Search

Yüksek Lisans Tezi, Hasarlı kemik yapılarının onarımında çeşitli uygulamalar gerçekleştirilmesine rağmen günümüzde daha çok kemiğin yeniden üretim yöntemlerine odaklanılmıştır. Bu nedenle son zamanlarda yapay kemik iskele üzerine çalışmalar büyük bir artış göstermiştir. Bu çalışmada kemik doku rejenerasyonunda kullanılmak üzere, hücre büyümesine imkân sağlayan, hidrofilik özellikte, yüksek biyobozunurluk ve iyileştirilmiş mekanik özelliklere sahip kemik iskele üretimi gerçekleştirilmiştir. Biyobozunur polimer olarak PCL (Polycabrolacton), doğal polimer olarak kitosan ve Lamium galeobdolon ekstraktı ile kaplanmış gümüş nanopartikül (BB-eAgNP) kullanılarak elektro-eğirme yöntemiyle nanofiber üretimi gerçekleştirilmiş ve nanofiberlerin morfolojik, mekanik özellikleri, antibakteriyel aktiviteleri ve biyobozunurlukları analiz edilmiştir. Analiz sonucuna göre E.coli bakterisine karşı antibakteriyel özellikte, hidrofilik özelliği yüksek, BB-eAgNP katkısıyla iletkenliği artırılmış ve saf PCL’ ye kıyasla bozunma süresi uzatılmış, iyileştirilmiş mekanik özellik veren düşük çapta ve düzgün formda nanofiber yapısına sahip biyomalzeme elde edilmiştir. Yapılan invitro çalışmalar neticesine de bakılarak BB-eAgNP katkılı PCL/Kitosan nanofiber yapısından elde edilen kemik iskelenin uzun süreli kemik doku mühendisliği çalışmalarında kullanılabileceği düşünülmektedir., Although various applications have been carried out in the repair of damaged bone structures, today more focused on bone regeneration methods. Therefore, studies on artificial bone scaffolding have increased recently. In this study, bone scaffolds with hydrophilic properties, high biodegradability and improved mechanical properties are produced using for bone tissue regeneration. Nanofibers are produced by electro-spinning method using PCL (Polycabrolacton) as biodegradable polymer, silver nanoparticle (BB-eAgNP) coated with chitosan and Lamium galeobdolone extract as natural polymer, and the morphological, mechanical properties, antibacterial activities and biodegradability of nanofibers are analyzed. According to the results of the analysis, antibacterial properties against E.coli bacteria, is effective. High hydrophilic properties and increased conductivity are held with BB-eAgNP additive, extended degradation time compared to pure PCL, low diameter and smooth form nanofibers. The biomaterial was obtained. Considering the results of in vitro studies, it is thought that the bone scaffold obtained from BB-eAgNP doped PCL/Chitosan nanofiber structure can be used in long-term bone tissue engineering studies.

Danışman: Prof. Dr. Muzaffer Gülyurt ; Dr. Öğr. Üyesi Gülay Dumanlı Gök, Ortodontik mini vidalar geçici ankraj sistemi olarak kullanılır. Bunun yanı sıra intrüzyon, distalizasyon veya mesializasyon gibi hareketlerde yardımcı olmaktadır. Ağız bakımı, mini vidanın stabilitesini ve neticesinde tedavinin akışını doğrudan etkileyebilir. Mikrobiyal dental plak birikimine bağlı vida çevresindeki komşu dişetinde enfeksiyonlar ve kemik kayıpları görülebilir. Bu sebeple tedavinin başarısı olumsuz yönde etkilenebilir. Sitotoksik etki göstermeyen antibakteriyel bir mini vida, yüzeyde olası mikrobiyal biyofilmin önlenmesinde etkili olacaktır. İpek kozasından elde edilen ipek proteinleri biyouyumlu ve antialerjen yapıya sahiptir. Çeşitli çalışmalarda gümüş nanopartiküllerin (AgNP) ve karbon kuantum noktalarının anitbakteriyel özellik gösterdiği ifade edilmektedir. Bu çalışmada, ortodontide mini vida yapımında kullanılan titanyum alaşımının yüzeyinde bir dizi kimyasal işlemlerle ipek serisin (İS) veya hidrolize ipek peptit (HİP) bağlanmıştır. Daha sonra protein veya polipeptid ile kaplanmış titanyum yüzeyine ilk defa, gümüş nanopartiküller veya karbon bor kuantum noktaları (KBKN) tutturulmuştur. Malzeme yüzeyine bağlanmış kimyasalların titanyum malzemeye kazandırdığı antibakteriyel etki gram pozitif ve gram negatif bakteri üzerinde araştırılmıştır. Uygulanan kimyasal işlemlerin ardından malzemenin yüzey morfolojisi taramalı elektron mikroskopu (SEM) ile görüntülenmiş, malzeme yüzeyindeki fonksiyonel gruplar ve bağlar Fourier dönüşümlü kızıl ötesi spektroskopisiyle (FTIR) incelenmiş ve disk yüzeylerindeki elementel bileşim enerji dağılımlı x-ışınları spektroskopi (EDS) ile analiz edilmiştir. Bu üç yöntemle kimyasalların her basamakta yüzeye başarılı bir şekilde uygulanmış olduğu saptanmıştır. Kuantum noktalarının ve gümüş nanopartiküllerin titanyum malzemeye kazandırdığı antibakteriyel etki disk diffüzyon yöntemiyle invitro olarak incelenmiştir. İstatiksel değerlendirme için ölçülen zon çaplarının varyans analizi (ANOVA) yapılmış ve kuantum noktalarının AgNP'lerden daha yüksek antibakteriyel etki gösterdiği belirlenmiştir. Amaca uygun ortodontik mini vida üretimi için bu çalışma, sitotoksisite, hücre canlılığı testleri ve hayvan deneyi çalışmalarıyla takviye edilmelidir., In this study, the surface of the titanium alloy, which is used as implant material in orthopedics and dental surgery, mini-screw and wire in orthodontics, was cleaned by a series of chemical processes in an ultrasonic bath with various solvents, functional hydroxyl groups were formed on the surface by hot etching in alkali solution, followed by silanization, the cross-linking agent glutar aldehyde. Silk sericin (SS) and hydrolyzed silk peptide (HSP) bonded and then attached to silver nanoparticles (AgNPs) and boron-doped carbon quantum dots, which are made to form covalent bonds with the peptide by reacting with examined. Statistical analysis of the measured zone diameters was made and it was determined that the quantum dots showed higher antibacterial effect than AgNPs. The surface morphology of the biomedical material was determined by SEM, and the covalent bonds of quantum dots to the SS/HSP on the material surface were determined by FTIR and the elementel composition of material surfaces were determined by EDS analysis.

Balıkesir Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Enstitüsü, Tıbbi Mikrobiyoloji Ana Bilim Dalı, Patojen bakterilerin antibiyotiklere karşı direnç geliştirmesi, enfeksiyonların tedavisinde ciddi problemler yaratmaktadır. Bu nedenle yeni antibakteriyel ajanların geliştirilmesine gereksinim duyulmaktadır. Bu çalışmada yaygın bir fitokimyasal olan amiloz; hidrojen peroksit ve bakır sülfat yardımıyla okside edilip, gümüş nitrat ile birleştirilerek okside amilozlu gümüş nanopartikül kompleksi sentezlenmiştir. Bu kompleksin, fourier dönüşüm kızılötesi spektroskopisi ve yüksek kontrastlı geçirimli elektron mikroskobu kullanılarak karakterizasyonu yapılmıştır. Bu kompleks ve topikal kullanımı olan antibiyotiklerden gentamisin, siprofloksasin, mupirosin, fusidik asitin antibakteriyel aktiviteleri; klinik örneklerden soyutlanan 50 Staphylococcus aureus kökenine karşı sıvı mikrodilüsyon yöntemi ile belirlenmiştir. Okside amilozlu gümüş nanopartikül kompleksinin MİK değeri 16-250 μg/ml, MBK değeri ise 600-4000 μg/ml aralığında bulunmuştur. Ayrıca antibiyotikler ile arasındaki sinerjik aktivite, dama tahtası yöntemi kullanılarak 10 klinik kökene karşı denenmiştir. Okside amilozlu gümüş nanopartikül kompleksi ile gentamisin arasında sinerji, siprofloksasin ve mupirosin ile sinerji/kısmi sinerji, fusidik asit arasında kısmi sinerji saptanmıştır. Bu çalışmada sentezlenen okside amilozlu gümüş nanopartiküllerin ve bu dört antibiyotik ile kombinasyonlarının etkili topikal ajanlar olarak kullanılabileceği, farklı cins ve tür bakterilere karşı çeşitli antibiyotiklerle de kombinasyonlarının araştırılması gerektiği düşünülmektedir., The development of resistance of pathogenic bacteria to antibiotics creates serious problems in the treatment of infections. Therefore, there is a need to develop new antibacterial agents. In this study, a common phytochemical, amylose, oxidized with the help of hydrogen peroxide and copper sulfate, combined with silver nitrate, silver nanoparticle complex with oxidized amylose was synthesized and characterized using Fourier transform infrared spectroscopy and transmission electron microscopy. Antibacterial activities of this complex and topical antibiotics gentamicin, ciprofloxacin, mupirocin, fusidic acid were determined by liquid microdilution method against 50 strains of Staphylococcus aureus isolated from clinical specimens. The MIC value of the oxidized amylose silver nanoparticle complex were found to be between 16-250 μg/ml and the MBK value between 600-4000 μg/ml. In addition, synergistic activity with antibiotics was tested against 10 clinical strains using the checkerboard method. Synergy was detected between oxidized amylose silver nanoparticle complex and gentamicin, synergy/partial synergy with ciprofloxacin and mupirocin, partial synergy with fusidic acid. It is thought that the synthesized oxidized amylose silver nanoparticles and their combinations with these four antibiotics can be used as effective topical agents, and their combinations with different antibiotics against different genera and species of bacteria should be investigated.

Yüksek Lisans Tezi, Nanoteknoloji uygulamaları günümüzde, özellikle tıbbi ve çevresel alanlar başta olmak üzere çok çeşitli alanlarda kullanılmaktadır. Nanopartiküller için toksik olmayan sentez protokollerine duyulan ihtiyaç, biyolojik sentez yaklaşımlarına olan ilgiyi artırmaktadır. Mevcut tez çalışmasında, gümüş (Ag) nanopartiküllerin (NP) bitki ekstraktı aracılığı ile sentezinde pH, sıcaklık ve konsantrasyon parametrelerinin nanopartikül oluşumuna ve antimikrobiyal aktiviteye olan etkisinin incelenmesi amaç olarak belirlendi. Gümüş nanopartiküllerin sentez sürecinde indirgeyici ve stabilize edici ajan olarak Hibiscus sabdariffa bitkisinin sulu ekstraktı kullanıldı. Sentezlenen AgNP'ler, UV-Vis, XRD, FTIR, FESEM-EDX, STEM, TEM, DLS ve zeta potansiyel analizleri yardımıyla karakterize edildi. Nanopartiküllerin antibakteriyel ve antifungal aktiviteleri ortaya çıkarıldı. Ayrıca sentezlenen AgNP'lerin DPPH radikali süpürme etkinliği değerlendirildi. XRD sonuçları, saf nano boyutlu kristalin gümüş nanopartiküllerin sentezini doğruladı. DLS analizi sonuçları, pH 7.5'ta sentezlenen nanoaprtiküllerin PDI değerlerinin diğer pH değerlerine göre düşük olduğunu gösterdi. Oda sıcaklığındaki nanopartiküllerin sentezinde pH artışının nanopartikül boyutunu düşürdüğü tespit edildi. Ayrıca, nanopartiküllerin zeta potansiyeli ile pH, metal tuz ve ekstrakt konsantrasyonlarından etkilendiği ortaya çıkarıldı. pH etkisinin diğer parametrelere oranla AgNP'lerin karakteristik özellikleri üzerindeki etkisinin en fazla olduğu gözlemlendi. Sentezlenen AgNP'lerin hem hem Gram-pozitif hem de Gram-negatif bakterilere karşı aktivitesinin olduğu ortaya çıkarıldı. Diğer taraftan, nanopartiküllerin en yüksek aktiviteyi Staphylococcus aureusa'a karşı gösterdiği belirlendi. Genellikle düşük pH 7.5 ortamında sentezlenen AgNP'lerin, yüksek pH değerinde (8.5 ve 10.5) sentezlenen AgNP'lere oranla daha fazla antibakteriyel aktivite gösterdiği bulundu. DPPH süpürme aktivitesinin ise pH 7.5 değerinde en yüksek olduğu belirlendi. Sonuç olarak, AgNP sentezinde pH faktörünün önemli rol oynadığı ve nanopartiküllerin biyolojik aktivitelerinin değerlendirilmesinde önemli olacağı düşünülmektedir. Bu çalışma ile nanopartiküllerin sentez parametreleri ile biyolojik aktivitelerinin kontrol edilebileceği ve bu şekilde sağlık ve gıda başta olmak üzere birçok alanda güvenli kullanımının önünün açılabileceği öngörülmektedir., Applications of nanotechnology have been used in a wide variety of fields, especially in the medical and environmental fields. The need for non-toxic synthesis protocols for nanoparticles increases interest in biological synthesis approaches. In the present study, the aim was to examine the effects of pH, temperature, and concentration parameters, in the synthesis of silver (Ag) nanoparticles (NPs) via plant extract, on nanoparticle formation and antimicrobial activity. Aqueous extract from the Hibiscus sabdariffa plant was used as a reducing and stabilizing agent in the synthesis process of silver nanoparticles. The synthesized AgNPs were characterized by UV-Vis, XRD, FTIR, FESEM-EDX, STEM, TEM, DLS and zeta potential analyses. The antibacterial and antifungal activities of the nanoparticles were revealed. In addition, the DPPH radical scavenging activity of the synthesized AgNPs was evaluated. The XRD results confirmed the synthesis of pure nano-sized crystalline silver nanoparticles. The results of DLS analysis show that the PDI values of the nanoparticles synthesized at pH 7.5 were lower than those of AgNPs synthesized at the higher pH values. It was found that increasing the pH produced a smaller size of the nanoparticles when synthesized at room temperature. In addition, the zeta potentials of nanoparticles were found to be affected by pH, metal salt and extract concentrations. We found that the influence of pH was the strongest on the characteristic properties of AgNPs compared to other parameters. The activity of synthesized AgNPs has been observed against both Gram-positive and Gram-negative bacteria. On the other hand, it was determined that silver nanoparticles showed the highest inhibitory activity against Staphylococcus aureus. We also found that AgNPs synthesized at a low pH of 7.5 generally showed stronger antibacterial activity than AgNPs synthesized at a high pH (8.5 and 10.5). It has been found that the free radical scavenging activity of DPPH is highest at pH 7.5. All in all, it was concluded that pH plays an important role in AgNP synthesis and could be important in evaluating the biological activities of nanoparticles. In this study, it is evaluated that silver nanoparticles can be controlled by synthesis parameters, thereby enabling the use of safer AgNPs in many fields, especially health and food.

