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CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico A flotação em espuma de apatita é um processo baseado nas propriedades físico-químicas que diferenciam as espécies dos minerais presente no minério como um todo, em que cada mineral dispõe de uma característica química e estrutura cristalina exclusiva. A seletividade desse processo é fundamentada de acordo com o grau de hidrofobicidade da partícula em sua forma natural ou modificada pelo emprego de reagentes. Frequentemente, as partículas de minerais de interesse não possuem características hidrofóbicas. Entretanto, se forem condicionadas corretamente podem ter sua química de superfície modificada através da adição de reagentes com função de coletor, depressor, espumate e modulador. Por isso, a flotação acontece depois da etapa de condicionamento do minério, pois a base da operação é a formação do agregado bolha-partícula, que está associada com a química de superfície e o tamanho das espécies presentes no sistema. No que diz respeito aos tensoativos, eles são compostos bipolares constituídos de um grupo polar e uma cadeia hidrocarbônica. Esses compostos podem ser adicionados na flotação para melhorar a geração da camada de espuma acima da polpa, desse modo as partículas flotadas podem ser retiradas. A adição de tensoativos no processo de flotação tem como finalidade controlar o tamanho de bolha, produzindo bolhas menores e, consequentemente, aumentando a probabilidade de colisão bolha-partícula e proporcionando a estabilização da espuma. Perante a necessidade de aumentar a probabilidade de colisão bolha-partícula com o emprego de tensoativo e com isso aumentar a recuperação de apatita no processo de flotação, este trabalho tem objetivo de investigar a capacidade de sete tensoativos, de diferentes tipos, em reduzir o diâmetro de bolha e a tensão superficial no sistema ar-água-tensoativo, encontrar a concentração crítica de coalescência (CCC) de cada um deles e verificar a influência desses tensoativos no desempenho da flotação da apatita em coluna para o sistema com minério de granulometria intermediária (D32= 50,86μm). Esta investigação será realizada, através da análise do diâmetro de bolha, teor de pentóxido de fósforo e recuperação de apatita. Para determinar o tamanho de bolhas geradas foi utilizado o método de filmagem direta e amostragem de bolhas para o sistema ar-água e ar-água-minério. Os resultados mostraram que todos tensoativos foram eficientes na redução da tensão superficial e do diâmetro de bolha, exceto o tensoativo catiônico. Foi possível encontrar a concentração crítica de coalescência para quase todos tensoativos utilizados. No sistema com minério, percebeu-se uma influência dos tensoativos nas várias respostas (teor de pentóxido de fósforo e recuperação de apatita), porém cada tensoativo possui um comportamento diferente. De maneira geral, o desempenho da flotação de minério na presença dos tensoativos analisados atingiram as especificações de mercado (teor e recuperação acima de 30 e 60%, respectivamente) em pHs alcalinos, porém não foi satisfatório em pH ácido. O tensoativo que atingiu o melhor índice de resposta da flotação nas condições estudadas foi o tensoativo-F (anfótero), porém não foi o que proporcionou o menor tamanho de bolha. Ao analisar as melhores condições de flotação, o SDBS (aniônico) atingiu maior qualidade de produto flotado. Ficou evidente que a interação entre o coletor e o tensoativo durante o processo de flotação de minério não pode ser negligenciada, porém, faz-se necessário mais estudos para uma melhor compreensão dessa relação presente entre eles. Froth flotation of apatite is a process based on the physico-chemical properties that differentiate the ore possessed species , which each ore has a unique chemical characteristic and crystalline structure. The selectivity of this process is based on the degree of hydrophobicity of the particle in its natural form or modified by adding reagents. The mineral particles of interest often lack hydrophobic characteristics. However, if properly conditioned, they might have their surface chemistry modified by adding reagents such as a collector, depressant, frother and pH modifier. For this reason, flotation takes place after the ore conditioning step to increase its selectivity, besides flotation is based in the bubble-particle aggregate formation combined with the surface chemistry and the size of the species contained on the system. With regard to surfactants, they are bipolar compounds consisting on a polar group and a hydrocarbon chain. These compounds are added in the flotation to generate a froth layer on the pulp, so the flotated particles can be removed. The addition of surfactants in the flotation process aims to control the bubble size, producing smaller bubbles and, consequently, increasing the probability of bubble-particle collision and providing froth stabilization. In view of the need to increase the probability of bubble-particle collision with the use of a surfactant and thereby increase the recovery of apatite in the flotation process, this work aims to investigate the capacity of seven surfactants, of different types, in reducing the bubble diameter and surface tension in the air-water-surfactant system, finding the coalescence critical concentration (CCC) of each one and check the influence of these surfactants on the apatite flotation performance in column for the system with ore of intermediate granulometry (D32= 50,86μm). This research will be carried out using the analysis of the bubble diameter , phosphorus pentoxide content and apatite recovery. To determine the size of bubbles