A Comprehensive Method for Precise Determination of Re, Os, Ir, Ru, Pt, Pd Concentrations and Os Isotopic Compositions in Geological Samples

A comprehensive method for the precise determination of Re, Os, Ir, Ru, Pt and Pd concentrations as well as Os isotopic compositions in geological samples is presented. Samples were digested by the Carius tube method, and the Os was extracted by conventional CCl4 method. The Re, Ir, Ru, Pt and Pd were first subgroup separated from the matrix elements into Re-Ru, Ir-Pt and Pd by a 2-ml anion exchange column. Subsequently, the Re-Ru was further purified by a secondary 0.25 ml anion exchange column or by microdistillation of Ru using CrO3-H2SO4 as an oxidant followed by a secondary 0.25 ml anion exchange separation of Re. The Pd and Ir-Pt were further successively purified by an Eichrom-LN column to completely remove Zr and Hf, respectively. Rhenium, Ir, Ru, Pt and Pd were individually measured by multi-collector inductively coupled plasma-mass spectrometry (MC-ICP-MS), except for Ru after microdistillation purification was analysed by negative-thermal ionisation mass spectrometry (N-TIMS). The analytical results for peridotite reference material WPR-1 agree well with the previously published data. Finally, several mafic rock reference materials including TDB-1, WGB-1, BHVO-2, BCR-2, BIR-1a and DNC-1a were analysed for Re-Os isotopes and platinum-group element concentrations to test their suitability for certification. Une methode complete pour la determination precise des concentrations en Re, Os, Ir, Ru, Pt et Pd, ainsi que des compositions isotopiques l'Os dans des echantillons geologiques est presentee. Les echantillons ont ete digeres par la methode du tube de Carius et l'Os a ete extrait par la methode classique CCl4. Le Re, l'Ir, le Ru, le Pt et le Pd sont d'abord separes des autres elements de la matrice sous la forme Re-Ru, Ir-Pt et Pd grâce a une colonne d’echange d'anions de 2 ml. Ensuite, l'association Re-Ru est purifiee une seconde fois grâce a une colonne secondaire echangeuse d'anions de 0.25 ml, ou par une micro-distillation du Ru en utilisant l'association CrO3-H2SO4 comme oxydant, suivie par une separation secondaire du Re sur une colonne echangeuse d'anions de 0.25 ml. Le Pd et le couple Ir-Pt ont ete purifies successivement une seconde fois grâce a une colonne Eichrom-LN pour enlever totalement et successivement le Zr et l'Hf. Le rhenium, l'Ir, le Ru, le Pt et le Pd sont mesures individuellement par spectrometrie de masse a source plasma et a multi-collection (MC-ICP-MS), a l'exception du Ru qui apres purification par micro-distillation a ete analyse par spectrometrie de masse a thermo-ionisation negative (N-TIMS). Les resultats d'analyse de la peridotite de reference WPR-1 sont en bon accord avec les donnees publiees anterieurement. Enfin, plusieurs roches mafiques de reference dont TDB-1, WG B-1, BHVO-2, BCR-2, BIR-1a DNC-1a ont ete analysees pour les isotopes Re-Os et les concentrations en elements du groupe du platine pour tester la possibilite qu'elles puissent etre certifie.