This study was conducted to determine the nematicidal effects of some nano-silver particle (AgNPs) plant aqueous extracts against root-knot nematodes [Meloidogyne incognita (Kofoid & White) Chitwood (Nematoda: Meloidogynidae)] (RKN). For this purpose, the effects of the extracts (water and nano-silver added) of Brassica carinata L. (Brassicaceae), Moringa oleifera L. (Moringaceae), Euphorbia helioscopia L. (Euphorbiaceae), Lantana camara L. (Verbenaceae) and Datura stramonium L. (Solanaceae) against RKN were investigated in in vitro conditions. Extracts were applied in 5 different concentrations (5%, 10%, 15%, 20% and 25%; 25 ppm, 50 ppm, 100 ppm, 150 ppm and 200 ppm) against second stage larvae (J2) obtained from M. incognita pure culture in the experiments. The 25% concentration of the plant water extracts (65.80%, 70.70%, respectively) and the 200 ppm concentration of the extracts with nanosilver particles (95.10%, 94.10%, respectively) of M. oleifera and L. camara were found to be effective., Bu çalışma, Kök-ur nematodları [Meloidogyne incognita (Kofoid & White) Chitwood (Nematoda: Meloidogynidae)] (KUN)’na karşı bazı nanogümüş partiküllü (AgNPs) bitki su ekstraktlarının nematisidal etkilerini araştırmak amacıyla yürütülmüştür. Bu amaçla, Brassica carinata L. (Brassicaceae), Moringa oleifera L. (Moringaceae), Euphorbia helioscopia L. (Euphorbiaceae), Lantana camara L. (Verbenaceae) ve Datura stramonium L. (Solanaceae) bitkilerinden elde edilen (su ve nanogümüş katkılı) bitkisel ekstraktların KUN’a karşı etkileri in vitro koşullarında araştırılmıştır. Denemelerde M. incognita saf kültüründen elde edilen 2. dönem larva (L2)’lara karşı ekstraktlar 5 farklı konsantrasyonda (%5, %10, %15, %20 ve %25; 25 ppm, 50 ppm, 100 ppm, 150 ppm ve 200 ppm) uygulanmıştır. M. oleifera ve L. camara’nın bitki su ekstraktlarının %25 konsantrasyonu (sırasıyla %65.80, %70.70) ve nanogümüş partiküllü ekstraktlarının 200 ppm konsantrasyonu (sırasıyla %95.10, %94.10) etkili bulunmuştur.

In this study, it was aimed to optimize the biosynthesis of silver nanoparticles with a Box-Behnken design. The white propolis extract was utilized as the reduction and stabilizing agent. The synthesized silver nanoparticles using white propolis extract solution were optimized by Box-Behnken design considering the effect of certain independent variables such as microwave power, time, and concentration of AgNO3 (silver nitrate). A quadratic polynomial model was used in mathematical modeling and response surface analysis was performed to determine the independent variable-response relationship. The optimum synthesis conditions were determined as 10 mM of AgNO3 concentration, 0.3 of VExt/VAg, 150 watts of microwave power, and 35 seconds. The optimized silver nanoparticles were characterized using FTIR (Fourier Infrared) spectroscopy, UV-VIS (Ultraviolent visible) spectrophotometry, and DLS (Dynamic Light Scattering). In addition, the antibacterial activity of the optimized silver nanoparticles was tested against Staphylococcus aureus (S. aureus), Klebsiella pneumonia (K. pneumoniae), Pseudomonas aeruginosa (P. aeruginosa), and Enterococcus faecalis (E. faecalis) strains. It was observed that synthesized silver nanoparticles had higher antibacterial activity compared to propolis extract., Bu çalışmada gümüş nanopartiküllerin biyosentezinin Box-Behnken yöntemi ile optimize edilmesi amaçlandı. Beyaz propolis özütü, bir indirgeme ve stabilize edici ajan olarak kullanıldı. Beyaz propolis özüt çözeltisi kullanılarak sentezlenen gümüş nanopartiküller, mikrodalganın gücü, zaman, AgNO3 (gümüş nitrat) konsantrasyonu ve beyaz propolis özüt çözeltisinin hacminin AgNO3 hacmine oranı gibi farklı faktörlerin etkisi dikkate alınarak Box-Behnken yöntemi ile optimize edildi. Matematiksel modellemede ikinci dereceden polinom modeli kullanıldı ve bağımsız değişken-yanıt ilişkisini belirlemek için yanıt yüzey analizi yapıldı. Optimum koşullar 10 mM AgNO3 konsantrasyonu, oran: 0.3, 150-watt mikrodalga gücü ve 35 saniye olarak belirlendi. Optimize edilmiş gümüş nanopartiküller, FTIR (Kızılötesi) spektroskopisi, UV-VIS (Ultraviyole görünür bölge) spektrofotometri ve DLS (Dinamik ışık saçılımı) kullanılarak karakterize edildi. Ek olarak, optimize edilmiş gümüş nanopartiküllerin antibakteriyel aktivitesi Staphylococcus aureus (S. aureus), Klebsiella pneumoniae (K. pneumoniae), Pseudomonas aeruginosa (P. aeruginosa) ve Enterococcus faecalis (E. faecalis) suşlarına karşı test edildi. Gümüş nanopartiküllerin bakteriler üzerinde propolis ekstraktına göre daha etkili olduğu gözlendi.

Mikroorganizma topluluklarının besine ulaşım ve savunma amaçlı ortak yaşam tarzını ifade eden biyofilmlerin dezenfektan ve antibiyotiklere karşı geliştirdiği direnç, bu mikrobiyal topluluklar ile savaşmak için farklı yöntemlerin uygulanması konusunda araştırmalar yapılmasını gerektirmiştir. Ürettikleri hücre dışı polimerik maddelerden oluşan matrise gömülü olarak yaşayan biyofilm toplulukları bulundukları yüzeye güçlü bir şekilde yapıştığından ortamdan uzaklaştırılmaları güçleşmektedir. Gıda kaynaklı hastalıklara sebep olan mikroorganizmalar biyofilm oluşturarak yüzeylerde yaşamlarını sürdürebilmektedirler. Boyutları 100 nm'den küçük olan gümüş nanopartiküller geniş yüzey alanı-hacim oranlarından kaynaklanan benzersiz fiziksel ve kimyasal özellikleriyle Gram pozitif ve Gram negatif bakterilere karşı geniş spektrumlu antibakteriyel aktiviteye sahiptirler ve direnç tetiklememektedirler. Bu çalışmada gıda işletmelerinde oluşan biyofilmlere karşı kullanılabilecek gümüş nanopartikül uygulamaları incelenmiştir., The resistance developed by biofilms against disinfectants and antibiotics, which express the lifestyle of microorganism communities for acces to food and defense, has required research on the application of different methods to combat these microbial communities. Biofilm communities that live embedded in the matrix consisting of the extracellular polymeric substances they produce are strongly adhered to the surface where they are located, making it difficult to remove them from the environment. Microorganisms caused foodborne diseases can survive on surfaces by forming biofilms. Silver nanoparticles, which are particles smaller than 100 nm, have broad spectrum antibacterial activities against Gram positive and Gram negative bacteria with their unique chemical and physical properties due to their large surface area volume ratio and do not cause resistance. In this study, silver nanoparticle applications which can be used against biofilms in food processing facilities were investigated.

Yüksek Lisans Tezi, Kronik yaraları tedavi etmek için mevcut stratejiler, hastalara sınırlı bir rahatlama sunmaktadır. Kronik yaralar küresel bir sağlık sorunu olarak kaldığı sürece, alternatif tedavilerin geliştirilmesine ihtiyaç duyulmaktadır. Elektrospinning işlemi ile kolayca üretilen gözenekli nanofiber yara örtüleri, yara iyileşmesine umut verici bir çözüm sunar. Yara örtüsü, yaraların iyileşme sürecine birçok yönünden yardımcı olan koruyucu bir bariyerdir. Elektrospun nanofiber yara örtüleri ise , yara iyileşme sürecinin tüm gereksinimlerini karşılamayan tipik bandajlara göre potansiyel olarak iyileşme için mükemmel bir ortam sağlayabilmektedir. Elektrospun nanofiber yara örtüleri yara iyileşme sürecini hızlandırmakta ve bakteriyel enfeksiyonları önlemektedirler. Bu çalışmada yara iyileşmesinde kullanılması amacıyla zerdeçal ile enkapsüle edilmiş gümüş nanopartikül katkılı PLGA elektrospun nanofiber üretilmiştir. Ayrıca gümüş nanopartikül ve zerdeçal bitki ekstraktının malzemeye kattığı özellikleri incelemek için PLGA, saf gümüş nanopartikül katkılı PLGA ve zerdeçal ile spreylenmiş PLGA elektrospun nanofiberler de üretilmiştir. Üretilen bu nanofiberin morfolojik ve mekanik özellikleri, antibakteriyel aktiviteleri ve biyobozunurlukları incelenmiştir. FESEM analizleri sonucunda nanofiberlerde gümüş nanopartikül miktarıyla doğru orantılı şekilde fiber çapları azalmıştır. TEM analizi ile gümüş nanopartiküllerin boyutlarının küçük boyutlarda olduğu görülmüştür. XRD analizi ile nanofiberdeki kristal yapıların literatür ile uyumlu olduğu teyit edilmiştir. FTIR analizi ile malzemenin molekül yapısı hakkında bilgi edinilmiştir. TGA analizinde gümüş nanopartiküllerin termal iletkenliği arttırmasından dolayı gümüş nanopartikül içeren nanofiberlerin sıcaklık artışında daha hızlı bozunduğu görülmüştür. Su temas açısı analizi ile zerdeçal ve gümüş nanopartikül varlığı hidrofobikliği arttırdığı görülmüştür. Antibakteriyel aktivite testi ile malzemelere gümüş nanopartikül ile antibakteriyel özellik kazandırıldığı teyit edilmiştir. Mekanik test sayesinde ise zerdeçal ile enkapsüle edilmiş gümüş nanopartikül katkılı PLGA nanofiber ile yüksek mukavemete sahip nanofiber elde edildiği görülmüştür., Current strategies for treating chronic wounds offer patients limited relief. As long as chronic wounds remain a global health problem, alternative treatments need to be developed. Porous nanofiber wound dressings, easily produced by the electrospinning process, offer a promising solution to wound healing. Wound dressing is a protective barrier that helps in many aspects of the healing process of wounds. Electrospun nanofiber wound dressings, on the other hand, can potentially provide an excellent environment for healing compared to typical bandages that do not meet all the requirements of the wound healing process. Electrospun nanofiber wound dressings accelerate the wound healing process and prevent bacterial infections. In this study, PLGA electrospun nanofiber with silver nanoparticle encapsulated with turmeric has been produced in order to be used in wound healing. In addition, PLGA, PLGA with added pure silver nanoparticles and PLGA electrospun nanofibers sprayed with turmeric have also been produced to examine the properties that silver nanoparticle and turmeric plant extract added to the material. Morphological and mechanical properties, antibacterial activities and biodegradable of this nanofiber have been studied. As a result of FESEM analysis, fiber diameters have decreased in direct proportion to the amount of silver nanoparticles in nanofibers. Silver nanoparticles have been found to be small in size by TEM analysis. By XRD analysis, crystal structures in nanofiber have been confirmed to be compatible with the literature. Information about the molecular structure of the material has been obtained by FTIR analysis. In TGA analysis, it has been observed that nanofibers containing silver nanoparticles degrade faster with temperature increase due to the increase in thermal conductivity of silver nanoparticles. By water contact angle analysis, it has been observed that the presence of turmeric and silver nanoparticles increases hydrophobicity. It has been confirmed that the materials are given antibacterial properties with silver nanoparticle by antibacterial activity test. Thanks to the mechanical test, it has been observed that high-strength nanofiber was obtained with PLGA nanofiber with silver nanoparticle encapsulated with turmeric.

