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The research of the best thermodynamic efficiency, with the decrease of CO2 emissions, imposes more and more drastic terms of use for the components of Thermal Power Stations. This demand led to the development of the new Grade 91 martensitic steels with 9-12% chromium, associates the usual properties of martensite with solid solution and precipitation hardening. This grade presents exceptional creep properties, but also an unusual damage mode at the welded joint (internal cracks generated in the HAZ - Heat Affected Zone -). Depending on the operating conditions (temperature - stress), the creep damage mode differ, resulting in a specific fracture location. Under industrial conditions (540 - 610 °C) Grade 91 has a cavitation damage mode with a type IV fracture, located in the HAZ, close to the base metal. While ormer studies analysed the microstructural evolution induced by creep, no quantitative relationship seems to have been established between these modifications and service life. However, the links between stress evolution and microstructural modifications during the creep test are not elucidated. The aim of this work carried out with the Institut de Soudure (IS) is to identify the origin and to understand this damage mode in order to propose one or more monitoring factors for follow the residual life time of a welded joint. The objective was to follow, during creep test, the evolution of stresses, microstructure and damage in the base metal and in the weakness zone of the welded joint. Creep tests on welded joints were carried out at a temperature and stress level leading to damage similar to the operating conditions and interrupted at different stages of the service life. The samples were then characterised in situ by diffraction in synchrotron radiation during creep under the same conditions (stress-temperature), to determine the distribution of internal stress along the welded joint. The samples were then investigated using microscopy, microanalysis and diffraction techniques, including scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM), Energy dispersive spectroscopy (EDS), transmission electron diffraction (SAED) and backscatter electron diffraction (EBSD). In addition, the welded joint mechanical properties were monitored by micro-hardness mapping., L’objectif d’une meilleure efficience énergétique impose des conditions de service, de plus en plus drastiques, aux composants des centrales thermiques. Cette demande a conduit à l’utilisation de nuances d’aciers à 9-12% de chrome, comme le Grade 91, qui combinent les propriétés de la martensite avec un durcissement par solution solide et par précipitation. Ces nuances présentent des propriétés remarquables en fluage, mais un mode d’endommagement inhabituel au niveau des assemblages soudés (fissures internes générées dans la Zone Affectée Thermiquement, ZAT). Suivant les conditions de service (température-contrainte), les modes d’endommagement par fluage diffèrent, entraînant une localisation de la rupture spécifique. Dans les conditions industrielles (540 - 610°C), le Grade 91 présente un endommagement par cavitation, avec une rupture de type IV, localisée dans la ZAT, proche du métal de base. Différentes études apportent des éléments de réponses sur l’évolution microstructurale induite par le fluage, cependant aucune relation quantitative ne semble avoir été établie entre ces modifications et la durée de vie. Les liens entre l’évolution des contraintes et les modifications microstructurales, au cours du fluage restent mal élucidées. Le projet que nous menons avec l’Institut de Soudure (IS) est l’identification de l’origine et la compréhension de ce mode d’endommagement inhabituel afin de proposer un ou plusieurs facteurs de suivi du temps de vie résiduel d’une soudure. L’objectif a été de suivre, au cours du fluage, l’évolution de la microstructure et de l’endommagement dans le métal de base et dans la zone de faiblesse du joint soudé. Des essais de fluage interrompus à différents stades de la durée de vie, ont été réalisés sur des joints soudé, pour des paramètres d’essai menant à des endommagements similaires à ceux rencontrés en service. Les échantillons pré-flués ont été caractérisés in situ par diffraction en rayonnement synchrotron en fluage dans les mêmes conditions (contrainte-température), afin d’évaluer l’état des contraintes internes le long du joint soudé. Les échantillons ont ensuite été finement caractérisés par microscopie optique, micro-analyse et diffraction, notamment la microscopie électronique à balayage (MEB) et à transmission (MET), la spectroscopie à rayons X (EDS), la diffraction des électrons en transmission (SAED) et rétrodiffusés (EBSD). La résistance mécanique des soudures a été suivie par des cartographies de micro-dureté.

CCI Valve Technology AB is a company located in Säffle, Sweden, that manufactures and installs bypass valves. Due to requirements outside normal standards on the valve's hardness values, some measurements have had difficulties meeting such requirements. During this thesis work, tests were carried out to determine how to overcome the difficulties. The experiments focused on five different areas that may affect the components hardness, welding method, soaking temperature during post weld heat treatment, measuring procedure, component thickness and number of heat treatment cycles. The Grade 91 steel specimens that were examined consisted of five solid cylinders and three various pipes that were welded together by using shielded metal arc welding (SMAW) or gas tungsten arc welding (GTAW). Each pipe was sawed apart into three equal parts. All specimens were hardness tested and eight of the specimens' microstructure was studied with an optical microscope. The hardness measurement instruments used, LECO V-100-C2 and GE-MIC 10, are Vickers hardness testers, one stationary and the other one portable. The measuring results contain a vast number of different hardness measurement data. From the analyzed data, the conclusions were drawn that the most suitable soaking temperature during post weld heat treatment were 750° C, that the SMAW method creates a more stable hardness profile than the GTAW method, and that one heat treatment cycle is more beneficial than two or more.

