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Das Ziel dieser Arbeit war die Gewinnung grundlegender Erkenntnisse zur energieeffizienten Herstellung von Funktionswerkstoffen und Werkstoffverbunden für die Energiewende sowie die Betrachtung der entstehenden Gefüge und der damit verbundenen Eigenschaften. Zur Urformung metallischer Pulverpartikel wurde auf das Kondensatorentladungssintern (EDS, engl. Electric-Discharge Sintering) zurückgegriffen und zum Fügen von Werkstoffverbunden fand das Widerstandspressschweißen an einer modernen Schweißanlage Anwendung. Als Werkstoffe wurden neben Magnetwerkstoffen des Systems Neodym-Eisen-Bor (NdFeB) und Verbund-Kontaktwerkstoffen der Systeme Kupfer-Wolfram (CuW), Kupfer-Chrom (CuCr) und Silberzinnoxid (AgSnO2) auch hochleitfähige Werkstoffverbunde aus Aluminium und Kupfer betrachtet.

10 mol% Gadolinium-dotiertes Ceroxid (GDC10) ist ein Werkstoff von hoher technologischer Relevanz für eine potentielle Anwendung in elektrochemischen Zellen, Sauerstofftransportmembranen und Katalysatoren. Ein wesentlicher Nachteil ist jedoch, dass die Verarbeitung von GDC10 hohe Sintertemperaturen (1300°C-1600°C) mit Verweilzeiten von mehreren Stunden erfordert, um eine hohe relative Dichte (>96%) zu erreichen. Um das Sinterverhalten von GDC-Keramiken zu verbessern, ist eine grundlegende Untersuchung des Sinterverhaltens und eine Optimierung der Sinterparameter erforderlich. In dieser Dissertationsarbeit wurde der Einfluss von elektrischem Feld und Strom auf das Verdichtungsverhalten und die Mikrostrukturevolution von GDC10 untersucht. Weiterhin wurden die Optimierung der Sinterparameter für GDC10-Pulver und die Anpassung der Mikrostruktur durch Steuerung der Materialsynthese und der Verarbeitungsbedingungen untersucht., Energie & Umwelt, 509

Die Entstehung von Versinterungen in den Entwässerungssystemen nicht druckwasserhaltender Tunnelbauwerke wird u. a. durch den Kontakt des Bergwassers mit zementgebundenen Materialien beeinflusst. Ein Ansatz um die Entstehung von Versinterungen zu reduzieren ist die Optimierung der Spritzbetonrezeptur. Die Änderungen der Bindemittelzusammensetzung des Spritzbetons haben Auswirkungen auf den Klinkergehalt, den Wasserbedarf und den Leimgehalt und damit auch auf die Verarbeitbarkeit der Frischbetonmischung. Darüber hinaus werden die Frühfestigkeitsentwicklung und die 28 d Druckfestigkeit des Spritzbetons beeinflusst. Im Rahmen dieser Arbeit konnte gezeigt werden, welche Aspekte bei der Entwicklung von Spritzbetonen mit einem reduzierten Versinterungspotential berücksichtigt werden müssen, um auch die genannten baupraktischen Anforderungen zu erfüllen.

Diese Arbeit beschäftigt sich mit der Konzeptionierung einer teilautomatischen Beschickungsanlage für die SLS-Anlage Formiga P110. Da es sich nur um eine Konzeptionierung handelt, dient diese Arbeit nicht dem Ziel, die Beschickungsanlage zu bauen und in Betrieb zu nehmen. Durch die Beschickungsanlage soll der gefüllte Wechselrahmen der Fertigungsmaschine, nach Beendigung des Fertigungsprozesses, durch einen neuen ungefüllten Wechselrahmen ausgetauscht werden. Das überschüssige Pulver am Wechselrahmen soll abgesaugt werden und die Türe der SLS-Anlage soll sich automatisch öffnen und schließen können. Das Konzept der Beschickungsanlage besteht aus zwei miteinander verbundenen Linearachsen, die zusammen ein Linienportalsystem bilden. Auf der Linearachse, die vertikal im Raum steht, ist eine Hubgabel befestigt, durch die der Wechselrahmen aus der Verankerung gehoben und zum Lagerplatz bewegt wird. Des Weiteren befindet sich am Wagen der vertikalen Linearachse oberhalb der Hubgabel ein Druckluftzylinder, an dessen Ende ein Saugrohr montiert ist. Durch die Steuerung der SPS kann der Zylinder und somit auch das Saugrohr ein- und ausgefahren und somit das überschüssige Pulvermaterial vom Rahmen des Wechselrahmens abgesaugt werden. Durch einen weiteren Druckluftzylinder auf der Oberseite der SLS-Anlage kann auch die Anlagentüre automatisch geöffnet und geschlossen werden. Die Position der Linearachsen werden von zwei Absolutwertgeber Sensoren gemessen. Durch die SPS in Verbindung mit zwei Motorsteuerungen können die Motoren angesteuert und gemäß dem SPS-Programm bewegt werden. Bedient wird die Beschickungsanlage über ein Bedienmodul, welches magnetisch an den Rahmen der SLS-Anlage befestigt werden soll. Neben einem Start- und Stopp- Taster befindet sich ebenfalls ein Schalter für die Freigabe der Maschine sowie ein Not-Aus-Schalter am Bedienmodul. Die Beschickungsanlage startet mit der teilautomatisierten Beschickung erst dann, wenn die Freigabe gegeben ist und der Start-Taster gedrückt wurde. This bachelor thesis deals with the topic of drafting a machine with its duty to semi automatically load and unload the construction frame of an SLS-machine. The goal of this bachelor thesis is not the construction of the machine. The machine of this draft should be able to unload a filled construction frame and to substitute it with an unfilled one. The excess powder on the outside of the construction frame, which is used as a construction material for modelling, must be suctioned in by the machine. Furthermore, the door of the SLS-machine must be able to be opened and closed automatically. The draft of this machine consists of two linear axes, which are connected with each other, a lifting fork, two pneumatic cylinders, an intake tube for the suction of the excess powder, two sensor for reading the position, two engines and a PLC (SPS). The lifting fork, which is connected to the linear portal, transports the construction frame on top of it to its storage place. The intake tube for the suction of the excess powder is connected to a cylinder above to fork and can automatically go out and go in. This helps the intake tube to hover above the entirety of the frame and reach all the excess powder. Another pneumatic cylinder is used for opening and closing the door automatically. The sensors of the linear axis are used to measure the exact position of the linear axis and report it back to the engine drives. The PLC and the engine drives communicate with each other and control the engines according to the PLC-program. The program can be started und stopped via a handheld module. Furthermore, there is an emergency “Stop” button as well as a button for approval. Without the activating the button of approval the machine will not move.

Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der Synthese von Ferrocenyloxy- (FcO-; Fc = Fe(η5-C5H4)(η5-C5H5)) substituierten Silanen, Stannoxanen, Titanocen- und Zirkonocen-Komplexen. Weiterhin wurden Titanocen-Komplexe mit Ferrocenyl-sulfanyl- (FcS-) und Ferrocenylselanyl- (FcSe-) Liganden dargestellt. Das elektrochemische Verhalten dieser Verbindungen wurde mittels Cyclovoltammetrie, Square-Wave-Voltammetrie und in situ UV/Vis-NIR-Spektroskopie untersucht. Das drucklose Niedertemperaturfügen von Kupferwerkstoffen und das Generieren dünner MgO- und ZnO-Schichten auf Si-Substraten mittels CVD und Spin-Coating-Prozesse stellen zwei weitere Kernthemen dieser Arbeit dar. Das Niedertemperaturfügen umfasst die Synthese von Ag(I)-Carboxylaten wie [AgO2CCR2OC(O)OMe] (R = H, Me) und deren Verwendung als Basis-Komponenten in der Entwicklung von Fügepasten. Zur Erzeugung von MgO- und ZnO-Schichten wurden Metall-Dialkoholate des Typs [M(OCHMeCH2NMeCH2)2] (M = Mg, Zn) synthetisiert und mit MOCVD- und/oder Spin-Coating-Techniken abgeschieden.

