Search

Резистентность организма к неблагоприятным факторам воздействия обусловлена его биологическими и генетическими особенностями. Совокупность лимфоидных органов и иммунокомпетентных клеток формируют иммунную систему. Для повышения иммунитета животных применяют биологически активные вещества. Их многообразие и взаимодействие со структурами организма требует многосторонних исследований. В статье приведены данные результатов исследований влияния биологически активных добавок «Гамавит» и «Ветом» на гистологическую структуру тимуса кроликов. Уделено внимание возрастным изменениям этого центрального органа иммунной системы от рождения до девяти месяцев. Установлено положительное влияние обеих добавок на структуры паренхимы тимуса кроликов., The body's resistance to adverse influences is determined by its biological and genetic characteristics. A set of lymphoid organs and immunocompetent cells form the immune system. Biologically active substances are used to enhance the immune system of animals. Their diversity and interaction with the structures of the body requires multilateral research. The article presents data on the results of studies of the effect of biologically active supplements "Gamavit" and "Vetom" on the histological structure of the thymus of rabbits. Attention is paid to age-related changes in this central organ of the immune system from birth to nine months. The positive effect of both supplements on the thymus parenchyma structures of rabbits was established., Международный научно-исследовательский журнал, Выпуск 12 (126) 2022

The authors have studied by means of macro and microscopy methods the lumbar and intervertebral disks obtained in the operations on the vertebral column for spondylolisthesis. It has been established that spondylolisthesis develops against a background of a combination of spondylolisthesis with an abnormal intervertebral disk., Методами макро- и микроскопии изучены поясничные межпозвонковые диски, полученные в ходе операций на позвоночнике по поводу спондилолистеза. Установлено, что спондилолистез развивается на фоне сочетанияспондилолиза с аномальным межпозвонковым диском., Методами макро- і мікроскопії вивчені поперекові міжхребцеві диски, одержані під час операцій на хребті з приводу спондилолістезу. Встановлено, що спондилолістез розвивається на фоні поєднання спондилолізу з аномальним міжхребцевим диском.

Aim. The investigation of the reaction of 4-carboxyphenylglyoxal with N-hydroxyurea, different N-alkoxy-N’-arylureas and N-propyloxy-N’-methylurea in acetic acid medium and the product structure. Methods.1H and 13C NMR, mass spectra and XRD study. Results. 3-Alkoxy-4,5-dihydroxyimidazolidin-2-ones are the only products of N-alkoxy-N’-alkyl(aryl)ureas interaction with 4-carboxyphenylglyoxal. The possibility of obtaining such dominating products as 3-alkoxy-1-aryl-5-(4-carboxyphenyl)-4,5-dihydroxyimidazolidin-2-ones and 3-alkoxy-1-alkyl-5-(4-carboxyphenyl)-4,5-dihydroxyimidazolidin-2-ones with cis orientation of 4-HO- and 5-HO-groups to each other has been proved in the experimental way. The product structure was revealed by the 1H and 13C NMR, mass spectra and XRD study. Also the structure of 5-(4-carboxyphenyl)-4S,5S-dihydroxy-1-methyl-3-propyloxyimidazolidin-2-one is discussed in this article. In this compound the endocyclic C(2)–C(3) bond is elongated to 1.562(2) Å) as compared to the average length of C(sp3)–C(sp3) ordinary bond. The N(1) atom has almost planar configuration whereas the N(2) atom has pyramidal configuration. The N(1)–C(1) bond is shorter than the N(2)–C(1) bond. 4-Carboxyphenylglyoxal reacts with N-hydroxyurea in acetic acid at room temperature with the selective formation of 5-(4-carboxyphenyl)-3-hydroxyimidazolidine-2,4-dione. Conclusions. 4-Carboxyphenylglyoxal reacts with N-propyloxy-N’-methylurea and N-alkoxy-N-arylureas in acetic acid at room temperature selectively producing 5-(4-carboxyphenyl)-4,5-dihydroxy-1-methyl-3-propyloxyimidazolidin-2-one and 3-alkoxy-1-aryl-5-(4-carboxyphenyl)-4,5-dihydro-xyimidazolidin-2-ones with cis orientation of 4-HO- and 5-HO-groups towards each other. In the same conditions 4-carboxyphenylglyoxal interacts with N-hydroxyurea yielding only 5-(4-carboxyphenyl)-3-hydroxyimidazolidine-2,4-dione., Цель. Исследование взаимодействия 4-карбоксифенилглиоксаля с N-гидроксимочевиной, различными N-алкокси-N’-арилмочевинами и N-пропилокси-N’-метилмочевиною в уксусной кислоте и установление структуры продуктов. Метод. Спектроскопия ЯМР 1H и 13C, масс-спектрометрия и метод рентгенноструктурной диффракции. Результаты. Найдено, что единственными продуктами взаимодействия N-алкокси-N’-арилмочевин и N-алкокси-N’-алкилмочевин с 4-карбоксифенилглиоксалем в уксусной кислоте при комнатной температуре являються 3-алкокси-4,5-дигидроксиимидазолидин-2-оны. Главными и преимущественными продуктами реакции являются диастереомеры 3-алкокси-4,5-дигидроксиимидазолидин-2-онов, имеющие цис-ориентацию 4-HO- и 5-HO-групп относительно друг друга. Диастереомеры с транс-ориєнтацией 4-HO- и 5-HO-групп относительно друг друга образуются в следовых количествах. Структуру продуктов реакции доказано с помощью спектров ЯМР 1Н и 13С ЯМР, масс-спектров, а также методом рентгеноструктурной дифракции исследовано строение 4S,5S-дигидрокси-5-(4-карбоксифенил)-1-метил-3-пропилоксиимидазолидин-2-она. Приводится обсуждение её особенностей. Найдено, что в молекуле 4S,5S-дигидрокси-5-(4-карбоксифенил)-1-метил-3-пропилоксиимидазолидин-2-она эндоциклическая связь C(2)–C(3) удлиненна до 1.562(2) Å по сравнению с средней величиной 1.540 Å для одинарной связи С(sp3)–C(sp3). Атом азота N(1) имеет почти плоскую конфигурацию, сумма валентных углов составляет 354.4(1)°. Атом азота N(2) имеет пирамидальную конфигурацию, сумма валентных углов составляет 335.2(1)°). Связь N(1)–C(1) короче (1.357(2) Å), чем связь N(2)–C(1) (1.393(2) Å). В тех же условиях 4-карбоксифенилглиоксаль реагует с N-гидроксимочевиною с селективным образованием 3-гидрокси-5-(4-карбоксифенил)имидазолидин-2,4-диона., Мета. Дослідження взаємодії 4-карбоксифенілгліоксалю з N-гідроксисечовиною, різними N-алкокси-N’-арилсечовинами і N-пропілокси-N’-метилсечовиною в оцтовій кислоті та встановлення структури продуктів. Метод. Спектроскопія ЯМР 1H і 13C, мас-спектрометрія та метод рентгеноструктурної дифракції. Результати. Знайдено, що 3-алкокси-4,5-дигідроксиімідазолідин-2-они є єдиними продуктами взаємодії N-алкокси-N’-арилсечовин і N-алкокси-N’-алкілсечовин з 4-карбоксифенілгліоксалем у оцтовій кислоті за кімнатної температури. Головними і переважними продуктами реакції є такі діастереомери 3-алкокси-4,5-дигідроксиімідазолідин-2-онів, які мають цис-орієнтацію 4-HO- і 5-HO-груп відповідно одна іншій. Діастереомери з транс-орієнтацією 4-HO- і 5-HO-груп відповідно одна іншій утворюються у вельми незначної кількості. Будову продуктів доведено в сукупності за допомогою спектрів 1Н і 13С ЯМР, мас-спектрів, а також методом рентгеноструктурної дифракції досліджено будову 4S,5S-дигідрокси-5-(4-карбоксифеніл)-1-метил-3-пропілоксиімідазолідин-2-ону. Наводиться обговорення її особливостей. Встановлено, що в молекулі 4S,5S-дигідрокси-5-(4-карбоксифеніл)-1-метил-3-пропілоксиімідазолідин-2-ону ендоциклічний зв’язок C(2)–C(3) подовжений до 1.562(2) Å порівняно із середньою величиною 1.540 Å для одинарного зв’язку С(sp3)–C(sp3). Атом Нітрогену N(1) має майже планарну конфігурацію, сума валентних кутів складає 354.4(1)°. Атом Нітрогену N(2) має пірамідальну конфігурацію, сума валентних кутів складає 335.2(1)°). Зв’язок N(1)–C(1) коротший (1.357(2) Å), ніж зв’язок N(2)–C(1) (1.393(2) Å). У тих же умовах 4-карбоксифенілгліоксаль реагує з N-гідроксисечовиною з селективним утворенням 3-гідрокси-5-(4-карбоксифеніл)імідазолідин-2,4-діону.