generated, the method of direct filming and bubble sampling of the air-water and air-water-ore systems. The results showed that all surfactants were efficient in reducing surface tension and bubble diamenters, except for the cationic surfactant. It was possible to find the coalescence critical concentration for almost all surfactants used. In the ore system, there was an influence of surfactants on the different responses ( phosphorus pentoxide content and apatite recovery), however each surfactant has a different behavior. In general, the performance of ore flotation in the presence of these surfactant anylised reached market specifications (content and recovery above 30 and 60% respectively) in alkaline pH, although, the performance of ore flotation were not sufficient in acid pH. The surfactant that achieved the best index of flotation response in the studied conditions was surfactant-F (amphoteric), however, it was not the smallest bubble size. When considering the best condition of flotation process, SDBS (anionic) achieved the best quality of flotation product. It was evident that the interaction between the collector and the surfactant during the ore flotation process may not be ignored, however, further studies are needed to better understand this relationship between them. Dissertação (Mestrado) 2023-11-29

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior Increasingly stringent restrictions on the disposal of effluent associated to the scarcity and high cost of water require actions to improve its reuse. The water reuse in the industries became urgent and nowadays the water is recognized as a strategic resource for the mining industry due to economic issues and environmental restrictions. However, despite this scenario, investments and research are incipient to optmize its reuse. The mineral sector industries face a major difficulty related to obtaining yield indices economically viable since they are increasingly using primary sources of water with high levels of salinity or high proportions of recycled water from tailing ponds. The latter, in turn, may contain considerable amounts of dissolved species, residual reagents as collectors, depressants, activators, flocculants, particulate matter, etc., which can significantly affect the cost and efficiency of the flotation process. Particularly, the apatite flotation is strongly affected by the presence of certain contaminants in the water such as calcium, magnesium, phosphate and fluoride, directly influencing recovery and P2O5 content obtained. The removal of these ions from the water before returning it to the process is needed in order to ensure the quality and yield of the apatitic concentrate. The dissolved air flotation (DAF) has been shown to be an efficient technique in the water treatment. Nevertheless, in the DAF application it is important to perform steps of coagulation and flocculation aiming a satisfactory removal of ionic charge. This main goal of this work was to obtain a better quality reuse of water through physical-chemical treatment by dissolved air flotation (DAF) aimed at improving the subsequent apatite flotation process. It was collected 2 batch of process water from the tailings dam of Vale Fertilizantes (Araxá-MG) named B5. It was tested coagulants such as alum (aluminum sulphate), ferric chloride and polyaluminum chloride (PAC). An anionic polyacrylamide was used as flocculant. The treated water by DAF from the 1st batch of water dam resulted in a good reduction in turbidity and ionic charge mainly of fluoride and magnesium ions by setting the variables in 500 mg/L of alum, 2 mg/L of flocculant and 20% recycle rate. However, while the removal of calcium was favored only at a pH value of 6, an efficient removal of phosphate (P) only occurred at pH value of 11. Apatite flotation tests when carried out with water from the dam (1st batch) resulted in a decreased in the apatite recovery of approximately 38% and 7% in the P2O5 content. These results make clear the worsening in the productivity and the quality in the concentration of apatite process with the water reuse without treatment. The apatite flotation tests performed with treated water by DAF showed to be quite satisfactory since the apatite recovery values have been restored providing mean values above 60%. Remember that test conducted with fresh water yielded a mean value of 63.6% in the apatite recovery. In the 2nd batch of dam water collected, it was made by the company a previous treatment adding sulfuric acid. The treatment with this 2nd provided very favorable results from removal of the ionic charge, including calcium and phosphate (P), ion that most affect the process of apatite flotation. With the exception of fluoride, which only achieved good removal with PAC, good results removal of calcium, magnesium, and phosphate (P) were achieved with aluminum sulphate (50 mg/L of Al3+), ferric chloride (5 mg/L Fe3+) and PAC (50 mg/L Al3+) at pH values of 11 and 12. It was possible to obtain 90.3% removal of calcium and phosphate 95.4% (P). The apatite flotation tests with the 2nd batch of water from the dam (without treatment) resulted in the recovery mean values of only 36.4%, representing a drop of 54% in productivity flotation. This drastic decrease is strongly related to ionic charge present in the dam water which was twice that observed in the 1st batch. Again, the flotation tests carried out with the treated water produced apatite recovery values that can be considered statistically similar to that achieved with fresh water (79.1%). The system coagulation/flocculation/DAF showed to be a promising alternative for improving water quality, whether