Ziel dieser Arbeit war die Herstellung verschiedener Polyimidpartikel-verst��rkter Komposite, welche Poly(p-phenylenpyromellitimid) (PPPI) als Verst��rkung enthalten, mit folgender mechanischer, thermischer und mikrostruktureller Charakterisierung. PPPI wurde in Form hochkristalliner Partikel ��ber Hydrothermalsynthese (HT) unter hohem Druck und hoher Temperatur hergestellt. Die Polyimidpartikel (HT-PPPI) weisen aufgrund ihrer strengen kristallinen Struktur einzigartige Eigenschaften auf, wie einen hohen theoretischen Elastizit��tsmodul und eine hohe thermische Stabilit��t. Aufgrund dieser Eigenschaften ist PPPI ein vielversprechendes Material f��r die Verwendung in Polymerkompositen, mit Anwendungen in der Elektronik-, Automobil- und Raumfahrtindustrie. Es wurden drei unterschiedliche Matrixmaterialien, darunter zwei Polyimide (P84 NT, P84) und ein Epoxidsystem untersucht. Als erstes Matrixpolymer wurde P84 NT-Polyimidpulver f��r Direktformen und Hei��pressen verwendet. Als zweites Matrixpolymer wurde P84-Polyimidpulver im Hei��pressverfahren (HCM) verwendet. Hier wurden drei verschiedene Partikelgr����en des P84-Pulvers sowie verschiedene Pulvermischtechniken und Pressdr��cke w��hrend des HCM untersucht. Weiterhin wurde der Einfluss verschiedener Amine (Hexamethylendiamin, 1,2-Diaminocyclohexan und Polyetheramine) als Grenzfl��chenmodifikation untersucht. Als drittes Matrixmaterial wurde ein hei��h��rtendes Epoxidharz auf Bisphenol A-Basis mit einem Aminh��rter auf Basis von 1,2-Diaminocyclohexan und Diethyltoluoldiamin verwendet. Um die PPPI-Partikel in das Harz einzubringen, wurde eine Ultraschallbehandlung und Hochgeschwindigkeitsr��hren angewendet. F��r die mechanische und thermische Charakterisierung der Verbundproben wurden Dreipunktbiegetests, dynamisch-mechanische Thermoanalyse, Vickers-H��rte, Nanoindentation und thermogravimetrische Analyse verwendet. Zur Analyse der Mikrostruktur wurden Rasterelektronenmikroskopie und verschiedene Lichtmikroskopietechniken eingesetzt. Die P84 NT-Verbundwerkstoffe zeigten Probleme in ihrer strukturellen Integrit��t und Dichte und wurden daher nicht im Detail untersucht. Bei den P84-Kompositen nahmen die Biegefestigkeit und die Dehnung ab, w��hrend bei Zugabe von PPPI keine ��nderung der H��rte oder der Glas��bergangstemperatur beobachtet wurde. Ein signifikanter Anstieg des Biege-, Speicher- und Eindruck-Moduls wurde beobachtet. Die Zugabe von Hexamethylendiamin als Grenzfl��chenmodifikation zeigte eine Zunahme der Festigkeit und Dehnung im Vergleich zu den nicht modifizierten Proben. Die thermische Stabilit��t wurde durch die Zugabe von PPPI in die P84-Matrix nicht beeinflusst. In diesen Proben wurde eine anisotrope, jedoch homogene Mikrostruktur beobachtet, welche bei unterschiedlichen Testrichtung die gleichen mechanischen Eigenschaften aufweist. Bei den Epoxid-Verbundwerkstoffen wurden der Biege-, Speicher-, Eindruck- und Elastizit��tsmodul mit zunehmendem F��llstoffgehalt signifikant erh��ht. Die Biegefestigkeit blieb mit einem zunehmenden PPPI-Gehalt gleich, w��hrend die Biegedehnung abnahm. Bei Zugversuchen nahmen Festigkeit und Dehnung bis zum Bruch ab. Die Glas��bergangstemperatur des Komposits nahm mit zunehmendem PPPI-Gehalt signifikant ab, w��hrend sich die thermische Stabilit��t erh��hte. In diesen Proben konnte eine isotrope und homogene Mikrostruktur beobachtet werden. Dies l��sst den Schluss zu, dass ein Einbau der HT-PPPI-Partikel in diese Matrixpolymere m��glich ist. Bei den epoxidbasierten Proben konnten positive Effekte hinsichtlich der mechanischen Eigenschaften beobachtet werden, was diese Kombination zu einem interessanten Material f��r zuk��nftige Untersuchungen macht., The objective of this work was the preparation of different polyimide-particle-reinforced composites containing poly(p-phenylene pyromellitimide) (PPPI) as reinforcement, and their mechanical, thermal and microstructural characterization. PPPI was produced as highly crystalline particles by hydrothermal (HT) synthesis, under high pressure and temperature. Due to their strict crystalline structure, these novel polyimide particles (HT-PPPI) show unique properties, such as a high theoretical youngs modulus and high thermal stability. Because of these properties, PPPI is a promising material for the use in lightweight polymer composites, with a high application potential in the electronic, automotive and aeronautic sector. Three distinct matrix materials were investigated including two polyimide materials (P84 NT, P84) as well as an epoxy-based material. P84 NT-polyimide powder was investigated as matrix compound in direct forming and hot compression moulding (HCM). P84polyimide powder was studied for its use in HCM processing. Three different particle sizes of the P84 powder, different powder mixing techniques and pressures during HCM were investigated. Furthermore, the influence of different amines (hexamethylenediamine, 1,2-diaminocyclohexane and polyetheramines) for interfacial surface-modification were analysed. As a third matrix material, a Bisphenol A based hot curing epoxy resin with an amine hardener (based on 1,2-diaminocyclohexane and diethyltoluoldiamine) was used. To incorporate the PPPI-particles into the resin, ultra-sonication and high-speed stirring was applied. The mechanical and thermal properties of the composite samples were characterized by three point bending tests, tensile tests, dynamic mechanical thermal analysis, Vickers hardness, nanoindentation and thermogravimetric analysis. The microstructure was analysed using SEM and light microscopy techniques. The P84 NT composites exhibited problems in their structural integrity and density, and were therefore not investigated in detail. In case of the P84 composites, the flexural strength and strain decreased while no difference in hardness or glass transition temperature was observed. A significant increase of flexural, storage, and indentation modulus could be observed. The addition of hexamethylenediamine as surface modification resulted in an increase in strength and strain relative to the unmodified samples. The thermal stability was unaffected by the addition of PPPI in the P84 matrix. In these samples an anisotropic but homogenous microstructure exhibiting the same mechanical properties in different testing directions could be observed. In the epoxy composites, flexural, storage, indentation, and Youngs modulus increased significantly with increasing filler content. Flexural strength was consistent with an increasing PPPI content, while the flexural strain decreased. In case of tensile testing, the strength and strain until break decreased. The glass transition temperature of the composite decreased significantly with increasing PPPI content, while thermal stability was increased. In these samples an isotropic and homogenous microstructure could be observed. This leads to the conclusion that an incorporation of the HT-PPPI particles into these matrix polymers is possible. In the case of the epoxy-based samples, preferable effects could be observed, which makes this combination an interesting material for future investigations.

Sintering controls microstructure and quality of powder‐metallurgical and ceramic products and the efficiency of heating processes. A survey on computational tools for the simulation and optimization of sintering processes is presented including both microstructural models and continuum mechanical models. A new integrated microstructure model on sintering (IMS) is introduced. It includes the most important aspects of current computational microstructural models on solid state sintering: local equilibrium structures controlled by interface energy, randomness of diffusion processes, and particle rearrangement. The model assumptions and the underlying equations are described in detail. Simulations based on the IMS model show a very realistic evolution of microstructure. They require reasonable computer time and show small statistical variations. Various applications of the new model are suggested and its limitations are discussed. For the prediction of shrinkage and shape distortions during sintering, continuum models are required which are based on input from sintering experiments. Adequate functions of the different models and criteria for their efficient interplay with measurements are proposed according to an integrated computational materials engineering approach for sintering.