Предлагается обзор правовых актов, которые регулировали финансово-экономические отношения в одном месяце - августе 300, 200 и 100 лет назад, то есть соответственно в 1722, 1822, 1922 гг. При выборе объекта исследования приоритет основан на круглых датах. И хотя такой подход в определенной степени упречен, тем не менее он позволяет выявить, раскрыть и лучше понять тенденции развития российского финансово-экономического права в истории России. Источниками правовых актов были первое Полное собрание законов Российской империи, а также Собрание узаконений советского правительства., The author offers an overview of the legal acts that regulated financial and economic relations in one month - August 300, 200 and 100 years ago. When choosing an object of study, priority is based on round dates. And although such an approach is reproached to a certain extent, nevertheless it allows us to identify, reveal and better understand the trends in the development of Russian financial and economic law in the history of Russia. The sources of legal acts were the first Complete Collection of Laws of the Russian Empire, as well as the Collection of Legalizations of the Soviet Government.

Цель исследования - установить особенности гистологической организации тканей печени дойных коров черно-пестрой породы в зависимости от уровня их молочной продуктивности. В качестве материала для проведения исследований использовали биоптаты тканей печени, полученные от коров черно-пестрой породы с различным уровнем удоев. При проведении гистологического исследования препараты окрашивали гематоксилином и эозином и с применением Шифф-йодной кислоты по Мак-Манусу, а также изготавливали срезы на замораживающем микротоме, которые окрашивали Суданом III. Установлено, что наиболее выраженные дистрофические изменения в тканях печени характерны для коров с продуктивностью выше 5 000,0 литров в год. На фоне повреждений печени, характерных для животных с меньшей продуктивностью, у них выявлялась картина неполного септального цирроза печени, а в 30,0 % случаев фокальные очаги некроза, очаговая пролиферация звездчатых ретикулоэндотелиоцитов, кровоизлияния и накопление пигмента гемосидерина в печеночной паренхиме. Таким образом, степень дистрофических изменений в тканях печени у молочных коров напрямую коррелирует с уровнем их молочной продуктивности., The aim ofthe study was to establish the features ofthe histological organization of liver tissues of black-and-white dairy cows, depending on the level oftheir milk productivity. Liver tissue biopsies obtainedfrom black-and-white cows with different milk yield levels were used as a material for research. During histological examination, the preparations were stained with hematoxylin and eosin and using Schiff-iodic acid according to McManus, and sections were made on a freezing microtome, which were stained with Sudan III. It was found that the most pronounced dystrophic changes in liver tissues are characteristic of cows with productivity above 5 000,0 liters per year. Against the background of liver damage characteristic ofanimals with lower productivity, they revealed a picture of incomplete septal cirrhosis of the liver, and in 30.0 % of casesfocalfoci of necrosis, focal proliferation of stellate reticuloendotheliocytes, hemorrhages and accumulation of the pigment hemosiderin in the hepatic parenchyma. Thus, the degree of dystrоphic changes in liver tissues in dairy cows directly correlates with the level of their milk productivity.

In this paper the structure of samples obtained by the EBM method when aluminum wire was built up on a titanium substrate in order to obtain an intermetallic compound is studied.It is shown that TiAl and Al3Ti intermetallides with high nanohardness values were formed in the samples.

E.V. Artem’eva, katriona-art@yandex.ru South Ural State University, Chelyabinsk, Russian Federation. Артемьева Екатерина Владимировна – аспирант химического факультета, Южно- Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: katriona-art@yandex.ru. Synthesis of bis(thiophene-2-aldoximato)tris(5-bromo-2-methoxyphenyl)antimony (1) has been carried out by the oxidative addition reaction of tris(5-bromo-2-methoxyphenyl)antimony with thiophene-2-aldoxime in the presence of tert-butyl hydroperoxide with the 1:2 molar ratio of the reactants. The compound has been characterized by IR spectroscopy and X-ray diffraction analysis. According to the X-ray diffraction analysis data, in the crystal there are two types of crystallographically independent the molecules, geometrical parameters of which are slightly different. Coordination polyhedron of antimony atoms in a molecule is a distorted trigonal bipyramid. The sum of the СSbC angles equals 360°, the values of the individual angles differ from the theoretical 120° by no more than 8.6(8)°. The axial OSbO angle is 175.8(4)°. The OSbC angles vary within the range 85.8(6)º–97.6(6)º. The average value of the Sb–C bond lengths is 2.13(2) Å. The Sb–O distances equal 2.08(1) Å. The distances between the Sb atom and N atoms of the iminoxy groups are 2.80(2)‒2.94(2) Å. The distances between the N and O atoms do not depend on the distances between the Sb and N atoms; they are equal to 1.39(2)‒1.43(2) Å. In the molecules there are contacts between the Sb and O atoms of methoxy groups, the corresponding distances are within the range of 3.13(1)–3.23(1) Å. The molecules in a crystal are connected by intermolecular hydrogen bonds between the aromatic H and Br (2.883 Å), S (2.992 Å) and N (2.715 Å) atoms. In the molecules there are intramolecular short contacts between the iminoxy group O atom and S (2.72(1)‒2.80(1) Å), as well as the methoxy group O atom (2.93(2)‒3.03(2) Å). По реакции окислительного присоединения трис(5-бром-2-метоксифенил)сурьмы с тиофен-2-альдоксимом в присутствии трет-бутилгидропероксида при соотношении реагентов 1:2 синтезирована бис[(тиофен-2-альдоксимато)трис(5-бром-2- метоксифенил)сурьма] (1). Соединение охарактеризовано методами ИК-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа. Согласно данным рентгеноструктурного анализа, в кристалле находятся два типа кристаллографически независимых молекул, геометрические параметры которых незначительно отличаются. Координационный полиэдр атомов сурьмы в молекуле ‒ тригональная бипирамида. Сумма углов СSbC составляет 360°, при этом значения индивидуальных углов отличаются от теоретического 120° не больше, чем на 8,6(8)°. Аксиальные углы OSbO равны 175,8(4)°. Углы OSbC варьируют в пределах 85,8(6)º–97,6(6)º. Средние значения длин связей Sb–C составляют 2,13(2) Å. Расстояния Sb–O равны 2,08(1) Å. Расстояния между атомами Sb и атомами N иминокси-групп составляют 2,80(2)‒2,94(2) Å. Расстояния между атомами N и O не зависят от расстояний между атомами Sb и N и равны 1,39(2)‒1,43(2) Å. В молекулах имеют место контакты между атомами Sb и атомами O метокси-групп, соответствующие расстояния лежат в пределах 3,13(1)–3,23(1) Å. Молекулы в кристаллах связаны межмолекулярными водородными связями между атомами H и Br (2,883 Å), S (2,992 Å) и N (2,715 Å). В молекулах присутствуют короткие контакты между атомом O иминокси-групп и атомами S (2,72(1)‒2,80(1) Å), а также атомами O метокси-групп (2,93(2)‒3,03(2) Å).

Предметом исследования являются два вида исторических поясов, изготовленных способом ручного ткачества в первой половине XVIII века на слуцкой и лионской мануфактурах. Работа посвящена выявлению их различий как по внешним стилистическим характеристикам, так и по структуре, технологии изготовления. Рассмотрены отличительные особенности разработанной технологии реконструкции на современном ткацком оборудовании с использованием информационных технологий исследуемых поясов с учетом их вида. Проведенные исследования помогли оптимизировать некоторые технологические особенности изготовления на современном оборудовании изделий, исторически выполнявшихся в технике ручного ткачества.

Объектом исследования являются синкриогенные пески, развитые на территории криолитозоны России. Они залегают в верхней части геологического разреза и являются основанием многих инженерных сооружений, поэтому важное значение приобретает их инженерно-геологическая характеристика. В статье обсуждаются особенности состава, строения и свойств синкриогенных песков в пределах различных регионов страны: Европейского севера, Западной и Восточной Сибири, Яно-Колымской низменности и горно-складчатых сооружений Сибири и Дальнего Востока. Отмечено, что среди рассматриваемых грунтов встречаются самые разные гранулометрические разности – от гравелистых до пылеватых. Криогенная текстура преимущественно массивная, в пылеватых и оторфованных песках, а также при наличии глинистых прослоев – часто слоистая. Синкриогенные пески обычно имеют более высокую льдистость, чем эпикриогенные, и характеризуются относительно равномерным или равномерно-циклическим распределением объемной льдистости по глубине. Чем выше дисперсность песков, тем обычно выше их естественная влажность и пористость и ниже плотность грунта и скелета грунта. Мелкие и пылеватые разности со слоистой криотекстурой при оттаивании дают заметную осадку и нередко переходят в плывунное состояние. В приморских районах синкриогенные пески часто засолены. Чем выше их засоленность, тем выше сжимаемость.