for disposal in water bodies or for reuse in the concentration of phosphatic ore from Araxá (MG). Thus, the results highlight the importance of adequate treatment of recycled water in mineral processing plants. As restrições cada vez mais rigorosas quanto ao passivo ambiental gerado pelo descarte de efluentes aliadas à escassez e ao alto custo da água exigem medidas para melhorar seu reuso. O reuso da água nas indústrias passou a ser urgente e hoje a água é reconhecida como um recurso estratégico para indústria mineral, devido a questões econômicas e restrições ambientais. Entretanto, apesar deste cenário, faltam investimentos e pesquisas para otimizar seu reuso. As indústrias do setor mineral enfrentam atualmente uma grande dificuldade relacionada à obtenção de índices de rendimento economicamente viáveis, já que utilizam cada vez mais fontes de águas primárias com altos níveis de salinidade ou, então, altas proporções de água reciclada proveniente de bacias de rejeitos. Esta, por sua vez, pode conter quantidades consideráveis de espécies dissolvidas, reagentes residuais como coletores, depressores, ativadores, floculantes, material particulado, etc., o que pode afetar significativamente os custos e a eficiência do processo de flotação. Particularmente, a flotação de apatita é fortemente afetada pela presença de alguns contaminantes na água, tais como cálcio, magnésio, fluoreto e fosfato, influenciando diretamente na recuperação e no teor de P2O5 obtidos. A remoção destes íons da água antes de retorná-la ao processo é necessária a fim de garantir a qualidade e rendimento do concentrado apatítico. A flotação por ar dissolvido (FAD) tem se mostrado uma técnica eficiente no tratamento de água. Contudo, na aplicação da FAD é importante realizar etapas de coagulação e floculação, visando a uma remoção satisfatória da carga iônica. Isto posto, este trabalho teve como objetivo principal obter uma água de reuso de melhor qualidade através do tratamento físico-químico via flotação por ar dissolvido (FAD), visando à melhoria do processo subsequente de flotação de apatita. Para tanto, foram coletados 2 lotes de água de processo proveniente da barragem B5 da Vale Fertilizantes (Araxá MG) onde foram testados coagulantes como sulfato de alumínio, cloreto férrico e policloreto de alumínio (PAC). Como floculante foi utilizado uma poliacrilamida aniônica. A água tratada por FAD procedente do 1º lote de água da barragem resultou numa boa redução da turbidez e da carga iônica, principalmente dos íons fluoreto e magnésio, fixando as variáveis em 500 mg/L de sulfato de alumínio, 2 mg/L de floculante e 20% de razão de reciclo. Entretanto, enquanto a remoção de cálcio só era favorecida para um pH de 6, uma remoção eficiente de fosfato (P) só ocorria para pH de 11. Os testes de flotação de apatita quando realizados com água da barragem (1º lote) resultaram numa queda da recuperação de apatita de aproximadamente 38% e de 7% no teor de P2O5, deixando claro o dano na produtividade e na qualidade do processo de concentração de apatita com o reuso da água sem tratamento. Já os testes de flotação da apatita realizados com a água tratada por FAD mostraram-se bastante satisfatórios, visto que foram restabelecidos os valores de recuperação de apatita, com valores médios acima de 60%. Vale lembrar que teste com água nova forneceu um valor médio de 63,6% de recuperação de apatita. No 2º lote de água da barragem foi feito, pela empresa, um tratamento prévio, com adição de ácido sulfúrico. O tratamento com este 2º lote forneceu resultados bastante favoráveis de remoção da carga iônica, inclusive de cálcio e fosfato (P), íons que mais afetam o processo de flotação de apatita. Com exceção do fluoreto, que só obteve boas remoções com PAC, bons resultados de remoção de cálcio, magnésio e fosfato (P) foram alcançados com sulfato de alumínio (50 mg/L de Al3+), cloreto férrico (5 mg/L de Fe3+) e PAC (50 mg/L de Al3+) para um pH de 11 e 12. Foi possível obter 90,3% de remoção de cálcio e 95,4% de fosfato (P), em determinado teste. Os testes de flotação de apatita com o 2º lote de água da barragem (sem tratamento) resultaram em valores médios de recuperação de apenas 36,4%, representando uma queda de 54% na produtividade da flotação. Essa queda drástica está fortemente relacionado à carga iônica presente na água da barragem que era o dobro do observado no 1º lote. Mais uma vez, os testes de flotação realizados com a água tratada produziram valores médios de recuperação de apatita que podem ser considerados estatisticamente iguais àquele realizado com água nova (79,1%). O sistema de coagulação/floculação/FAD mostrou-se uma alternativa promissora para melhorar a qualidade da água, seja para descarte nos corpos hídricos ou para reaproveitamento na etapa de concentração do minério fosfático de Araxá (MG). Desta forma, os resultados apresentados realçam a importância de um tratamento adequado da água reciclada nas usinas de processamento mineral. Doutor em Engenharia Química