Diese Arbeit untersucht die Einsatzfähigkeit von Glaskeramiken als Fügematerial für Hochtemperaturbrennstoffzellen. Das Sinterverhalten verschiedener Glaslote wird unter Einfluss mechanischer Lasten im optischen Dilatometer untersucht. Dabei konnte ein Sinterfaktor bestimmt werden, der den Sinterfortschritt beeinflusst. Die Anhaftung der Glaslote am Interkonnektor wird im bruchmechanischen Experiment ermittelt.

Fiber amplifiers with a robust monolithic seed coupling and very high peak power in a near diffraction-limited beam are increasingly demanded by many industrial applications in laser materials processing. A large mode area fiber is used to scale up the peak power and suppress the nonlinear effects. An approach of local adiabatic taper is proposed to provide a monolithic signal path and selectively excite the fundamental mode in highly multimode fiber. The powder-sintering technology was employed to achieve rod-type fibers with excellent refractive index homogeneity. First experiments were performed with 56m core diameter rod fibers. While non-tapered fiber amplifier achieved a peak power of 544kW, tapered amplifier reached 230kW. For comparable average powers of 10W, the taper improves the beam quality from M2 values of about 10 to 3.5, while the monolithic seed coupling significantly improves the beam stability. It was observed that the dopants diffuse during the tapering process because of high temperature, possibly providing further sources for coupling to higher order modes. Second experiments with improved rod-type fiber amplifiers (reduce the Al3+-content of fiber core and use suitable material of outer clad to mitigate the diffusion problem) delivered 2ns pulses with peak powers of 210kW for the non-tapered rod and 140kW for the tapered rod (limited by facet damage). For the tapered fiber, the beam quality was between 1.3 and 1.7, significantly improved compared to the beam quality of the non-tapered fiber (M2 = 3.3 ~ 4.5). An endcap was adopted for the tapered fiber amplifier and the peak power is scaled up to 375kW in the nearly diffraction limited region. For future work, the confined doped fibers and a picosecond seed laser source are envisioned.

Metal-supported solid oxide fuel cells (MSC) offer various advantages compared to full ceramic cells. Low-cost materials and high mechanical ruggedness make MSCs the fuel cell of choice for mobile applications, such as auxiliary power units for heavy duty vehicles or range extender modules for battery electric passenger cars. However, MSC-specific degradation phenomena occur, as the processing has to be adapted to the porous metal substrate. For example, the La$_{0,58}$Sr$_{0,4}$Co$_{0,2}$Fe$_{0,8}$O$_{3-\delta}$(LSCF) cathode of the state-of-the-art Plansee MSC is in situ activated at 850 °C,which differs considerably from the established cathode sintering at 1040 °C for anode supported cells. As a result, the cathode adherence on the Ce$_{0.8}$Gd$_{0.2}$O$_{2-\delta}$ diffusion barrier and long-term stability during operation are insufficient. The aim of the present work is to increase the long-term stability of the LSCF cathode by improving the adherence strength of the cathode layer. Moreover, an increase of the cell performance is of interest from an industrial point of view, in order to lower system weight and volume. Three approaches were considered: i) development of an ex situ sintering procedure for complete MSCs under controlled atmosphere in combination with an increased sintering temperature; ii) improvement of the cathode adherence after in situ activation by optimizing the activation conditions or cathode raw material; and iii) implementation of alternative cathode materials like La$_{0,5}$8Sr$_{0,4}$CoO$_{3-\delta}$ (LSC) in order to increase cell performance. Increased sintering activity and adherence strength were observed by dilatometry and adhesive tape test, when increasing the sintering temperature to T ≥ 950 °C. Ex situ sintering of MSCs under argon atmosphere caused phase decomposition of the cathode material. The reversibility of this phase decomposition was confirmed by ambient temperature as well as high-temperature XRD. Full re-oxidation to single phase perovskite takes place at T ≥ 750 °C during the heat-up and sealing procedure prior to cell operation, without damaging the cathode layer. Cells utilizing Ni/YSZ anode and LSCF cathode sintered ex situ delivered improved cell performance of 1.4 A/cm$^{2}$ at 785 °C and 0.7 V. 1500 h of continuous operation (300 mA/cm²,700 °C), without any degradation, confirmed the long-term stability. Implementationof LSC cathodes resulted in increased cell performance. 700 h of operation at 300 mA/cm$^{2}$ and 700 °C did not reveal any degradation of a cell consisting of Ni/YSZanode and LSC cathode activated in situ at 850 °C. Promising low-temperature performance of 0.8 A/cm$^{2}$ at 600 °C and 0.7 V was achieved by utilizing LSC cathodeon cells with Ni/GDC anode. As a further development, LSC/GDC dual-phase cathodes were applied using the ex situ sintering approach. This cathode type not only revealed improved layer stability during storage but also provided high electrochemical performance of 1.3 A/cm$^{2}$ at 750 °C and 0.7 V, despite nonoptimized microstructure. The overarching conclusion is that cathodes sintered ex situ provide significantly improved long-term stability as well as high electrochemical performance during MSC operation. Optimization of the microstructure of dual-phase cathodes offers further potential to improve cell performance.