Green synthesis is a biological method known for being environment-friendly, cheap and for retrieval of nanoparticles with ease, which is preferred more than chemical and physical methods. Various metallic nanoparticles with potent bioactivities have been synthesized using plant extracts. In this study, synthesis of silver nanoparticles (AgNPs) using the aqueous leaf extract of Euphorbia rigida was investigated. Their antibacterial activity was determined using microdilution methods. The optimization of the synthesis was performed via the adjustment of different parameters including pH, temperature, concentration of the plant extract, the different concentrations of AgNO3, and synthesis time using UVvisible spectroscopy. Silver nanoparticles (Er-AgNPs) that were synthesized by Euphorbia rigida characterized by Dynamic Light Scattering (DLS) and Scanning Electron Microscope (SEM) analyses and their antimicrobial potential were tested on six different pathogens. The synthesis process resulted in spherical-shaped NPs with a size ranging between 50-75nm. The AgNPs demonstrated a strong antimicrobial activity against various pathogens (Escherichia coli, Staphylococcus aureus, Enterococcus faecium, Staphylococcus epidermidis, Salmonella enteritidis, Salmonella typhimurium, Listeria monocytogenes and Candida albicans). The results showed that the synthesized Er-AgNPs can be used as a biological material for biomedical, pharmaceutical, biotechnology and industrial areas. In this study, the antimicrobial potential of silver nanoparticles which are prepared using Euphorbia rigida leaf extract isreported for the first time.

Balıkesir Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Enstitüsü, Tıbbi Mikrobiyoloji Ana Bilim Dalı, Çoklu antibiyotik-dirençli bakteriler infeksiyonların tedavisinde ciddi problemler yaratmaktadır. Bu nedenle yeni antibakteriyel ajanların geliştirilmesine gereksinim duyulmaktadır. Antibakteriyel aktivitesi nedeniyle geçmişte yaygın olarak kullanılmış olan gümüşün nanopartikül formu, çevre dostu bir indirgeyici ajan ve stabilizatör olan okside amiloz kullanılarak sentezlendi. Ayrıca okside amilozlu kurkumin ve sinnamaldehit komplekslerinin yanı sıra her iki komplekse gümüş nanopartikül eklenerek okside amilozlu kurkumin-gümüş nanopartikül kompleksi ve okside amilozlu sinamaldehit-gümüş nanopartikül kompleksi elde edildi. Sentezlenen komplekslerin karakterizasyonu fourier dönüşüm kızılötesi spektroskopisi ve transmisyon elektron mikroskobisi kullanılarak yapıldı. Ticari ve sentezlenen komplekslerin antibakteriyel aktiviteleri, Kirby-Bauer disk difüzyon yöntemi, agar kuyucuk difüzyon ve mikrodilüsyon yöntemi ile belirlendi. Bu çalışmada standart ve klinik örneklerden soyutlanan çoklu antibiyotik dirençli bakteri kökenleri kullanılmıştır. Gram pozitif standart kökenler, Staphylococcus aureus ATCC 29213, Staphylococcus aureus ATCC 43300, Enterococcus faecalis ATCC 29212, Enterococcus faecium ATCC 6057 ve Listeria monocytogenes F 1483, Gram negatif standart kökenler, Escherichia coli ATCC 25922, Klebsiella pneumoniae ATCC 700603, Pseudomonas aeruginosa ATCC 27853, Salmonella Typhimurium ATCC 14028, Stenotrophomonas maltophilia ATCC 17666, Acinetobacter lwoffii ATCC 19002, Acinetobacter baumannii ATCC 19606, çoklu antibiyotik dirençli kökenler, S. aureus, P. aeruginosa ve K. pneumoniae olarak seçilmiştir. Kurkumin ile okside amilozlu kurkumin kompleksinin denendiği tüm bakterilerde antibakteriyel aktivitenin düşük olduğu ve aralarında kayda değer bir fark olmadığı gözlenmesine karşın, sinnamaldehit, okside amilozlu sinnamaldehit ve okside amilozlu gümüş nanopartikül komplekslerinin denendiği tüm bakterilerde antibakteriyel aktivitenin olduğu görülmüştür. Dama tahtası yöntemi kullanılarak okside amilozlu gümüş nanopartikül kompleksi ile kurkumin veya sinnamaldehit arasındaki sinerjik aktivite, Staphylococcus aureus ve Pseudomonas aeruginosa kökenlerinde denendi. Sonuç olarak, okside amilozlu gümüş nanopartikül kompleksi ile kurkumin arasında kısmi sinerji, sinnamaldehitle arasında ise sinerji saptandı. Sentezlenen bu komplekslerin, bitki özütleri ve uçucu yağ bileşenleri ile birlikte topikal kullanımının değerlendirilebileceği düşünülmektedir., Multiple antibiotic-resistant bacteria creates serious problems in the treatment of infections. Therefore, there is a need to develop new antibacterial agents. The nanoparticle form of silver, which has been widely used in the past due to its antibacterial activity, was synthesized using oxidized amylose, an environmentally friendly reducing agent and stabilizer. In addition to curcumin and cinnamaldehyde complexes with oxidized amylose, silver nanoparticles were added to both complexes and curcumin with oxidized amylose-silver nanoparticle complex and cinnamaldehyde with oxidized amylose-silver nanoparticle complex were obtained. Characterization of synthesized complexes was performed using Fourier transform infrared spectroscopy and transmission electron microscopy. Antibacterial activities of commercial and synthesized complexes were determined by Kirby-Bauer disk diffusion method, agar well diffusion and microdilution method. In this study, standard strains and multiple antibiotic resistant bacterial strains isolated from clinical samples were used. Gram-positive standard strains, Staphylococcus aureus ATCC 29213, Staphylococcus aureus ATCC 43300, Enterococcus faecalis ATCC 29212, Enterococcus faecium ATCC 6057 and Listeria monocytogenes F 1483, Gram-negative standard strains, Escherichia coli ATCC 25922, Klebsiella pneumoniae ATCC 700603, Pseudomonas aeruginosa ATCC 27853, Salmonella Typhimurium ATCC 14028, Stenotrophomonas maltophilia ATCC 17666, Acinetobacter lwoffii ATCC 19002, Acinetobacter baumannii ATCC 19606, multiple antibiotic resistant strains, S. aureus, P. aeruginosa and K. pneumoniae were selected. Although it was observed that the antibacterial activity of curcumin and curcumin with oxidized amylose complex was low in all tested bacteria and there was no significant difference between them, it was observed that cinnamaldehyde, cinnamaldehyde with oxidized amylose complex and silver nanoparticle complex with oxidized amylose had antibacterial activity in all tested bacteria. The synergistic activity between silver nanoparticle complex with oxidized amylose and curcumin or cinnamaldehyde were tested in Staphylococcus aureus and Pseudomonas aeruginosa strains using the checkerboard method. As a result, partial synergy was found between silver nanoparticle complex with oxidized amylose and curcumin , and synergy with cinnamaldehyde. It is thought that the topical use of these synthesized complexes together with plant extracts and essential oil components can be evaluated.

Nanopartikül sentezi için çevre dostu ve düşük maliyetli yöntemlere duyulan ihtiyaç dolayısıyla biyolojik (yeşil sentez) yaklaşımlara ilgi artmaktadır. Nanopartiküllerin yeşil sentezinde bitkiler, funguslar ve bakterilerin kullanıldığı çok sayıda çalışmalar yapılmıştırr. Her organizmanın avantajı ve dezavantajı bulunmakta fakat, funguslar ile biyokütle uygulamalarının basitliği, hücre içi metal emilimi ve hızlı büyümeleri ve çok çeşitli hücre içi ve dışı enzim üretmeleri nanopartikül biyosentezinde onları öne çıkarmaktadır. Bu çalışmada hipersalin ortamdan izole edilen Aspergilus flavus, A. clavatus ve A. fumigatus biyokütleleri kullanılarak gümüş nanopartiküllerin (AgNP) biyosentez koşulları Box-Behnken Deney tasarımı ile optimize edilmiştir. Sentezlenen AgNP’ler UV-vis spektroskopisi, Dinamik ışık saçılımı (DLS), Zeta potansiyeli, Transmisyon Elektron Mikroskobu (TEM) ve X-ışını kırınımı (XRD) kullanılarak karakterize edildi. Antimikrobiyal aktivitesi disk difüzyon yöntemi ile antoksidan aktivitesi ise DPPH ile değerlendirilmiştir. PDI, zeta potansiyeli ve partikül boyutu verilerine göre yapılan deney tasarımı analizi, AgNP sentezinde en verimli koşulların A. flavus için 27℃/9pH/0,1mM, 27℃/9pH/0,5mM ve 37℃/9pH/0,3mM, A.fumigatus için 27℃/9pH/0,1mM ve 37℃/7pH/0,5mM olduğu belirlenmiştir. UV-vis spektroskopisinde yapılan ölçümlerde AgNP'ler, 420nm ile 430nm arasında karakteristik yüzey plazmon rezonansı göstermiştir. A. flavus ve A. fumigatus ile sentezlenen AgNP’ler 50-100nm arasında değişen, küresel morfolojiye sahipti. Kullanılan test organizmaları E. coli, S. aureus ve C. albicans ın sentezlenen Ag nanopartiküllere duyarlı olduğu belirlenmiştir. Yapılan optimizasyon ve karakterizasyon sonucunda fungusların yeşil sentez ile AgNP üretiminde potansiyel araçlar olabileceği sonucuna varılmıştır There is increasing interest in biological (green synthesis) approaches due to the need for environmentally friendly and low-cost methods for nanoparticle synthesis. Numerous studies have been conducted using plants, fungi and bacteria in the green synthesis of nanoparticles. Each organism has advantages and disadvantages, but the simplicity of biomass applications with fungi, their intracellular metal absorption and rapid growth, and the production of a wide variety of intracellular and extracellular enzymes make them stand out in nanoparticle biosynthesis. In this study, biosynthesis conditions of silver nanoparticles (AgNP) were optimized by Box-Behnken Experiment design by using Aspergilus flavus, A. clavatus and A. fumigatus biomass isolated from hypersaline medium. The synthesized AgNPs were characterized using UV-vis spectroscopy, Dynamic light scattering (DLS), Zeta potential, Transmission Electron Microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD) and. Its antimicrobial activity and antioxidant activity were evaluated by disc diffusion method and DPPH, respectively. Experimental design analysis based on PDI, zeta potential and particle size data showed that the most efficient conditions for AgNP synthesis were 27℃/9pH/0.1mM, 27℃/9pH/0.5mM, and 37℃/9pH/0.3mM for A. flavus. It was determined that 27℃/9pH/0.1mM and 37℃/7pH/0.5mM for A.fumigatus. In measurements made in UV-vis spectroscopy, AgNPs showed characteristic surface plasmon resonance between 420nm and 430nm. AgNPs synthesized by A. flavus and A. fumigatus had spherical morphology ranging from 50-100nm. It was determined that the used test organisms E. coli, S. aureus and C. albicans were sensitive to the synthesized Ag nanoparticles. As a result of the optimization and characterization, it was concluded that fungi can be potential tools in the production of AgNP by green synthesis

