Search

This report of the Dutch National Reference Laboratory (NRL) for feed additives (RIKILT Wageningen UR) descreibes the activities employed in 2012. The main tasks of the NRL are: providing assistance to the European Union Reference Laboratory (EURL) on their request, as well as providing advice and support to the competent authority, which is the Dutch Ministry of Economic Affairs - Department 'Plantaardige Agroketens en Voedselkwaliteit'.

This report describes the activities employed by RIKILT regarding the functions as: - the National Reference Laboratory (NRL) for feed additives; - advice regarding temporary use exemptions, other advice and support of EL&I. This report also presents the activities by the NRL to keep up expertise on the analysis of feed additives like participation in proficiency tests and presenting (posters, abstracts, publications)analytical research.

This report of the National Reference Laboratory (NRL) for feed additives describes the activties employed in 2010. The main tasks of the NRL are: giving assistance to the European Union Reference Laboratort (EU-RL) on their request and advice and support the competent authority, the Dutch Ministry of Economic Affairs, Agriculture and Innovation - Department of Food, Animal and Consumer (EL&I-VDC)

Het is belangrijk om onderzoek uit te voeren ter onderbouwing van de handhaving van normen in diervoeders en diervoedergrondstoffen, omdat een substantieel deel van het voedsel van dierlijke oorsprong is. In dit kader beoogt het project Normvergelijking modellen inclusief de bijbehorende data aan te leveren voor een onderbouwing van de normstelling in diervoeders en diervoedergrondstoffen, teneinde tot een goede harmonisatie te komen door de dierlijke productieketen heen. Vanwege deze invalshoek: “de dierlijke productieketen”, is in het gehele project gewerkt aan een ketenbenadering, en niet alleen aan een diermodel. De start ligt bij de individuele voedermiddelen, additieven en premixes, die verwerkt worden in meng- en krachtvoeders. Deze voeders worden tezamen met ruwvoeder geconsumeerd door landbouwhuisdieren. Aan het einde van de keten ontstaan dierlijke producten voor humane consumptie. Deze beschrijving van de dierlijke productieketen benadrukt de drie stappen waar normstelling voor bestaat: ingrediënten, voeders en dierlijke producten. Data zijn verzameld om deze stappen te documenteren: samenstelling voeders, consumptiegegevens, en productiegegevens van de dierlijke producten. De VWA heeft daarnaast aangegeven dat zij voor de uitvoering van haar beleid behoefte heeft aan een database van normen, teneinde de controle van de normstelling te faciliteren. In het project zijn de volgende onderdelen uitgevoerd: Systematiek van normvergelijking: ontwikkeling en toepassing van ketenmodellen, inclusief overdracht in landbouwhuisdieren. Ontwikkeling van een database normen. Inventarisatie van de achtergronden van normstellingen. Overzicht diervoedersamenstellingen, consumptiehoeveelheden en productiegegegevens van landbouwhuisdieren. Inventarisatie van de resultaten van nationale controleprogramma’s als referentie voor normvergelijking en risicobeoordeling. Inventarisatie van parameters voor chemische contaminanten (o.a. overdracht). Voor de meeste onderdelen is informatie verzameld. Deze informatie is verwerkt in stofdossiers die in een apart rapport worden gepubliceerd (van Raamsdonk et al., 2007a). De al in fase 1 bijeengebrachte gegevens over mengvoedersamenstelling (Kemme en v. Raamsdonk, 2004) zijn nu uitgebreid met kengetallen over consumptiehoeveelheden en dierparameters. Deze informatie is gebundeld in een zelfstandig rapport (v. Raamsdonk et al., 2007b). De ontwikkeling van een database voor normen heeft geresulteerd in een prototype. De volgens de verschillende invalshoeken bijeengebrachte informatie ondersteunt de toepassing van keten- en dier-modellen. Het in de eerste fase ontwikkelde ketenmodel is in de huidige tweede fase verbeterd met een wetenschappelijk goed gefundeerd onderdeel voor de beschrijving van de overdracht in het dier (diermodel). Uit een synthese van alle vereiste gegevens in een voorbeeld om de blootstelling van runderen aan cadmium en het daaruit voortvloeiend niveau in nieren uit te rekenen, blijkt dat het nu beschikbare ketenmodel effectief bruikbaar is, en dat alle benodigde gegevens beschikbaar of bereikbaar zijn

In dit rapport wordt de ontwikkeling van een methode beschreven voor de bepaling van residuen van meticlorpindol in pluimveevlees met behulp van HPLC en UV-detectie. Er is onderzoek verricht naar de chromatografische scheiding van meticlorpindol op reversed phase kolommen, naar een geschikte extractiemethode en de zuivering en concentratie van de extracten.