Grade 91 steel is a suitable candidate for structural components of the secondary and the vapour of generation IV nuclear reactors. Their in-service lifetime will last for 60 years. It is necessary to consider the mechanisms involved during long-term creep to propose reliable predictions of creep lifetimes. Necking is the main failure mode for creep lifetimes up to 160 kh at 500°C and 94 kh at 600°C. Necking modelling including the material creep softening leads to two bound equations including experimental lifetimes of a large number of tempered martensitic steels loaded up to 200 kh at temperature 500-700°C. The observed creep intergranular cavities are shown to affect very weekly creep strain rate. The prediction of the cavity evolution will allow estimating creep lifetimes out of experimental data domain. Their nucleation and growth, supposed to be associated to vacancy diffusion, are modelled using two classical models. The first one considers instantaneous nucleation (Raj and Ashby) and the second one continuous nucleation obeying the Dyson law (Riedel). The second one leads to two bound equations, more stable with respect to the parameter values. It allows predicting final size of cavities in reasonable agreement with measured ones. Yet, the nucleation rate should still be estimated from measured cavity densities. Nucleation of cavities by diffusion is simulated using the Raj model. This model does not allow predicted final cavity densities in agreement with the measured ones, even by considering cavity nucleation at precipitates/ Laves interfaces experimentally observed and the maximum local stress concentration of a factor 2 computed using finite element calculation in a 2D plane strain hypothesis based on either simulated or real microstructures containing triple points or precipitates/Laves phases. The use of the Dyson model allows us to propose predictions of long-term creep lifetimes. Lifetime predicted using the diffusion-induced growth model of one creep test under low stress still in progress is approximately in agreement with the experimental lifetime estimated based on the fraction of tertiary stage; L'acier grade 91 serait un candidat approprié pour des éléments de structures du circuit secondaire et du générateur de vapeur des réacteurs nucléaires de génération IV. Leur durée de vie sera prolongée jusqu'à 60 ans. Cela nécessite de considérer les mécanismes actifs durant de très longs temps de fluage afin de proposer des prédictions de durées de vie plus fiable que de simples extrapolations. La striction est le mécanisme de ruine principal pour des durées de vie jusqu'à 160 kh à 500°C et 94 kh à 600°C. Une simulation de la striction tenant compte de l'adoucissement du matériau conduit à deux lois de bornes qui encadrent les durées de vie expérimentales d'un grand nombre d'aciers martensitiques revenus jusqu'à 200 kh à température 500-700°C. Des cavités intergranulaires observées en FEG-SEM à deux durées de vie longues affectent faiblement la vitesse de déformation. Une prédiction du développement des cavités permettrait d'extrapoler les durées de vie hors du domaine expérimental. Leur germination et croissance, supposées associées à la diffusion des lacunes, sont modélisées grâce à deux modèles classiques. Le premier tient compte d'une germination instantanée (Raj et Ashby) et le second d'une germination continue - Dyson. Le second, plus stable par rapport à ses paramètres que le premier, conduit à des prédictions des tailles finales de cavités en accord raisonnable avec les mesures en FEG-SEM. La vitesse de germination identifiée expérimentalement est requise dans ce modèle. La germination continue des cavités par diffusion est modélisée grâce au modèle classique de Raj. Ce modèle ne permet pas des prédictions de densité de cavités en accord avec les mesures, même en tenant compte de la germination aux interfaces matrice / précipités, observée au MEB-FEG et d'un facteur maximal de concentration de contrainte locale de 2. Ce dernier a été obtenu grâce à des calculs par éléments finis en déformations planes du fluage de microstructures simulées ou réelles, comprenant des points triples ou des précipités/phases de Laves. L'utilisation de la loi de germination de Dyson permet de proposer des prédictions au-delà de 200kh. La durée de vie prédite par le modèle de Riedel d'un essai à basse contrainte semble être en accord avec la durée expérimentale estimée de l'essai (toujours en cours) et actuellement en stade tertiaire, basée sur la fraction de la durée de vie habituellement consommée par le stade tertiaire.