Yüksek Lisans Tezi, Yara iyileştirme çalışmalarına verilen önem geçmişten günümüze artış göstermiştir. Bu durum sadece sosyal değil ekonomik bir problem haline gelmiştir. Doğal çözümlerin yanında sentetik çözümlerden biri olan polimer kullanımı yara iyileştirme çalışmalarında sıklıkla kullanılmaktadır. Bu çalışmada da yara iyileşmesini hızlandıracak, enfeksiyon oluşumunu minimuma indirecek ve uygun nemli bir ortamı sağlayacak yara örtüsü geliştirilmesi hedeflenmiştir. Bu çalışmada, biyobozunur polimerden biri olan PLGA(Poly (L-lactic-co-glycolic acid)), tarçınla enkapsüle edilmiş gümüş nanopartikül(eAgNP) ile katkılanarak nanofiber üretimi gerçekleştirilmiştir. eAgNP üretiminde yeşil sentez metodu kullanılmıştır. Elektro-eğirme cihazında üretimi gerçekleştirilen nanofiberlerin morfolojik, mekanik, antibakteriyel, biyobozunurluk özellikleri analiz edilmiştir. Analiz sonucunda ortalama 116 nm çap uzunluğuna sahip, hidrofobik özelliği yüksek, katkısız PLGA’ya göre daha iyi mukavemet derecesinde olan ve antibakteriyel etkisi yüksek nanofiberler üretilmiştir. Sonuç olarak eAgNP/PLGA nanofiberler, yara iyileştirme çalışmalarında umut vaad etmektedir., The importance given to wound healing studies has increased from the past to the present. This situation has become not only a social but also an economic problem. In addition to natural solutions, the use of polymers, which is one of the synthetic solutions, is frequently used in wound healing studies. In this study, it is aimed to develop a wound dressing that will accelerate wound healing, minimize infection and provide a suitable moist environment. In this study, nanofiber production was carried out by doping with cinnamon encapsulated silver nanoparticle(eAgNP), PLGA (Poly (L-lactic-co-glycolic acid)), which is one of the biodegradable polymers. Green synthesis method was used in the production of eAgNP. The morphological, mechanical, antibacterial and biodegradable properties of nanofibers produced in the electro-spinning device were analyzed. As a result of the analysis, nanofibers with an average diameter of 116 nm, high hydrophobicity, better strength than undoped PLGA and high antibacterial effect were produced. In conclusion, eAgNP/PLGA nanofibers show promise in wound healing studies.

PET, üstün mekanik özellikleri, kararlı yapısı ve düşük maliyeti nedeniyle birçok alanda kullanılan önemli bir polimerdir. Bununla birlikte PET liflerin yüzeyinde foksiyonel grupların bulunmaması ve antimikrobiyal özelliklerinin olmaması PET liflerinin kullanım alanını sınırlamaktadır. PET liflerin yüzey özelliklerini değiştirerek liflere antibakteriyel özellik kazandırmak için yapılan çalışmalar endüstriyel açıdan önem kazanmıştır. Bu çalışmanın ilk kısmında PET liflerin yüzey özelliklerini değiştirmek amacıyla metakrilik asit (MAA) monomeri PET liflerin yüzeyine aşılanmıştır. Aşılama işlemi sulu ortamda benzoil peroksit (Bz2O2) başlatıcısı kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Aşılamayı kolaylaştırmak amacıyla PET lifler polimerizasyon öncesinde dikloroetan (DCE) içerisinde 90 °C'de 2 saat süreyle şişirilmiştir. Elde edilen PET-g-MAA liflerinin karakterizasyonu taramalı elektron mikroskopu (SEM) ve Fourier dönüşümlü kızılötesi spektroskopisi (FTIR) ile yapılmıştır. Daha sonra MAA aşılanmış PET liflerin yüzeyine gümüş iyonları adsorbe edilmiş ve yüzeye adsorbe edilen gümüş iyonları UV ışığı ile gümüş nanoparçacıklara indirgenmiştir. Yüzeyi AgNPs'lerle kaplı PET-g-MAA lifleri taramalı elektron mikroskopu (SEM), X-Işını Floresans Spektometresi (XFR) ve termogravimetrik analizi (TGA) ile karakterize edilmiştir. Çalışmanın ikinci kısmında ise AgNPs'lerle kaplanmış PET-g-MAA liflerinin antibakteriyel ve sitotoksik özellikleri yapılan testlerle incelenmiştir. Yüzeyi AgNPs'lerle kaplanmış PET-g-MAA liflerinin antibakteriyel özelliklerinin incelenmesi için Staphylococcus aureus ve Escherichia coli bakterileri kullanılarak disk difüzyon testi yapılmıştır. Elde edilen sonuçlara göre liflerin her iki bakteri türü üzerinde de antibakteriyel etkiye sahip olduğu görülmüştür. En iyi antibakteriyel özellik gösteren grup sitotoksisite testi için seçilmiştir. Liflerin sitotoksisitesi MTT testi ile belirlenmiş ve sentezlenen liflerin L929 fibroblast hücreleri üzerinde sitotoksik etkiye sahip olmadığı görülmüştür. İÇİNDEKİLER DİZİNİ ÖZET...........................................................................................................................ii ABSTRACT...............................................................................................................iv TEŞEKKÜR .............................................................................................................. vi İÇİNDEKİLER DİZİNİ..........................................................................................vii ŞEKİLLER DİZİNİ................................................................................................... x ÇİZELGELER DİZİ................................................................................................xii 1. GİRİŞ ...................................................................................................................... 1 1.1. Polimerler.......................................................................................................... 3 1.2. Polimerlerin Sınıflandırılması ........................................................................... 4 1.2.1. Kimyasal Özelliklerine Göre Sınıflandırma ............................................... 5 1.2.1.1. Kimyasal Bileşenine Göre.................................................................... 5 1.2.1.2. Kaynağına Göre ................................................................................... 5 1.2.1.3. Zincir Şekline Göre.............................................................................. 6 1.2.2. Fiziksel Özelliklerine Göre Sınıflandırma.................................................. 8 1.2.2.1. Plastikler............................................................................................... 9 1.2.2.2. Elastomerler ....................................................................................... 10 1.2.2.3. Lifler................................................................................................... 11 1.3. Poliester Lifler................................................................................................. 12 1.3.1. PET Poliester Lifleri ................................................................................. 13 1.3.2. PET Liflerinin Fiziksel Özellikleri ........................................................... 17 1.3.3. PET Liflerinin Kimyasal Özellikleri......................................................... 19 1.4. MAA................................................................................................................ 21 1.5. Kopolimer........................................................................................................ 22 1.5.1. Aşı Kopolimer........................................................................................... 23 1.6. Aşılamanın PET Lif Özellikleri Üzerine Etkisi........................................... 26 viii 1.7. Mikroorganizmaların Özellikleri..................................................................... 28 1.7.1. Bakteriler .................................................................................................. 29 1.7.1.1. E. coli ................................................................................................. 31 1.7.1.2. S. aureus............................................................................................. 32 1.8. Antimikrobiyal Aktivite .................................................................................. 33 1.8.1. Antibakteriyel Maddeler ve Etki Mekanizmaları ..................................... 34 1.8.2. AgNPs....................................................................................................... 37 2. MATERYAL VE YÖNTEM............................................................................... 41 2.1 Materyaller ....................................................................................................... 41 2.1.1. Kullanılan Cihazlar................................................................................... 41 2.1.2. Kullanılan Kimyasallar............................................................................. 42 2.1.3. Antibakteriyel Aktivite için Kullanılan Malzemeler ................................ 42 2.1.3.1. Besiyerleri .......................................................................................... 42 2.1.3.2. Kullanılan Mikroorganizmalar........................................................... 44 2.2. Yöntem ............................................................................................................ 44 2.2.1. PET Liflerinin Şişirilmesi......................................................................... 44 2.2.2. PET Liflerine MAA Aşılanması............................................................... 44 2.2.3. PET-g-MAA Yüzeyine İmmobilize Edilen Ag+ ’ların AgNPs’lere İndirgenmesi ....................................................................................................... 45 2.2.4. Sentezlenen Liflerin Karakterizasyonu..................................................... 46 2.2.5. PET-g-MAA-AgNPs Liflerinin Antibakteriyel Özelliğinin İncelenmesi. 46 2.2.6. Sentezlenen Liflerin Sitotoksisitesinin İncelenmesi................................. 47 3. BULGULAR VE TARTIŞMA............................................................................ 49 3.1. PET-g-MAA Kopolimerlerinin Elde Edilmesi................................................ 49 3.2. PET-g-MAA Liflerinin Karakterizasyonu ...................................................... 49 3.2.1. SEM Analizi ............................................................................................. 49 3.2.2. FTIR Analizi............................................................................................. 50 ix 3.3. PET-g-MAA Liflerinin AgNPs İmmobilizasyonu ile Modifikasyonu............ 51 3.4. AgNPs ile Modifiye Edilen PET-g-MAA Liflerinin Karakterizasyonu ......... 52 3.4.1. SEM Analizi ............................................................................................. 52 3.4.2. TGA .......................................................................................................... 53 3.4.3. XRF Analizi.............................................................................................. 57 3.5. Antibakteriyel Test Sonuçları.......................................................................... 58 3.6. Sitotoksisite Test Sonuçları ............................................................................. 63 4. SONUÇLAR ......................................................................................................... 65 5. KAYNAKLAR ..................................................................................................... 67