Diante de um cenário de expansão do agronegócio e do aumento do consumo de fertilizantes em função do crescimento exponencial da população, torna-se necessário um melhor aproveitamento das reservas minerais existentes, através da obtenção de produtos de melhor qualidade e em quantidades adequadas para atender à demanda nacional. No Complexo de Mineração de Tapira, da Vale Fertilizantes, é produzido o concentrado fosfático com teor de 35,0% de P2O5 a partir do minério com teor de P2O5 da ordem de 8,0% de P2O5, que são destinados ao suprimento do Complexo Industrial de Uberaba e do Complexo Minero químico de Araxá para fabricação de fertilizantes. A flotação industrial, etapa responsável pela recuperação do P2O5 e, consequentemente, pela viabilidade do negócio, é dividida nos circuitos friável, granulado e ultrafino, sendo que, o concentrado friável e granulado compõem o concentrado convencional. Hoje somente 14,7% da massa que alimenta a usina se torna produto, sendo o restante considerado perdas no processo, sendo que, as maiores perdas de massa estão localizadas no rejeito das flotações, representando 42,3%. De 2012 a 2014, a recuperação mássica global diária da usina de beneficiamento variou de 12,4 a 15,9% enquanto a recuperação metalúrgica diária de P2O5 de 48,7 a 82,4%. Pelo grau de variabilidade, é visível que a usina operou em diferentes condições. Visto isto, este trabalho teve como objetivos analisar a influência das variáveis operacionais e de processo nas recuperações mássica e metalúrgica de P2O5 da flotação industrial dos circuitos granulado, friável e ultrafino. E adicionalmente foi feito uma análise do efeito das variáveis do minério, tais como teores, dureza e percentual de minério da frente 02, nas recuperações globais da usina de beneficiamento e do efeito das dosagens de reagentes nas recuperações obtidas na flotação de bancada, utilizando a metodologia de planejamento de experimentos. Todo trabalho foi realizado utilizando o banco de dados histórico da Vale Fertilizantes de Tapira-MG, onde todas as variáveis independentes foram adimensionalizadas conforme a faixa experimental utilizada. Para fazer as análises estatísticas foi utilizada a técnica de superfície de respostas e os valores das variáveis independentes que maximizam as recuperações foram encontrados através da análise canônica. No estudo da flotação industrial do circuito friável foram obtidos 41,3% de recuperação mássica e 91,3% de recuperação metalúrgica de P2O5, valores bons para o circuito, sendo que as maiores recuperações ocorrem para concentração de sólidos da alimentação nova da flotação entre 45 e 50%, cujos valores estão atribuídos ao tempo de residência da polpa nas células e colunas de flotação industriais. Quanto maior o número de pilhas de minério retomadas no dia, maior a recuperação mássica, porém, neste cenário, a flotação se torna instável, pois há enorme variação de massa na alimentação. Maiores recuperações mássicas são obtidas para dosagem de depressor superior a 120 g/t e para dosagem de coletor sintético de 11,6%. No estudo da flotação industrial do circuito granulado foram obtidos 28,3% de recuperação mássica e 79,4% de recuperação metalúrgica de P2O5, sendo considerados valores bons para o circuito. Maiores recuperações são obtidas quando o percentual de minério da frente 02 se encontra acima de 90%, pelo fato do minério desta frente possuir apatitas mais recuperáveis na flotação. Da mesma forma as recuperações aumentam quando o nível de polpa da etapa rougher está mais alto em função da elevada massa de cargas circulantes que a etapa recebe. Já na análise da flotação industrial do circuito ultrafino, foram obtidos 23,95% de recuperação mássica, sendo que a mesma é maximizada para dosagem de depressor e coletor superior a 420 e 300 g/t, respectivamente. Na análise da influência das variáveis do minério, foi observado que maiores recuperações são obtidas para minérios com teor de P2O5 acima de 8,0%, teor de Fe2O3 na ordem de 28% e percentual de minério da frente 02 de 83%. O percentual de minério duro apresentou forte influência nas recuperações, devido à divisão de massas no circuito que está atrelada a esta variável. No entanto, o percentual de minério duro que maximiza as recuperações ficou bastante próximo da capacidade de projeto da usina de beneficiamento, que é de 20%. Finalmente, no estudo da flotação de bancada, foi notado que nos circuitos friável e granulado as maiores recuperações são atingidas para uma dosagem de coletor superior a 250 g/t e que o aumento simultâneo da dosagem de coletor e do percentual de coletor sintético contribui para o aumento de recuperação na flotação. Porém, neste cenário, está propício a produzir um concentrado mais pobre em termos de teor de P2O5, mostrando que nem sempre a maior recuperação representa o cenário ideal. Desta forma, os resultados apresentados mostraram os valores das variáveis que propiciam maiores recuperações na flotação e, consequentemente, menores perdas no rejeito. Faced with an agribusiness expansion scenario and the increase in fertilizer consumption due to the exponential growth of the population, it is necessary to make better use of existing reserves, by obtaining products of better quality and in adequate quantities to meet demand national. In Tapira Mining Complex, Vale Fertilizantes, the phosphate concentrate is produced with content of 35.0% P2O5 from ore with content of about 8.0% P2O5, which are intended to supply Complex Industrial Uberaba and Araxá Minero Chemical Complex for the production of fertilizers. The industrial flotation step responsible for the recovery of P2O5 and hence the viability of the business is divided into the crumbly, grainy and ultrathin circuits, and, friable and granular concentrate comprise the conventional concentrated. Today only 14.7% of the mass which feeds the mill product becomes, the remainder being considered losses in the process, and the larger mass losses are located in the waste of flotation, representing 42.3%. From 2012 to 2014, the daily global mass recovery processing plants varied from 12.4 to 15.9% while the daily metallurgical recovery of P2O5 from 48.7 to 82.4%. By the degree of variability, it appears that the plant operated under different conditions. Seen this, this study aimed to analyze the influence of operational and process variables