Grade 91 steel is a suitable candidate for structural components of the secondary and the vapour of generation IV nuclear reactors. Their in-service lifetime will last for 60 years. It is necessary to consider the mechanisms involved during long-term creep to propose reliable predictions of creep lifetimes. Necking is the main failure mode for creep lifetimes up to 160 kh at 500°C and 94 kh at 600°C. Necking modelling including the material creep softening leads to two bound equations including experimental lifetimes of a large number of tempered martensitic steels loaded up to 200 kh at temperature 500-700°C. The observed creep intergranular cavities are shown to affect very weekly creep strain rate. The prediction of the cavity evolution will allow estimating creep lifetimes out of experimental data domain. Their nucleation and growth, supposed to be associated to vacancy diffusion, are modelled using two classical models. The first one considers instantaneous nucleation (Raj and Ashby) and the second one continuous nucleation obeying the Dyson law (Riedel). The second one leads to two bound equations, more stable with respect to the parameter values. It allows predicting final size of cavities in reasonable agreement with measured ones. Yet, the nucleation rate should still be estimated from measured cavity densities. Nucleation of cavities by diffusion is simulated using the Raj model. This model does not allow predicted final cavity densities in agreement with the measured ones, even by considering cavity nucleation at precipitates/ Laves interfaces experimentally observed and the maximum local stress concentration of a factor 2 computed using finite element calculation in a 2D plane strain hypothesis based on either simulated or real microstructures containing triple points or precipitates/Laves phases. The use of the Dyson model allows us to propose predictions of long-term creep lifetimes. Lifetime predicted using the diffusion-induced growth model of one creep test under low stress still in progress is approximately in agreement with the experimental lifetime estimated based on the fraction of tertiary stage; L'acier grade 91 serait un candidat approprié pour des éléments de structures du circuit secondaire et du générateur de vapeur des réacteurs nucléaires de génération IV. Leur durée de vie sera prolongée jusqu'à 60 ans. Cela nécessite de considérer les mécanismes actifs durant de très longs temps de fluage afin de proposer des prédictions de durées de vie plus fiable que de simples extrapolations. La striction est le mécanisme de ruine principal pour des durées de vie jusqu'à 160 kh à 500°C et 94 kh à 600°C. Une simulation de la striction tenant compte de l'adoucissement du matériau conduit à deux lois de bornes qui encadrent les durées de vie expérimentales d'un grand nombre d'aciers martensitiques revenus jusqu'à 200 kh à température 500-700°C. Des cavités intergranulaires observées en FEG-SEM à deux durées de vie longues affectent faiblement la vitesse de déformation. Une prédiction du développement des cavités permettrait d'extrapoler les durées de vie hors du domaine expérimental. Leur germination et croissance, supposées associées à la diffusion des lacunes, sont modélisées grâce à deux modèles classiques. Le premier tient compte d'une germination instantanée (Raj et Ashby) et le second d'une germination continue - Dyson. Le second, plus stable par rapport à ses paramètres que le premier, conduit à des prédictions des tailles finales de cavités en accord raisonnable avec les mesures en FEG-SEM. La vitesse de germination identifiée expérimentalement est requise dans ce modèle. La germination continue des cavités par diffusion est modélisée grâce au modèle classique de Raj. Ce modèle ne permet pas des prédictions de densité de cavités en accord avec les mesures, même en tenant compte de la germination aux interfaces matrice / précipités, observée au MEB-FEG et d'un facteur maximal de concentration de contrainte locale de 2. Ce dernier a été obtenu grâce à des calculs par éléments finis en déformations planes du fluage de microstructures simulées ou réelles, comprenant des points triples ou des précipités/phases de Laves. L'utilisation de la loi de germination de Dyson permet de proposer des prédictions au-delà de 200kh. La durée de vie prédite par le modèle de Riedel d'un essai à basse contrainte semble être en accord avec la durée expérimentale estimée de l'essai (toujours en cours) et actuellement en stade tertiaire, basée sur la fraction de la durée de vie habituellement consommée par le stade tertiaire.