Yüksek Lisans Tezi, Gümüş nanopartiküller (AgNPs) benzersiz biyolojik özellikleri ve doğal bir antioksidan kaynağı olarak değerlendilmeleri nedeniyle araştırmacıların ilgisini çekmektedir. Hazırlama yöntemleri dikkate alındığında yeşil sentez yöntemi fiziksel ve kimyasal yöntemlerdeki sınırlamaların ortadan kaldırılması için son dönemlerde en çok kullanılan yaklaşımlardan birisidir. Bu çalışmada Daphne oleoides SCHREBER subsp. oleoides SCHREBER' den yeşil sentez yöntemiyle elde edilen gümüş nanopartiküllerin antioksidan aktivitesi değerlendirilmiştir. Sentezlenen nanopartiküller 430 nm absorbansında nanopartiküllerin oluşumunu gösteren görünür renk değişimi ve Ultraviyole Görünür Spektrofotometrisi (UV-Vis) ile karakterize edilmiştir. Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektroskopi (FTIR) nanopartiküllerin fonksiyonel gruplarını incelemek için yapılmıştır. Transmisyon Elektron Mikroskobu (TEM) ortalama boyutu 25 nm olan küre şeklindeki gümüş nanopartiküllerin yapısını ortaya çıkarmıştır. Enerji Dağılım X-ray Spektroskopisi (EDS) metal gümüşün varlığını doğrulamıştır. Nanopartiküllerin stabil yapıda olduğu Zeta potansiyeli ölçümü ile belirlenmiştir. Dinamik Işık Saçılması (DLS) yöntemiyle gümüş nanopartiküllerin ortalama boyutunun 198.9 nm olduğu tespit edilmiştir. Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) görüntüleri nanopartiküllerin küresel şekilli oluşumunu ve hemen hemen homojen bir boyut dağılımını teyit etmiştir. Bu sonuçlar gümüş nanopartiküllerin yeşil sentezinin başarılı olduğunu göstermiştir. Gümüş nanopartiküllerin total antioksidan içeriği (Fosfomolibdat testi) 0.53 mmol TE/g, özütün 3.54 mmol TE/g; Gümüş nanopartiküllerin DPPH aktivitesi 3.35 mg TE/g, özütün 60.08 mg TE/g; Gümüş nanopartiküllerin ABTS aktivitesi 17.93 mg TE/g, özütün 149.72 mg TE/g; Gümüş nanopartiküllerin CUPRAC (Bakır indirgeme gücü) analiz sonucu 67.33 mg TE/g, özütün 178.94; Gümüş nanopartiküllerin FRAP (Ferrik indirgeyici antioksidan gücü) analiz sonucu 47.61 mg TE/g, özütün 148.64 mg TE/g; Gümüş nanopartiküllerin metal şelatlama kapasitesi analiz sonucu 11.73 mg EDTAE/g, özütün ise 37.96 mg EDTAE/g olarak bulunmuştur. Bu yüksek lisans tez çalışmasında Daphne oleoides SCHREBER subsp. oleoides SCHREBER' den yeşil sentez yöntemi ile sentezlenen gümüş nanopartiküllerin karakterizasyonu yapılmış ve antioksidan aktivitesi incelenmiş olup elde edilen değerler bir antioksidan kapasitenin varlığına işaret etmektedir., Silver nanoparticles (AgNPs) are of interest to researchers because of their unique biological properties and their value as a natural source of antioxidants. Considering the preparation methods, the green synthesis method is one of the most frequently used approaches to eliminate the limitations in physical and chemical methods. In this study, antioxidant activity of silver nanoparticles obtained from Daphne oleoides SCHREBER subsp. oleoides SCHREBER by green synthesis method was evaluated. The synthesized nanoparticles were characterized by visible color change and Ultraviolet Visible Spectrophotometry (UV-Vis) showing the formation of nanoparticles at 430 nm absorbance. Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) were performed to examine functional groups. Transmission Electron Microscope (TEM) revealed the structure of spherical silver nanoparticles which an average size of 25 nm. Energy Distribution X-ray Spectroscopy (EDS) confirmed the presence of metal silver. The nanoparticles are determined to be stable with Zeta potential measurement. The average size of silver nanoparticles was found to be 198.9 nm by Dynamic Light Scattering (DLS) method. Scanning Electron Microscope (SEM) images confirmed the spherical shape of the nanoparticles and an almost homogeneous size distribution. These results showed that the green synthesis of silver nanoparticles was successful. Total antioxidant content (Phosphomolybdate test) was found to be 0.53 mmol TE/g and 3.54 mmol TE/g for silver nanoparticles and extract, respectively. DPPH activity was determined as 3.35 mg TE/g and 60.08 mg TE/g for silver nanoparticles and extract, respectively. ABTS activity was detected as 17.93 mg TE/g and 149.72 mg TE/g for silver nanoparticles and extract, respectively. CUPRAC (Copper reducing power) analysis result was found to be 67.33 mg TE/g and 178.94 mg TE/g for silver nanoparticles and extract, respectively. The result of FRAP (Ferric reducing antioxidant power) analysis was determined as 47.61 mg TE/g and 148.64 mg TE/g for silver nanoparticles and extract, respectively. The metal chelating capacity was detected as 11.73 mg EDTAE/g and 37.96 mg EDTAE/g for silver nanoparticles and extract, respectively. In this master's thesis study the characterization of silver nanoparticles synthesized from Daphne oleoides SCHREBER subsp. oleoides SCHREBER by green synthesis method was made and their antioxidant activity was investigated. The values obtained indicate the presence of an antioxidant capacity.

Geçmişten bugüne antibakteriyel tekstiller hayatın her alanında çok önemli bir yere sahip olmuştur. Bu tez çalışması son dönemlerde yaşanan küresel salgınlar sebebiyle de en çok üzerinde durulması gereken antibakteriyel tekstiller üzerine yapılmıştır. Bu çalışmada, doğal β-siklodekstrin (β-CD) tozlarının sülfürik asit ile kimyasal işlemi neticesinde β-siklodekstrin türevi olan sülfatlanmış-β-siklodekstrin (S-β-CD) elde edilmiştir. Sonrasında β-siklodekstrin ile sülfatlanmış-β-siklodekstrin moleküllerinin pamuklu kumaşlara katılımı sağlanmıştır. Farklı deneylerde ise β-siklodekstrin ve sülfatlanmış-β-siklodekstrin moleküllerinin EDTA çapraz bağlayıcı kimyasal ile pamuklu kumaşlara bağlanması sağlanmıştır. Daha sonra hazırlanan bütün kumaşlara antibakteriyel ajan olan gümüş nanopartikül (AgNP) verilerek, β-siklodekstrin ve sülfatlanmış-β-siklodekstrin molekülleri ile gümüş nanopartiküllerin inklüzyon kompleksi oluşturması sağlanmıştır. Bu çalışmada, işlem görmüş numunelerin mikroorganizmalara karşı antibakteriyel aktivitesinin ve yıkama dayanımının arttırılması amaçlanmıştır. Hazırlanan kumaşların antibakteriyel etkinlik, yıkama dayanımı, kopma mukavemeti, tuşe, renk değişimi ve fiyat & performans dengesi gibi özellikleri test edilmiş ve karşılaştırılmıştır. Ayrıca numuneler üzerinde SEM, EDX ve FT-IR gibi karakterizasyon analizleri de yapılmıştır. Çalışma sonucunda, güçlü antibakteriyel etkiye ve iyi yıkama dayanımına sahip antibakteriyel tekstillerin elde edilmesinde gümüş nanopartiküllerin tek başına yeterli gelmediği anlaşılmış, β-siklodekstrin ve sülfatlanmış-β-siklodekstrin ile oluşturulan inklüzyon kompleksinin çok daha etkili antibakteriyel etkiye ve daha sağlam yıkama dayanımına sahip olduğu gözlemlenmiştir. En güçlü antibakteriyel etkiye ve en iyi yıkama dayanımına ise gümüş nanopartiküller ile sülfatlanmış-β-siklodekstrin moleküllerinin oluşturduğu komplekslerin EDTA çapraz bağlayıcı kimyasal ile bağlandığı kumaşın sahip olduğu sonucuna ulaşılmıştır. Antibacterial textiles have had a very important place in every field of life from the past to the present. This study has been made on antibacterial textiles which should be emphasized most due to occurrence pandemic. In this study, sulfated-β-cyclodextrin (S-β-CD) which is a β-cyclodextrin derivative was obtained by chemical treatment of natural β-cyclodextrin (β-CD) powders with sulfuric acid. Afterwards, β-cyclodextrin and sulfated-β-cyclodextrin molecules were applied to cotton fabrics. In different test trials, β-cyclodextrin and sulfated-β-cyclodextrin molecules were bonded to cotton fabrics with EDTA cross-linking chemical. Then, all fabrics were treated with antibacterial agent silver nanoparticle (AgNP) and inclusion complexes between silver nanoparticles and β-cyclodextrin and between silver nanoparticles and sulfated-β-cyclodextrin molecules were formed. The aim of this study is to increase the washing stability and to increase the antibacterial activity against microorganisms in treated samples. The properties of the prepared fabrics such as antibacterial activity, washing stability, tensile strength, handle, color change and price & performance balance were analysed and compared to each other. In addition, characterization analyzes such as SEM, EDX and FT-IR were performed on the samples. As a result of the study, it was observed that the silver nanoparticles alone were not sufficient in obtaining antibacterial textiles with strong antibacterial effect and good washing stability and the inclusion complex formed with β-cyclodextrin and sulfated-β-cyclodextrin had much more effective antibacterial effect and more robust washing stability. In addition, it was concluded that the fabric treated with complexes of sulfated-β-cyclodextrin molecules with silver nanoparticles and crosslinked with EDTA cross-linking chemical had the strongest antibacterial effect and the best washing stability. 156

The synthesis and characterization of Ag nanoparticles from Citrus limonum (lemon leaves) collected the Eastern Black Sea region was investigated in this study. A household microwave system device was used for microwave extraction of lemon leaves samples. The extract was prepared by taking 10g of dried lemon leaves. 10 g of sample was shaken in 100 mL of water for 90 min and extracted in a household microwave device at 4 minutes, 600 W. Ag nanoparticles were synthesized that the obtained aqueous solution was taken in different volumes by mixing 1 mM and 5mM AgNO3 solution. The colloid solution was subjected to microwave in an oven 1, 3, 5, 10, 15, 20 and 30 minutes at 90, 180, 360 W. Then production of AgNPs, the mixture was watched by UV-Vis spectroscopy (Shimadzu UVP-1240 spectrophotometer) measurements at different wavelengths (300 – 800 nm) for SPR of silver nanoparticles. The transition from yellow to a dark brown, shows the synthesis of silver nanoparticles.

Gümüş nanopartiküller (AgNP) günümüzde birçok farklı sektörde yaygın olarak kullanılmaktadır. Bu partiküllerin üretimi, kullanımı ve bertaraf edilmesi sırasında çevreye salınması kaçınılmaz olduğundan, özellikle sucul ortamda bulunan organizmalar açısından toksisitelerinin değerlendirilmesi önemlidir. Bu tez çalışmasında fitosentez ile elde edilen AgNP'lerin subakut toksisitesi Lemna minor L. bitkisi kullanılarak araştırılmıştır. Kirleticilerin etkisine karşı yüksek duyarlılığa sahip olan Lemna minor L. bitkisi stok kültürleri, OECD 221 kılavuzuna göre iklim odasında yetiştirilmiştir. Steinberg besi ortamında 8 haftalık aklimasyon süreci sonrasında, bitkilere 7 ve 14 gün boyunca farklı konsantrasyonlarda AgNP uygulanmıştır. Defne (Laurus nobilis L.) bitkisi ekstraktı ile elde edilen gümüş nanopartiküllerin oluşumu UV-VIS spektrofotometrik ölçümler ile belirlenmiştir. Fitosentez yöntemi ile sentezlenen AgNP'ler Fourier transform kızılötesi spektrometresi (FTIR), Zeta boyut ve potansiyeli, İndüktif eşlenmiş plasma kütle spektroskopisi (ICP-MS) ile Taramalı elektron mikroskobu (SEM) analizleri yapılarak karakterize edilmiştir. Analiz sonuçları, AgNP'lerin fitoiçerik ile kaplandığını, ortalama 102 nm boyutunda, homojen dağılımlı, küre şeklinde olduğunu ortaya koymaktadır. Lemna minor bitkilerine uygulanan AgNP konsantrasyonunun artışı, bireylerin yaprak sayısında ve büyüme hızında azalmaya neden olmuştur. Sonuçlar fitosentez yöntemi ile sentezlenen AgNP' lerin EC50 değerinin 4.78 mg/L olduğunu ve etki gözlenmeyen konsantrasyonun (NOEC) 0.1 mg/L olduğunu göstermiştir. Bu sonuçlara göre, sulara AgNP salınımının fitosentez yoluyla olsa bile Lemna minor üzerinde büyüme inhibisyonuna neden olduğu dolayısıyla toksikolojik açıdan bir risk oluşturabileceği belirlenmiştir., Silver nanoparticles (AgNP) are nowadays widely used in many different sectors. It is inevitable that these particles are released to the environment during production, use and disposal. Therefore, it is important to evaluate the toxicity of the organisms, especially in the aquatic environment. In this study, subacute toxicity of AgNPs obtained by phytosynthesis was investigated using Lemna minor L. plant. Lemna minor L. plant stock cultures, which have a high sensitivity to the effects of pollutants, were grown in the climate room according to OECD 221 guidelines. After 8 weeks of acclimation in Steinberg media, the plants were treated with different concentrations of AgNP for 14 days. The formation of silver nanoparticles obtained by laurel (Laurus nobilis L.) extract was determined by UV-VIS spectrophotometric measurements. The AgNPs synthesized by the phytosynthesis method were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), Zeta size and potential, Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry and Scanning electron microscopy (SEM) analysis. The analysis results show that AgNPs are homogeneously distributed, spherical in shape with an average size of 102 nm and coated with phyto-content. The increase in AgNP concentration applied to Lemna minor plants caused a decrease in the number of leaves and growth rate of the individuals. The results showed that the EC50 value of AgNP synthesized by the phytosynthesis method was 4.78 mg/L and no observed effect concentration (NOEC) was 0.1 mg/L. According to these results, even if produced by phytosynthesis, AgNP release into water causes growth inhibition on Lemna minor and thus poses a toxicological risk.