in P2O5 mass and metallurgical recoveries of industrial flotation circuits of grainy, crumbly and ultrathin. And besides was made an analysis of the effect of ore variables, as degrees, hardnesse and the ore front 02 percentage, in global recoveries of processing plant and the effect of dosages of reagents in the recoveries obtained from the bench flotation using the experimental design methodology. All work was performed using the historical database of Vale Fertilizantes of Tapira-MG, where all independent variables were dimensionless as the experimental range used. To make the statistical analysis it used the response surface technique and the values of the independent variables that maximize recoveries were found by canonical analysis. In the study of industrial flotation circuit crispy were obtained from 41.3% mass recovery and 91.3% metallurgical recovery P2O5, good values for the circuit, and the highest recoveries occur for solids concentration of the new flotation power between 45 and 50%, which values are assigned to the residence time of the pulp in cells and industrial flotation columns. The greater the number of ore heaps resumed on the higher the mass recovery, but in this scenario flotation becomes unstable because there is enormous weight variation in the feed. Higher recoveries are obtained for mass depressant dosage exceeding 120 g / t for synthetic collector dosage of 11.6%. In the study of industrial flotation circuit of the granulate were obtained 28.3% to 79.4% mass recovery and metallurgical recovery of P2O5 being considered good values for the circuit. Higher recoveries are obtained when the front ore 02 percentage is above 90%, because the ore of this front have more clear apatite. Likewise recoveries increase when the level of pulp rougher step is highest due to the high mass of circulating step receives loads. In the analysis of industrial flotation circuit of the ultrafine were obtained 23.95% of mass recovery, and the same is maximized to depressant dosage and the top collector 420 and 300 g / t, respectively. The analysis of the influence of variables ore, it was observed that higher recoveries are obtained for ores with P2O5 content above 8.0%, Fe2O3 content in the order of 28% forward and 02 of ore percentage of 83%. Hard ore percentage has strong influence on recoveries due to mass division in the circuit that is linked to this variable. However, the hard ore percentage that maximizes recoveries was very close to the design capacity of the processing plant, which is 20%. Finally, the study of the bench flotation, has noted that in friable and granular circuits the highest recoveries are achieved for a collector dosage exceeding 250 g / t and the simultaneous increase of collector dosage and synthetic collector percentage contributes to the increase recovery in the flotation, but this scenario is suitable to produce a concentrate poorer in terms of P2O5 content, showing that higher recovery is not always the ideal scenario. Thus, the results show the values of variables that provide higher recoveries in the flotation and hence lower losses in the waste. Dissertação (Mestrado)

Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mineral. Departamento de Engenharia de Minas, Escola de Minas, Universidade Federal de Ouro Preto. A mina do Extremo Norte consiste em uma área de exploração de minério de zinco, chumbo e prata localizada na região de Vazante, Minas Gerais, Brasil. Por apresentar mineralogia complexa associada a ocorrência predominante de minerais de chumbo não sulfetados, o beneficiamento do minério vem apresentando baixos índices de recuperação desse elemento. Esta condição se deve ao fato de que os circuitos de beneficiamento do minério da jazida foram projetados para a flotação de minerais sulfetados de chumbo, não sendo eficientes na recuperação de minerais oxidados. O principal mineral de chumbo de Extremo Norte é a piromorfita, um clorofosfatato de chumbo que ocorre usualmente em pequenas quantidades, sendo pouco explorado e com poucos estudos relacionados à sua recuperação. Desta forma, para buscar um melhor conhecimento das características do minério do Extremo Norte e do mineral piromorfita a fim de promover melhores índices de recuperação metálica no circuito de beneficiamento, neste trabalho foram realizados estudos de caracterização do minério de Extremo Norte e do mineral piromorfita. Para tanto, foram realizados experimentos de determinação de massa específica, work index, análise granulométrica, análise mineralógica e química do minério. Para a caracterização da piromorfita foram realizados estudos de determinação de potencial zeta e microflotação em tubo de Hallimond modificado, avaliando a ação de coletores sulfidrílicos e ácidos graxos no comportamento do mineral e sua recuperação, determinando quais reagentes apresentaram melhor desempenho, valores ótimos de dosagem e pH. Os coletores foram submetidos à experimentos de determinação de tensão superficial a fim de avaliar sua função surfactante. Ao final dos dos experimentos, verificouse a predominância de hematita e dolomita na composição do minério, confirmando também a piromorfita como principal mineral de chumbo. Os teores de Zn, Pb e Ag do minério foram determinadas em 9,24%, 3630 ppm e 9 ppm, respectivamente, distribuídos predominantemente na faixa de tamanho inferior à 38 µm. O minério apresentou valores de WI de 23,45 kWh/t e massa específica de 3,71 g/cm³. A caracterização da piromorfita evidenciou a refração do mineral à sulfetização e à interação com coletores sulfidrílicos, enquanto o emprego de ácidos graxos promoveu índices de flotabilidade superiores à 75%. Por fim foi