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International audience; Research and development in ultimate reliable nano-characterization techniques, down to the nanoscale, are increasingly challenging for the interdisciplinary field of nanotechnologies (microelectronics, metallurgy, biology, etc), for improving products performance, quality and reliability. The latest generation of Orsay Physics workstations combining a gallium Focused Ion Beam (FIB) with a Scanning Electron Microscope (SEM) reach a lateral ion beam resolution of 2.5nm, which simultaneously allow for nanoscale patterning, implantation, TEM lamella preparation, cross sectioning and tomography by FIB slicing. In addition to conventional imaging, the combination of high-resolution SIMS analysis with high resolution chemical imaging with efficient detection of light elements and reliable separation of isotopes, provides a unique multiscale approach essential in materials science. In this study we report the benefits offered by a correlative approach combining multiple analytical and imaging tools (EDX, O-TOF SIMS, SEM and FIB) into the same versatile and customizable UHV “NanoSpace” platform. Chemical mapping with a high spatial resolution (

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Nickel-based superalloys possess exceptional mechanical properties and corrosion resistance at high temperature. These mechanical properties result partly from the hardening precipitation of Ni3Nb γ″ or Ni3(Al, Ti) γ′ phases. The objective of this PhD is to better understand how forming operations of industrial parts may influence this precipitation. Two superalloys have been studied in this PhD : Inconel® 625 alloy formed a room temperature and reinforced by the γ″ phase, and AD730™ alloy hot forged and reinforced by the γ′ phase. Thermal treatments, mechanical and thermomechanical tests have been performedin order to, on the one hand, reproduce the plastic strain levels and/or the grain structure obtained at the end of industrial forming operations, and on the other hand to trigger the precipitation or the evolution of already existing precipitates. The microstructures have then been quantitatively characterizedby scanning electron microscopy regarding the grains structure, the dislocationsorganization and the precipitation state.In the Inconel® 625 alloy, the nucleation of γ″ precipitates during a thermal treatment at 650 °C is not influenced by a strain applied before, supporting the relevancy of the 650 °C temperature to bring an homogeneous hardening to industrial parts. In the AD730™ alloy, the γ′ precipitation during a cooling after a hot compression takes place sooner in unrecrystallized grains than in recrystallized grains, by elastic relaxation when nucleating. Concomitantly, the recrystallization front dissolves these γ′ precipitates present in unrecrystallized grains to avoid any incoherent γ/γ′ interface. Then γ′ precipitates reprecipitate on the recrystallization front with a coherent γ/γ′ interface in recrystallized grains, and can afterwards subdivide to reduce the global elastic energy. This PhD includes the development of specific tools : reduction of the measurement noise of EBSD maps for a more accurate assessmentof geometrically necessary dislocations densities, image analysis and precipitation model.; Les superalliages base nickel possèdent d'exceptionelles propriétés mécaniques et de résistance à la corrosion à haute température. Ces propriétés mécaniques proviennent en partie de la précipitation durcissante des phases Ni3Nb γ″ ou Ni3(Al, Ti) γ′. L'objectif de cette thèse est de mieux comprendre comment les opérations de mise en forme de pièces industrielles peuvent influencer cette précipitation. Deux superalliages ont été étudiés dans cette thèse : Inconel® 625 mis en forme par déformation à température ambiante et renforcé par la phase γ″, et AD730™ mis en forme par forgeage à chaud et renforcé par la phase γ′. Des traitements thermiques, essais mécaniques et thermomécaniques ont été réalisés afin d'une part de reproduire les niveaux de déformation plastique et/ou la structure de grains obtenus à la fin d'étapes de mise en forme industrielle, et d'autre part de déclencher la précipitation ou d'induire l'évolution des précipités existants. Les microstructures ont ensuite été caractérisées quantitativement par microscopie à balayage au regard de la structure de grains, l'organisation des dislocations et d'état de précipitation. Dans l'alliage Inconel® 625, la précipitation γ″ lors d'un traitement thermique à 650 °C n'est pas influencée par une déformation préalable appliquée, validant la pertinence de la température de 650 °C pour procurer un durcissement homogène aux pièces industrielles. Dans l'alliage AD730™, la germination de précipités γ′ lors d'un refroidissement après compression à chaud a lieu plus tôt dans les grains non recristallisés que dans les grains recristallisés, par relaxationélastique à la germination. De manière concomitante, le front de recristallisation dissous ces précipités γ/γ′ présents dans les grains non recristallisés pour éviter toute interface γ/γ′ incohérente. Des précipités γ′ reprécipitent ensuite dans le front de recristallisation avec une interface γ/γ′ cohérente dans les grains recristallisés, et peuvent par la suite se subdiviser pour diminuer l'énergie élastique globale. Cette thèse comprend le développement d’outils spécifiques : réduction du bruit de mesure de cartographies EBSD pour une estimation plus précise des densités de dislocations géométriquement nécessaires, analyse d’image et modèle de précipitation.

International audience

International audience; Inconel© 625 is a Nickel-base superalloy used in aerospace industry as turbine shrouds, spray bars, hydraulic tubing, armoring and thrust reversers systems [1]. One reason of its use is its high mechanical properties at high temperature. Inconel© 625 is strengthened by precipitation of γ″ phase, tetragonal Ni 3 Nb [1]. Since dislocations can influence precipitation [2], the precipitation of γ″ in Inconel© 625 was studied in samples submitted to cold straining to induce different dislocation contents before precipitation heat treatment.

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