Çevre dostu sentez yöntemlerinin her geçen gün daha etkin olması ve nanopartiküllerin (NP’lerin) kullanım alanlarının yaygınlığı bu yöntemlere olan ilginin oldukça artmasına neden olmaktadır. Biz atık durumunda ki zeytin yapraklarından elde ettiğimiz özüt ile gümüş nano partikülleri (AgNP’leri) basit, ucuz ve çevre dostu bir yöntemle sentezledik. Bu partiküllerin Ultraviyole ve Görünür Işık Absorpsiyon Spektroskopi (UV-Vis.), Fourıer Dönüşümlü Kızılötesi Spektroskopisi (FTIR), X-Işınları Kırınım Cihazı (XRD), Taramalı Elektron Mikroskobu- Enerji Yayılımlı X-ışını (SEM-EDX) ve Termo Gravimetrik (TGA-DTA) analizleri kullanılarak karakterizasyon işlemi yapılmıştır. Antibiyotik dirençliliği günümüz dünyasının ciddi sorunlarından biri bu sebeple elde edilen partiküllerin patojen gram pozitif Staphylococcus aureus ATCC 29213, gram negatif Escherichia coli ATCC 25922 suşları ve Candida albicans mayası üzerinde etkili bir anti-mikrobiyal aktivite gösterdiği tespit edilmiştir. AgNP’lerin MİK (Minimum İnhibisyon Konsantarasyon) değerleri sırası 0.112, 0.028, ve 0.007 olarak bulunmuştur.

Gümüş nanopartiküller (AgNP) birçok mikroorganizmaya karşı antifungal ve antibacterial aktiviteye sahiptir. Verticillium dahliae Kleb. pamuğun (Gossypium hirsutum) da dahil olduğu 400 den fazla tarım ürünü için oldukça tehlikeli, toprak kaynaklı fungal bir patojendir. Bu çalışmanın amacı, Verticillum dahliae Kleb. fitopatojenik fungusu kontrolünde yeşil sentezlenmiş gümüş nanopartikül etkisini araştırmaktır. AgNPler Laurus nobilis yaprak ekstraktları kullanılarak sentezlenmiştir. Yeşil sentezlenmiş gümüş nanopartikülleri UV-VIS spektrofotometre, FT-IR, ve ZETA analiz kullanılarak karakterize edilmiştir. Sonuçlar, nanopartikülün bitki içeriği ile kaplandığını, AgNPlerin ortalama 180 nm boyutunda ve negatif yüklü olduğu göstermiştir. In vitro antifungal aktivite testi ile AgNP uygulamasının Verticillium dahlia misel büyümesi üzerinde inhibitor etki belirlenmiştir. Serada yetiştirilen pamuk bitkileri üzerinde AgNP etkisi morfolojik, fizyolojik ve biyokimyasal parameterlere araştırılmıştır. Elde edilen veriler, fidelere 500 ppm konsantrasyona kadar yapılan AgNP'uygulamasının pamukta büyüme, fotosentetik pigment içeriği ve PSII aktivitesi üzerinde olumsuz bir etkisi olmadığını belirlemiştir. Ayrıca, AgNP uygulamasının pamuk fidelerinde oksidatif stresi uyarmadığı tespit edilmiştir. Çalışmanın sonuçları, defne yaprak ekstraktları kullanılarak yeşil sentezlenen AgNP'ün, pamukta solgunluk hastalığına neden olan Verticillum dahlia fungusu kontrolünde çevre dostu, etkili ve toksik olmayan bir araç olarak kullanılabileceğini ortaya koymuştur., Silver nanoparticles (AgNP) possess antifungal and antibacterial activity against various microorganisms. Verticillium dahliae Kleb. is very dangerous soil borne fungal pathogen on cotton (Gossypium hirsutum), which has also harmful effects on more than 400 crops. The present study aimed to evaluate the effects of green synthesized silver nanoparticles (AgNPs) on the control of phytopathogenic fungus Verticillum dahliae Kleb. AgNPs were synthesized by green approach by using Laurus nobilis leaf extract. Green synthesized silver nanoparticles characterized by using UV-VIS spectrophotometer, FT-IR, and ZETA analysis. The results indicated that the nanoparticles are naturally coated with phytocontent. The average size of AgNPs were determined about 180 nm and also negatively charged (-11 mV). In vitro antifungal activity tests showed that AgNP treatments inhibited the mycelium growth of Verticillium dahliae. AgNP effects on green house grown cotton seedlings were analysed by morphological, physiological and biochemical parameters. Data showed that AgNP did not cause any adverse affect on growth and photosynthetic pigment contents along with PSII activity of seedlings up to 500 ppm. Moreover, AgNP treatment did not lead oxidative stress on cotton seedlings. Results revealed that green synthesized AgNP by using laurel leaf extracts may serve an eco-friendly, efficient and non-toxic tool to control wilting disease factor Verticillum dahlia on cotton.

Nanopartikülün bitki kaynaklı sentezi, nanoteknoloji ve biyoteknolojiyi birbirine bağlayan yeşil kimya yaklaşımıdır. Günümüzde hemen hemen tüm antibiyotiklerin mikroorganizmalara karşı direnç kazanmış olduğu göz önüne alındığında, az gelişmiş ülkelerde enfeksiyöz hastalıklara karşı sıkça kullanılan tıbbi bitkiler önem arzetmektedir. Bu çalışmada, Benin’de geleneksel tedavide kullanılan altı şifalı bitkinin su, etanol ve metanol ekstreleri antimikrobiyal etkili gümüş nanopartikülleri (AgNP) sentezlemek amacıyla kullanılmıştır. İndirgeyici ajan ve stabilizatör olarak sentezlenen AgNP’lerin antimikrobiyal aktiviteleri hastane enfeksiyonu etmenleri olan bakterilere ve Candida türü mayalara karşı araştırılmıştır. Sentezlenen AgNP'lerin karakterizasyonu UV-vis spektroskopisi, X-ışını kırınımı (XRD), taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve Fourier dönüşümü kızıl-ötesi (FTIR) analizi ile gerçekleştirilmiştir. AgNP'ler, Gram-pozitif ve Gram-negatif bakterilere ve Candida türü mayalarda büyümeyi önemli ölçüde inhibe etmiştir. Ayrıca, bu bitkilerden elde edilen uçucu yağların antimikrobiyal etkisi hastane ortamından izole edilmiş metisilin dirençli Staphylococcus aureus strainlerine karşı da araştırılmıştır. Bu çalışma, altı bitkinin de yapraklarından elde edilen su, etanol ve metanol ekstreleri ile uçucu yağlarının ve bunlardan sentezlenen AgNP'lerin geniş spektrumlu antimikrobiyal aktiviteye sahip olduğunu ve optimizasyon çalışmaları ile enfeksiyonel hastalıkların tedavisinde alternatif çözümler sunabileceğini ortaya koymuştur.

