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Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias, Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos, Florianópolis, 2021. O consumo de mexilhões e ostras é permeado pelo risco decorrente da presença de biotoxinas marinhas lipofílicas (LMB). Diversos países produtores procuram garantir a segurança dos consumidores através de programas de controle sanitário, com métodos e protocolos analíticos capazes de detectar essas toxinas antes que atinjam níveis tóxicos. Diferentes estratégias de controle são adotadas, e vários métodos são empregados com esse propósito. No entanto, os padrões analíticos de biotoxinas marinhas podem ser escassos e impactar no orçamento de laboratórios de rotina devido seu elevado custo de aquisição. Demonstramos, neste trabalho, como amostras reais naturalmente contaminadas podem ser utilizadas para realizar estudos de validação e controle de qualidade interno para o método de controle brasileiro. Amostras reais contendo ácido okadáico foram avaliadas em termos de homogeneidade e estabilidade para ser elaborado um material de controle de qualidade interno. Também foram utilizadas amostras naturalmente contaminadas para avaliar, otimizar e validar um procedimento de extração assistida por ultrassom, mais simples e rápido em relação ao método vigente no laboratório. Foi utilizado um delineamento composto central na otimização do solvente de extração. O método de extração desenvolvido apresentou resultados desejáveis para linearidade (R² > 0,998), precisão intra-dia (RSD < 9 %) e acurácia entre 60 e 100 %. O protocolo de extração foi aplicado com sucesso em mais de 380 amostras, onde pelo menos 74 se demonstraram positivas para a presença de toxinas do grupo ácido okadáico. O método encontra-se vigente na Seção Laboratorial Avançada de São José, laboratório do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento responsável pelas análises de controle de biotoxinas marinhas em moluscos bivalves no Estado de Santa Catarina. Abstract: The consumption of mussels and oysters is permeated by the potential risk from the presence of marine lipophilic biotoxins (LMB). Several producer countries aim to ensure consumer safety through health control programs, with analytical methods and protocols capable of detecting these toxins before they reach toxic levels. Different control strategies are adopted, and several methods are employed for this purpose. However, analytical standards for LMB can be scarce and impact on routine laboratory budgets due to their high acquisition cost. We demonstrate, in this work, how real incurred samples can be used to carry out validation and internal quality control studies for the Brazilian control method. Actual samples containing okadaic acid were evaluated in terms of homogeneity and stability to produce an internal quality control material. Incurred samples were also used to evaluate, optimize, and validate a simpler and faster ultrasound-assisted extraction procedure. A central composite design was used to optimize the extraction solvent. The developed extraction method showed desirable results for linearity (R² > 0.998), intra-day precision (RSD < 9 %), and accuracy between 60 and 100 %. The extraction protocol was successfully applied to more than 380 samples, where at least 74 were positive for the presence of toxins from the okadaic acid group. The method is implemented in the Seção Laboratorial Avançada de São José, Laboratory of the Ministry of Agriculture, Livestock and Supply responsible for the analysis of control of marine biotoxins in shellfish in Santa Catarina.