Στην παρούσα διπλωματική εργασία, μελετάται η μεταβολή των δομικών, μαγνητικών και ηλεκτρικών ιδιοτήτων των οξειδίων του σιδήρου, η οποία προκαλείται από την πυροσυσσωμάτωσή τους σε διαφορετικές συνθήκες κενού και χρονικής διάρκειας. Συγκεκριμένα, μελετάται ο μαγνητίτης και το αιματίτης. Ο μαγνητίτης παρουσιάζει ακόμα και σήμερα έντονο ερευνητικό ενδιαφέρον, επειδή εμφανίζει μετάβαση σε θερμοκρασία T=120K, η οποία ονομάζεται μετάβαση Verwey και είναι 1ης τάξης. Κατά τη μετάβαση αυτή, παρατηρούνται απότομες μεταβολές των μαγνητικών, ηλεκτρικών και θερμικών ιδιοτήτων της ένωσης. Οι μεταβολές αυτές, καθώς και η θερμοκρασία μετάβασης, επηρεάζονται από τη χημική σύσταση της ένωσης, όπως πχ. την αντικατάσταση ιόντων Fe από άλλα ιόντα και το ακριβές ποσοστό του οξυγόνου. Ένα άλλο οξείδιο του σιδήρου, ο αιματίτης , παρουσιάζει μετάβαση σε διαφορετική θερμοκρασία. Η μετάβαση αυτή ονομάζεται Morin και παρουσιάζεται στους Τ=250Κ. Ως παράμετροι, η τιμή του κενού και η χρονική διάρκεια της πυροσυσσωμάτωσης μπορούν να προκαλέσουν μεταβολή της χημικής σύστασης του δείγματος, επηρεάζοντας την περιεκτικότητά του σε οξυγόνο. Από την αρθρογραφία είναι γνωστό ότι αυτό αναμένεται να προκαλέσει μεταβολές κρυσταλλογραφικές, ηλεκτρικές και μαγνητικές, συντελώντας στην μετατόπιση ή ακόμα και στην εξαφάνιση των μεταβάσεων Verwey και Morin. Το πειραματικό μέρος της εργασίας περιλαμβάνει: (α) την προτυποποίηση του κενού στην υπάρχουσα πειραματική διάταξη πυροσυσσωμάτωσης δειγμάτων υπό άντληση (φούρνος-αντλητικό σύστημα υψηλού κενού P≈10-5mbar), (β) την παρασκευή των δειγμάτων μαγνητίτη με συμπίεση σκόνης και την πυροσυσσωμάτωσή τους σε θερμοκρασία Τ=1000°C μεταβάλλοντας τόσο το κενό (τάξη μεγέθους από 10-5mbar μέχρι 103mbar), όσο και το χρόνο (από 2ώρες μέχρι 48ώρες), και (γ) τη μελέτη των (γ.i) κρυσταλλογραφικών ιδιοτήτων με περίθλαση ακτίνων X (X ray Diffraction - XRD), (γ.ii) ηλεκτρικών ιδιοτήτων με την κλασσική τεχνική των τεσσάρων επαφών σε σειρά, και (γ.iii) μαγνητικών ιδιοτήτων με μαγνητομετρία υπεραγώγιμης κβαντικής συμβολής (Superconducting Quantum Interference Device - SQUID). Συγκεκριμένα, η παρασκευή δειγμάτων πραγματοποιείται με χρήση υδραυλικής πρέσας, στην οποία η σκόνη συμπιέζεται σε μήτρα, ώστε να δημιουργηθούν τα επιθυμητά δείγματα κυλινδρικού σχήματος (h=3mm, d=5mm). Η συμπίεση προτυποποιείται και όλα τα δείγματα παρασκευάζονται πανομοιότυπα σε ονομαστική πίεση ( P=50bar). Η πυροσυσσωμάτωση γίνεται σε σταθερή θερμοκρασία T=1000°C, υπό συνθήκες ελεγχόμενου κενού, σε σωλήνα quartz. Ο έλεγχος της τιμής του κενού επιτυγχάνεται με σύστημα μηχανικής αντλίας και αντλίας διαχύσεως. Επειδή είναι γνωστό ότι η τιμή κενού επηρεάζει τη διαδικασία της παρασκευής των δειγμάτων, επιδρώντας καθοριστικά στη χημική σύστασή τους, στην παρούσα εργασία