Surface enhanced Raman spectroscopy (SERS) is a powerful technique that enables the determination of analytes at low concentrations. Using the high plasmon resonance of the metallic nanostructures, the signals of the vibrational energies of the chemical bonds belonging to the targeted molecule are enhanced. Colloidal nanoparticles and plasmonic SERS-based platforms formed on solid surfaces were frequently utilized for the application of SERS technique. In this thesis, platfroms that can be used in SERS measurements for the determination of biomolecules in different food samples and biological environments were developed. Enhancement factors (EF), limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) values were calculated for the developed detection platforms of each targeted analyte. Gold nanorod particles (Au-NRs) and spherically shaped silver nanoparticles (AgNPs) were synthesized to form SERS-based platforms. The characteristics of the synthesized nanoparticles were determined and the plasmon bands, shapes and sizes were determined. Using two different techniques in bioassays; suspension of nanoparticles in colloidal state and immobilization of nanoparticles on gold-coated glass surfaces by chemical and physical bonds have resulted with three different SERS-based platforms. These platforms were named as Au-NRs, AgNPs and Au-AgNPs and were chosen to be used in bioassays developed for the targeted biomolecules. In the context of the present thesis, an indirect method was developed by using SERS active reporter molecules for the quantitative determination of ascorbic acid. LOD and LOQ values were found to be 1,37 μg ml-1 and 4,56 μg ml-1, respectively. The EF value calculated for bromocresol green, that was used as the reporter molecule, was found to be 1,33x109. SERS measurements were taken and obtained EF values of three different SERS-based platforms were compared in terms of their performance for caffeine analysis. Au-AgNPs surfaces which were constructed by the formation of self assmbled monolayer of silver nanoparticles on gold surface showed the best performance for caffeine analysis. The EF value for this platform was calculated as 6,7x109. SERS measurements were taken by using 20X and 50X objectives. LOD and LOQ values calculated from the obtained spectra were 0,904 and 0,6346 mg ml-1 for 20X objective and 0,0678 and 0,2260 mg ml-1 for 50X objective, respectively. Spectra of asesulfame K, cyclamate, sucralose, aspartame and saccharin were taken and EF values were calculated for each platform so that artificial sweeteners could be determined using SERS-based platforms. Based on the results obtained, a SERS-based method was developed using AgNPs nanoparticles to determine the amount of aspartame in artificial sweeteners in mineral waters. LOD values in plain and fruit flavored mineral waters were respectively; 0,13, 0,14 mg ml-1. With the developed method, aspartame has been found to be easily detectable at the upper and lower levels of the legal limit of 0,6 mg ml-1 in beverages. Alkaline phosphatase enzyme (ALP) is an important enzyme that plays a significant role in clinical trials and metabolic activities. SERS measurements were taken to determine ALP activity with the developed SERS-based platforms and it was determined that the best performance was obtained using Au-NRs nanoparticles in measurements between 10-11-10-15 M concentration range. The SERS active property of the 5-bromo-4-chloro-3-indole (BCI) product resulting from the enzymatic reaction of the ALP was exploited in this platform. The sandwich immunoassay was developed and LOD and LOQ values were obtained as 10 and 30 cfu ml-1 Escherichia coli. Keywords: Surface Enhanced Raman Spectroscopy (SERS), gold nanoparticles, silver nanoparticles, ascorbic acid, caffeine, artificial sweeteners, alkaline phosphatase enzyme, Escherichia coli ÖZET..….……………………………………………………………………………………...ii ABSTRACT…..………………………………………………………………………………iv TEŞEKKÜR…………………………………………………………………………………..vi İÇİNDEKİLER DİZİNİ……………………………………………………………………….vii ŞEKİLLER DİZİNİ……………………………………………………………………………xi ÇİZELGELER DİZİNİ…………………………..……………………………………….....xiv SİMGELER VE KISALTMALAR DİZİNİ…………………………………………………..xv 1. GİRİŞ 1 2. GENEL BİLGİLER 4 2.1 Elektromanyetik Radyasyon 4 2.2 Raman Saçılımı 5 2.3 Raman Spektroskopisi 7 2.3.1 Raman Spektroskopisi Sisteminin Bileşenleri 9 2.4 Yüzeyde Güçlendirilmiş Raman Spektroskopisi (SERS) 10 2.5 SERS Temelli Platformlar 12 2.5.1 Kolloidal Nanopartiküllerin SERS Platformlarında Kullanılması 15 2.5.2 Nanopartiküllerin Yüzeye İmmobilizasyonuyla Oluşturulan SERS Temelli Platformlar 16 2.5.3 Nanoyüzey Fabrikasyonu Yöntemleriyle SERS Temelli Platformların Oluşturulması 16 3. MATERYAL VE YÖNTEM 17 3.1 Materyal 17 3.1.1 Kimyasal ve Biyokimyasal Malzemeler 17 3.1.2 Tampon Çözeltilerin Hazırlanması 17 3.1.3 Bakterilerin ve Besiyerlerinin Hazırlanması 18 3.2 Yöntem 19 3.2.1 Nanopartiküllerin Sentezi 19 3.2.1.1 Gümüş Nanopartiküllerin Sentezi 19 3.2.1.2 Altın Nanoçubuk Partiküllerin Sentezi 19 3.2.1.3 Altın Kaplı Manyetik Nanopartiküllerin Sentezi 20 3.2.2 SERS için Kullanılan Yüzeyler ve Modifikasyonu 21 3.2.2.1 Altın Slayt Yüzeylere AgNPs Spotların Oluşturulması 22 3.2.2.2 Altın Slayt Yüzeylere AgNPs’nin Kaplanması 23 3.2.3 Nanopartiküllerin ve Yüzeylerin Karakterizasyonu 25 3.2.3.1 UV-visible Spektrofotometresi 25 3.2.3.2 TEM Ölçümü 25 3.2.3.3 Au-AgNPs Yüzeylerin Karakterizasyonu 25 3.2.4 Zenginleştirme Faktörünün (EF) Hesaplanması 26 3.2.5 Askorbik Asit Tayinine Yönelik SERS Tabanlı Analizin Geliştirilmesi 27 3.2.6 Kafein Tayini için SERS Tabanlı Analizin Geliştirilmesi 28 3.2.7 Tatlandırıcıların Tayini için SERS Tabanlı Analizin Geliştirilmesi 29 3.2.7.1 Aspartam Tayini için SERS Tabanlı Analiz Geliştirilmesi 30 3.2.7.2 Aspartamın Maden Suyunda Tayini için Yöntemin Validasyonu 31 3.2.8 ALP Tayini için SERS Tabanlı Analizin Geliştirilmesi 31 3.2.9 Escherichia coli Tayini için SERS Tabanlı İmmunoassayin Geliştirilmesi 32 4. DENEYSEL SONUÇLAR VE TARTIŞMA 36 4.1 Nanopartiküllerin UV-visible Karakterizasyonu 36 4.2 Nanopartiküllerin TEM Görüntüleri 38 4.3 Au-AgNPs Yüzeylerin RS Karakterizasyonu 39 4.4 Nanopartikül ve Nanoyüzeylerin Zenginleştirme Faktörleri 40 4.5 SERS Temelli Askorbik Asit Tayini 42 4.5.1 Raman Aktif İşaretçi Boyaların RS ve SERS Spektrumları 43 4.5.2 Raman Spektroskopisi İşaretçi Boyalarının Zenginleştirme Faktörlerinin Hesaplanması 46 4.5.3 Model Çözelti Oluşturulması ve Analiz Süresinin Optimizasyonu 51 4.5.4 Askorbik Asidin Kalibrasyon Eğrisinin Elde Edilmesi 52 4.6 SERS Temelli Kafein Analizi 55 4.6.1 Kafeinin RS Spektrumları ve Farklı pH Değerlerindeki Değişimi 56 4.6.2 Kafeinin SERS Temelli Platformlardaki Spektrumları ve EF Değerleri 58 4.6.3 Kafeinin Kalibrasyon Eğrisinin Elde Edilmesi 61 4.7 Aspartam Analizine Yönelik Geliştirilen SERS Tabanlı Yöntem 65 4.7.1 Yapay Tatlandırıcıların RS Spektrumları 66 4.7.2 Yapay Tatlandırıcıların SERS Spektrumları 68 4.7.3 Optimum Süre, pH ve Tamponun Belirlenmesi 74 4.7.4 Maden Suyu İçeriğinin Aspartamın SERS Sinyaline Etkisi 77 4.7.5 AgNPs’nin Aspartamın SERS Sinyaline Etkisi 79 4.7.6 Aspartam Miktarının Model ve Gerçek Örneklerde Belirlenmesi 80 4.7.7 Geliştirilen SERS Tabanlı Yöntemin Validasyonu 83 4.8 ALP Tayinine Yönelik Geliştirilen SERS Tabanlı Yöntem 86 4.8.1 ALP’nin Farklı Platformlarda Alınan RS ve SERS Spektrumları 87 4.8.2 ALP Konsantrasyonunun Belirlenebilmesi için Kalibrasyon Eğrileri 90 4.9 ALP İşaretli SERS Aktif İmmunoassay Tabanlı Escherichia coli Tayini 93 4.9.1 ALP, BCIP ve BCI’nın RS ve SERS Spektrumları 94 4.9.2 MNPs-Au ve Au-NRs’nin Optimizasyon ve Modifikasyon Parametreleri 95 4.9.3 Sandviç Yöntemin E. coli Seçiciliğinin Belirlenmesi ve Kalibrasyon Eğrisinin Elde Edilmesi 100 5. SONUÇ VE ÖNERİLER 103 KAYNAKLAR 108 ÖZGEÇMİŞ 118 Yüzeyde güçlendirilmiş Raman spektroskopisi (SERS), analitlerin düşük konsantrasyonlarında belirlenebilmesini sağlayan güçlü bir tekniktir. Metalik nanoyapılar kullanılarak, hedeflenen moleküldeki kimyasal bağların titreşim enerjilerine ait sinyaller zenginleştirilmektedir. SERS tekniğinin uygulanmasında yaygın olarak kolloidal nanopartiküllerden ve katı yüzeylerde oluşturulan plazmonik SERS temelli platformlardan faydalanılmaktadır. Bu tez kapsamında, farklı gıda örneklerinde ve biyolojik ortamlarda bulunan biyomoleküllerin tespitine yönelik SERS ölçümlerinde kullanılabilecek platfromlar geliştirilmiş ve hedeflenen moleküller için uygulamaları yapılarak zenginleştirme faktörleri (EF), gözlenebilme sınırı (LOD) ve tayin edilebilir alt sınır (LOQ) değerleri hesaplanmıştır. SERS temelli platformları oluşturulması için kolloidal özellikte çubuk şeklinde altın nanopartiküller (Au-NRs) ve küresel şekilli gümüş nanopartiküller (AgNPs) sentezlenmiştir. Sentezlenen nanopartiküllerin karakterizasyonları yapılarak plazmon bandları, şekil ve boyutları belirlenmiştir. Biyoanalizlerde iki farklı teknik kullanılarak; kolloidal haldeki nanopartiküllerin süspansiyonları ve altın kaplı cam yüzeyler üzerine nanopartiküllerin kimyasal ve fiziksel bağlarla immobilize edilmeleri sonucunda üç farklı özellikte SERS temelli platformlar oluşturulmuştur. Bu platformlar Au-NRs, AgNPs ve Au-AgNPs olarak adlandırılmış ve hedeflenen biyomoleküller için geliştirilen biyoanalizlerde kullanılacak şekilde seçilmiştir. Tez kapsamında askorbik asitin belirlenmesine yönelik SERS aktif işaretçi molekülleri kullanılarak bir yöntem geliştirilmiş ve askorbik aside ait kantitatif değerler hesaplanarak LOD ve LOQ sırasıyla; 1,37 µg ml-1 ve 4,56 µg ml-1 olarak bulunmuştur. İşaretçi olarak kullanılan bromkresol yeşili üzerinden hesaplanan EF değeri 1,33x109 olarak bulunmuştur. Kafeinin analizi için geliştirilen üç farklı SERS temelli platform kullanılarak SERS ölçümleri alınmış ve EF değerleri karşılaştırılmıştır. İçlerinden en iyi performansı gösteren gümüş nanopartiküllerin altın yüzeylere kendiliğinden tek tabaka (SAM) oluşturacak şekilde immobilize olduğu Au-AgNPs yüzeyler kullanılmıştır. Bu platform için EF değeri 6,7x109 olarak hesaplanmıştır. SERS ölçümleri 20X ve 50X mercekleri kullanılarak alınmıştır. Elde edilen spektrumlar üzerinden hesaplanan LOD ve LOQ değerleri; 20X mercek için sırasıyla 0,1904 ve 0,6346 mg ml-1 ve 50X mercek için sırasıyla 0,0678 ve 0,2260 mg ml-1 olarak bulunmuştur. Yapay tatlandırıcıların SERS temelli platformlar kullanılarak belirlenebilmesi için asesulfam K, siklamat, sukraloz, aspartam ve sakarine ait spektrumlar alınmış ve EF değerleri herbir platform için hesaplanmıştır. Elde edilen sonuçlar üzerinden aspartamın maden sularında yapay tatlandırıcı olarak miktarının belirlenmesine yönelik AgNPs nanopartikülleri kullanılarak SERS temelli bir yöntem geliştirilmiştir. Sade ve meyve aromalı maden sularında LOD değerleri ise sırasıyla; 0,13 ve 0,14 mg ml-1 olarak hesaplanmıştır. Aspartam tayinine yönelik geliştirilen yöntem ile birlikte aspartamın içeceklerde yasal sınırı 0,6 mg ml-1 olan miktarın alt ve üst noktalarında kolaylıkla tespit edilebildiği görülmüştür. Alkalin fosfataz enzimi (ALP) klinik çalışmalarda ve metabolik aktivitelerde elzem bir role sahip olan önemli bir enzimdir. ALP aktivitesinin geliştirilen SERS temelli platformlar ile belirlenmesi için ölçümler alınmış ve 10-11-10-15 M konsantrasyon aralığında yapılan ölçümlerde en iyi performansın Au-NRs nanopartiküllerin kullanılmasıyla alındığı tespit edilmiştir. ALP’nin enzimatik reaksiyonu sonucu ortaya çıkan 5-bromo-4-kloro-3 indol (BCI) ürünün SERS aktif özelliğinden yararlanılmış ve sandviç yapılı immunoassay geliştirilerek Escherichia coli bakterisi için LOD ve LOQ değerleri sırasıyla; 10 ve 30 kob ml-1 bulunarak tayin edilmiştir. Anahtar kelimeler: Yüzeyde zenginleştirilmiş Raman spektroskopisi (SERS), altın nanopartikül, gümüş nanopartikül, askorbik asit, yapay tatlandırıcılar, kafein, alkalin fosfataz enzimi, Escherichia coli

Bu araştırma, nanoteknolojinin önemi, son dönemlerde geçirdiği teknolojik aşamaları ve gümüş nanopartiküllerin gerekliliği üzerinde yapılan araştırmaların oluşturduğu bir derleme çalışmasıdır. Bu çalışmanın amacı özellikle çeşitli bitki özütleri kullanarak farklı yöntemlerle sentezlenen gümüş nanopartiküllerin (AgNP) üretimi ve antimikrobiyal etkinliklerinin araştırılmasıdır. Ayrıca bu derleme hazırlanırken ulusal ve uluslararası literatürler incelenerek nanopartiküllerin gerekliliği, avantaj ve dezavantajları gibi çok yönlü etkileri de vurgulanmıştır. This research, is a review of work that includes research on the importance of nanotechnology, it’s technological steps in recent years and necessity of silver nanoparticles. The aim of this study is that to investigate the production of silver nanoparticles (AgNP) that synthesized by different methods and particularly by using various plant extracts, and their antimicrobial activity. In addition, when this compilation was prepared by examining national and international literatures necessity .

Günümüzde nanoteknoloji temelli ürünlere artan talep ile birlikte nanopartiküllerin çevreye yayılma riskleri artmaktadır. Nanopartiküller içinde gümüş nanopartiküller (AgNP) antimikrobiyal özelliklerinden dolayı geniş çapta kullanılmaktadır. Bu nedenle AgNP'lerin mikroorganizmalara ve hayvansal organizmalara olan etkileri araştırılmaktadır, fakat bitkilerle etkileşimleri hakkında az sayıda çalışma bulunmaktadır. Bu çalışmanın amacı gümüş nanopartiküllerin nohut bitkisinde (Cicer arietinum L.) biyokimyasal ve fizyolojik parametrelere olan etkisinin incelenmesidir. Çalışmada nohut bitkisinin farklı konsantrasyonlarda AgNP uygulanarak oransal su içeriği, toplam klorofil miktarı, antioksidan enzim aktiviteleri ve lipid peroksidasyonu analiz edildi. AgNP uygulamasının nohut bitkisinin yapraklarında oransal su içeriğinde azalma, bununla birlikte lipid peroksidasyonunda artışa neden olduğu gözlendi. 40 ve 80 mg/L AgNP uygulamalarının antioksidan enzim aktivitesinde inhibisyona neden olduğu belirlendi. Çalışmamızdan elde edilen sonuçlara göre, C. arietinum bitkisinin düşük doz AgNP uygulamalarında oksidatif hasara karşı koruma mekanizmasının daha iyi olduğu, yüksek doz AgNP uygulamalarına ise nohut bitkisinin hassas olabileceği söylenebilir., Nowadays the demand to nanotechnology-based products increase the risks of the nanoparticle spread to the environment. Among nanoparticles the silver nanoparticles (AgNPs) are widely used due to their antibacterial properties. Therefore studies are performed concerning the effects of AgNPs on microorganisms and animal organisms, however there are studies related to the interaction with plants. The aim of this study was to evaluate the effects of silver nanoparticles (AgNPs) on bicohemical and physiological parameters in chickpea (Cicer arietinum L.) plant. Different concentrations of silver few nanoparticle (AgNPs) were applied and RWC, total chlorophyll content, antioxidant enzyme activities and MDA content were analysed. AgNP application resulted in a reduction of the relative water content, however an increase in lipid peroxidation in the leaves of chickpea plants. 40 and 80 mg/L AgNP treatments caused an inhibition of antioxidant enzyme activity. According to the results obtained from this study, in the low doses of AgNP applications, C. arietinum could have better protection mechanisms against oxidative damage, and it can be said that chickpea plant is likely to be sensitive to high doses of AgNP.

