Search

Balıkesir Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Ana Bilim Dalı, Pirinç üretimi sonucu, atık malzeme olarak aşırı miktarda pirinç kabuğu ortaya çıkmakta ve üretimin fazla olduğu bölgelerde çevredeki büyük alanları kaplayan pirinç kabuğunun yakılarak bertaraf edilmesi çevre kirliliğine neden olmaktadır. Bu çalışmada, Türkiye’de ve özellikle Balıkesir ili ve çevresinde yetiştirilen pirincin hasadı sonrasında ortaya çıkan atık niteliğindeki pirinç kabuğunun değerlendirilmesi ve bu atıkların enerji ve ilaç depolama alanında kullanılabilir bir materyal haline getirilmesi amaçlanmıştır. Bu amaçla, atık değeri taşıyan pirinç kabuğundan alışılagelmiş yöntemlere alternatif olarak, hidrotermal karbonizasyon yöntemi ile karbon mikro/nano küre eldesi gerçekleştirilmiştir. Öğütülüp elenerek farklı tane boyutlarına ayrılan pirinç kabuğunun hidrotermal karbonizasyonu ile karbon küre elde edilmesinde, en ideal küre oluşumunun optimizasyonu için farklı tane boyutu (100-500 µm ve nano), farklı reaksiyon ortamı (distile su, HCl, H2SO4, H3PO4, NaOH), farklı sıcaklık (200 ºC, 240 ºC, 280 ºC) ve farklı reaksiyon süresi (1 saat, 3 saat, 6 saat) gibi parametreler değiştirilerek bir seri deney gerçekleştirilmiştir. Elde edilen örneklerin yüzey alanları ve gözenek boyutu dağılımları BET yüzey alanı tayin cihazı; karbon mikro/nano küre yapısı ve morfolojisi ile % elementel içerikleri SEM-EDX cihazı; yapısal karakterizasyonu FTIR-ATR ve XRD cihazları; termal kararlılığı ise TGA cihazı ile karakterize edilmiştir. Karakterizasyon sonuçlarına göre sıcaklığa ve reaksiyon süresine bağlı olarak karbon küre oluşumunu açıklayan bir seri örnek seçilerek hidrojen depolama materyali olarak kullanılabilirliği araştırılmıştır. HCl ilavesi ile oluşturulan reaksiyon ortamında 280 ºC sıcaklıkta ve 6 saat süresince gerçekleştirilen hidrotermal karbonizasyon ile elde edilen karbon mikro küre örneğinin hidrojen depolama kapasitesi kriyojenik sıcaklıkta ve 30 bar basınçta ağırlıkça % 1,1 olarak ölçülmüştür. İlaç salımı deneyleri için, en ideal küre yapısı gösteren mikro ve nano boyutta karbon küre örneği şeçilerek gentamisin salım kapasiteleri belirlenmiştir. Karbon mikro/nano küre örneklerine öncelikle gentamisinin adsorpsiyonu farklı pH ve sıcaklıklarda gerçekleştirilmiştir ve sonrasında 37 ºC’de ve pH=7.4’te salım potansiyeli incelenmiştir. Gerçekleştirilen tüm bu çalışmalar sonucunda, lignoselülozik bir biyokütle olan pirinç kabuğundan hidrotermal karbonizasyon yöntemi ile elde edilen karbon mikro/nano kürelerin hem hidrojen depolama materyali olarak enerji alanında, hem de ilaç adsorbent materyali olarak ilaç salım çalışmalarında kullanılabileceği sonucuna varılmıştır., As a result of rice production, an excessive amount of rice husk arises as waste material and causes pollution of the environment by covering large areas around in regions where production is high. In this study, it is aimed to evaluate the rice husk, which is a waste after the harvest of rice grown around Turkey and especially around Balıkesir, and to make these wastes a material that can be used in the area of energy storage and drug delivery system. For this purpose, as an alternative to conventional methods, carbon micro/nanosphere was obtained from rice husk, which has a waste value, by hydrothermal carbonization method. In obtaining carbon sphere by hydrothermal carbonization of rice husk which is grinded and sieved into different grain sizes, a series of experiments were carried out by changing variables such as different particle size (100-500 µm and nano), different reaction environment (distilled water, HCl, H2SO4, H3PO4, NaOH), different temperature (200 ºC, 240 ºC, 280 ºC) and different reaction time (1 hour, 3 hours, 6 hours) to optimize the ideal sphere formation. The surface areas and pore size distributions of the samples obtained were determined with the BET surface area analyzer, the carbon micro/nanosphere structure, morphology and % elemental contents were observed with the SEM-EDX device, the structural characterization was performed with FTIR-ATR and XRD devices, and its thermal stability was characterized with the TGA device. According to the characterization results, a series of samples describing the formation of carbon sphere depending on the temperature and reaction time were selected and its usability as a hydrogen storage material was investigated. The hydrogen storage capacity of the carbon microsphere sample obtained by hydrothermal carbonization performed for 6 hours at 280 ºC in the reaction medium formed by the addition of HCl was measured as 1.1% by weight at cryogenic temperature and 30 bar pressure. For drug release experiments, gentamicin release capacities were determined by selecting a micro and nano-sized carbon sphere sample, which shows the most ideal sphere structure. First, the adsorption of gentamicin on carbon micro/nanosphere samples was carried out at different pH and temperatures, and then the release potential was investigated at 37 ºC and pH=7.4. As a result of all these studies, it was concluded that carbon micro/nanospheres obtained by hydrothermal carbonization method from rice husk, which is a lignocellulosic biomass, can be used both in the energy field as hydrogen storage material and in drug release studies as drug adsorbent material.

