Study of the hygrothermal behavior of refractory ceramic materials based on aluminous binders for containment of liquid aluminum

This thesis aims to find solutions to minimize as much as possible the presence of micro-porosities in conventional and new aerospace alloys. These micro-porosities resulting especially from the reaction of the molten aluminum, during the casting phase, with the hydrogen provided by the steam contained in the refractory castables. Most of these castables are composites obtained with hydraulic binders based on aluminous cements. Firstly, a physico-chemical and mineralogical characterization of the basic materials and processed products was performed. Then, the thermo-hydric behavior of different castables and hardened cement pastes (principal source of the physical water and the chemical water) was then studied by moisture pick up tests made in various hygrothermal conditions, including at high temperatures (300 °C). It was shown that the hydric variations amplitudes strongly depend on the binder’s nature, in particular on its alumina content. The phenomena of physisorption and chemisorption are mobilized. Meanwhile, the transient thermal behavior in the time through the thickness of a refractory launder was modeled as a first step to quantify the water vapor transfer in the materials. Continuous measurements of temperature and pressure were obtained on pastes and concretes samples variously packged, placed in contact with a heated metal band maintained at 700 °C. Other measurements were made. They consisted into immersing samples (cement pastes and castables), previously stored in different hygrothermal conditions in liquid aluminum, in order to compare their reactivity in terms of release of hydrogen, oxygen and water vapor
Ces travaux de thèse visent à trouver des solutions pour minimiser autant que possible la présence de microporosités dans les alliages aéronautiques conventionnels et nouveaux. Ces microporosités résultent notamment de la réaction de l’aluminium liquide, durant la phase de coulée, avec l’hydrogène apportée par la vapeur d’eau contenue dans les réfractaires. La plupart de ces produits sont des bétons hydrauliques à matrice cimentaire alumineuse. Dans une première étape, l’identification physico-chimique et minéralogique des matériaux et des produits élaborés a été réalisée. Le comportement thermo-hydrique de différentes de bétons et de pâtes cimentaires durcies a ensuite été étudié par des essais de reprise d'humidité réalisés dans diverses conditions hygrothermiques, y compris à températures élevées (300°C). On montre ainsi que les variations hydriques dépendent fortement de la nature du liant, en particulier de sa teneur en alumine. Les phénomènes de physisorption et chimisorption sont mobilisés. Parallèlement, le comportement thermique d'une goulotte réfractaire a été modélisé, première étape pour quantifier les transferts de vapeur d’eau au sein des matériaux. Des mesures continues de température et de pression ont été obtenues sur des éprouvettes de pâtes et de bétons diversement conditionnées, placées au contact d’une frette métallique maintenue à 700°C. D’autres mesures ont été faites. Elles ont consisté à immerger des échantillons (pâtes et bétons), préalablement conservés dans différentes conditions hygrothermiques, dans l’aluminium liquide, afin de comparer leur réactivité en termes de relargage d’hydrogène, d’oxygène et de vapeur d’eau