For the first time, tannin-lignin-formaldehyde and tannin-lignin-furfuryl organic gels were obtained on the basis of larch bark tannins and hydrolysis lignin by sol-gel condensation with formaldehyde and furfuryl alcohol. Their physico-chemical properties were studied by varying the content of lignin (from 5 to 30 wt%) and a fixed mass ratio of polyphenolic substances to the crosslinking reagent (1:1.5). With an increase in the lignin content the density of tannin-lignin formaldehyde gels decreases from 0.83 to 0.53 g/ cm3, and that of tannin-lignin-furfuryl gels is from 0.32 to 0.14 g / cm3. According to the FTIR data, the structures of tannin-lignin-formaldehyde and tannin-lignin-furfuryl gels are formed by aromatic fragments cross-linked with methylene and methylene-ether bridges. Scanning electron microscopy shows that the addition of appropriate amounts of lignin to tannins (up to 10 wt% when using formaldehyde and up to 20 wt% when using furfuryl alcohol) promotes the formation of gels with a more developed porous structure. In the case of tannin-lignin-formaldehyde gel, the specific surface area and sorption of methylene blue are 12 m2 / g and 43 mg / g and for tannin-lignin-furfuryl gel – 72 m2 / g and 114.5 mg/g, respectively. It was found that an increase in the lignin content in the gel composition over 20 wt.% is accompanied by the phase localization of lignin (precipitation), which reduces the strength of the resulting gel and reduces its specific surface area., Впервые на основе таннинов коры лиственницы и гидролизного лигнина методом золь-гель конденсации с формальдегидом и фурфуриловым спиртом получены таннин-лигнин-формальдегидные и таннин-лигнин-фурфуриловые органические гели. Их физико-химические свойства изучены при варьировании содержания лигнина (от 5 до 30% мас.) и фиксированном массовом соотношении полифенольных веществ к сшивающему реагенту (1:1.5). С увеличением содержания лигнина плотность таннин-лигнин-формальдегидных гелей снижается от 0.83 до 0.53 см3/г, а таннин-лигнин-фурфуриловых аэрогелей – от 0.14 до 0.32 г/см3. По данным метода инфракрасной спектроскопии, структура таннин-лигнин-формальдегидных и таннин-лигнин-фурфуриловых гелей сформирована ароматическими фрагментами, сшитыми метиленовыми и метилен-эфирными мостиками. Методом сканирующей электронной микроскопии показано, что добавление к таннинам соответствующих количеств лигнина (до 10% мас. при использования формальдегида и до 20% мас. при использовании фурфурилового спирта) способствует образованию гелей с более развитой пористой структурой. В случае таннин-лигнин-формальдегидного геля величина удельной поверхности и сорбции метиленового синего составляют, соответственно, 12 м2/г и 43 мг/г, а для таннин-лигнин-фурфурилового – 72 м2/г и 114.5 мг/г. Обнаружено, что увеличение содержания лигнина в составе геля свыше 20% мас сопровождается фазовой локализацией лигнина (осаждением), что снижает прочность полученного геля и уменьшает его удельную поверхность.

Актуальность. Напряженно-деформированное состояние массива горных пород при открытой разработке месторождений полезных ископаемых, равно как и при строительстве в грунтах выемок значительных размеров, зависит как от механических свойств пород, так и от структурно-текстурных особенностей массива горных пород. В частности, наличие трещин в приоткосной зоне уступа может значительно ослабить его устойчивость, а направление и угол падения трещин относительно откоса уступа изменяют расположение напряженных зон внутри массива относительно поверхности обнажения. Актуальной научно-практической задачей представляется выявление зон повышенных механических напряжений с целью прогноза поведения массивов горных пород с различными структурно-текстурными свойствами. Цель: выявление зон концентрации напряжений в приоткосной части уступа в массиве горных пород с различными структурно-текстурными свойствами при ведении открытых горных работ. Методы: математическое моделирование массивов горных пород с учётом их физико-механических свойств и структурно-текстурных особенностей методом конечных элементов, обработка результатов экспериментальных исследований. Результаты. Приведено описание математической модели упругого поведения естественного трещиноватого массива горных пород, имеющего поверхность обнажения в виде уступа, а также закономерности распределения концентрации напряжений в нём. Описано напряжённо-деформированное состояние нагруженного и ненагруженного массивов в ненарушенном и нарушенном трещинами различной ориентации состоянии. Описано положение зон концентрации растягивающих напряжений, проведено сравнение их значений для уступов с различным строением. Выявлены повышенные значения растягивающих напряжений в массиве при направлении падения трещин от откоса уступа по сравнению с ненарушенным состоянием и при направлении падения трещин в сторону откоса уступа. Relevance. The stress-strain state of the rock massif during open-pit mining of mineral deposits, as well as during construction in excavations of significant size, depends on both the mechanical properties of rocks and the structural and textural features of the rock massif. In particular, the presence of cracks in the near-slope zone of the ledge can significantly weaken its stability, and the direction and angle of crack incidence relative to the ledge slope change the location of stress zones within the massif relative to the surface of the outcrop. The identification of zones of increased mechanical stresses in order to predict the behavior of rock massifs with different structural-textural properties is an urgent scientific and practical task. The main aim is identification of the stress concentration zones in the near-slope part of the ledge in the rock massif with different structural-textural properties during open-pit mining. Methods: mathematical modeling of rock massifs with regard to their physical and mechanical properties and structural and textural features using the finite element method, processing the results of experimental studies. Results. The paper introduces the description of the mathematical model of the elastic behavior of a natural fractured rock massif with an outcrop surface in the form of a ledge, as well as the laws of stress concentration distribution in it. The stress-strain state of loaded and unloaded massifs in the undisturbed and disturbed by cracks of different orientation states is described, and their values for ledges with different structure are compared. The authors have revealed the increased values of tensile stresses in the massif in the direction of crack incidence from the ledge slope compared to the undisturbed state and in the direction of crack incidence toward the ledge slope.

В статье представлены предварительные результаты исследования поселения Городище 11 км в Ленинском р-не Республики Крым. В ходе работ были заложены три раскопа общей площадью 16 520 кв. м, исследование которых позволило уточнить этапы существования памятника. Наиболее ранние слои представлены комплексами среднего бронзового века, наибольшее количество выявленного археологического материала и открытых конструкций относится к римскому времени и может быть датировано I–II вв. н. э. Исследованы также культурные напластования эллинистического времени (IV– III вв. до н. э.), Средневековья (хазарское время, Золотая Орда) и Нового времени (середина XIX в.). Обнаружена группа погребений позднеримского времени. Полученные материалы представлены большим количеством индивидуальных находок (фрагменты терракотовых статуэток, антропоморфные бронзовые фигурки, керамические светильники, монеты и т. д.) и массовым материалом — фрагментами лепных сосудов эпохи бронзы, амфорной тары и красноглиняных сосудов римского времени.