From the operation of the MUPUS thermal probe Spohn et al. (2015) concluded that the material of the nucleus of 67P/Churyumov–Gerasimenko is likely to have a high strength, at least locally at the Philae landing site. In this work we consider the derived strength of the material in order to constrain its granulation. For this purpose we performed numerical simulations of the long-term sintering of ice–dust granular mixtures of different granulation, covered by a dust mantle. The dust mantle has a thickness of 0–16cm, and a (pore size and temperature-dependent) thermal conductivity. According to our simulations a hardened layer at least a meter thick forms beneath the dust only when the grains are tens of microns in radius, or smaller.

Dimensional control is one of the basic problems in ceramic processing, especially for tape cast ceramic sheets which are used to build up multilayer structures for high-integrated components. Uncontrolled anisotropic shrinkage can cause geometrical distortion and circuit failure of multilayer ceramics during sintering. The understanding of the relationship between green tape microstructure and shrinkage anisotropy is of great importance for further miniaturization of multilayer devices. In this study, alumina powders with spherical particle shape were used to cast green tapes. The microstructure as well as the pore orientation and the shrinkage behavior were analyzed. According to the sintering theory, grain growth and pore elimination are the two most important mechanisms to describe sintering shrinkage. In this work, three-dimensional shrinkage behavior of tape cast alumina powders with spherical particle shape was investigated and correlated with pore orientation in the microstructure. Specifically, the reason for the different shrinkage in z-direction compared to the lateral shrinkage is in focus. The study is based on experiments as well as on mathematical visualization.

Silber-Glas-Dispersionen werden in der Herstellung von Solarzellen zur Ausbildung des Vorderseitenkontaktes großtechnisch seit vielen Jahren eingesetzt. Nichtsdestotrotz ist der Kontaktbildungsmechanismus bis jetzt nicht vollständig verstanden. In dieser Arbeit wurden Lösungs-, Transport- und Ausscheidungsprozesse von silberhaltigen Glasschmelzen in Silber-Glas-Dispersionen während der thermischen Kontaktierung von multikristallinem Silicium untersucht. Hierfür wurden systematisch Änderungen in der Zusammensetzung der Silber-Glas-Dispersionen sowie der hierfür verwendeten Gläser durch geführt, um Einzeleffekte zu separieren. Die Gläser wurden mit Silber zu Modelldispersionen verarbeitet und auf Siliciumwafer zu Herstellung von Solarzellen mittels Siebdruck abgeschieden und eingebrannt. Sowohl die Einzelkomponenten als auch die hergestellten Dispersionen wurden hinsichtlich ihrer thermisch aktivierten, linearen Schwindung untersucht. Die hergestellten Solarzellen wurden elektrisch sowie mittels FESEM in ihrer Mikrostruktur charakterisiert. Es konnten Zusammenhänge zwischen diesen Untersuchungen hinsichtlich der Silberlösung im Glas unter Oxidation, dem Silbertransport im Glas mittels Diffusion oder Konvektion sowie der Silberausscheidung unter Reduktion an der Waferoberfläche hergestellt und Einzeleffekte für den Silbertransport während des Einbrandes von Solarzellen identifiziert werden.

In der Arbeit wird gezeigt, dass Kohlenstoff in pulvermetallurgische St��hle nicht nur als Graphit. sondern auch als hochkohlenstoffhaltige Fe-C-Masteralloy eingebracht werden kann. Durch Hochdruckwasserverd��sung hergestellte feine Masteralloy-Pulver m��ssen nicht notwendigerweise weichgegl��ht werden, sondern k��nnen sogar im verd��sten Zustand zu Reineisenpulver zugemischt werden. Wesentlich ist homogene Einmischung der Masteralloy-Pulver, In the present thesis it is shown that carbon can be added to PM steels not only as graphite but also through high-C masteralloys. These can be produced through high pressure water atomization and need not be soft annealed but can be admixed to plain iron base powder as delivered. Homogeneous admixing is however essential.

Für maßgeschneiderte Bauteile mit definierten Eigenschaften ist ein detailliertes Verständnis der Mikrostrukturentwicklung notwendig. Phasenfeldsimulationen erlauben es, gezielt den Einfluss von verschiedenen physikalischen Parametern sowie von Prozessparametern auf die Mikrostrukturentwicklung zu untersuchen. Im ersten Teil wird die Mikrostrukturentwicklung bei der ternären eutektischen gerichteten Erstarrung untersucht. Hierzu wird die hoch optimierte Umsetzung des Phasenfeldmodells auf Basis des Großkanonischen Potentialansatzes im massiv-parallelen waLBerla-Framework gezeigt. In Messungen wird damit auf einem Rechenkern eine Peak Performance von 27,1% sowie ein nahezu ideales Skalierungsverhalten mit bis zu 1048576 Prozessen erreicht. Ausgehend von Simulationsstudien in 2D zu gekipptem Wachstum wird das in Experimenten vermutete und räumlich komplexe Wachstum von Spiralen in großskaligen 3D-Simulationen nachgewiesen. Die Musterbildung vor und nach der Löslichkeitsänderung während der Erstarrung im System Al-Ag-Cu sowie der Einfluss von verschiedenen Geschwindigkeitswechseln auf die Musterbildung wird qualitativ wie auch quantitativ untersucht. Hierbei wird eine gute Übereinstimmung mit Experimenten gefunden. Im zweiten Teil wird die Mikrostrukturentwicklung unter dem Einfluss von Poren an Korngrenzen während des Endstadiums des Sinterprozesses analysiert. Der Druck in den Poren wird hierzu über das ideale Gasgesetz im Phasenfeldmodell modelliert. Zur Beschreibung der Poren-Poren-Interaktion wird im PACE-Löser ein effizienter und paralleler Algorithmus zur Beschreibung von Topologieänderungen auf Basis von Zusammenhangskomponenten umgesetzt. Für die Untersuchung des Ablöseverhaltens der Poren von Korngrenzen werden idealisierte sowie realistische Mikrostrukturen mit analytischen Gleichungen verglichen. Zudem wird eine Separationskarte abhängig von der durchschnittlichen Korngröße und dem Porenabstand erstellt.