Tez (Yüksek Lisans) -- İstanbul Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, 2013, Thesis (M.Sc.) -- İstanbul Technical University, Institute of Science and Technology, 2013, Su günümüzde en değerli doğal kaynakların başında gelmektedir. Artan nüfus ile birlikte değişen iklim şartları ve dünya koşulları su bakımından en zengin ülkeleri bile ilerleyen yıllar da su stresi içerisine sokacaktır. Bu nedenle endüstride ve evsel kullanımda suyun geri kazanılması ihtiyaç haline gelmiştir. Su geri kazanımında en verimli yöntem olarak bahsedebileceğimiz membran teknolojileri günümüzde deniz suyundan içme suyu eldesi, proses suyu, içme suyu ve konsantre sıvılar elde etme de endüstri ve insani amaçlı olarak yaygın olarak kullanılmaktadır. Bu amaçla polimerik ve seramik malzemeden üretilmiş düz levha ve içi boşluklu (hollow fiber) membranlar kullanılmaktadır. Yaygın kullanımlarının yanı sıra membran teknolojileri, araştırma çalışmalarının yürütülmesi, proseslerin iyileştirilmesi ve membran performanslarının geliştirilmesi gibi birçok araştırma ve Ar-Ge konusunu bünyesinde barındırmaktadır. Membran üretiminde gümüş (Ag+) nanopartiküller ile polimerik metariyallerin kombinasyonunun kullanılması gümüşün yüksek iletkenliği, optik ve antibakteriyel özelliklerinden dolayı son zamanlarda dikkat çeken çalışma konularının başında gelmektedir. Ag nanopartiküller yüksek antibakteriyel özelliğe sahip olduklarından dolayı membranların yüzeylerinde birikip tıkanmaya neden olan bakteriler için bir çözüm olacağı düşünülerek kullanılmaktadır. Düşük yükleme oranı ile yüksek antibakteriyel verim elde etmek ve gümüş nanopartiküllerinin polimer matriksi içerisinde homojen dağılımı kompozit membranların üretimi esnasında hesaba katılması gereken unsurlardır. Nano kompozit membran üretiminde selüloz asetat (CA), chitosan, poliakrilonitril (PAN), and polisulfon (PSf) literatürde en çok kullanılan polimerik malzemelerdir. Ancak CA ve PAN solventte zayıf çözünme, maliyet gibi unsurlardan dolayı bazı dezavantajları vardır. Bu sebeple polietersülfon (PES) polimeri organik solventte kolayıkla çözünebilmesi, ucuz olması, iyi düzeyde kimyasal direnç ve yüksek stabilite özelliklerinden dolayı en çok kullanılan polimerik malzemedir. Bu çalışmanın amacı gümüş nanopartikülllerinin anti bakteriyel özelliğinden faydalanarak yeni ve yüksek verimli hollow fiber membran üretmektir. Gümüş nanopartiküller membran yüzeyinde biriken bakterileri parçalayarak membranın tıkanma süresini uzatacak veya engelleyecektir. Böylece membran performası artmış olacaktır. Bunun yanı sıra bu nanopartiküller membranların mekanik dayanımlılığını artırdığı da düşünülmektedir. Üretilen membranlar ultrafiltrasyon düzeyinde olup içme suyu arıtımında ve membran biyoreaktörlerde kullanılacaktır. Deneysel çalışmalarda % 0,2-0,4-0,8 ve 1,2 olmak üzere dört farklı gümüş nanopartikül içeren ince boşluklu membran üretilmiştir. Şahit numune olarak ise saf polimerden (nanopartikülsüz) ince boşluklu membran üretilmiştir. Membranların üretilmesinde ise dört farklı üretim parametresi kullanılmıştır. Koagülasyon banyosu sıcaklığı sabit tutulurken hava boşluğu 0’dan 15 cm’ye, son sarım hızları 4,8’den 8,3 m/dk’ya artırılmıştır. Nanopartikül içeriklerinin membrana ne şekilde etki ettiğinin yanı sıra işletim parametrelerinin membranlara ne şekilde etki edeceği tahkik edilmiştir. Üretilen ince boşluklu membranların taramalı elektron görüntüleri alınmıştır. Aynı zamanda üretilen membranların stereo mikroskop görüntüleride membranların morfolojik yapılarının incelenmesinde kullanılmıştır. Toksisite deneyi ile gümüş nanopartiküllü membranların bakteriler üzerindeki etkisi gözlemlenmeye çalışılmıştır. Mekanik dayanım analizleri ile membranların mekanik dayanımları tahkik edilmiştir. Porozite deneyleri ile membranların poroziteleri kontrol edilmiş nano partiküllerin poroziteye etkisi olup olmadığı gözlemlenmiştir. Saf su geçirgenlik ve protein filtrasyon deneyleri ile membranların tıkanma eğilimleri tahkik edilerek performansları ortaya konulmuştur. Deneysel çalışmaların sonuçlarına göre nanopartiküllü membranlar bakterilerin membran yüzeyinde büyümesini engellemiştir. Ancak gözeneklerde birikmelerinden dolayı membranların performansını düşürmüştür., Water is one of the leading natural resource nowadays. With the increasing population; changing climate conditions and world circumstances in the forthcoming years even water-rich countries will become water scarce. Because of this reason, water recycling became a necessity in industrial and domestic usage. In the water recycling process the best efficient system is membrane technology which has uses on commonly desalination, process water, drinking water treatment processes, by this way one can obtain concentrate liquids and intended for human consumption. For this purpose flat-sheet and hollow fiber membranes have been produced from polymeric and composite materials. Besides common uses, reseach activites carrying out such as membrane technology studies, improving processes and performances, also on the subject of research and development (R&D) contains within itself. The goal of this study; take advantage of anti-bacterial characteristics of silver nanoparticles, produce novel and high efficient hollow fiber membrane. Silver nanoparticles kill bacteria accumulated on the surface of the membranes so that membrane clogging time is extended and bacteria formation restrained. Thereby membrane performance increases. In addition to this, nanoparticles which used in the membrane production increases of the mechanical strength. Produced membranes can be classified as Ultrafiltration and their utilization areas are drinking water treatment and membrane bioreactors. In the experimental studies, four different concentration of silver nanoparticles used in the hollow fiber membrane production as 0,2-0,4-0,8 and 1,2 %. As blank sample, hollow fiber membrane produced from pure polymer(without nanoparticles). In the membrane production step, four types of parameters have taken into consideration. While coagulation bath temperature was set to a constant value, air and winding speed have being increased. Besides the effect of the nanoparticle contents on membrane production; effects of operation parameters have been investigated. SEM (Scanning Electron Microscope) images were taken for produced hollow fiber membranes. With the toxicicity test, effects of silver nanoparticles on bacteria had been observed. Mechanical strength of fabricated membranes have been investigated with mechanical strength analysis. Porosity of membranes was identified with porosity experiments and observation have been made whether nanoparticles have effects on membrane porosity or not. With pure water flux and protein filtration experiments, clogging tendency and performances of membranes have been observed. Membranes were produced using 4 different parameters. In the first two testing set, air gap was kept at 0 cm. However, take –up speed have increased x2. In the first testing set, take-up speed was chosed as 4,82 m/min , but this value have changed at 8,35 m/min at second testing set. When take-up speed was increased, tensile force was also increased on membranes. According to the first testing set because of tensile force membrane thickness was less than before. Membrane exterior diameter will decrease from 1,4 to 0,9 μm. For the 3. and 4. testing set air gap increased to 15 cm. Take-up speeds were set as 8,35 m/min at the 3. testing set and 4,82 m/min at the 4. testing test. External coagulant that contains the same concentration with the bore liquid continously pumped during air gap exterior surface of fibers. Solvent in the coagulant decrease the precipitation speed provides more porous membrane selective layer. According to results of experimental studies, membranes which are included silver nanoparticles prevented growth of bacteria on membrane surface. But, due to accumulation of nanoparticles on membrane pores, membrane performances decreased. In all testing sets when SEM pictures were analyzed, it can be seen that all pristine membranes have spongelike morphology. Increasing concentration of nanoparticles, macrovoids and finger like structure was formed. As it is explained in the literature, change on membrane morphology is due to solvent exchange. It is considered that nanoparticle based membrane matrix , precipitation rate increases and phase inversion is completed faster. Since silver nanoparticles conduct temperature better, precipitation rate increases. Also, in the 3rd and 4th testing setup air gap changed surface morphology and so interior and exterior surfaces had spongelike structure, middle part or membrane walls had finger like structures. Permeability tests of hollow fiber membranes were done with distilled water. Flux tests were done at 3 different pressure and membranes pressure- flux graphs drawn. The slope of drawn line gave membrane permeability value. The highest membrane permeability was 198 L/m2.h.bar due to the first operation parameter which was 0,2-1 membrane. Membranes that were produced according to the second operation parameter, the highest flux was 177 L/m2.h.bar at pristine membranes. While nanoparticle concentration increased, nanoparticles deposited into the membrane pores which results in flux decrease. Meanwhile, in the 2. testing setup since take-up speed increased membranes behave discordantly. Because of this reason due to 1. Testing setup tensile strength on membranes decreased. In the third and fourth setup, air gap was increased. The highest permeability value 211 L/m2.h.bar that belongs to 0,2-3 membrane and 212 L/m2.h.bar belongs to 0,4-4 membrane at 4th testing set. Membrane fouling tests were performed with 100 ppm BSA solution which was filtrated from the membranes. At the end of 1 hour filtration, total fouling rate, cake fouling rate and pore fouling rates were calculated. Also FRR values have been calculated and shown in the same graph. FRR value shows fouling resistance of membranes towards to membrane. Meanwhile, BSA removal efficiency have been investigated. BSA removal efficiency was found as over 70%. Toxicity tests performed on produced membranes to assert nanoparticles antibacterial property. For this experiments pure E.Coli culture was filtered from membranes. After 1 hour filtration membranes were inserted on agar plates and were kept in incbator for 48 hours. At the end of the experiments pristine membranes had colonies around but silver added membranes bacterial growth did not occured. Mechanical strength tests were done with Dynamic Mechanical Analyses device. Young’s modulus, tensile strength ve elongation rates of membranes were found. Young’s Modulus value represents materials stiffness. Higher Young’s modulus value means more rigorous membrane structure. According to the mechanical strength analysis, all membranes wtih nanoparticles had better mechanical strength than pristine membranes. Zeta potential analysis were done in order to see surface charge of silver nanoparticle added nanocomposite membranes. In this test electrokinetic analyzer device was used and ph rage used was between 3 to 10. According to the results at the beginning pristine membrane zeta potential was -15 mV, with the increasing of nanoparticle concentration surface load approached to neutral level then continue to raise up to +5 mV. Then porosity experimets were done to see the possible effects of silver nanoparticles. According to the experiment results silver addition increased porosity values. But , this increase was due to the change in kinetic and termodynamic conditions as increase in silver concentration. This situation was supported with SEM pictures. After morphology and performance experiments membranes were exposed to activated sludge filtration process in order to find the most efficient membrane. According to tests operation parameter 4 was found as the most efficient. As a result addition of silver nanoparticles in membrane matrix provided anti-bacterial property on membranes and biofouling was decreased., Yüksek Lisans, M.Sc.

Bu tezde, ark deşarj yöntemiyle gümüş nanopartiküller sentezlenmiştir. Sentezlenen gümüş nanopartiküller dört farklı yolla sentezlenmiştir. Sentezleme çalışmaları de-iyonize su ve sıvı azot içerisinde yapılmıştır. Ayrıca bu çalışmada, gümüş ile grafit tozu karıştırılarak ortak bir nanopartikül yapısı elde edilmiştir. Sentezlenen malzemelerin karakterizasyonu transmisyon elektron mikroskobu (TEM), X-ışını kırınımı (XRD), görünür bölge absorpsiyon spektroskopisi (UV-VIS), fourier transform infrared spektroskopisi (FTIR) ve parçacık boyutu analizleriyle yapılmıştır. Çalışma sonucunda saf gümüş çubuklarla yapılan deneylerden küresel gümüş nanopartiküller, grafit tozu ve katalizör kullanılan deneylerden de gümüş nanopartiküllerle ortak bir yapıda grafit nano partiküller sentezlenmiş ve karakterizasyonu yapılmıştır., In this thesis, silver nanoparticles were synthesized by arc discharge method. Synthesized silver nanoparticles synthesized in four different ways.Synthesizing studies were made in de-ionize water and liquid nitrogen. In addition, this study, the silver powder is mixed with graphite, a common structure of nanoparticles was obtained. Synthesized materials characterization were made by transmission electron microscope (TEM), X-ray diffraction (XRD), ultraviolet-visible spectroscopy (UV-VIS), fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and particle size analysis. Operating as a result of experiments made of pure silver bars, silver spherical nanoparticles, graphite powder and the catalyst used in the experiments, the silver nanoparticles with graphite nanoparticles synthesized and made of characterization.