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Neste trabalho foram utilizados tecidos vegetais de lobeira, guariroba e manga que não são aproveitados com fim econômico como fonte de enzimas na construção de biossensores enzimáticos e foi otimizado um método de determinação eletroquímica de paracetamol com os biossensores construídos. A quantificação de paracetamol é de grande interesse, pois devido ao indiscriminado uso vêm aumentando a concentração do mesmo em águas residuais e de uso, o que o classifica como um poluente emergente, podendo levar a malefícios da saúde da população em geral. In this work, vegetable tissues of lobeira, guariroba and mango that have none economic purpose as a source of enzymes in the construction of enzymatic biosensors and an electrochemical determination method of paracetamol was optimized with the biosensors built. The quantification of paracetamol is of great interest, because due to the indiscriminate use have increased the concentration of it in wastewater and use, which classifies it as an emerging pollutant, which can lead to harms of the health of the general population.

Esse trabalho foi desenvolvido com o objetivo de determinar o perfil da oxidação do ácido ascórbico em solução empregando a voltametria cíclica, a voltametria de onda quadrada e a voltametria de pulso diferencial, observando o comportamento da oxidação decorrente do aumento da concentração de ácido ascórbico em solução, usando nas medidas eletroquímicas um eletrodo de carbono vítreo modificado com uma mistura de carbono e Nafion®, um polímero largamente empregado em análises eletroquímicas. Os experimentos tiveram ênfase na análise de ácido ascórbico padrão, mas também foram realizados com comprimidos de vitamina C de marcas comerciais diferentes, obtendo, em ambos, um aumento significativo das correntes de pico anódica provenientes da oxidação do ácido ascórbico, resultante de uma boa estabilidade do eletrodo de trabalho modificado. Para avaliação do eletrodo de carbono vítreo modificado com Nafion® também foram realizadas análises de ácido ascórbico padrão com o uso do eletrodo convencional. Com os resultados das análises foi possível determinar a massa de ácido ascórbico encontrada nos comprimidos de vitamina C, a partir da construção de uma curva analítica, na qual apresentou os parâmetros necessários para tal. Variando as velocidades de varredura das análises, por voltametria cíclica, foi possível descobrir ao plotar os gráficos de corrente versus raiz quadrada da velocidade por qual processo ocorreria a oxidação do ácido ascórbico na superfície do eletrodo. Os experimentos eletroquímicos com ácido ascórbico padrão mostraram o comportamento da oxidação ao variar o pH da solução tampão fosfato, evidenciando a melhor faixa de pH para se trabalhar usando o eletrodo de carbono vítreo modificado com Nafion®. O uso das técnicas de voltametria de onda quadrada e de pulso diferencial possibilitou conhecer o perfil da oxidação do ácido ascórbico nos comprimidos de vitamina C, demonstrando melhor sensibilidade no sinal da corrente de pico pelo uso da voltametria de onda quadrada. This work was developed with the objective of determining the oxidation profile of ascorbic acid in solution using cyclic voltammetry, square wave voltammetry and differential pulse voltammetry, observing the oxidation behavior due to the increase in the concentration of ascorbic acid in solution using In the electrochemical measurements, a carbon-modified glass-carbon electrode and Nafion®, a polymer widely used in electrochemical analysis. The experiments had an emphasy on standard ascorbic acid analysis, but were also performed with vitamin C tablets of different trade marks, obtaining in both a significant increase of the anodic peak currents coming from the oxidation of the ascorbic acid, resulting from a good stability Of the modified working electrode. For comparison purposes with the Nafion®-modified glass carbon electrode, standard ascorbic acid analyzes were also performed with the use of the vitreous carbon electrode. With the results of the analysis it was possible to determine the mass of ascorbic acid found in vitamin C tablets, from the construction of an analytical curve, in which it presented the necessary parameters for this. By varying the scanning velocities of the analyzes by cyclic voltammetry, it was possible to find out when plotting the current x square root velocity graphs by which process the oxidation of ascorbic acid on the electrode surface would occur. The electrochemical experiments with standard ascorbic acid showed the oxidation behavior by varying the pH of the phosphate buffer solution, evidencing the best pH range to work using the Nafion® modified glass carbon electrode. The use of square wave and differential pulse voltammetry techniques allowed to now the profile of the oxidation of ascorbic acid in vitamin C tablets, demonstrating a better sensibility in the peak current signal by the use of differential pulse voltammetry. Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq

Neste trabalho foram realizados ensaios de atividade antioxidante em amostras de acerola, café, bem como de outros extratos secos de frutos vermelhos, empregando-se eletrodos convencionais de pasta de carbono (EPC), bem como biossensores de EPC modificados com extrato bruto de lacase (EPCL), partindo de Pycnoporus sanguineus (atividade 2019 U L-1) em diferentes composições com e sem uso de agentes modificadores, visando avaliar melhor sistema. Para além consolidar o uso de métodos eletroanalíticos, i.e. voltametria cíclica (VC), voltametria de onda quadrada (VOQ) e pulso diferencial (VDP), na análise de produtos naturais, seja para avaliar perfil antioxidante, seja para inferir sobre classes de antioxidantes presentes nas amostras, pode-se neste estudo avaliar o papel de diferentes agentes modificadores. O biossensor constituído de nanotubos de carbono ativado com DNA (EPCL-DNA) apresentou o melhor nível de sensibilidade 0,0549 μA/μM e um limite de detecção (LOD) de 1,2 μM no intervalo de concentração de 20-140 μM de rutina. Além disso, o biossensor mostrou ter uma excelente estabilidade ao longo de 10 dias e reprodutibilidade (RSD < 5%). Para a avaliação da sua capacidade de detecção, os resultados obtidos foram comparados com outras técnicas eletroanalíticas usando como base analítica amostras do café comercial de diferentes países. O EPCL-DNA foi empregado para determinar a quantidade de fenol total nas amostras de café (expressa pelo equivalente de rutina). Com isso, foi possível propor os EPCL como ferramenta analítica para a detecção dos fenóis. A determinação quantitativa desses compostos foi realizada através da construção de curvas de calibração para VPD e o índice eletroquímico foi proposto para estimar o potencial antioxidante entre diferentes amostras. Também foi investigado o uso de EPC para o controle de qualidade de diferentes produtos obtidos a partir da acerola, empregando VPD para a quantificação de ácido ascórbico (AA) em todas as amostras, onde os limites de detecção (LD) e o Limite de quantificação (LQ) foi de 0,31 e 0,96 μM respectivamente e com uma excelente taxa de recuperação entre 97,4-102,2%. Os ensaios de DPPH foram utilizados para comparar a atividade antioxidante nas amostras de café e acerola. O método de Folin-Ciocalteu foi usado para estimar a atividade antioxidante da rutina nas amostras de café. Pode concluir-se que os métodos propostos apresentaram vantagens, como a simplicidade na preparação das amostras e a rapidez do ensaio da capacidade antioxidante. This study investigated the antioxidant activity using biosensors based on carbon paste electrode (CPE) modified with crude extract of laccase (Pycnoporus sanguineus, activity 2019 U L-1) in different compositions. The biosensor consists of carbon nanotubes activated with DNA (CPEL-DNA: CN) showed the best sensitivity level, 0.0549 μA / μM and 1.2 uM detection limit (LOD) in the concentration range of 20-140 μM of rutin. This biosensor showed excellent stability over 10 days and reproducibility (RSD

Made available in DSpace on 2016-12-23T14:41:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cristiano Carrareto Caliman.pdf: 1377803 bytes, checksum: 0d1fc0aca431a76f5b63c8fea41daa6d (MD5) Previous issue date: 2013-03-06 Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior Electrocatalysts of type C/PtSnNiTi were prepared by thermal decomposition of polymeric precursors. The physico-chemical and electrochemical characterization of the electrocatalysts was performed by different techniques: X-ray diffraction, transmission electron microscopy, cyclic voltammetry and chronoamperometry. The X-ray diffraction results showed that the electrocatalysts comprise mainly Pt metal with face-centered cubic crystal structure and particle sizes ranging from 1.8 to 8.3 nm. In transmission electron microscopy analysis the average particle sizes observed were between 4 and 6 nm. The electrocatalysts were evaluated in the absence and presence of ethanol and glycerol in sulfuric acid medium. All showed activity towards alcohols oxidation. Furthermore, the Pt50Sn20Ni25Ti5 electrocatalyst showed the best results of cyclic voltammetry and chronoamperometry in presence of glycerol and ethanol respectively. The greater potency density obtained in cell tests was 20 mW/cm2 for the composition Pt50Sn20Ni25Ti5. Cyclic voltammetry data obtained in this study indicate that the addition of Ni and Ti in PtSn electrocatalysts increases its electrocatalytic activity toward alcohols oxidation Eletrocatalisadores do tipo C/PtSnNiTi foram preparados por decomposição térmica dos precursores poliméricos. As caracterizações físico-química e eletroquímica foram feitas por diferentes técnicas: Difração de raios X, Microscopia eletrônica de transmissão, Voltametria cíclica, Cronoamperometria, Teste de célula e Teste de energia de ativação. Os resultados de difração de raios X mostraram que os catalisadores são principalmente compostos por Platina cúbica de face centrada e com tamanhos de partícula variando de 1,8 a 8,3 nm. Nas análises de microscopia eletrônica de transmissão foram observados tamanhos médios de partícula entre 4 e 6 nm. Os eletrocatalisadores foram avaliados na presença e ausência de etanol e glicerol em ácido sulfúrico. Todos mostraram atividade na oxidação dos álcoois. Além disso, a composição Pt50Sn20Ni25Ti5 apresentou os melhores resultados de voltametria cíclica e cronoamperometria na presença de glicerol e etanol. A maior densidade de potência obtida nos testes de célula foi de 20 mW/cm2 para a composição Pt50Sn20Ni25Ti5. De modo geral, os dados de voltametria cíclica obtidos nesse estudo indicam que a adição de Ni e Ti em catalisadores PtSn aumenta a atividade catalítica destes frente a oxidação de álcoois