In dieser Arbeit wurde ein Verfahren zur Herstellung leitfähiger Siliziumschichten auf Fremdsubstraten mittels Drucken einer Siliziumnanopartikeldispersion und anschlie¬ßender thermischer Umwandlung entwickelt. Hierzu wurden die Nanopartikel und Substrate zunächst eingehend hinsichtlich ihrer Eignung zur Herstellung stabiler Dispersionen und homogener Schichten und Hoch¬temperaturbehandlung charakterisiert. Mit den gasphasen¬synthetisier¬ten Silizium¬nano¬partikeln, deren mittlere Kristallitgröße sich mittels Röntgenbeugung zu d ̅_(SiNP,XRD)=18,2 nm bestimmen ließ, wurde eine druckbare Nanopartikeldispersion entwickelt, mit der sich rissfreie Schichten herstellen ließen. Dabei zeigten Dispersio¬nen mit einer Nanopartikelkonzentration von C_Si=2 Vol.-% in Ethanol die besten Beschichtungsergebnisse, die mit einem Doctor-Blade bei einer Spalthöhe von h=400 µm erzielt wurden. Beim Vergleich der Hochtemperatursubstrate stellten sich Mullit- und Siliziumnitridkeramiken als optimal heraus. Die rissfreien, dichten, homoge¬nen Schichten weisen eine Schichtdicke von d=(7-9) µm auf. Die Oberflä¬chenrauheit von S_(a,10x)= (0,8-1,0)µm bzw. S_(a,100x)=(0,19-0,24)µm, die bei Mullit sogar unter der Rauheit des Substrates liegt, zeigt den nivellierenden Effekt der Nanopartikelschichten. Kleinere Unebenheiten der Substratoberfläche können ausgeglichen und gleichzeitig eine homogene Bedeckung hergestellt werden. Des Weiteren wurde ein Verfahren zur Umwandlung der getrockneten Schichten in leitfähige, poröse Schichten mittels thermischer Behandlung entwickelt. Hierzu wurde zunächst das thermische Verhalten der Nanopartikel eingehend untersucht. Die Simul¬tane Thermoanalyse zeigte einen exothermen Prozess ab Temperaturen von T=600 °C. Um diesen Effekt eingehender zu untersuchen wurde ein beheizbarer Probenhalter verwendet, der eine thermische Behandlung im Vakuum eines Raster¬elektronenmikroskopes erlaubt. Die Morphologie konnte so zwischen den Schritten einer stufenweisen Temperaturbehandlung untersucht werden. Ab Temperaturen von T=800 °C wurde das Aufschmelzen kleinerer Nanopartikel und die Koagulation mit größeren Partikeln beobachtet. Die dabei freiwerdende Energie ist Ursache der in der Simultanen Thermoanalyse sichtbaren exothermen Signatur. Dieser Prozess führt zur Bildung einer porösen, netzartigen Struktur. In einem Quarzglasofen konn¬ten getrocknete Siliziumnanopartikelschichten (d=(7-9) µm) durch eine Temperatur¬behandlung in Inertatmosphäre bei Maximaltemperaturen von T_max= (1100- 1300)°C in leitfähige, poröse Schichten umgewandelt werden. Die Leitfähig¬keiten wurden zu σ_(〖Si〗_3 N_4 )= (3-662) 1/Ωm auf Siliziumnitridsubstraten bzw. σ_Mullit= (2- 368) 1/Ωm auf Mullitsubstraten bestimmt und durch verschiedene Mess¬ver¬fahren verifiziert. Auch die Photoleitfähigkeit der porösen Siliziumschichten konnte erfolg¬reich nachgewiesen werden. Bei der Rekristallisation der Siliziumschichten mit einem im Rahmen dieser Arbeit entwickelten Hochtemperaturofen konnten erste Ergebnisse erzielt werden. Mit der erfolgreichen Entwicklung gedruckter, gesinterter, leitfähiger Silizium¬nanoparti¬kelschichten ohne Tintenadditive und mit klassischer Heiztechnik konnte das Kosteneinsparungspotential gedruckter Siliziumschichten gezeigt werden. Ihre große Schichtdicke und poröse Struktur eröffnet neben der bisherigen Verwendung von Siliziumnanopartikelschichten als Transistor oder Thermistor auch neue Anwen¬dungsmöglichkeiten in den Feldern der Photovoltaik und der Akkumulatortechnik. In this thesis, a method is presented to manufacture thin conductive silicon layers on foreign substrates. This method includes doctor blading of a silicon nanoparticle disper¬sion and subsequent conversion into a porous silicon layer via thermal pro¬cessing. At first, silicon nanoparticles and substrates were thoroughly analyzed regarding their potential for the development of stable dispersions and homogeneous nanoparticle layers and high temperature treatment . A printable nanoparticle dispersion was devel¬oped using gas-phase synthesized silicon nanoparticles with a mean diameter of d ̅_(SiNP,XRD)=18,2 nm. Doctor-blading an ethanol-based nanoparticle dispersion with a particle concentration of C_Si= 2 Vol.-% at a gap height of h=400 µm yielded best results regarding homogeneity and thickness and for the absence of cracks. By com¬paring a variety of high temperature substrates mullite and silicon nitride ceramics turned out to provide both best high temperature properties as well as best coating properties. The dense, crack-free, homogeneous nanoparticle layers showed a thick¬ness of d=(7-9) µm and a roughness of S_(a,10x)=(0,8-1,0)µm and S_(a,100x)= (0,19-0,24)µm respectively. Thus the roughness was even below the rough¬ness of the mullite showing the leveling effect of the nanoparticle layer. In addition, a method for the conversion of dried nanoparticle layers into conductive, porous layers via thermal processing was developed. Simultaneous Thermal Analysis (STA) revealed an exothermic reaction at temperatures of T=600 °C. For further investigation of this effect a heatable sample holder was utilized for stepwise heating of the nanoparticles in the vacuum of a Scanning Electron Microscope. By image acqui¬sition after each heating step the melting and subsequent coagulation of smaller particles with bigger particles was observed at temperatures of T=800 °C. This leads to the release of surface energy what is in good accordance to STA results. By this means a porous net-like structure is formed. These findings laid the foundations for the successful development of the sintering of dried nanoparticle layers. Heating up the sample in a quartz glass tube furnace under inert atmosphere to temperatures of T_max=(1100-1300)°C for t=(10-45) min leads to a conversion into a thin porous silicon film with an electrical conductivity of σ_(〖Si〗_3 N_4 )= (3- 662) 1/Ωm on silicon nitride substrates and σ_Mullit=(2-368) 1/Ωm on mul¬lite substrates respectively. Furthermore, the photoconductivity of the sintered sam¬ples could also be successfully demonstrated. In the course of this work, initial results in succeeding to recrystallize thin silicon lay¬ers could be achieved by using a newly developed zone melting recrystallization furnace. In summary, with the successful development of printed, sintered and conductive silicon nanoparticle layers, a cost-effective manufacturing method was found that avoids additives in ink formulation and utilizes common heating technique. The relatively high layer thickness and porous structure of the sintered silicon nanoparticle layers open up new applications in the fields of photovoltaics and accumulator technology, in addition to the current use as a transistor or thermistor.

