Search

A peculiarity in the temperature dependent Guinier photograph of K Cl O3, potassium chlorate, is discussed. A new high temperature phase of Rb Cl O3, rubidium chlorate, is reported. The room temperature structure of Cs Cl O3, cesium chlorate, is refined.

Es gelten weitgehend die Vorbemerkungen von Teil 1 auch für Teil 2. Wesentlicher Unterschied ist, dass im 2. Teil auch Strukturen vorkommen, die nicht in einem Journal publiziert, sondern lediglich beim CCDC (Cambridge Crystallographic Data Centre) deponiert wurden. Sie sind an dem Eintrag 'Privatmitteilung an CCDC' zu erkennen. Ausserdem ändert sich die Formelzeile, sie enthält nicht den Strukturtyp sondern Angaben zum Namen der Verbindung. Wegen der Überlänge der meisten systematischen Namen kommen jedoch in der Regel Abkürzungen oder Trivialnamen zur Verwendung. In einigen Fällen wurde der Name ganz weggelassen.

Am Institut für Anorganische Chemie (ACI) der Universität Hannover war seit 1973 erst ein, später ein zweites Zweikreisdiffraktometer in Betrieb. Von 1983 bis 2001 existierte ein Vierkreisdiffraktometer (AED2), an dem auch das Institut für Mineralogie beteiligt war. Auf diesem Gerät wurden 1678 Messungen protokolliert, worin allerdings auch Tests enthalten sind, die zu keiner vollständigen Daten-sammlung geführt haben. 1995 wurde zusätzlich ein Diffraktometer mit Flächen-detektor (IPDS) installiert, das bis 2007 in Betrieb war. Auf diesem Gerät wurden bis Januar 2005 2181 Messungen gezählt. Alle Diffraktometer waren Fabrikate der Fa. Stoe in Darmstadt. Die Datensammlungen für die Arbeitskreise der Professoren H.J. Berthold, M. Binnewies, H. Willner, W. Urland und P. Behrens, für Mitarbeiter der Mineralogie und der Organischen Chemie und in geringen Umfang für andere Institute wurden vom Autor R. W. betreut. Die Mitarbeiter der Professoren M. Jansen und G. Meyer haben ihre Messungen in Eigenregie durchgeführt. Ab 2004 hat Dr. M. Wiebcke zunehmend das IPDS betreut. Hauptziel dieser Arbeit ist die Auflistung der Kristallstrukturen, die erstens auf einem der obengenannten Diffraktometer gemessen, zweitens in einer wissen-schaftlichen Zeitschrift publiziert und drittens in der Anorganischen Kristall-strukturdatenbank ICSD am Fachinformationszentrum Karlsruhe deponiert wurden. Darüber hinaus wurden Strukturen berücksichtigt, die auf Filmdaten beruhen oder auf Pulverdiffraktometern oder auswärtigen Anlagen gemessen wurden, wenn wenigstens ein Autor der Publikation Mitarbeiter des ACI war. Zu Ehren von Karl Meisel, dem Vorgänger des Autors R.W., wurden auch dessen Publikationen dazu genommen. Da anlässlich der Generalrenovierung des Institutes 2008 alle Laborjournale aus der Zeit vor dem Jahr 2000 verloren gegangen sind, war die Zuordnung der Messun-gen zu den Publikationen nicht immer mit Sicherheit möglich und beruht deshalb zum Teil auf Vermutungen, was bedeutet, dass sich auch Fehler eingeschlichen haben können. Dies möge der Leser entschuldigen. Bei der Zuordnung der Strukturen zu Strukturtypen wurden in erster Linie die Angaben der ICSD-Datenbank befolgt, in einigen Fällen jedoch auch davon abgewichen.

Aus chemischer Analyse und Röntgenstrukturanalyse folgt die Zusammensetzung (Ca0.34 Fe0.38 Mg2.26 Mn0.02) (Al1.82 Cr0.11 Fe0.045 Ti0.025) (Al0.025 Si2.975) O12 bei Vernachlässigung der Spurenelemente 2σI) Reflexe, R=0.02, CSD 433223. Die Endgliedzerlegung nach Rickwood ergibt näherungsweise 75% Pyrop, 13% Almandin, 6% Uvarovit, 4% Grossular und 2% Andradit.