Хайбуллина Ольга Андреевна – магистрант кафедры теоретической и прикладной химии, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: khaybullina.olga@gmail.com. O.A. Khaybullina, Olga29041999@yandex.ru South Ural State University, Chelyabinsk, Russian Federation Взаимодействие трис(2-метокси-5-хлорфенил)сурьмы с 3,3,3-трифторпропионовой кислотой в присутствии перокида водорода (1:2:1 мол.) в эфире протекает по схеме реакции окислительного присоединения с образованием бис(3,3,3-трифторпропионато)трис(2-метокси-5-хлорфенил)сурьмы) [(MeO-2)(Cl-5)C6H3]Sb[OC(O)CH2F3]2 (2). В ИК-спектре дикарбоксилата 2, снятого на ИК-Фурье спектрометре Shimadzu IRAffinity-1S в таблетке KBr в области 4000–400 см–1 присутствуют полосы поглощения карбонильных групп, смещенные в область низкочастотных колебаний по сравнению с ИК-спектром исходной кислоты. По данным РСА, проведенным на дифрактометре D8 QUEST фирмы Bruker при 293 К, для соединения 1 криcталлографические параметры элементарной ячейки следующие: размер кристалла 0,23×0,21×0,08 мм3, пространственная группа P21/n, а = 8,883(7), b = 21,184(15), c = 13,642(15) Å, β = 107,34(3)°, V = 2451(4) Å3, ρвыч = 1,587 г/см3, Z = 4. Для кристалла соединения 2 размер кристалла 0,3×0,25×0,08 мм3, пространственная группа P21/c, а = 12,00(5), b =16,81(7), c =16,30(9) Å, β =108,3(3)°, V =3121(25) Å3, ρвыч = 1,704 г/см3, Z = 4. Атом сурьмы в 2 имеет искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с карбоксилатными лигандами в аксиальных положениях. Угол OSbО 174,2(5)°, суммы углов СSbC в экваториальной плоскости составляют 360°, аксиальные связи Sb−О 2,073(15), 2,092(15) Å и экваториальные связи Sb−С 2,05(2), 2,065(19), 2,13(2) Å близки к сумме ковалентных радиусов атомов. Внутримолекулярные расстояния Sb∙∙∙OМе (3,035(3), 3,037(3), 2,992(4) Å (1), 3,03(2), 3,119(17), 3,147(19) Å (2)) и Sb∙∙∙O=С для соединения 2 (3,232(19), 2,99(2) Å) значительно меньше суммы ван-дер-ваальсовых радиусов атомов. The interaction of tris(2-methoxy-5-chlorophenyl)antimony with 3,3,3–trifluoropropionic acid in the presence of hydrogen peroxide (1:2:1 mol) in ether proceeds according to the oxidative addition reaction scheme with the formation of bis(3,3,3-trifluoropropionyl)tris(2-methoxy-5-chlorophenyl)antimony [(MeO-2)(Cl-5)C6H3]Sb[OC(O)CH2F3]2. The IR spectra of compound 2, recorded on a Shimadzu IRAffinity-1S Fourier transform IR spectrometer in a KBr pellet in the region of 4000–400 cm–1, contain absorption bands of carbonyl groups, which are shifted to the low-frequency vibration region in comparison with the IR spectra of the initial acids. According to the X-ray diffraction data obtained on a Bruker D8 QUEST diffractometer, compound 1 has the fol-lowing crystallographic parameters of the unit cell: crystal size 0.23×0.21×0.08 mm3, space group P21/n, а = 8.883(7), b = 21.184(15), c = 13.642(15) Å, α = 90.00°, β = 107.34(3)°, γ = 90.00°, V = 2451(4) Å3, ρcalc = 1.587 g/cm3, Z = 4; crystal 2 has the following crystallographic parameters of the unit cell: 0.3×0.25×0.08 mm3, P21/c, а = 12.00(5), b =16.81(7), c =16.30(9) Å, α =90.00°, β =108.3(3)°, γ =90.00°, V =3121(25) Å3, ρcalc = 1.704 g/cm3, Z = 4. The antimony atom in 2 has a distorted trigonal-bipyramidal coordination with carboxylate ligands in axial positions. The OSbО angles are 174.2(5)°, the sums of the СSbC angles in the equatorial plane are 360°, the axial Sb–O bonds equal 2.073(15), 2.092(15) Å, and the equatorial Sb–С bonds equal 2.05–2.13 Å, which is close to the sum of the covalent radii of the atoms. The intramolecular Sb∙∙∙OМе distances (3.035(3), 3.037(3), 2.992(4) Å (1), 3.03(2), 3.119(17), 3.147(19) Å (2)), as well as Sb∙∙∙OMe for compound 2 (3.232(19), 2.99(2) Å), are much smaller than the sum of the van der Waals radii of atoms.

Шевченко Дмитрий Павлович – студент, химический факультет, Институт естественных и точных наук, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: Shepher56@gmail.com. Хабина Анастасия Евгеньевна – студент, химический факультет, Институт естественных и точных наук, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: khabina.nastya@mail.ru. D.P. Shevchenko, Shepher56@gmail.com A.E. Khabina, khabina.nastya@mail.ru South Ural State University, Chelyabinsk, Russian Federation Взаимодействием дихлородицианоаурата калия с бромидами н-пропил-, и-бутил- и н-гептилтрифенилфосфония в воде с последующей перекристаллизацией из ацетонитрила были получены дихлородицианоауратные комплексы [Ph3P(n-Pr)][Au(CN)2Cl2] (1), [Ph3P(i-Bu)][Au(CN)2Cl2] (2) и [Ph3P(n-Hp)][Au(CN)2Cl2] (3). Соединения 13 были иден-тифицированы элементным анализом и ИК-спектроскопией; строение соединения 3 также было доказано методом рентгеноструктурного анализа (РСА). Согласно данным РСА, комплекс 3 состоит из н-гептилтрифенилфосфониевых катионов и двух типов кристалло-графически независимых плоско-квадратных дихлородицианоауратных анионов с близкими геометрическими параметрами. Атом фосфора в катионе имеет слабоискаженную тетраэдрическую координацию с углами СPС в интервале 108,3(5)–110,5(5)°; расстояния PС составляют 1,801(10)–1,832(10) Å. Плоско-квадратная координация атомов золота в центросимметричных анионах [Au(CN)2Cl2]– практически не искажена: транс-углы CAuC и ClAuCl cоставляют 180 , цис-углы CAuCl варьируются в узком интервале 89,3(5)–90,7(4)°. Длины связей Au–Cl в анионах близки к суммам ковалентных радиусов атомов золота и хлора и составляют 2,406(3), 2,388(3) Å; расстояния Au–C не превышают суммы ковалентных радиусов атомов золота и углерода и составляют 2,021(14), 2,037(13) Å. Пространственная организация в кристаллах 3 обусловлена водородными связями С–H∙∙∙N≡C (2,55–2,63 Å) и С–H∙∙∙Cl–Au (2,87 Å). Кроме того, в структуре наблюдаются дополни-тельные С–H∙∙∙π(Ph)-контакты с расстояниями от атома водорода до плоскости бензольного кольца, равными 2,80 Å. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2094701 для 3, deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk). The interaction of potassium dichlorodicyanoaurate with n-propyl-, i-butyl- and n-heptyltriphenylphosphonium bromides in water followed by the recrystallization from acetoni-trile leads to the dichlorodicyanoaurate complexes [Ph3P(n-Pr)][Au(CN)2Cl2] (1), [Ph3P(i-Bu)][Au(CN)2Cl2] (2), and [Ph3P(n-Hp)][Au(CN)2Cl2] (3). Compounds 1 and 2 have been identified by the IR spectroscopy; structure of compound 3 has been determined by the X-ray diffraction analysis. According to the X-ray data, complex 3 consists of n-heptyltriphenylphosphonium cation and two types of crystallographically independent centro-symmetric square-planar dichlorodicyanoaurate anions. The phosphorus atom in the cation has a slightly distorted tetrahedral coordination with the CPC bond angles within the interval 108.3(5)–110.5(5)°; the P–C distances are 1.801(10)–1.832(10) Å. The square-planar coordination of the gold atoms in centrosymmetric anions [Au(CN)2Cl2] is almost undistorted: the CAuC and ClAuCl trans-angles equal 180, the CAuCl cisangles vary in a narrow range 74.5(9)–105.5(9). The Au–Cl bond lengths in anions do not exceed the sum of the covalent radii of the gold and chlorine atoms and equal 2.406(3), 2.388(3) Å; the Au–C bond lengths are 2.021(14), 2.037(13); they are close to the sum of the covalent radii of the gold and carbon atoms. The structural organization in crystals 3 is caused by the H∙∙∙N≡C (2.55–2.63 Å) and С–H∙∙∙Cl–Au (2.87 Å) hydro-gen bonds. Moreover, the structure contains the additional С–H∙∙∙π(Ph) contacts with the distances from the hydrogen atom to the plane of the benzene ring that are equal to 2.80 Å. Complete tables of atomic coordinates, bond lengths, and valence angles are deposited in the Cambridge structural data Bank (No. 2094701 for 3; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk).

