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International audience; This study demonstrates the possibility of measuring a local water content without prior calibration using a fiber optic sensor based on Fresnel reflection. The experimental approach was carried out on an epoxy structural adhesive. Three samples were instrumented with fiber optic sensors and immersed in distilled water. The reflected light intensity was analyzed using a Maxwell-Garnett effective medium model that considers spherical water inclusions in an epoxy matrix. The water contents measured in this way were validated by comparing them with the values given by an analytical resolution of the diffusion equation and a finite element simulation. In an industrial setting, this experimental approach could be used to monitor the aging of a polymeric material, an adhesive joint or a composite structure.; Cette étude démontre la possibilité de mesurer, sans étalonnage préalable, une teneur en eau locale à l’aide d’un capteur à fibre optique basé sur la réflexion de Fresnel. L’approche expérimentale a été réalisée sur un adhésif structural époxy. Trois échantillons ont été instrumentés de capteur à fibre optique et immergés dans de l’eau distillée. L’intensité lumineuse réfléchie a été analysée à l’aide d’un modèle de milieu effectif de type Maxwell-Garnett qui considère des inclusions sphériques d’eau dans une matrice époxy. Les teneurs en eau mesurées ont été validées par comparaison avec une solution analytique et avec une simulation par éléments finis. Dans un cadre industriel, cette approche expérimentale pourrait être utilisée pour surveiller le vieillissement d’un matériau polymère, d’un joint de colle ou d’une structure composite.

International audience; The aim of this work is to model the kinetics obtained for a co-cured multi-composite material from those identified foreach of the isolated materials. The simulated kinetics will be compared with experimental data. Two experimental campaigns were carried out under the same environmental conditions (70°C, 85% H.R.): the first one enabled to obtain the kinetics of composite materials A and B, andthe second, the one of the copolymerized bi-material AB. In order to predict water diffusion within multi-material assemblies, a numerical approach based on the finite difference method (FDM) has been developedand optimized. In the end, a good correlation was obtained between the experimental results and the numerical simulations.It takes into account two conditions at the interface: a jump in water content and a continuity of the mass flow of water. An initial simulation underestimated the experimental results. But considering the variability of the diffusive parameters of mono-materials, it has been possible to get closer to experimental kinetics. Then, even better results were obtained by considering an interphase between the composite layers.; Le but de ce travail est de modéliser la cinétique obtenue pour un matériau multi-composites cocuits à partir de celles identifiées pour chacun des matériaux seuls. La cinétique simulée sera comparée à des données expérimentales. Une campagne expérimentale a été mise en place, dans des conditions environnementales sévères(70°C, 85%H.R.). Elle a permis d'obtenir la cinétique des matériaux composites A et B seuls ainsi que celle du bi-matériaux copolymérisé AB. Afin de prédire la diffusion d’eau au sein d’un assemblage multi-matériaux, une approche numérique basée sur la méthode des différences finies (MDF) a été développée.Cette dernière prend en compte deux conditions à l’interface: un saut de teneur en eau et une continuité du flux massique d’eau. Une simulation initiale a sous-estimé les résultats expérimentaux. Mais, en prenant en compte la variabilité des paramètres diffusifs des mono-matériaux, il a été possible de se rapprocher davantage de la cinétique expérimentale. Puis, d’encore meilleurs résultats ont été obtenus en considérant ensuite l’existence d’une interphase entre les couches de composites

The aim of the study was to understand the impact of coupling on water diffusion and mechanical stress on marine installations. Moreover, we identified the key phenomena involved during this type of exposure. When we look to these type of applications we can distinguish two type of materials used: one for the structure and another for mooring facilities. The best performing structural materials appear to be composites, while the most effective mooring devices are made with synthetic ropes. Therefore, we decided to investigate both materials with the same method: first the properties uncoupled, second, as semi-coupled behaviours and finally as one coupled phenomenon. The present work highlights the divergences between uncoupled, semi-coupled and coupled behaviours for the two main types of material used for marine and offshore applications. The need to perform coupled tests to dimension the offshore systems is fully justified. Moreover, this study proposes an important number of hypotheses to explain these differences when we test the materials coupled. For these reasons, additional work should be performed on the subject for other types or composites and fibre materials in order to increase the data base on coupled behaviour., Les cordages en fibres synthétiques et les matériaux composites trouvent de nombreuses applications marines (respectivement : amarrage de bateaux, de plateformes pétrolières flottantes, manutention en mer… et bateaux de compétition, enceinte sous-marine, sousmarins,...). Malgré l'étendue des applications de ces deux matériaux, on ne connait que très peu leur comportement à long terme, en particulier les interactions entre l'eau de mer et les chargements en service. Cette étude aborde cette problématique d'un point de vue fondamental et par la suite les modèles numériques, développés dans le projet, permettront de considérer les différentes échelles du problème : fibres unitaires, brins, cordages ; résine, matériau composite. L’étude est articulée suivant deux parties : d’une part l’étude des matériaux composites et d’autre part celle des cordages synthétique. Ce travail vise à mettre en avant l’influence du couplage entre contrainte mécanique et diffusion d’eau dans ces deux types de matériaux, en ces phénomènes découples, semicouplés puis couplés. La corrélation entre essais et simulations numériques contribuera à la mise au point d'un modèle prédictif qui devrait intéresser tous les utilisateurs de ces matériaux

