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Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental. Núcleo de Pesquisas e Pós-Graduação em Recursos Hídricos, Universidade Federal de Ouro Preto. Um resíduo lignocelulósico produzido em grande quantidade no Brasil é o bagaço de oliva gerado durante a extração do azeite. Estima-se que para cada tonelada de azeitona processada sejam gerados 800 kg do resíduo. Com o intuito de inserir a indústria do azeite nos propósitos da economia circular biobaseada, o presente trabalho investigou a produção de ácidos graxos voláteis (AGVs) a partir da fermentação do bagaço de oliva pré-tratado hidrotermicamente. Nessa perspectiva, as condições experimentais do pré-tratamento hidrotérmico (PTH) do bagaço de oliva foram definidas por meio do planejamento experimental Doehlert, cujas variáveis independentes avaliadas foram temperatura (80 a 200 ºC) e tempo (30 a 100 min). Três condições de PTH (C1: 125ºC, 53min; C2: 161ºC, 62min; C3: 191ºC, 83min) foram selecionadas por meio da ferramenta desejabilidade do programa Statistica® para produzir substratos para a fermentação acidogênica em fase líquida (DA- L), semissólida (DA-Ss) e sólida (DA-S). Logo, a fração sólida (FS), a fração líquida (FL) e a mistura do bagaço bruto (B) pré-tratado foram avaliadas como substratos potenciais para acidificação durante a digestão anaeróbia (DA). O PTH melhorou a eficiência de acidificação (EA) em todos os sistemas de DA estudados, sendo que a C2 da DA-L apresentou 64,87% de EA. Em todos os cenários avaliados, o ácido acético foi o ácido predominante. Os compostos fenólicos, que apresentaram toxicidade a uma concentração maior que 6,34 g L - 1 para a DA-L, mudaram a rota metabólica dos microrganismos, aumentando a produção de ácidos graxos voláteis (AGVs) de cadeia longa nos sistemas em DA-L e DA-S. Além disso, o tipo de sistema de digestão anaeróbia e a severidade do PTH tiveram grande influência no perfil e na concentração dos AGVs produzidos, assim como na comunidade microbiana predominante. Os filos Proteobacteria e Firmicutes foram os mais representativos na DA acidogênica dos substratos oriundos do bagaço de oliva, com as espécies Enterobacter cloacae e Enterobacter hormaechei dominando a DA-L e DA- Ss. De qualquer forma, a C2 da DA-Ss gerou a combinação de concentração (19770 mg L-1 ) e perfil dos AGVs com maior rentabilidade econômica potencial(131$/ton). A otimização dos parâmetros do bioprocesso para essa condição foi realizada por uma matriz Doehlert que teve como variáveis independentes o pH (5-9) e a relação alimento/microrganismo (A/M) (0,5– 3 g SV g SV - 1 ). A função de desejabilidade foi aplicada e apontou que as maiores concentrações de AGVs com o maior percentual de ácidos de cadeia longa podem ser alcançados na condição pH=8 e relação A/M=3. A lignocellulose residue produced in a large amount in Brazil is the olive mill solid waste (OMSW), which is generated during olive oil extraction. It is estimated that 800 kg of olive wastes are generated for each ton of olive processed. Aiming to insert the olive oil industry in the purposes of the biobased circular economy, the present work investigated the production of biobased volatile fatty acids (VFAs) from the fermentation of hydrothermally pretreated olive mill solid waste. The pretreated olive mill solid fraction (OMSF), pretreated olive mill liquid fraction (OMLF) and pretreated OMSW were evaluated as potential substrates for acidification during the anaerobic digestion (AD). Thus, the experimental conditions of the hydrothermal pretreatment (HP) of the olive mill solid waste were defined using the Doehlert experimental design and independent variables evaluated were temperature (80 to 200 ºC) and time (30 to 100 min). Three HP conditions (C1: 125ºC, 53min; C2: 161ºC, 62min; C3: 191ºC, 83min) were selected from desirability tool of the Statistica® to produce substrates for acidogenic AD in liquid (L-AD), semi-solid (Ss-AD) and solid (S-AD) phases. HP improved the acidification efficiency (AE) of all AD systems evaluated, with AD- L C2 showing 64.87% of AE. In all evaluated scenarios, acetic acid was the predominant acid. Phenolic compounds showed toxicity at a concentration higher than 6,34 g L-1 for AD-L and changed the metabolic pathway of microorganisms, increasing the production of longer chain volatile fatty acids (VFAs) in the L-AD and S-AD systems. Moreover, the type of anaerobic digestion system and the HP severity had a major influence on the profile and concentration of VFAs produced, as well as on the predominant microbial community. The phyla Proteobacteria and Firmicutes were the most representative in acidogenic AD of the olive mill solid waste substrates, with the species Enterobacter cloacae and Enterobacter hormaechei dominating the AD-L and AD-Ss. Anyway, the AD-Ss/C2 promoted the combination of VFA concentration (19770 mg L -1 ) and profile with the highest potential economic profitability (131 $/ton). The optimization of the bioprocess parameters for this condition was performed by a Doehlert matrix whose independent variables were pH (5-9) and the food/microorganism ratio (F/M) (0,5 – 3 g SV g SV - 1 ). The desirability function was implemented and showed that the highest concentrations of VFAs with the highest percentage of longer chain VFAs can be achieved at pH=8 and F/M =3.