Шевченко Дмитрий Павлович – студент химического факультета, институт естественных и точных наук, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: Shepher56@gmail.com. Хабина Анастасия Евгеньевна – студент химического факультета, институт естественных и точных наук, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: khabina.nastya@mail.ru. D.P. Shevchenko, Shepher56@gmail.com A.E. Khabina, khabina.nastya@mail.ru South Ural State University, Chelyabinsk, Russian Federation Взаимодействием галогенидов органилтрифенилфосфония с дигалогенодицианоауратом калия в воде с последующей перекристаллизацией продукта реакции из ацетонитрила или ДМСО получены ионные комплексы золота(III) [Ph3PMe][Au(CN)2Cl2] (1), [Ph3PCH2Ph][Au(CN)2Cl2] (2), [Ph3PC6H11-цикло][Au(CN)2Br2] (3) и [Ph4P][Au(CN)2I2] (4), которые структурно охарактеризованы методом рентгеноструктурного анализа (CIF files CCDC № 1901681 (1), 1912903 (2), 1912919 (3), 2048146 (4)). По данным РСА кристаллы 1–4 состоят из центросимметричных плоскоквадратных анионов [Au(CN)2Hal2]– (средние длины связей Au–Hal 2,417(3) Å (1), 2,280(2) Å (2), 2,4203(13) Å (3) и 2,6035(10) Å (4); средние длины связей Au–C 2,06(2) Å (1), 2,010(7) Å (2), 2,009(7) Å (3) и 1,998(6) Å (4)); атомы фосфора в катионах органилтрифенилфосфония имеют слабо искаженную тетраэдрическую координацию (длины связей P–C 1,782(9)1,806(8) Å (1), 1,788(4)1,813(5) Å (2), 1,790(5)1,813(5) Å (3) и 1,793(6)1,799(5) Å (4)); атомы фосфора в катионах органилтри-фенилфосфония имеют слабо искаженную тетраэдрическую координацию. Структурная организация в кристаллах 2–4 обусловлена межионными водородными связями С–H∙∙∙N≡C (C–HPh∙∙∙N≡C 2,56 Å (2); C–HPh∙∙∙N≡C 2,43–2,59 Å, C–Hциклогексил∙∙∙N≡C 2,47 Å (3), C–HPh∙∙∙N≡C 2,63 Å (4)), в то время как в кристаллах 1 значимых межионных контактов не наблюдается. Interaction of organyltriphenylphosphonium halides with potassium dihalogenodicyanoau-rates in water followed by recrystallization of reaction products from acetonitrile or DMSO has been used to synthesize gold(III) ionic complexes [Ph3PMe][Au(CN)2Cl2] (1), [Ph3PCH2Ph][Au(CN)2Cl2] (2), [Ph3PC6H11-cyclo][Au(CN)2Br2] (3), and [Ph4P][Au(CN)2I2] (4), which have been structurally characterized by the X-ray analysis method (CIF files CCDC No. Шевченко Д.П., Хабина А.Е. Строение и синтез дигалогенодицианоауратных комплексов [Ph3PR][Au(CN)2Hal2]… 1901681 (1), 1912903 (2), 1912919 (3), 2048146 (4)). According to the X-ray data crystals 1–4 consist of centrosymmetric square-planar [Au(CN)2Hal2]– anions (the Au–Hal average bond lengths are 2.417(3) Å (1), 2.280(2) Å (2), 2.4203(13) Å (3), and 2.6035(10) Å (4); the Au–C average bond lengths are 2.06(2) Å (1), 2.010(7) Å (2), 2.009(7) Å (3,) and 1.998(6) Å (4)); the phosphorus atoms in organyltriphenylphosphonium cations have a slightly distorted tetrahedral coordination (the P–C bond lengths are 1.782(9)1.806(8) Å (1), 1.788(4)1.813(5) Å (2), 1.790(5)1.813(5) Å (3) and 1.793(6)1.799(5) Å (4)). The structural organization in crystals 2–4 is caused by the interionic С–H∙∙∙N≡C hydrogen bonds (C–HPh∙∙∙N≡C 2.56 Å (2); C–HPh∙∙∙N≡C 2.43–2.59 Å, C–Hcyclohexyl∙∙∙N≡C 2.47 Å (3), C–HPh∙∙∙N≡C 2.63 Å (4)), while in crystals 1 no sig-nificant interionic contacts are observed.

Сенчурин Владислав Станиславович – доктор химических наук, профессор, кафедра теоретической и прикладной химии, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: senchurinvs@susu.ru. V.S. Senchurin, senchurinvs@susu.ru South Ural State University, Chelyabinsk, Russian Federation Взаимодействием триарилсурьмы (Ar = 4-FC6H4, 3-MeC6H4, 3-FC6H4) с 3,4-диметилбензолсульфоновой, 2,4-динитробензолсульфоновой и трифторметансульфоновой кислотами (мольное соотношение исходных реагентов 1:2:1, 1:1:1 и 3:2:3) соответственно в присутствии третбутилгидропероксида в эфире получены и структурно охарактеризованы ди- и оксо-сульфонаты триарилсурьмы: бис(2,4-диметилбензолсульфонат) трис(4-фторфенил)сурьмы (4-FC6H4)3Sb(OSO2C6H3Me2-2,4)2 (1), μ-оксо-биc-(2,4-динитробензол-сульфонат) трис-(3-метилфенил)сурьмы [(3-MeC6H4)3Sb(OSO2C6H3NO2-2,4)]2O (2) и соль-ват нона-(3-фторфенил)тристибоксан-1,5-диил бис(трифторметансульфоната) с бензолом CF3OSO2Sb(3-FC6H4)3OSb(3-FC6H4)3OSb(3-FC6H4)3OSO2CF3·PhH (3). По данным рентгено-структурного анализа, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD – детектор, МоКα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) кристаллов 1 [C34H30O6S2SbF3, M 777,45; сингония моноклинная, группа симметрии C2/c; параметры ячейки: a = 18,980(10), b = 15,667(8), c = 12,271(7) Å; α = 90,00 град., β = 114,36(2) град., γ = 90,00 град.; V = 3324(3) Å3; размер кристалла 0,51×0,32×0,82 мм; интервалы индексов отражений –29 ≤ h ≤ 33, –27 ≤ k ≤ 27, –21 ≤ l ≤ 21; всего отражений 63539; независимых отражений 9421; Rint 0,0468; GOOF 1,011; R1 = 0,0400, wR2 = 0,0801; остаточная электронная плотность 0,88/0,92 e/Å3], 2 [C54H48N4O15S2Sb2, M 1300,58; сингония триклинная, группа симметрии P–1; параметры ячейки: a = 10,332(5), b = 12,312(5), c = 13,045(4) Å; α = 77,744(12) град., β = 84,85(2) град., γ = 74,25(2) град.; V = 1559,8(11) Å3; размер кристалла 0,37 × 0,19 × 0,16 мм; интервалы индексов отражений 15 ≤ h ≤ 15, 18 ≤ k ≤ 18, 19 ≤ l ≤ 19; всего отражений 75043; независимых отражений 11314; Rint 0,0372; GOOF 1,093; R1 = 0,0506, wR2 = 0,1511; остаточная электронная плотность 2,75/0,59 e/Å3] и 3 [C62H42O8F15S2Sb3, M 1629,33; сингония моноклинная, группа симметрии P21/n; параметры ячейки: a = 15,933(12), b = 16,759(12), c = 24,13(2) Å; α = 90,00 град., β = 91,51(3) град., γ = 91,51(3) град.; V = 6441(9) Å3; размер кристалла 0,47×0,2×0,18 мм; интервалы индексов отражений 20 ≤ h ≤ 20, 21 ≤ k ≤ 21, 31 ≤ l ≤ 31; всего отражений 139052; независимых отражений 14671; Rint 0,0444; GOOF 1,134; R1 = 0,0435, wR2 = 0,0998; остаточная электронная плотность 1,38/1,12 e/Å3] атомы сурьмы имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с атомами ки-слорода в аксиальных положениях (углы транс-OSbO и цис-OSbС 177,94(6)°, 85,02(6)–93,75(6)° (1), 175,52(6)°, 81,11(11)–94,47(9)° (2) и 175,09(14)178,32(13)°, 80,60(17)–96,79(17)° (3)). Связи Sb–Oсульф. 2,1212(17) Å (1), 2,289(2) Å (2) и 2,402(4), 2,430(4) Å (3) длиннее, чем Sb–Oмост. 1,9340(7) в 2 и 1,915(3)–2,039(3) Å в 3. Длины связей SbC в 1–3 изменяются в узком интервале значений – 2,086(2)2,0946(19), 2,104(3)2,108(3) и 2,094(5)2,124(4) Å соответственно). Структурная организация в кристаллах 13 обусловлена слабыми межмолекулярными контактами типа S=О···Н–C 2,46–2,62 Å (1), S=О···Н–C 2,39–2,65 Å (2) и S=О···Н–C 2,46–2,65, C–F···Н–C 2,46–2,55 Å (3). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структур 13 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 1919945, 1898995 и 1575647; deposit@ccdc.cam.ac.uk; https://www.ccdc.cam.ac.uk). The interaction of triarylantimony (Ar = 4-FC6H4, 3-MeC6H4, 3-FC6H4) with tert-butyl hy-droperoxide and 3,4-dimethylbenzenesulfonic acid, as well as 2,4-dinitrobenzenesulfonic and trifluoromethanesulfonic acids (1:2:1, 1:1:1, and 3:2:3 mol) in diethyl ether has led to synthesis of triarylantimony di- and oxo-sulfonates: tris(4-fluorophenyl)antimony bis(2,4-dimethylbenzenesulfonate) (4-FC6H4)3Sb(OSO2C6H3Me2-2,4)2 (1), tris-(3-methylphenyl) anti-mony μ-oxo-bis-(2,4-dinitrobenzenesulfonate) [(3-MeC6H4)3Sb(OSO2C6H3NO2-2,4)]2O (2), and a solvate of nona-(3-fluorophenyl)tristiboxane-1,5-diyl bis-(trifluoromethanesulfonate) with ben-zene CF3OSO2Sb(3-FC6H4)3OSb(3-FC6H4)3OSb(3-FC6H4)3OSO2CF3·PhH (3), which have been structurally characterized. The X-ray diffraction pattern has been obtained at 293 K on an auto-matic diffractometer D8 Quest Bruker (MoKα-radiation, λ = 0.71073 Å, graphite monochroma-tor): crystals 1 [C34H30O6S2SbF3, M 777,45; the monoclinic syngony, the C2/c symmetry group; cell parameters: a = 18.980(10), b = 15.667(8), c = 12.271(7) Å; α = 90.00, β = 114.36(2), γ = 90.00; V = 3324(3) Å3; the crystal size is 0.51 × 0.32 × 0.82 mm; intervals of reflection indexes are –29 ≤ h ≤ 33, –27 ≤ k ≤ 27, –21 ≤ l ≤ 21; total reflections 63539; independent reflections 9421; Rint 0.0468; GOOF 1.011; R1 = 0.0400, wR2 = 0.0801; residual electron density 0.88/0.92 e/Å3], 2 [C54H48N4O15S2Sb2, M 1300.58; the triclinic syngony, the P–1 symmetry group; cell parameters: a = 10.332(5), b = 12.312(5), c = 13.045(4) Å; α = 77.744(12), β = 84.85(2), γ = 74.25(2); V = 1559.8(11) Å3; the crystal size is 0.37 × 0.19 × 0.16 mm; intervals of reflection indexes are 15 ≤ h ≤ 15, 18 ≤ k ≤ 18, 19 ≤ l ≤ 19; total reflections 75043; independent reflections 11314; Rint 0.0372; GOOF 1.093; R1 = 0.0506, wR2 = 0.1511; residual electron density 2.75/0.59 e/Å3], and 3 [C62H42O8F15S2Sb3, M 1629.33; the monoclinic syngony, the P21/n symmetry group; cell parameters: a = 15.933(12), b = 16.759(12), c = 24.13(2) Å; α = 90.00, β = 91.51(3), γ = 91.51(3); V = 6441(9) Å3; the crystal size is 0.47 × 0.2 × 0.18 mm; intervals of reflection indexes are 20 ≤ h ≤ 20, 21 ≤ k ≤ 21, 31 ≤ l ≤ 31; total reflec-tions 139052; independent reflections 14671; Rint 0.0444; GOOF 1.134; R1 = 0.0435, wR2 = 0.0998; residual electron density 1.38/1.12 e/Å3], the antimony atoms have a distorted trigonal-bipyramidal coordination with the oxygen atoms in axial positions (trans-OSbO и cis-OSbС angles are 177.94(6)°, 85.02(6)–93.75(6)° (1), 175.52(6)°, 81.11(11)–94.47(9)° (2), and 175.09(14)178.32(13)°, 80.60(17)–96.79(17)° (3). The Sb–Osulf. bond lengths are 2.1212(17) Å (1), 2.289(2) Å (2), and 2.402(4), 2.430(4) Å (3), they are longer than those for Sb–Obridge 1.9340(7) (2) and 1.915(3)–2.039(3) Å (3). The SbC bond lengths in 1–3 change in a narrow range of values: 2.086(2)2.0946(19), 2.104(3)2.108(3), and 2.094(5)2.124(4) Å, respectively. The structural organization in crystals 1–3 is caused by the weak van-der-Waals interactions: S=О···Н–C 2.46–2.62 Å (1), S=О···Н–C 2.39–2.65 Å (2), and S=О···Н–C 2.46–2.65, C–F···Н–C 2.46–2.55 Å (3). Complete tables of coordinates of atoms, bond lengths and valence angles for structures 13 are deposited at the Cambridge Structural Data Bank (No. 1919945, 1898995 and 1575647; depo-sit@ccdc.cam.ac.uk; http: //www.ccdc.cam.ac.uk).