National audience; Durant leur vie en service, les composites à matrice polymère peuvent être exposés à des environnements humides. Ces matériaux absorbent alors de l’eau par leur matrice polymère, qui est hydrophile. Les performances et la durabilité des structures composites dépendent des champs de teneur en eau. Leur prédiction par des outils numériques impose donc de caractériser précisément les paramètres de la loi de comportement diffusif de ces matériaux. Toutefois, dans le contexte où l’on travaille sur des échantillons relativement épais, les données expérimentales sont parfois incomplètes : le régime permanent asymptotique n’est pas toujours atteint, d’autant que la diffusion de l’humidité est un phénomène relativement lent.L’objectif de ce travail consiste justement à étudier la pertinence des paramètres de diffusion identifiés sur des cinétiques de diffusion dont le palier de saturation n’est pas précisément défini. Deux types de cinétiques de diffusion ont été considérés durant cette étude : des cinétiques Fickiennes et des cinétiques non-Fickiennes, dont l’allure est typique du modèle « Dual-Fick ». Des expériences numériques, basées sur la génération de données bruitées correspondant à des valeurs de référence des paramètres de diffusion, ont été réalisées. Les paramètres de diffusion correspondant à ces cinétiques ont ensuite été identifiés sur ces séries de données, tronquées à partir d’un temps critique. Les paramètres de diffusion identifiés peuvent s’écarter assez fortement des valeurs de référence attendues lorsque le seuil de troncature est antérieur à l’établissement du régime permanent. Si les courbes de la teneur en eau globale interpolées sont quasiment indépendantes du seuil de troncature, les profils de teneur en eau dans l’épaisseur qui résultent des paramètres identifiés présentent une forte variabilité.

The research of innovations to improve the performance of structural bonded-joints, too much sensible to humid aging, is an academic key-lock with a huge impact on technologies. This thesis have been proposed within the scope of the development of new epoxy resins able to resist to aging in humid condition. Diffusion of water is responsible of the decrease of mechanical properties and the loss of adhesion properties in many structural assemblies. In this kind of hydrophilic networks, water can be free or linked by one or several hydrogen bonds. We prove that the chemical and mechanical degradations depend on aging conditions (temperature and humidity level). The diffusion kinetics and the final amount of absorbed water is also strongly dependant on the chemical nature of epoxy resin.The second part of this work deals with the development of new epoxy resins formulations allowing the improvement of durability thanks to the incorporation of blocks copolymers, such as POE-POP-POE triblocks copolymers. Their capacity to self-organize allows the creation of nanodomains capable to establish interactions with water molecules, acting as nano-tanks. The presence of water in nano-domains tends to limit the degradation of mechanical properties of the epoxy matrix. Aging of nanostructured epoxy resins emphasize considerable improvements on durability with conservation of mechanical properties.; La recherche de solutions innovantes pour améliorer les performances des assemblages collés structuraux, particulièrement sensibles à l’humidité, est un défi académique à fort potentiel applicatif. Cette thèse s’inscrit donc dans ce contexte pour proposer l'élaboration de nouvelles formulations de résines polyépoxydes résistantes au vieillissement en environnement humide. La diffusion de molécules d’eau au sein de réseaux polyépoxydes provoque une diminution de leurs propriétés thermo-mécaniques et de l’adhérence lorsqu'ils sont utilisés sous forme de joints collés. L’eau se trouve alors sous forme libre ou liée par une ou plusieurs liaisons hydrogène. Les dégradations induites sont dépendantes des conditions de vieillissement (température et degré d’humidité imposé), qui influencent la cinétique de diffusion de l’eau et la quantité totale absorbée. Ces dégradations sont également intimement liées à la nature de l’adhésif époxyde utilisé. La deuxième partie de cette étude a consisté à développer des formulations de réseaux polyépoxydes permettant l’amélioration de la tenue au vieillissement grâce à l’incorporation de copolymères à blocs. Notre choix s’est porté sur des copolymères triblocs POE-POP-POE. Nous avons pu mettre en évidence la capacité des nanostructures obtenues à établir des interactions avec les molécules d’eau. Ces liaisons faibles multiples permettent de limiter les dégradations des propriétés mécaniques par l’eau. Le vieillissement des réseaux nanostructurés permet de souligner une amélioration significative de la durabilité avec une conservation des propriétés mécaniques.