visto que o oleato de sódio foi o reagente de melhor desempenho de recuperação da piromorfita, com 93,26% de flotabilidade na dosagem ótima de 10 mg/Le pH 10. The Extremo Norte mine consists of an area of exploration of zinc, lead and silver ore located in the Vazante region, Minas Gerais, Brazil. Because its complex mineralogy associated with the predominant occurrence of non-sulfides minerals, the processing of this ore has shown low recovery rates, especially of lead minerals. This condition is due to the fact that the ore processing circuits of the deposit were designed for the flotation of lead sulfide minerals, not being efficient in the recovery of oxidized minerals. The main lead mineral of Extremo Norte consists of pyromorphite, a phosphate lead mineral that usually occurs in small amounts, being little explored and with few studies related to its recovery. Thus, in order to seek a better knowledge of the characteristics of the Extremo Norte ore and pyromorphite to promote better metallic recovery rates in the processing circuit, this work studies were carried out to characterize the ore of Extremo Norte and the pyromorphite mineral. The characterization of the ore was performed from specific mass determination and work index tests, particle size analysis and mineralogical and chemical analysis of the ore. For the characterization of pyromorphite, studies were conducted to determine Zeta potential and microflotation in modified Hallimond tube, evaluating the action of sulfidryl collectors and fatty acids in the behavior of the mineral and its recovery, determining which reagents presented the best performance, optimal dosage values and pH. The collectors were submitted to surface tension tests in order to evaluate their surfactant function. At the end of the tests, the predominance of hematite and dolomite was verified in the composition of the ore, also confirming pyrophyte as the main lead mineral. The levels of Zn, Pb and Ag of the ore were determined at 9.24 %, 3630 ppm and 9 ppm, respectively, distributed predominantly in the size range lower than 38 μm. The ore presented WI values of 23.45 kWh/t and specific mass of 3.71 g/cm³. The characterization of pyromorphite showed mineral refraction to sulfetization and interaction with sulfidry lumdral collectors, while the use of fatty acids promoted flotability rates higher than 75%. Finally, it was seen that sodium oleate was the best recovery reagent of pyromorphite, with 93.26% flotability at the optimum dosage of 10 mg/L and pH 10.

CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico Flotação é um processo de concentração baseado na separação seletiva dos constituintes através da diferença entre as propriedades de superfície das substâncias envolvidas na operação. Uma das suas aplicações é na indústria de fertilizantes, na qual o processo visa separar os minerais de interesse dos componentes de ganga. Diante da forte demanda por produtos agrícolas, associada à alta dependência da importação de fertilizantes, um estudo que proporcione um maior conhecimento do processo de flotação é importante, visto ser essa uma operação que promove a concentração mineral a partir de um aproveitamento de minérios complexos e de baixos teores, de forma econômica e com bons rendimentos. A flotação tem como mecanismo principal a interação bolha-partícula, a qual é fortemente dependente do tamanho da partícula e da distribuição do tamanho de bolha (DTB). Para que se promova um processo mais eficiente, diferentes tamanhos de partícula exigem variadas DTBs. Sabendo que as bolhas de ar são responsáveis por coletar e transportar as partículas hidrofóbicas da polpa para a espuma, o controle do tamanho e da distribuição das bolhas geradas é essencial para promover uma maior interação bolha-partícula. Portanto, este estudo teve como objetivo verificar a influência do tamanho de bolha no desempenho da flotação da apatita de diferentes granulometrias: finas (d3,2=13,95 m), intermediárias (d3,2=50,86 m) e grossas (d3,2=108,96 m). Para isto, inicialmente foi investigada a influência da adição da partícula mineral na coluna de flotação, verificando uma diminuição considerável no tamanho de bolha (2,1 a 3,2 vezes menor com relação às bolhas medidas no sistema ar-água) e definindo, a partir disso, que as bolhas seriam medidas durante a flotação mineral. Na análise da influência do tamanho de bolha na flotação, para cada faixa de tamanho de partícula estudada, foram determinadas as condições de condicionamento da polpa que promoviam o melhor desempenho da flotação e, os resultados foram avaliados a partir das imagens obtidas e dos valores obtidos para recuperação e teor de P2O5. Os resultados possibilitaram identificar faixas de diâmetro de bolha que favorecesse um melhor desempenho para cada faixa de tamanho de partícula estudada. As partículas intermediárias foram as que apresentaram os melhores resultados para toda a distribuição de diâmetro de bolha estudada. As partículas finas obtiveram um melhor desempenho na flotação quando foram utilizadas bolhas intermediárias (800-1000m). E as partículas grossas apresentaram um melhor desempenho para bolhas grandes, porém devido a sua alta taxa de desprendimento, foi observado baixos valores de recuperação, na flotação dessa faixa de partículas. Flotation is a concentration process based on the selective separation of the constituents through the difference between the surface properties of the substances involved in the operation. One of its applications is in the fertilizer industry, in which the process aims to separate the minerals of interest from the gangue components. Given the strong demand for agricultural