Рыбакова Анастасия Владимировна – кандидат химических наук, доцент кафедры теоретической и прикладной химии, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: rybakovaav@susu.ru. A.V. Rybakova, rybakovaav@susu.ru South Ural State University, Chelyabinsk, Russian Federation Реакцией окислительного присоединения из трис(м-толил)сурьмы с 2,3,4,5-тетрафторбензойной и пентафторбензойной кислотами в присутствии трет-бутилгидропероксида (1:2:1 мол.) получены неизвестные ранее дикарбоксилаты трис(м-толил)сурьмы: m-Tol3Sb[OC(O)C6HF4]2 (1) с выходом 80 % и m-Tol3Sb[OC(O)C6F5]2 (2) с вы-ходом 85 %. Структура соединений 1 и 2 установлена методом РСА, проведенного на дифрактометре D8 QUEST фирмы Bruker. Криcталлографические параметры элементарной ячейки соединения 1: размер кристалла 0,65 × 0,22 × 0,11 мм, а = 12,787(14), b = 12,957(19), c = 13,726(16) Å, α = 64,27(6)°, β = 88,18(4)°, γ = 69,13(6)°, V = 1894(4) Å3, ρвыч = 1,507 г/см3, Z = 2, пространственная группа P-1. В кристаллической ячейке дикарбоксилата 1 присутствует молекула растворителя, использованного для перекристаллизации (бензол). Для кристалла соединения 2: размер кристалла 0,46 × 0,39 × 0,3 мм, а = 13,68(5), b = 14,03(3), c = 17,95(4) Å, α = 104,75(8)°, β = 98,65(11)°, γ = 102,66(13)°, V = 3172(15) Å3, ρвыч = 1,712 г/см3, Z = 2, пространственная группа P-1. Кристаллическая ячейка соединения 2 содержит две кристаллографически независимые молекулы. Атомы сурьмы в соединениях 1, 2 имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с карбоксилатными лигандами в аксиальных положениях. В кристалле 1 карбоксилатные лиганды находятся в цис-положении, тогда как в кристалле 2 – в транс-положении. В ИК-спектрах соединений 1, 2 колебания при 1653, 1637 см1 (1) и 1699, 1681 см1 (2) могут быть отнесены к валентным колебаниям C=O-групп. Интенсивные полосы в области 1400–1100 см-1 в ИК-спектрах ди-карбоксилатов 1, 2 можно отнести к валентным колебаниям C-F: 1483, 1369 см–1для соединения 1 и 1334, 1246 см–1 для соединения 2. By an oxidative addition reaction the previously unknown tris(m-tolyl)antimony dicarbox-ylates were obtained: m-Tol3Sb[OC(O)C6HF4]2 (1) with a yield of 80 % and m-Tol3Sb[OC(O)C6F5]2 (2) with a yield of 85 %, from tris(m-tolyl)antimony with 2,3,4,5-tetrafluorobenzoic and pentafluorobenzoic acids in the presence of tert-butyl hydroperoxide (1:2:1 mol.). The structure of compounds 1 and 2 was established by the X-ray method per-formed on a Bruker D8 QUEST diffractometer. Crystallographic parameters of the unit cell of compound 1: the crystal size is 0.65 × 0.22 × 0.11 mm, a = 12.787(14), b = 12.957(19), c = 13.726(16) Å, α = 64.27(6)°, β = 88.18(4)°, γ = 69.13(6)°, V = 1894 (4) Å3, ρcalc = 1.507 g/cm3, Z = 2, space group P-1. In the crystal cell of dicarboxylate 1, there is a molecule of the solvent used for recrystallization (benzene). Parameters of the crystal of compound 2: the crystal size is 0.46 × 0.39 × 0.3 mm, a = 13.68(5), b = 14.03(3), c = 17.95 (4) Å, α = 104.75 (8)°, β = 98.65 (11)°, γ = 102.66 (13)°, V = 3172 (15) Å3, ρcalc = 1.712 g / cm3, Z = 2, space group P-1. The crystal cell of compound 2 contains two crystallographically independent molecules. The antimony atoms in compounds 1, 2 have a distorted trigonal-bipyramidal coordination with carbox-ylate ligands in axial positions. In crystal 1 the carboxylate ligands are in the cis-position, whereas in crystal 2 they are in the trans-position. In the IR spectra of compounds 1, 2 the bands at 1653, 1637 cm –1 (1) and 1699, 1681 cm–1 (2) can be attributed to valence vibrations of the C=O-groups. The intense bands in the region of 1400-1100 cm–1 in the IR spectra of dicarboxylates 1, 2 can be attributed to the valence vibrations of C-F: 1483, 1369 cm–1 for compound 1 and 1334, 1246 cm–1 for compound 2.