Beschreven wordt een onderzoeksmodel voor de controle op residuen van chlooramfenicol in melk.

Bepaling van pyrimethamine in mengvoeders.

Dit rapport beschrijft de ontwikkeling van een analytische methode voor de bepaling van residuen van carbadox en een aantal metabolieten in diverse matrices.

Lasalocid-natrium is een coccidiostaticum dat gebruikt wordt bij kippen op een doseringsniveau tussen 75 en 125 mg/kg. De analyse van het produc in voeder kan zowel microbiologisch als analytisch chemisch geschieden. Door de Belgische EEG-delegatie werden twee monsters mengvoeder gezonden om de toepasbaarheid te testen van de chemische methode (HPLC-methode) en de microbiologische methode (turbidimetrische) alsook de invloed van bewaartemperatuur gedurende enige maanden.

Ontwikkelen van een kwantitatieve bepaling van chlooramphenicol in vlees op residu-niveau met behulp van vloeistofchromatografie met UV-detektie. Er is een bepalingsmethode ontwikkeld voor de bepaling van chlooramphenicol in vlees op residu-niveau. Met de methode werden diverse soorten vlees onderzocht waarbij ontwikkelde zuiveringsstappen werden toegepast. Door enzymatische omzetting van het glucuronide van chlooramphenicol in chlooramphenicol kon ook deze mee worden bepaald.

Het bepalen van chlooramphenicol in monsters urine, gal, nier etc , welke afkomstig zijn van de Vleeskeuringsdient Nijmegen, met behulp van Interne Analysemethoden. De monsters werden onderzocht volgens intern analysevoorschrift nr. Dgm 26: Bepaling van chlooramphenicol in bloed, plasma, serum etc. door middel van HPLC. Met enige wijzigingen konden ook hiermede vlees, lever etc. onderzocht worden.

Er zijn methoden opgezet voor de analyse van desaminosulfadimidine in bloed, vlees, lever en nier. Na extraktie en Seppak clean-up volgt analyse met isocratische reversed phase HPLC op een CN-kolom en confirmatie met een diode-array detector.

Met als uitgangspunt het ontwikkelen van een residu analysemethode via een simpele voorbewerking is getracht dimetridazol te bepalen in zowel vlees als eieren na voorzuivering op een lage druk normaal-phase kolom. Voor vlees voldeed dit goed. Bij eieren bleek de kolom snel te vervuilen waardoor slecht reproduceerbare resultaten verkregen werden. Daarom is tenslotte voor een methode via vloeistof-vloeistofextraktfes gekozen.

Er zijn methoden ontwikkeld voor de analyse van dapson, monoacetyldapson en diacetyldapson in bloed en boerderijmelk. Na clean-up met behulp van Extrelutkolommen volgt analyse met isocratische reversed phase HPLC.

Er is een FAST-LC methode voor sulfaguanidine in eieren ontwikkeld. Door toepassing van het FAST-LC systeem, kunnen monsters "on-line" zonder veel manuele handelingen automatisch worden geanalyseerd. De ontwikkelde methode is vergeleken met een arbeidsintensieve multimethode beschreven door Nalisch. De ontwikkelde methode is in de praktijk getoetst via een uitscheidingsproet waarbij sulfaguanidine op twee niveau's aan leghennen is verstrekt (COVP).

In samenwerking met de Gezondheidsdienst voor Pluimvee en het RIKILT te Wageningen is een experiment opgezet om na te gaan of na behandeling van slachtkuikens met sulfadimidine, residuen van sulfadimidine kunnen worden teruggevonden met behulp van beschikbare analysemethodieken.

Er is een bepalingsmethode ontwikkeld voor de bepaling van chlooramphenicol in kippe-eieren op residu-niveau. Met de methode kan zowel chlooramphenicol als ook het glucuronide door enzymatische omzetting worden bepaald.

De eieren werden geanalyseerd met behulp van een intern analysevoorschrift en de positieve monsters werden ook geanalyseerd met behulp van een "diode array" detektor.