products, associated to the high dependence on fertilizer imports, a study that provides a better knowledge of the flotation process is important, since this is an operation that promotes mineral concentration from a complex and low-grade mineral exploration, economically and with good yields. The main mechanism of flotation process is bubble-particle interaction, which is strongly dependent on particle size and bubble size distribution (BSD). In order to promote a more efficient process, different particle sizes require various BSDs. Knowing that air bubbles are responsible for collecting and transporting the hydrophobic particles from the pulp to the foam, controlling the size and distribution of the bubbles generated is essential to promote greater bubble-particle interaction. The aim of this study was to verify the influence of the bubble size on apatite flotation performance of different sizes: fine (d3,2 = 13,95 m), intermediate (d3,2 = 50,86 m) and coarse (d3,2 = 108,96 m). Therefore, initially the influence of the addition of the mineral particle in the flotation column was investigated and it was verified a considerable decrease in bubble size (2.1 to 3.2 times lower in relation to the bubbles measured in the air-water system), thereby it was defining that the bubbles would be measured during mineral flotation. In the analysis of the bubble size influence on flotation, for each particle size range studied, the conditions of pulp conditioning that favored the best flotation performance were determined and the results were evaluated from the obtained images and the values for recovery and P2O5 content. The results allowed to identify bands of bubble diameter that favored a better performance for each particle size range studied. The intermediate particles presented the best results for the entire distribution of bubble diameter studied. The fine particles obtained a better flotation performance when using medium-sized bubbles (800-1000 m). And the coarse particles showed a better performance for large bubbles, but due to their high detaching rate, low recovery values were observed in the flotation of this particles range. Tese (Doutorado)

O potássio (K) é um macronutriente essencial para a agricultura, pois atua nas plantas em atividades metabólicas e enzimáticas diretamente ligadas ao seu crescimento. O Brasil importa mais de 90% da demanda interna de potássio e a produção nacional é limitada a uma única mina atualmente operante no país, a mina de Taquari Vassouras, localizada no estado de Sergipe explorada pela empresa Vale Fertilizantes. Sendo assim, a economia brasileira, que tem o agronegócio como um dos seus principais pilares, enfrenta o déficit na produção interna de fertilizantes como um limitador para o aumento da produtividade agrícola do país. Neste contexto, o potássio torna-se um elemento estratégico e a busca por fontes alternativas e com potencial para produzi-lo é cada vez maior. Entre as fontes alternativas no país, destaca-se a rocha silicatada Verdete do Cedro de Abaeté, encontrada na Região do Alto Paranaíba no estado de Minas Gerais. Trata-se de uma reserva de grande porte e com teores médios de 10% de K2O e próxima da maior região agrícola do país, o Cerrado. Neste trabalho propõe-se a caracterização e o beneficiamento do Verdete, avaliando o processo de flotação como um possível método de separação e concentração do minério, para obtenção de fertilizantes. O Verdete foi caracterizado por análise granulométrica, fluorescência de raios X (FRX), difração de raios X (DRX) e análise termogravimétrica (TGA). Comprovou-se que o Verdete é enriquecido em potássio (teor aproximadamente de 11%) e composto por quartzo, micas e feldspatos potássicos. Os testes de flotação foram realizados com amostras da rocha in natura e calcinada com MgCl2 e CaCl2.2H2O em células de flotação em escala de bancada e os produtos de cada teste foram analisados por FRX e DRX. Os resultados mostraram que não houve separação significativa nos testes de flotação com as amostras de Verdete in natura, diferentemente dos testes realizados com amostras calcinadas em que ocorreu concentração de determinados elementos. Os produtos da flotação do calcinado com MgCl2 apresentaram elevada concentração de magnésio (Mg) na fração flotada, em especial no teste realizado com ácido oleico (C18H34O2) como coletor. Para os testes realizados com CaCl2.2H2O a concentração dos elementos, apesar de ter ocorrido, mostrou-se irrelevante devido à baixa recuperação. Potassium is a macronutrient essential for agriculture, as it acts in plants in metabolic and enzymatic activities directly linked to its growth. Brazil has a significant dependence on potassium imports to supply more than 90% of the domestic consumption. The internal production is limited to one single mine currently in operation, the Taquari Vassouras Mine, located in the state of Sergipe and explored by the Vale Fertilizers company. Since agribusiness is a pillar of Brazil economy, the country faces deficit in its domestic production of fertilizers as a limiter for increasing agricultural productivity. In this context, the search for new alternatives and potential sources of potassium has significantly increased. The silicate rock “Verdete”, found in the surroundings of Cedro do Abaeté city (MG), in the region of Alto Paranaiba, is a potential source of potassium. It is a large reserve with average grades of 10% K2O and near the country's largest agricultural region, the “Cerrado”. The present work aims to characterize and process the “Verdete” rock, evaluating the flotation process as a possible method of ore separation and concentration. Samples of “Verdete” were