Шевченко Дмитрий Павлович – студент, химический факультет, институт естественных и точных наук, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: Shepher56@gmail.com. Хабина Анастасия Евгеньевна – студент, химический факультет, институт естественных и точных наук, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: khabina.nastya@mail.ru. D.P. Shevchenko, Shepher56@gmail.com. A.E. Khabina, khabina.nastya@mail.ru South Ural State University, Chelyabinsk, Russian Federation Взаимодействием дихлоро- и дибромодицианоаурата калия с соответствующими гало-генидами этил- и (2-бромэтил)трифенилфосфония в воде синтезированы новые дигалогено-дицианоауратные комплексы [Ph3PEt][Au(CN)2Cl2] (1) и [Ph3PCH2CH2Br][Au(CN)2Br2] (2), которые были структурно охарактеризованы методом рентгеноструктурного анализа (РСА). По данным РСА комплексы 1 и 2 состоят из тетраэдрических органилтрифенил-фосфониевых катионов и двух типов кристаллографически независимых плоско-квадратных дигалогенодицианоауратных анионов с близкими геометрическими парамет-рами. Атомы фосфора в фосфониевых катионах имеют искаженную тетраэдрическую координацию (углы СPС варьируются в пределах 107,2(2)–111,4(2)° (1) и 94,4(7)116,8(9) (2); расстояния PС – в пределах 1,788(4)–1,800(4) Å (1) и 1,694(8)1,890(8) Å (2)). Центросим-метричные кристаллографически независимые анионы [Au(CN)2Cl2]– (1) имеют почти не-искаженную плоско-квадратную геометрию, в то время как геометрия анионов [Au(CN)2Br2]– (2) значительно искажена (цис-углы CAuBr изменяются в интервале 74,5(9)–105,5(9)). Длины связей Au–Hal (Hal = Cl, Br) в анионах близки к суммам кова-лентных радиусов золота и соответствующего галогена и составляют 2,335(3), 2,283(3) Å (1) и 2,536(5), 2,409(7) Å (2); расстояния Au–C составляют 2,198(11), 2,008(5) Å (1) и 1,95(3), 1,984(8) Å (2) и близки к сумме ковалентных радиусов золота и углерода. Пространственная организация в кристаллах 1 и 2 обусловлена водородными связями С–H∙∙∙N≡C (2,63 Å (1), 1,86–2,50 Å (2)), а также дополнительными межионными контактами С–H∙∙∙Br–Au (2,27–2,86 Å) в случае комплекса 2. The interaction of potassium dichloro- and dibromodicyanoaurates with the corresponding ethyl- and (2-bromoethyl)triphenylphosphonium halides in water leads to the ionic complexes [Ph3PEt][Au(CN)2Cl2] (1) and [Ph3PCH2CH2Br][Au(CN)2Br2] (2), which have been characte-rized by the X-ray diffraction analysis method. According to the X-ray data, complexes 1 and 2 consist of tetrahedral organyltriphenylphosphonium cations and two types of crystallographically independent centrosymmetric square-planar anions. The phosphorus atoms in organyltriphenyl-phosphonium cations have a distorted tetrahedral coordination (the CPC bond angles are 107.2(2)–111.4(2)° (1) and 94.4(7)116.8(9) (2); the P–C distances are 1.788(4)–1.800(4) Å (1) and 1.694(8)1.890(8) Å (2)). Centrosymmetric crystallographically independent anions [Au(CN)2Cl2] (1) have a slightly distorted square-planar geometry, while the geometry of anions [Au(CN)2Br2]– (2) is significantly distorted (the CAuBr cis-angles vary from 74.5(9) to 105.5(9)). The Au–Hal (Hal = Cl, Br) bond lengths in the anions are close to the sums of the covalent radii of gold and the corresponding halogen and equal 2.335(3), 2.283(3) Å (1) and 2.536(5), 2.409(7) Å (2); the Au–C bond lengths equal 2.198(11), 2.008(5) Å (1) and 1.95(3), 1.984(8) Å (2) and are close to the sum of the covalent radii of gold and carbon. The structural organization in crystals 1 and 2 is caused by the С–H∙∙∙N≡C hydrogen bonds (2.63 Å (1), 1.86–2.50 Å (2)) and by the additional С–H∙∙∙Br–Au interionic contacts (2.27–2.86 Å) in the case of complex 2.

Ефремов Андрей Николаевич  аспирант, кафедра теоретической и прикладной химии, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: efremov_an94@mail.ru Шарутин Владимир Викторович – главный научный сотрудник управления научной и ин-новационной деятельности, Южно-Уральский государственный университет. A.N. Efremov, efremov_an94@mail.ru V.V. Sharutin, sharutin50@mail.ru South Ural State University, Chelyabinsk, Russian Federation454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: sharutin50@mail.ru. Окисление трис(2-метокси-5-бромфенил)сурьмы гидропероксидом третичного бутила в диэтиловом эфире в присутствии воды, бензойной кислоты, 2,6-дигидроксибензойной кисло-ты и 2-хлор-4-фторфенола приводит к образованию оксида трис(2-метокси-5-бромфенил)сурьмы (1), дибензоата трис(2-метокси-5-бромфенил)сурьмы (2), -оксо-[гексакис(2-метокси-5-бромфенил)-бис(2,6-дигидроксибензоато)дисурьмы] (3), -оксо-[гексакис(2-метокси-5-бромфенил)-бис(2-хлор-4-фторфеноксо)дисурьмы] (4) соответственно. Соединения идентифицированы методом рентгеноструктурного анализа. По данным РСА, кристалл сольвата 1 с хлороформом состоит из центросимметричных биядерных молекул, содержащих цикл Sb2O2 c тетрагональной координацией атомов сурьмы (длины связей SbO равны 1,961(4) и 2,041(5) Å, расстояния SbC составляют 2,114(6)2,153(6) Å). В сольвате 2 с бензолом атомы сурьмы имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с атомами кислорода карбоксилатных лигандов в аксиальных положениях (Sb–O 2,075(4), 2,105(4) Å), карбонильные атомы кислорода координированы с центральным атомом металла (Sb∙∙∙O=C 3,023(6), 3,077(8) Å), длины связей SbC (2,104(5)2,112(5) Å) значительно меньше, чем в 1. Интервалы изменения длин связей Sb–C в практически линейной биядерной мо-лекуле сольвата 3 с ацетонитрилом (угол SbOSb равен 178,05(18)) составляют 2,101(5)–2,106(5) и 2,100(5)–2,104(5) Å. Длины связей атомов сурьмы с мостиковым атомом кислоро-да (1,925(4), 1,936(4) Å) меньше суммы ковалентных радиусов сурьмы и кислорода и рас-стояний между атомом сурьмы и терминальным карбоксильным лигандом (Sb–O 2,263(4), 2,214(4) Å). Карбонильные атомы кислорода координированы с центральным атомом метал-ла (Sb∙∙∙O=C 3,484(8), 3,512(9) Å) в меньшей степени, чем в 2. В кристалле сольвата 4 с бензолом присутствуют два типа кристаллографически независимых угловых молекул (углы SbOSb 163,75(18), 164,27(19)) разница длин SbOмост (1,939(11)1,981(13) Å) и SbOтерм (2,096(11)2,208(11) Å) не такая резкая, как в случае комплекса 3. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2070383 для 1; № 2074511 для 2; № 1970910 для 3; № 2064392 для 4; deposit@ccdc.cam.ac.uk или http://www.ccdc.cam.ac.uk/data_request/cif). Oxidation of tris(2-methoxy-5-bromophenyl)antimony with tertiary butylhydroperoxide in the presence of water, benzoic acid, 2,6-dihydroxybenzoic acid and 2-chloro-4-fluorophenol in diethyl ether leads to formation of tris(2-methoxy-5-bromophenyl)antimony oxide (1), tris(2-methoxy-5-bromophenyl)antimony dibenzoate (2), -oxo[hexakis(2-methoxy-5-bromophenyl)-bis(2,6-dihydroxybenzoato)diantimony] (3), -oxo[hexakis(2-methoxy-5-bromophenyl)-bis(2-chloro-4-fluorophenoxo)diantimony] (4), respectively. The compounds have been identified by X-ray diffraction analysis. According to the X-ray diffraction data, the crystal of solvate 1 with chloroform consists of centrosymmetric binuclear molecules containing the Sb2O2 cycle with tetragonal coordination of the antimony atoms (the Sb–O bond lengths are 1.961(4) and 2.041(5) Å, the Sb–C distances are 2.114(6)–2.153(6) Å). In solvate 2 with benzene the antimony atoms have a distorted trigonal-bipyramidal coordination with the oxygen atoms of carboxylate ligands in axial positions (Sb–O 2.075(4), 2.105(4) Å), the carbonyl oxygen atoms are coordinated with the central metal atom (Sb∙∙∙O=C 3.023(6), 3.077(8) Å), the Sb–C bond lengths (2.104(5)–2.112(5) Å) are significantly less than in 1. The ranges of variation in the Sb–C bond lengths in the practically linear binuclear molecule of solvate 3 with acetonitrile are 2.101(5)–2.106(5) and 2.100(5)–2.104(5) Å (the SbOSb angle equals 178.05(18)). The bond lengths of antimony atoms with the bridging oxygen atom (1.925(4), 1.936(4) Å) are less than the sum of the covalent radii of antimony and oxygen, as well as the distances between the antimony atom and the terminal carboxyl ligand (Sb–O 2.263(4), 2.214(4) Å). The carbonyl oxygen atoms are coordinated with the central metal atom (Sb∙∙∙O=C 3.484(8), 3.512(9) Å) to a lesser extent than in 2. The crystal of solvate 4 with benzene contains two types of crystallographically independent corner molecules (the SbOSb angles are 163.75(18), 164.27(19)), the difference in lengths of the Sb–Obridge (1.939(11)–1.981(13) Å) and Sb–Oterm (2.096(11)–2.208(11) Å) is not as sharp as in the case of complex 3. Complete tables of atom coordinates, bond lengths and valence angles are deposited at the Cambridge Crystallographic Data Center (No. 2070383 (1); No. 2074511 (2); No. 1970910 (3); No. 2064392 (4); deposit@ccdc.cam.ac.uk or http://www.ccdc.cam.ac.uk/data_request/cif). Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ в рамках научного проекта № 20-33-90099.