With the increase in worldwide energy demand, the nuclear industry is a way of producing electricity on a large scale and to answer to this need. For the design of a new generation of fission nuclear reactors and among six chosen fission reactor systems, France develops in particularly the Very High Temperature Reactor (VHTR) concept. This implies the use of materials that are more and more resistant to high temperature for long-term exposure. AREVA focuses on materials already used in fossil-fuel power plant, so that the mechanical behaviour of Grade 91 (Fe-9Cr-1Mo-Nb-V) has to be investigated. This ferritic-martensitic steel is considered to be a potential candidate for welded components. Such structures are combined with welded joints, which have to be studied.Three industrial partners (AREVA, CEA, EDF) have launched a study with the Centre des Matériaux in order to investigate the creep of welded joint of Grade 91. The aim of this work is to complete the available database about the mechanical behaviour of Grade 91, base metal and welded joint, during creep tests performed at 500°C up to 4500h exposure.Thermal aging tests, tensile tests, and creep tests were performed at 450°C and 500°C using both base metal and cross-weld samples. Several geometries of cross-weld creep specimens were tested. The microstructure has not remarkably changed after tests concerning both nature and size of precipitates, and the characteristic size of the matrix sub-structure. The creep damage is not developed in the ruptured specimens after creep tests. Only little damage by cavity nucleation and growth was found in the creep specimens. Creep fracture at 500°C takes places by viscoplastic flow, contrary to tests performed at 625°C where the creep-induced damage governs the creep rupture at least for long-term lifetime. From creep curves of base metal and cross-weld specimens, a phenomenological model is proposed. The flow rule is a Norton power law with a stress exponent of 19 in the case of base metal and 18 in the case of welded joint. These high values of Norton exponent indicate the existence of internal stress and suggest that the mechanism which governs the creep deformation might be dislocation glide. The rupture of cross-weld creep specimens takes place in the weld metal, whereas it takes place in the base metal after tensile tests. The heat-affected zone has no obvious role in the mechanical strength of cross-weld specimens at 500°C. In this case, the creep behaviour of the weld metal can be deduced from a combination of the welded joint behaviour and the base metal behaviour. These were identified from experimental creep curves. Another method to determine the weld metal behaviour is to fit the model parameters on creep curves obtained from modified specimens used to test only the weld metal. These results are consistent with open literature data. The proposed model allows determination of a rupture time for longer-term exposure with simple equations and with a good agreement with recent results from CEA.; Dans le cadre de la mise au point des nouveaux réacteurs de la Génération IV, la France s'attache notamment à la conception du Very High Temperature Reactor, qui prévoit l'utilisation de matériaux devant résister à plus hautes températures et plus longtemps. Parmi les matériaux existants, AREVA a fait le choix de déterminer le comportement mécanique du Grade 91 (Fe-9Cr-1Mo-Nb-V) pour équiper les gros composants. Ces gros composants sont des structures soudées, si bien que les soudures, points faibles potentiels, doivent être étudiées. Les trois partenaires industriels (AREVA, CEA, EDF) ont lancé une étude commune en octobre 2005 avec le Centre des Matériaux sur le fluage d'un Grade 91, métal de base et joint soudé, à 500°C pour des durées d'exposition allant jusqu'à 4500 h. Des essais de vieillissement thermique, de traction et de fluage à 450°C et 500°C, sur du métal de base et du joint soudé ont été réalisés. Différentes géométries d'éprouvettes de fluage de joint soudé ont été testées. Aucune évolution significative de la microstructure n'a été constatée en termes de nature et de taille de précipités et de dimension de la sous-structure par rapport à la microstructure avant essai. Peu d'endommagement par cavitation a pu être mis en évidence. Le mécanisme qui conduit à la ruine finale du matériau après fluage est de type viscoplastique à 500°C, contrairement à 625°C où l'endommagement par cavitation est la cause principale de la rupture des éprouvettes de fluage pour les temps d'exposition les plus longs.A partir des courbes expérimentales de fluage du métal de base et du joint soudé entier, un modèle phénoménologique de comportement de type Norton à 500°C est proposé. L'exposant de Norton du métal de base est de 19, alors que celui du joint soudé entier est de 18. Ces valeurs suggèrent la présence de contraintes internes et indiquent que le glissement des dislocations peut être le mécanisme qui contrôle la déformation par fluage. Les éprouvettes de joint soudé cassent dans le métal fondu en fluage et dans le métal de base en traction. La zone affectée thermiquement n'a pas de rôle visible dans la résistance de la structure à 500°C, du moins jusqu'à 4500 h. De ce fait, une décomposition en série du comportement en fluage du joint soudé entier peut être faite à l'aide de ceux du métal fondu et du métal de base. Connaissant le comportement du métal de base et du joint soudé entier, il est possible d'ajuster les paramètres du modèle au métal fondu. Une autre méthode d'ajustement des paramètres du métal fondu est également proposée à partir des essais sur une géométrie amincie contenant uniquement du métal fondu. Les résultats de ces modèles sont cohérents avec les données de la littérature. Ce modèle permet de prédire le temps à rupture à plus long terme, en bon accord avec des résultats du CEA, avec des outils simples de modélisation.

2-5 septembre 2008; International audience; The microstructure of grade 91 base metal after long term creep exposure at 600°C and after short-term exposure at 500°C was examined....

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