Beschichtungstechnologien besitzen in der heutigen Wissenschaft und Technik einen sehr hohen Stellenwert. Egal ob in der Optik, der Mechanik oder der Elektronik; Beschichtungen sind in der Lage die Eigenschaften eines Bauteils derart zu verbessern damit sie hervorragende Funktionalit��t besitzen. Eine der wichtigsten Beschichtungstechnologien ist das Sputtern, oder auch Kathodenzerst��ubung genannt. In der industriellen Anwendung ist man stets bestrebt den Beschichtungsprozess so effizient, d.h. so preiswert und so einfach regelbar, wie m��glich zu gestalten. So werden der RF-Sputterprozess wegen seiner hohen Kosten und der vollreaktive Sputterprozess wegen seiner komplexen Regelung eher gemieden. Bei Metalloxidtargets ist man dazu ��bergegangen diese subst��chiometrisch und somit elektrisch leitf��hig herzustellen, damit der teilreaktive DC-Sputterprozess verwendet werden kann. Die elektrische Leitf��higkeit solcher Targets kann aber auch mit Hilfe einer zus��tzlichen Phase bestehend aus dem jeweiligem Reinmetall gesteigert werden, was au��erdem eine erh��hte Bruchz��higkeit mit sich bringt. Auch in der Herstellung keramischer Targets ist man bestrebt die Effizienz zu maximieren. Eine Herstellungsart welche gegen��ber dem konventionellem Sintern einige Vorteile aufweist ist das Hei��pressen. Durch den hier angewandten Druck ist kein Formgebungschritt erforderlich, die Sinterzeit verk��rzt sich erheblich und die ben��tigte Sintertemperatur ist niedrigerer im Vergleich zum konventionellen Sinterprozess. Ziel dieser Arbeit ist es elektrisch leitf��hige Sputtertargets aus Nb2O5, ZnO und SnO2 mittels Hei��pressen herzustellen und anschlie��end deren DC-Sputterverhalten zu charakterisieren. Die mit Hilfe dieser Targets hergestellten Schichten sollen f��r die jeweiligen Hauptanwendungen geeignet sein., Coating technology plays an important role in today's science and industry. Wether in optics, mechanics or electronics; coatings make it possible to improve and optimize a component's features. One important and often used coating technology is the sputter process. Today's industry strives for more efficient, in other words cheaper and less complex, coating processes. The RF-sputter process and the full reactive sputter process are avoided because of their high coats respectively their high complexity. Because of that metal-oxide targets are manufactured with substoichiometric composition in order to increase electrical conductivity for enabling the reactive DC-sputter process. Another way to reduce the electrical resistance of these targets would be the addition of a phase consisting of the corresponding pure metal, which would also reduce the brittleness of the target. Also in the manufacturing process were made a few improvements to increase efficiency. A manufacturing process that possesses a few advantages compared to conventional sintering is the hot-pressing. Due to the applied pressure there is no need to form a green body and also the sintering time and temperature is lowered. The goal of this thesis is to hot-press electrical conductive sputtering-targets made of Nb2O5, ZnO and SnO2, and to analyze their DC-sputtering characteristics. The layers built with the help of these targets should be suitable for the material's main applications.

