Search

U radu je opisana sinteza kompleksa di-µ-okso- µ-(DL-valin-O:O')-bis-[okso(1-fenilbutan-1, 3- dionato)molibden(V)] te sinteza, molekulska i kristalna struktura kompleksa di-µ-okso-µ-(L- serin-O:O')-bis-[okso(2, 4- pentandionato)molibden(V)]—etanol—voda(1:1:1). Struktura kompleksa određena je rentgenskom strukturnom analizom na monokristalnom uzorku. Difrakcijski podaci su prikupljeni na automatskom četverokružnom difraktometru Oxford Diffraction Xcalibur s CCD detektorom. Kompleks kristalizira u rompskom sustavu, u prostornoj grupi P212121 s parametrima jedinične ćelije a = 9, 0490(3) Å, b = 15, 4950(5) Å, c = 18, 9170(6) Å, α = β = γ = 90°. Struktura je riješena direktnim metodama i utočnjena metodom najmanjih kvadrata do faktora nepouzdanosti 0, 0536. Kompleks sadrži Mo2O42+ jedinku u kojoj je svaki atom molibdena oktaedarski okružen s jednim terminalnim i dva premošćujuća atoma kisika te dva atoma kisika iz acetilacetonata i po jednim atomom kisika iz karboksilatne skupine serina. Pakiranje molekula u kristalu ostvareno je pomoću vodikovih veza.

Molibden i njegovi kompleksni spojevi posljednjih se godina intenzivno istražuju jer je poznato da je molibden jedini element druge periode prijelaznih metala koji ima biološku ulogu. Iako se provode brojna istraživanja koja su vezana uz biološko djelovanje molibdena, ipak je ostalo još mnogo nepoznanica. Stoga su istraživanja usmjerena na pripravu kompleksa molibdena s onim ligandima koji mogu oponašati okruženje molibdena u biološkim sustavima. Takvi su ligandi aminokiseline koje posjeduju različite donorske atome (N, O, S) preko kojih se mogu vezati na atome metala. Kompleksni spoj je sintetiziran prema sljedećoj proceduri: [Mo2O3(acac)4 je otopljen uz zagrijavanje u etanolu u struji dušika, zatim je vruća otopina profiltrirana te je filtratu dodana otopina aminokiseline L-serina. Smjesa je zagrijavana nekoliko sati pri temperaturi nižoj od temperature vrelišta etanola, te su nakon nekoliko dana dobiveni crveni kristali kompleksa Mo2O4(C5H7O2)2H2NCH(CH2OH)COOH, (1). Rentgenskom strukturnom analizom na monokristalu utvrđena je molekulska i kristalna struktura kompleksa. U molekuli kompleksa nalazi se Mo2O42+ jedinka u kojoj je svaki atom molibdena oktaedarski okružen sa šest atoma kisika. Karboksilna skupina L-serina premošćuje dva atoma molibdena.