Balıkesir Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Ana Bilim Dalı, Bu çalışmada lignoselülözik yapıda bir biyokütle atığı olan yer fıstığı kabuğundan karbon oranı yüksek karbon mikro küreler ve karbon türevi malzemeler farklı basınç ve sıcaklıklarda hidrotermal karbonizasyon yöntemiyle hazırlanmıştır. Karbon türevi bu materyallerin karakterizasyonunda; yapı analizi için Fourier dönüşümlü kızıl ötesi spektrometresi (FTIR-ATR), morfoloji için X-ışını kırınım difraktometresi (XRD) ve taramalı elektron mikroskobu (SEM), elementel analiz için SEM-EDX, geçirimli elektron mikroskobu (TEM) ve termal kararlılıklarının belirlenmesi amacıyla termal gravimetrik (TG) analizör kullanılmıştır. Ayrıca BET yüzey alanı tayin cihazı ise gözenek boyut analizi ve yüzey alanı ölçümleri için kullanılmıştır. Yer fıstığı kabuğunun hidrotermal karbonizasyonu ile reaktörde iki farklı sıcaklıkta (240 ⁰C ve 280 ⁰C) üç farklı ortamda (distile su, HCl, ZnCl2) örnekler hazırlanmıştır. Reaksiyon ortamı, örneklerin morfolojisini (küre, gözenekli yapı, gözenekli olmayan yapı), yüzey alanlarını, gözenek boyutlarını ve dolaylı olarak hidrojen depolama kapasitelerini etkilemiştir. Çalışmada hidrojen depolama kapasitesi yüksek, uzun ömürlü, yüksek katma değerli karbon mikro küreler ve karbon türevi malzemeler, literatürdeki diğer biyokütle bazlı aktif karbonların hidrojen depolama kapasiteleri ile kıyaslanmıştır. En yüksek hidrojen depolama kapasitesini ağırlıkça yaklaşık % 2,10’luk bir oranla 240 ⁰C’de ZnCl2 içeren ortamda 3 saat hidrotermal karbonizasyon işlemi sonucu oluşan gözenekli aktif karbon örneği göstermiştir. Bu sonuçlar, üretimi mümkün olan ancak depolanmasında problemlerle karşılaşılan hidrojen gazının depolanması için alternatif bir adsorbent hazırlandığını göstermektedir. Ayrıca bu çalışma, ülkemizde önemli rezerve sahip atık haldeki ve kullanım alanı kısıtlı yer fıstığı kabuğunun, katma değeri yüksek karbon türevli malzemelerin hazırlanmasında kullanılarak atık biyokütlelerin özelikle enerji alanında değerlendirilebileceğini göstermiştir., In this study, carbon micro spheres and carbon derivative materials from peanut shell with a lignocellular structure of biomass waste were prepared by hydrothermal carbonization method at different pressures and temperatures. In the structural characterization of carbon derivative materials were used with X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectrometer (FTIR), thermogravimetry (TGA), scanning electron microscopy (SEM), SEM-EDX for elemental analysis and transmission electron microscopy (TEM). The BET surface area analyzer was also used for pore size analysis and surface area measurements. The hydrothermal carbonization of the peanut shell was carried out in three different media (pure water, HCl, ZnCl2) at two different temperatures (240 ⁰C and 280 ⁰C) in the reactor. The reaction medium affected the morphology of the samples (sphere, porous structure, non-porous structure), surface areas, pore sizes, and indirectly hydrogen storage capacities. In this study, high value added carbon micro spheres and carbon derivative materials were prepared and the hydrogen storage capacities of other biomass-based activated carbons in the literature were compared. The porous activated carbon sample which prepared at 240 ⁰C in ZnCl2 media in 3 hours by hydrothermal carbonization process showed the highest hydrogen storage capacity. The ratio is approximately 2.10 % by weight. This result indicates that an alternative adsorbent is prepared for storing hydrogen gas which is possible to produce but has problems in storage. In addition, this study showed that waste biomass can be evaluated in the energy field by using the high-value waste peanut shell with a significant reserve in our country and in the preparation of high value-added carbon-derived materials., Bu tez çalışması Balıkesir Üniversitesi Rektörlüğü Bilimsel Araştırma Projeleri Birimi tarafından 2017/084 nolu proje ile desteklenmiştir.