Die Röntgenstrukturanalysen der hier aufgelisteten Verbindungen gehen zurück auf die Zeit vor 2005, die zugehörigen CIFs wurden jedoch erst 2016 und 2017 beim FIZ Karlsruhe oder CCDC (Cambridge) deponiert. Im Arbeitskreis Binnewies wurden sehr viele Verbindungen mittels der Methode des Chemischen Transports synthetisiert. Literatur hierzu z. B.: Patzke, G. R.: Darstellung, Charakterisierung und Eigenschaften oxidischer Mischphasen, Thesis, Univ. Hannover (1999); Pfeifer, A.: Chemischer Transport von Germanaten, Thesis, Univ. Hannover (2001); Locmelis, S.: Chemischer Transport oxidischer Mischphasen mit ZnO, Ga2O3 und TiO2 als Wirtsgitter, Thesis, Univ. Hannover (1999); Patzke, G. R. & Binnewies, M.: Feste Lösungen, Chemie in unserer Zeit 33 (1999) 33-34; weitere Literaturangaben in den CIFs. Standardmäßig wurden die Verbindungen mit dem Röntgenpulverdiffraktometer untersucht, nur einige kamen bei geeigneter Kristallgröße zur Einkristallstrukturanalyse. Die ersten 19 Strukturen stammen aus diesem Bereich. Es folgen zwei Nebenprodukte und als Abschluss des anorganischen Teils 4 Granate aus Sandproben. Den Tipp, im Sand des Nordseestrandes nach Granat zu suchen, gab O. Medenbach, Bochum. Die Mikrosondenanalyse führte J. Koepke vom Mineralogischen Institut durch. Den zweiten Teil der Nachträge bilden organische Strukturen, hauptsächlich aus dem Arbeitskreis von H. Duddeck.

Christian Renggli hat unter der Leitung von T. Armbruster, Bern, eine Bachelor-Arbeit mit dem Titel „Mineralogische Untersuchungen an Weinstein“ angefertigt, die sich ausführlich mit den 3 häufigsten Weinsteinsorten befasst. Dieser Arbeit möchte ich nur wenig hinzufügen.

C21H30BN2O2.50, trigonal, R3 (no. 146), a = 26.759(5) angstrom, c = 7.431(2) angstrom, V = 4608.1 angstrom(3), Z = 9, R-gt(F) = 0.041, wR(ref)(F-2) = 0.094, T = 300 K. C21H28BN2O2.50, trigonal, R3 (no. 146), a = 26.465(6) c = 7.375(2) angstrom, V = 4473.5 angstrom(3), Z = 9, R-gt(F) = 0.039, wR(ref)(F-2) = 0.062, T = 300 K.

X-ray investigations have shown a complete miscibility in the systems TaS 2/MoS 2 and TaSe 2/MoSe 2. In these systems mixed crystals could be obtained by chemical vapour transport with iodine as transport agent in the temperature gradient 1000 → 800°C. By contrast, no mixed crystals are formed in the systems TiS 2/MoS 2 and TiSe 2/MoSe 2. The transport behaviour in these systems is reported. © 2005 Verlag der Zeitschrift für Naturforschung.

In the systems TiS 2/NbS 2, TiSe 2/NbSe 2, NbS 2/TaS 2 und NbSe 2/TaSe 2 complete miscibility in the solid state has been observed by powder X-ray investigations. Mixed crystals as well as the binary compounds can be prepared by chemical vapour transport reactions using iodine as transport agent in the temperature gradient 1000 → 900°C. The gaseous species TiI 3(g), TiI 4(g), NbI 4(g) and TaI 4(g) are responsible for the transport effect. © 2005 Verlag der Zeitschrift für Naturforschung.

Ga1.4Ge2.86Mn3.6O12Si0.14 (1), cubic, Ia3d (No. 230), a = 12.043(3) Angstrom, V = 1746.6 Angstrom(3), Z = 8, R-gt(F) = 0.028, wR(ref)(F-2) = 0.062, T = 300 K. Ga1.56Ge3Mn3.44O12 (2), cubic, Ia3d (No. 230), a = 12.049(3) Angstrom, V = 1749.3 Angstrom(3), Z = 8, R-gt(F) = 0.023, wR(ref)(F-2) = 0.052, T = 300 K. Ga0.7Ge0.4Mn6.3O12Si0.6 (3), tetragonal, I4(1)/acd (No. 142), a = 9.464(4) Angstrom, c = 18.78(3) Angstrom, V = 1682.1 Angstrom(3), Z = 8, R-gt(F) = 0.023, wR(ref)(F-2) = 0.053, T = 300 K.