Zinc Tungstate (ZnWO4) and Iron Tungstate (Fe2WO6) were synthesized by the Pechini method. To optimize the synthesis of ZnWO4, precursors such as Zinc Acetate dihydrate Zn(NO3)2.6H2O and Zinc Nitrate hexahydrate (C4H6O4Zn.2H2O) were tested, in addition to calcination levels of 400°C/2 h followed by 700°C /4 h and direct plateau of 700°C/4 h, this last plateau, together with the precursor Zn(NO3)2.6H2O, which resulted in obtaining the pure phase of ZnWO4. For Fe2WO6, phase monitoring was carried out based on variations in calcination temperatures (400 - 800°C), and at 500°C the formation of the Fe2WO6 phase was observed, and at 800°C a greater crystallinity was obtained. Characterizations were carried out: X-Ray Diffraction, Infrared (IR) Spectroscopy and Raman Spectroscopy in order to prove the formation of ZnWO4 and Fe2WO6 by the Pechini method. From the Absorption Spectroscopy in the Ultraviolet Region - Visible (UV-vis) the band gap of ZnWO4 was determined as being 3.20 eV and Fe2WO6 as being 1.97 eV. Morphological analysis by scanning electron microscopy showed the formation of agglomerated particles for both tungstates. The zero charge point (PCZ) for ZnWO4 was at pH = 2.19 and for Fe2WO6 was at pH = 2.54. As pH values increase, both semiconductors have negative surfaces. The evaluation of photocatalytic activities of zinc and iron tungstates were carried out under UVC irradiation (λ= 254 nm) for terephthalic acid (AT) for quantification of hydroxyl radicals (•OH) from fluorescence spectroscopy. For the photocatalysis of methylene blue dye (MB), using concentrations of 0.5, 0.8 and 0.85 mg.mL-1 for the catalysts ZnWO4 and Fe2WO6, the effect of pH on the photocatalytic activity was verified, considering pH = 5, 7 and 11. It was found that Fe2WO6 had a lower photocatalytic efficiency reaching 55.71% in 8 h of reaction in the degradation of MB ZnWO4, on the other hand, showed an efficiency of 99.34% in 2h in dye degradation. The higher intensity in the production of •OH radicals and higher dye adsorption as a function of the material's surface charge were determining factors for ZnWO4 to achieve a better photocatalytic performance in the degradation of the MB cationic dye. Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES O Tungstato de Zinco (ZnWO4) e o Tungstato de Ferro (Fe2WO6) foram sintetizados pelo método Pechini. Para otimização da síntese do ZnWO4 foram testados precursores como o Acetato de Zinco dihidratado (C4H6O4Zn.2H2O) e o Nitrato de Zinco hexahidratado Zn(NO3)2.6H2O, além dos patamares de calcinação de 400°C/2 h seguida de 700°C/4 h e patamar direto de 700°C/4 h, sendo esse último patamar, juntamente com o precursor Zn(NO3)2.6H2O que resultaram na obtenção da fase pura do ZnWO4. Para o Fe2WO6 foi realizado o acompanhamento de fase a partir de variações nas temperaturas de calcinações (400 - 800°C), sendo que a 500°C foi constatada a formação da fase de Fe2WO6, e a 800°C se obtém uma maior cristalinidade. Foram realizadas as caracterizações: Difração de Raios X, Espectroscopia de Infravermelho (IV) e Espectroscopia Raman com a finalidade de comprovar a formação do ZnWO4 e Fe2WO6 pelo método Pechini. A partir da Espectroscopia de Absorção na Região do Ultravioleta - Visível (UV-vis) determinou-se os band gap do ZnWO4 como sendo de 3,20 eV e do Fe2WO6 como sendo de 1,97 eV. A análise morfológica pela microscopia eletrônica de varredura mostrou a formação de partículas aglomeradas para ambos os tungstatos. O ponto de carga zero (PCZ) para o ZnWO4 foi no pH = 2,19 e para o Fe2WO6 foi no pH = 2,54. À medida que os valores do pH aumentam, ambos semicondutores passam a possuir superfícies negativas. A avaliação das atividades fotocatalíticas dos tungstatos de zinco e ferro foram realizadas sob irradiação UVC (λ= 254 nm) para o ácido tereftálico (AT) para quantificação dos radicais hidroxilas (•OH) a partir da espectroscopia de fluorescência. Para a fotocatálise do corante azul de metileno (MB), utilizando concentrações de 0,5; 0,8 e 0,85 mg.mL-1 para os catalisadores ZnWO4 e Fe2WO6 foi verificado o efeito do pH na atividade fotocatalítica, considerando pH = 5, 7 e 11. Constatou-se que o Fe2WO6 apresentou uma menor eficiência fotocatalítica alcançando 55,71% em 8 h de reação na degradação do MB. Já o ZnWO4 apresentou uma eficiência de 99,34% em 2 h na degradação do corante. A maior intensidade na produção de radicais •OH e maior adsorção do corante em função da carga superficial do material foram fatores determinantes, para que o ZnWO4 alcançasse um melhor desempenho fotocatalítico na degradação do corante catiônico MB.