Шарутин Владимир Викторович – доктор химических наук, главный научный сотрудник управления научной и инновационной деятельности, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: sharutin50@mail.ru. V.V. Sharutin, sharutin50@mail.ru South Ural State University, Chelyabinsk, Russian Federation Методом рентгеноструктурного анализа (РСА) определено строение пяти элементоорганических соединений: Ph4SbOCH2Ph (1), p-Tol4SbBr (2), [Ph4Sb][I3] (3), [Ph3PCH2СHMe2][I3] (4) и [Ph3P(CH2)3PPh3]+2 [I]2  I2 (5). РСА проводили на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (МоКα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К. Cоединение C31H27OSb (1), размер кристалла 0,3 × 0,18 × 0,1 мм, P21/c, a = 14,512(7), b = 10,554(4), c = 17,209(9) Å,  = 90,00, β = 106,91(2),  = 90,00 град., V = 2522(2) Å3, Z = 4, R1 = 0,0206, wR2 = 0,0457. C28H28SbBr (2), размер кристалла 0,38 × 0,22 × 0,18 мм, P21/n, a = 9,896(6), b = 23,349(11), c = 12,149(6) Å,  = 90,00, β = 113,392(18),  = 90,00 град., V = 2576(2) Å3, Z = 4, R1 = 0,0321, wR2 = 0,0673. C24H20SbI3 (3), размер кристалла 0,3 × 0,21 × 0,13 мм, P2/n, a = 10,679(18), b = 8,178(14), c = 15,07(3) Å,  = 90,00, β = 92,89(11),  = 90,99 град., V = 1315(4) Å3, Z = 2, R1 = 0,0297, wR2 = 0,0580. C22H24PI3 (4), размер кристалла 0,27×0,14×0,05 мм, P21/c, a = 10,199(5), b = 17,886(11), c = 13,300(9)Å,  = 90,00, β = 91,77(2),  = 90,00 град., V = 2425(2) Å3, Z = 4, R1 = 0,0531, wR2 = 0,1331. C39H36P2I4 (5), размер кристалла 0,46×0,29×0,19 мм, P21, a = 8,613(3), b = 15,509(6), c = 14,875(5) Å,  = 90,00, β = 93,349(11),  = 90,00 град., V = 1983,6(12) Å3, Z = 2, R1 = 0,0297, wR2 = 0,0678. The structures of five organoantimony compounds Ph4SbOCH2Ph (1), p-Tol4SbBr (2), [Ph4Sb][I3] (3), [Ph3PCH2СHMe2][I3] (4) and [Ph3P(CH2)3PPh3]+2 [I]2  I2 (5) were determined by X-ray diffraction analysis. X-ray diffraction of the compounds was carried out on an automat-ic four-circle diffractometer D8 Quest Bruker (МоКα, λ = 0,71073 Å, 293 К. (1), crystal size 0.3 × 0.18 × 0.1 mm, P21/c, a = 14.512(7), b = 10.554(4), c = 17.209(9) Å, β = 106.91(2) deg., V = 2522(2) Å3, Z = 4, R1 = 0.0206, wR2 = 0.0457. (2), crystal size 0.38 × 0.22 × 0.18 mm, P21/n, a = 9.896(6), b = 23.349(11), c = 12.149(6) Å, β = 113.393(18) deg., V = 2576(2) Å3, Z = 4, R1 = 0.0321, wR2 = 0.0673. (3), crystal size 0.3×0.21×0.13 mm, P2/n, a = 10.679(18), b = 8.178(14), c = 15.07(3) Å, β = 92.89(11) deg., V = 1315(4) Å3, Z = 2, R1 = 0.0297, wR2 = 0.0589. (4), crystal size 0.27×0.14×0.05 mm, P21/c, a = 10.199(5), b = 17.886(11), c = 13.300(9) Å, β = 91.77(2), deg., V = 2425(2) Å3, Z = 4, R1 = 0.0531, wR2 = 0.1331. (5), crys-tal size 0.46×0.29×0.18 мм, P21, a = 8.613(3), b = 15.509(6), c = 14.875(5) Å, β = 93.349(11), deg., V = 1940(6) Å3, Z = 2, R1 = 0.0297, wR2 = 0.0678.

Шарутин Владимир Викторович – доктор химических наук, главный научный сотрудник, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: sharutin50@mail.ru. V.V. Sharutin, sharutin50@mail.ru. South Ural State University, Chelyabinsk, Russian Federation Взаимодействием пентафенилфосфора с оксидом серы SO2 (стеклянная ампула, 24 С, 1 ч) c последующей перекристаллизацией целевого продукта из воды получен тиобензолсульфонат тетрафенилфосфония [Ph4P]+ [PhSO2S] (1). Комплекс 1 охарактеризован методами рентгеноструктурного анализа и ИК-спектроскопии. Представляет собой бесцветные кристаллы с т. пл. 164 С, растворимые в аренах и полярных растворителях. В ИК-спектре комплекса 1 присутствуют полосы, характеризующие колебания связей PC (756 см1), SS (488 см1), SO2 (1109, 1234 см1) и фенильных групп (3055, 1439, 1020, 691 см1). Рентгеноструктурный анализ комплекса проводили на автоматическом четырех-кружном дифрактометре D8 Quest Bruker (Мо Kα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К. Кристаллографические характеристики: 1  моноклинная сингония, пространственная группа P21/n, a = 10,419(17), b = 13,23(2), c = 18,58(4) Å, β = 99,74(5) град., V = 2524(8) Å3, Z = 4, выч = 1,349 г/см3, F(000) = 1073,8, размер кристалла 0,14  0,14  0,1 мм, интервалы индексов отражений 18 ≤ h ≤ 18, 21 ≤ k ≤ 21, 22 ≤ l ≤ 22, всего отражений 96987, независимых отражений 16158 (Rint = 0,0701), число уточняемых параметров 392, GOOF 1,060, R-факторы по F2 > 2σ(F2): R1 = 0,1304, wR2 = 0,2093. Кристалл 1 состоит из тетраэдрических тетрафенилфосфониевых катионов и тиобензолсульфонатных анионов, в которых отрицательный заряд локализован на терминальных атомах серы и кислорода (SS 1,940(3) Å, S=O 1,443(5), 1,449(4) Å, SC 1,775(6) Å). The reaction of pentaphenylphosphorus with sulfur dioxide SO2 (glass ampoule, 24 C, 1 h) followed by recrystallization of the target product from water has given tetraphenylphosphonium thiobenzenesulfonate [Ph4P]+ [PhSO2S] (1). Complex 1 has been characterized by X-ray struc-tural analysis and IR spectroscopy. It has the form of colorless crystals with m.p. 164 °C, soluble in arenes and polar solvents. The IR spectrum of complex 1 contains bands characterizing the vi-brations of the PC bonds (756 cm1), SS (488 cm1), SO2 (1109, 1234 cm1), and phenyl groups (3055, 1439, 1020, 691 cm1). The X-ray structural analysis of the complex has been car-ried out on an automatic four-circle D8 Quest Bruker diffractometer (MoKα radiation, λ = 0.71073 Å, graphite monochromator) at 293 K. Crystallographic characteristics: 1  monoclinic syngony, space group P21/n, a = 10.419(17), b = 13.23(2), c = 18.58(4) Å, β = 99.74(5) degrees, V = 2524(8) Å3, Z = 4, calc = 1.349 g/cm3, F(000) = 1073.8, crystal size 0.14  0.14  0.1 mm, reflection index intervals 18 ≤ h ≤ 18, 21 ≤ k ≤ 21, 22 ≤ l ≤ 22, total reflections 96987, inde-pendent reflections 16158 (Rint = 0.0701), number of refined parameters 392, GOOF 1.060, R-factors for F2>2σ(F2): R1 = 0.1304, wR2 = 0.2093. Crystal 1 consists of tetrahedral tetraphenyl-phosphonium cations and thiobenzenesulfonate anions, in which the negative charge is localized on the terminal sulfur atom (SS 1.940(3) Å, S = O 1.443(5), 1.449(4) Å, SC 1.775(6 ) Å).