In the search for lead-free piezoelectric ceramics, such as potassium sodium niobate, (K0.5Na0.5)NbO3 (KNN), and bismuth sodium titanate (Bi0.5Na0.5)TiO3 (BNT), high sintering temperatures and the associated volatilization of cations represent a major obstacle to achieve well performing materials. In this study, we investigated the effect of cobalt on the sintering behavior of BNT using in situ thermo-optical dilatometry. The addition of cobalt significantly reduced the sintering temperature at which fully dense ceramic bodies are obtained. This is accomplished by a dual effect of the dopant which facilitates oxygen diffusion: a fraction of the available Ti forms a secondary cobaltous phase. Instead of Ti, some Co is incorporated into BNT at the Ti site, causing oxygen vacancies for charge balancing. To a small degree, the dopant induces liquid phase sintering. At high sintering temperatures, swelling was observed, which was attributed to oxygen release caused by the valence transition from Co3+ to Co2+.

Die vorliegende Dissertation befasst sich mit der Einbringung von Stickstoff in vier hochlegierte PM-Stähle. Anhand umfangreicher Messreihen erfolgt eine Charakterisierung der Pulver im Ausgangszustand sowie während der Aufheizphase, um den Einfluss von Stickstoff auf die Vorgänge in und auf dem Pulverkorn zu detektieren. Unter Berücksichtigung einer gezielten Gas-Festkörperinteraktion werden daraufhin individuelle Sinterreihen für die einzelnen Stahlgüten konzipiert und durchgeführt. Anschließend werden die Sinterlinge im Hinblick auf die jeweiligen Optimierungsvorhaben untersucht. Im Rahmen dieser Arbeit kann neben der erfolgreichen Verdichtung der untersuchten Stahlpulver mittels SLPS die gezielte Einbringung von Stickstoff während des Sinterns realisiert werden. Es wird weiterhin gezeigt, dass Stickstoff eine positive Wirkung auf die mechanischen und/oder physikalischen Eigenschaften des Stahls hat oder zu einer Vereinfachung des Verdichtungsprozesses beiträgt.

Diese Arbeit verknüpft ein analytisches Sintermodell mit einer defektchemischen Simulation und experimentellen Untersuchungen an SrTiO₃. Anhand der Entwicklung der Mikrostruktur, ist es so möglich den Einfluss der Sinterparameter, wie Dotierung, dem Sauerstoffpartialdruck und der Raumladungszonen abzuschätzen. Durch dieses Konzept ist der Einfluss von Raumladungszonen auf die Defektkonzentration und die Diffusion im Sinterprozess des Materials darstellbar.

FAST/SPS-Schnellsinterverfahren ermöglichen hohe Aufheizraten mit minimalen Temperaturgradienten und damit die wirtschaftliche Herstellung auch großflächiger Bauteile aus Werkstoffen mit einzigartigen Zusammensetzungen und Eigenschaften. Grund für die FAST/SPS-immanenten Vorteile ist die homogene Erwärmung des Bauteilvolumens, sofern der Werkstoff eine ausreichende elektrische Leitfähigkeit aufweist. Je nach Stoffsystem sind darüber hinaus aber auch andere sinteraktivierende Effekte des elektrischen Feldes möglich, so dass auch viele keramische Werkstoffe mit halbleitenden und insbesondere ionenleitenden Eigenschaften von FAST/SPS profitieren, obwohl deren geringe elektrische Leitfähigkeit die In-situ-Erwärmung im niedrigen Temperaturbereich häufig verhindert. Neue Forschungsarbeiten zeigten, dass solche Werkstoffe bei Laborbedingungen sogar innerhalb weniger Sekunden verdichten können (Flash Sintering), sobald eine kritische Kombination von Temperatur und elektrischer Feldstärker erreicht ist. Die hier gezeigten Ergebnisse demonstrieren, dass dieser Effekt auch unter praxisnahen FAST/SPS-Bedingungen auftritt, d.h. bei einem Pulverpressing in einer Pressmatrize unter Presskraft. Folgerichtig wird diese Verfahrensvariante als FAST/Flash bezeichnet. Es eröffnet bei entsprechender anlagentechnologischer Umsetzung die Möglichkeit einer effizienten industriellen Herstellung großflächiger Bauteile auch aus den bisher für FAST/SPS wenig geeigneten halb- oder ionenleitenden Werkstoffen wie z.B. SiC, B4C oder ZrO2.

A novel Monte Carlo model for the simulation of sintering processes is introduced. Different from previous models, local interface curvature is considered in the acceptance of diffusion steps. This enables the investigation of the effects of interface energies on the sintering process. Sintering paths are calculated for various microstructures and interface energies. Results are interpreted in the framework of thermodynamic criteria for homogeneous sintering processes which were presented recently.

Sintering response and phase formation during sintering of WC-Co/316L stainless steel composites produced by assembling of powder injection molding (PIM) parts were studied. It is shown that during cosintering a significant mismatch strain (>4 pet) is developed in the temperature range of 1080 degr C to 1350 degr C. This mismatch strain induces biaxial stresses at the interface, leading to interface delamination. Experimental results revealed that sintering at a heating rate of 20 K/min could be used to decrease the mismatch strain to