Het onderzoek had een tweeledig doel namelijk: - het testen van HPLC-analysemethodieken voor de bepaling van chlooramphenicolresiduen in vlees, eieren etc. - een indruk te verkrijgen van het te verwachten residuniveau van chlooramphenicol in diverse organen etc. Na eenmalige injectie van vijf kippen met chlooramphenicol werden deze na drie dagen geslacht en onderzocht op chlooramphenicolresiduen in diverse organen etc. waarbij geen rekening is gehouden met de mogelijkheid van chlooramphenicolglucorinide enz. Er zijn analysemethodieken met behulp van HPLC getest en er is een indruk verkregen van het residuniveau in de diverse organen etc. van de kippen.

Pyrimethamine is een coccidiostaticum, dat gebruikt wordt in pluimveevoeder in combinatie met amprolium, sulfaquinoxaline en ethopabaat. Voor de EEG-ringtest ter bepaling van pyrimethamine volgens doc . 807/VI/80 - Rev. januari 1981 werden 3 monsters ter beschikking gesteld welke onderzocht dienden te worden op pyrimethamine . Conclusie uit het onderzoek: de opwerking van deze bepaling is op enige punten zo kritisch dat deze nog verbeterd dient te worden.

Doel van dit onderzoek was: Het bepalen en/of screenen van de belangrijkste nitrofuranen in ei met behulp van FAST-LC op een meetniveau van 10 ppb. Er is een FAST-LC methode voor nitrofurantoine, nitrofurazon, furazolidon en furaltadon in ei ontwikkeld. Evenals bij vlees en melk worden door toepassing van het FAST-LC systeem monsters "on-line" automatisch geanalyseerd.

Lasalocid-natrium is volgens methode EEG doc. 1089/VI/81-E onderzocht in twee mengvoeders. De storende invloed van monensin, salinomycine en narasin werd eveneens bekeken. Lasalocid-natrium wordt als coccidiostaticum toegepast voor het gebruik van kippen op een doseringsniveau van 75-150 ppm. De voorkeur wordt gegeven aan een chemische analysemethode, omdat zo'n methode specifieker is dan een microbiologische methode.

Decoquinaat werd onderzocht met behulp van de EEG methode in drie monsters, welke verstrekt werden door het Laboratoire Interregional, Rennes. De recovery van de bepaling werd ook onderzocht.

Ontwikkelen van een kwantitatieve bepaling van sulfadimidine in vlees op residu niveau met behulp van vloeistofchromatografie met UV-detectie. Er is een bepalingsmethode ontwikkeld voor de bepaling van sulfadimidine in vlees op residu niveau. Met de ontwikkelde methode werden diverse soorten vlees op verschillende niveau's onderzocht.

Lasalocid-natrium is een coccidiostaticum, dat gebruikt wordt bij kippen op een doseringsniveau tussen 75 en 125 mg/kg. De analyse van het produkt in voeder kan zowel microbiologisch als chemisch geschieden. De voorkeur wordt gegeven aan de chemische methode, omdat deze specifieker is dan een microbiologische methode. Lasalocid-natrium is volgens EEG doc. 2192/VI/78, EEG doc 1089/VI/81 en een methode van Hoffman-La Roche onderzocht. De 3 analysevoorschriften zijn met elkaar vergeleken.

Vijf monsters mengvoeder werden geanalyseerd volgens EEG doc. 3162/VI/82 Rev. 2 waarbij elk monster in duplo werd geanalyseerd.

Voor de EEG-ringtest ter beplaing van halofuginon werden drie monsters te beschikking gesteld welke onderzocht zijn in november 1980 en januari 1981.

Er is een analysemethode voor thiophanaat in vlees op residu niveau ontwikkeld. Door toepassing van een Seppak Silica cartridge (Waters) bij de voorzuivering, kon de opwerking zeer kort worden gehouden. Het behulp van een "diode array" detector kunnen positieve monsters worden geïdentificeerd tot een niveau van 15 ppb.

Er is een bepalingsmethode onttolikkeld voor de bepaling van furazolidon in eieren met behulp van hogedrukvloeistofchromatografie. Met behulp van "diode-array" detectie is ook getracht confirmatie van het gezochte residu uit te voeren.

Er is, uitgaande van een op de KvWU ontwikkelde methode, een FAST-LC methode voor oxfendazol, mebendazol, albendazol, fenbendazol en flubendazol in melk opgezet. Hierbij werd met name de monsteropwerking via dialyse kritisch onderzocht, resulterend in een procedure waarbij de storingsgevoeligheid sterk wordt verminderd. Enige manuele voorbehandeling is noodzakelijk.