characterized by Granulometric analysis, X-Ray Fluorescence (XRF) and X-Ray Diffraction (XRD). It has been proven that the “Verdete” rock is enriched in potassium (above 11%) and composed of quartz, micas and potassium feldspars. Flotation tests were carried out with freshly extracted rocks, and with rocks calcined with MgCl2 and CaCl2.2H2O, in bench scale flotation cells. The product of each test was analyzed by XRF and XRD. The results showed no significant separation in flotation tests carried out with freshly extracted rocks, different from the tests performed with calcined rocks, where some elements were concentrated. The flotation products of testes carried out with rocks calcined with MgCl2 showed high concentration of Mg in the flotation fraction, especially in the test conducted using oleic acid as collector. For tests performed with rocks calcined with CaCl2.2H2O, some elements were concentrated, but the results were considered irrelevant due to the low recovery efficiency. Dissertação (Mestrado)

The element phosphorus plays key role in plants metabolism. It is widely used as fertilizer. This element is usually found in insoluble forms (Ca10(PO4)6F2). The solubilization in phosphoric acid and/or superphosphates (SSP or TSP) processes are widely used in the fertilizer industry. Impurities (also called contaminants) contained in phosphates exert a significant influence on the processing of fertilizers as well as the quality of intermediates and final products. The objective of this work was to analyze the influence of some of these main impurities (iron, aluminum and magnesium) in the production chain TSPG fertilizer, which is the production of phosphoric acid, the acidulation of TSP and finally granulation of TSPG. Bench experiments were performed at each step. The contaminants concentrations from processing steps are interrelated in order to achieve a systemic analysis of the processing chain. The premises for the application of methodologies were playing the most typical parameters from industrial application. Igneous phosphate concentrate was used in the experiments. For contaminants concentrations variations were used magnetite (Fe2O3 source), the metal aluminum (Al2O3 source) and magnesium hydroxide (MgO source). Reductions in conversions, increases in viscosity and density of phosphoric acid were observed with increasing presence of these impurities. In the phosphogypsum filtration there was found an increase in resistivity of the cake with the increase of the impurities content. The iron mineral element promoted an increase in induction time of crystals nucleation. The increasing impurities concentration in the TSP acidulation caused reductions in P2O5 conversions (Neutral Ammonium Citrate soluble and Water Soluble), that caused the increased levels of residual phosphoric acid and free moisture in the TSP. An analysis of the specification for the TSP granulation in TSPG presented upper limit of impurities (MER) from phosphate concentrate around 0.15. The granulation of TSPG showed effects from the TSP, i.e., higher levels of residual phosphoric acid in the TSP assigned greater hardness, higher hygroscopicity and higher granulation factor to TSPG. The bench tests reproduced the current industrial setting. O elemento fósforo desempenha papel fundamental no metabolismo das plantas. É amplamente utilizado como fertilizante. Este elemento é geralmente encontrado na natureza em formas insolúveis (Ca10(PO4)6F2). A solubilização em ácido fosfórico e/ou superfosfatos (SSP ou TSP) são processos amplamente utilizados na indústria de fertilizantes. As impurezas (também chamadas de contaminantes) contidas no fosfato exercem uma influência significativa no processamento dos fertilizantes, bem como na qualidade de produtos intermediários e finais. O objetivo deste trabalho foi analisar a influência de algumas destas principais impurezas (ferro, alumínio e magnésio) na cadeia produtiva do fertilizante TSPG, que consiste na produção do ácido fosfórico, acidulação do TSP e finalmente granulação do TSPG. Foram realizados experimentos em bancada para cada etapa. As concentrações das impurezas foram relacionadas entre as etapas, o que permitiu alcançar uma análise sistêmica da cadeia de processamento. As premissas para a aplicação das metodologias foram reproduzir ao máximo os parâmetros típicos da aplicação industrial. Foram utilizados nos experimentos concentrados fosfáticos de origem ígnea. Para variação da concentração dos contaminantes foram utilizados a magnetita (fonte de Fe2O3), o alumínio metálico (fonte de Al2O3) e o hidróxido de magnésio (fonte de MgO). No ácido fosfórico foram observadas reduções nas conversões, aumento da viscosidade e densidade de ácido fosfórico com a crescente concentração das impurezas. Na etapa de filtração do fosfogesso foi encontrado aumento da resistividade da torta com o aumento da concentração de impurezas. O elemento mineral ferro promoveu um aumento no tempo de indução de nucleação dos cristais. Na acidulação de TSP a crescente concentração das impurezas reduziram as conversões em P2O5 CNA e P2O5 SA. Verificou-se com isto o aumento dos teores de acidez fosfórica residual e umidade livre no TSP. Uma análise da especificação para a granulação de TSP em TSPG apresentou limite superior de impurezas (MER) para o concentrado fosfático em torno 0,15. A granulação do TSPG apresentou efeitos provenientes do TSP, ou seja, maiores teores de acidez fosfórica residual no TSP atribuíram maior dureza, maior higroscopicidade e maior fator de granulação para TSPG. O trabalho reproduziu em bancada a atual configuração do cenário industrial. Doutor em Engenharia Química