μελετήσαμε ένα εκτεταμένο εύρος τιμών κενού, όπως προαναφέρθηκε. Συγκεκριμένα, τα δύο πρώτα δείγματα θερμαίνονται σε θερμοκρασία Τ=1000°C για χρονικό διάστημα 2ώρες υπό κενό τάξης 10-5 mbar και 10-2 mbar, αντίστοιχα. Το τρίτο δείγμα θερμαίνεται στην ίδια θερμοκρασία και για ίδιο χρονικό διάστημα, αλλά σε κενό τάξης 103mbar (ατμοσφαιρική πίεση). Τα δείγματα 4 και 5 θερμαίνονται στην ίδια θερμοκρασία και σε συνθήκες υψηλού κενού, αλλά για πιο εκτεταμένους χρόνους, 12 και 48 ώρες, αντίστοιχα. Η μελέτη των κρυσταλλογραφικών ιδιοτήτων απέδειξε την αλλαγή στη χημική σύσταση των δειγμάτων. Τα δείγματα αποτελούνταν αρχικά από μαγνητίτη, όμως η περιθλασιμετρία έδειξε ότι μετά την πυροσυσσωμάτωσή τους, δεν αποτελούνται μόνο από μαγνητίτη, αλλά ανάλογα με την τιμή του κενού, και από άλλα οξείδια του σιδήρου, όπως αιματίτη. Συγκεκριμένα, τα δείγματα που θερμάνθηκαν υπό κενό τάξης 10-2 mbar και 103mbar παρουσίασαν πιο εμφανή μεταβολή στη χημική σύστασή τους από αυτά που θερμάνθηκαν υπό κενό τάξης 10-5mbar. Η μεταβολή της χημικής σύστασης των δειγμάτων αποτυπώθηκε στα περιθλασιγράμματα με μεταβολή τόσο των σχετικών εντάσεων, όσο και των θέσεων των καταγεγραμμένων κορυφών. Αυτό επιβεβαιώνει τις δομικές αλλαγές στα δείγματα, που υφίστανται κατά την πυροσυσσωμάτωση και καθορίζονται από τις συνθήκες κενού στις οποίες αυτή πραγματοποιείται. Οι μετρήσεις ηλεκτρικής αντίστασης και μαγνήτισης των δειγμάτων αποτύπωσαν την ύπαρξη των μεταβάσεων Verwey και Morin, στις θερμοκρασίες ΤV=110-112K και TM=250K, αντίστοιχα. Για την ακρίβεια, στα δείγματα που πυροσυσσωματώθηκαν υπό συνθήκες κενού της τάξης των 10-5mbar, παρουσιάζεται η μετάβαση Verwey, στην περιοχή των Τ=110-112Κ, ενώ στα δείγματα που πυροσυσσωματώθηκαν υπό συνθήκες κενού της τάξης των 10-2mbar και 103mbar, παρουσιάζεται η μετάβαση Morin, στην περιοχή των Τ=250Κ. Αυτό αποτελεί ουσιαστική απόδειξη της μεταβολής της χημικής σύστασης των δειγμάτων μετά την πυροσυσσωμάτωση. Ειδικότερα, για τα δείγματα, που πυροσυσσωματώθηκαν σε υποβαθμισμένες συνθήκες κενού η μεταβολή είναι δραστική, καθώς αρχικά αποτελούνταν από σκόνη μαγνητίτη, ενώ μετά την πυροσυσσωμάτωση, αποτελούνται από αιματίτη. Επιπρόσθετα, παρατηρείται διαφορετική συμπεριφορά της μαγνήτισης στα δείγματα, όταν εφαρμόζεται εξωτερικό μαγνητικό πεδίο, γεγονός που επιβεβαιώνει τη διαφοροποίησή τους. Συγκεκριμένα, τα δείγματα, που πυροσυσσωματώνονται υπό κενό, είναι σιδηρομαγνητικά, ενώ το δείγμα που θερμαίνεται σε ατμοσφαιρική πίεση παρουσιάζει παραμαγνητική εικόνα. Τέλος, η πυροσυσσωμάτωση σε συνθήκες υψηλού κενού, 10-5mbar, για εκτεταμένους χρόνους (24 και 48 ώρες), δείγματα μαγνητίτη, αποκάλυψε ένα ενδιαφέρον φαινόμενο στις μαγνητικές μετρήσεις για την περιοχή θερμοκρασιών κάτω από τη μετάβαση Verwey ΤV=110-112K. Συγκεκριμένα, για Τ