activated carbon and reverse osmosis were all very efficient (close to 100%) to complete the removal of polar pesticides and pharmaceuticals, less polar substances being better retained by reverse osmosis. see article :P2 Choubert, J.M., Martin Ruel, S., Esperanza, M., Budzinski, H., Miège, C., Lagarrigue, C., Coquery, M. (2011). Limiting the emissions of micropollutants: what efficiency can we expect from wastewater treatment plants ? Water Science and Technology 63(1), 57-65.

International audience; The next challenge of wastewater treatment is to reliably remove micro-pollutants at the micro-gram per litre range in order to meet the environmental quality standards set by new regulations like the Water Framework Directive. The present work assessed the efficiency of different types of primary, secondary and tertiary processes for the removal of more than 100 priority substances and other relevant emerging pollutants through on-site mass balances over 19 municipal wastewater treatment lines. Secondary biological processes proved to be in average 30% more efficient than primary settling processes. The activated sludge (AS) process led to a significant reduction of pollution loads (more than half for 70% of the substances detected). Biofilm processes led to equivalent removal efficiencies except for some pharmaceuticals. The membrane bioreactor (MBR) process allowed to upgrade the removal efficiencies of some substances partially degraded during conventional processes. Preliminary tertiary processes like tertiary settling and sand filtration could achieve significant removal for adsorbable substances, but also for some polar refractory substances (pesticides, pharmaceuticals). Advanced tertiary processes, like ozonation, activated carbon and reverse osmosis were all very efficient (close to 100%) to complete the removal of polar pesticides and pharmaceuticals, less polar substances being better retained by reverse osmosis. see article :P2 Choubert, J.M., Martin Ruel, S., Esperanza, M., Budzinski, H., Miège, C., Lagarrigue, C., Coquery, M. (2011). Limiting the emissions of micropollutants: what efficiency can we expect from wastewater treatment plants ? Water Science and Technology 63(1), 57-65.

International audience; Studies on the externalities of landfills emphasize the specific difficulties to evaluate the environmental cost of leachate leakage, due to several uncertainties (durability of liners on a secular timescale, value society puts on groundwater quality and on its own future through the discounting procedure used in cost-benefit analysis ). Then, while published external costs range from 0¤/t to 2¤/t, opponents to landfill projects often argue on the potential pollution of the underlying groundwater for refusing such installations, which could mean that such low cost figures do not represent at all the real social value of this environmental risk. We first present the composition of leachate from eight French municipal solid waste landfills, focusing on organic micro-pollutants some of which had not been previously encountered or looked at in France. From those data we have identified that some compounds such as toluene and bisphenol A should be especially studied in risk evaluation. The potential concentrations in the groundwater are then quantified using a numerical model of transfer through current landfill liners including diffusion processes of organic contaminants in synthetic and mineral materials. It is generally below the health limits for the two compounds for which calculations where performed: benzene and dichloromethane. Last, we propose a socio-economic interpretation on the environmental risks linked to the quality of barriers, including: - Intergenerational equity considerations through an original discounting procedure (generation-adjusted discounting), - spatial equity through the territorial consequences of the potential application of the current French guide on the design on landfill liners based on the concept of equivalent level of protection. The cost of using high quality liners in landfills may be then better justified, leading to more sustainable ways of designing and locating final sinks.